JPH0824836B2 - 液体の連続供給装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は，比較的粘度の低い液体の連続供給装置に関
し，例えば，ポリテトラメチレングリコールとp,p−ジ
フェニールメタンジイソシアネート融液とを連続反応さ
せてポリウレタン弾性を製造するに際し,p,p−ジフェニ
ールメタンジイソシアネート融液を連続的に反応槽へ供
給する装置に関する。

（従来の技術） ポリウレタンは，例えば，ポリテトラメチレングリコ
ールとp,p−ジフェニールメタンジイソシアネート融液
とを反応させ，末端にイソシアネート基を有するプレポ
リマーを製造し，これをジアミンで鎖伸長させることに
より製造される。プレポリマー製造時におけるポリテト
ラメチレングリコールとp,p−ジフェニールメタンジイ
ソシアネート融液との反応を安定させ，次工程にて鎖伸
長して得られるポリウレタン製品の品質を向上させるた
めに両原料を正確に計量して反応させる必要がある。ま
た，工業的にポリウレタンを製造する際には，両原料を
連続的に反応させることが生産性の向上に繋がる。

従来，各原料は，原料貯蔵槽から直接，あるいは一旦
供給槽へ貯留した後に，例えばプランジャーポンプのよ
うな高性能の計量供給手段にて反応器へ連続供給されて
いた。反応器へ原料を連続供給するためには，原料槽あ
るいは供給槽へ定期的に原料を補給しなければならな
い。一方，プランジャーポンプのような供給手段を使っ
て反応器へ原料を所定の流量で連続的に供給するために
は，その供給手段に加わる液体の圧力を一定に維持して
おく必要がある。このため，供給時には槽内は常時高圧
にされており，原料の補給時にも，高圧状態を維持する
か，あるいは原料補給後速やかに高圧状態に復帰され
る。しかし，槽内への原料補給時に槽内を高圧に維持し
ても，補給原料の圧力が加わり，供給手段に加わる原料
の圧力変動は避けられず，供給手段からの供給量が変動
する。特に,p,p−ジフェニールメタンジイソシアネート
融液は，粘度が３センチポイズ（45℃）と低く，プラン
ジャーポンプのような計量供給手段では，該供給手段に
加わる原料の圧力変動により，供給量が大きく変動して
しまう。供給量の変動が大きければ，原料の反応器への
供給を停止しなければ，安定的な反応が得られない。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は上記従来の問題点を解決するものであり，そ
の目的は，比較的粘度の低い液体を，例えば供給槽から
反応器内へ定量供給するに際し，供給槽内への液体の補
給時においても，反応器への液体の供給量の変動を招来
することなく，液体を反応器へ安定的に定量供給し得る
液体の連続供給装置を提供することにある。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、加温手段を備え比較的粘度の低い液体を加
温して収容する主供給槽および補助供給槽と、該主供給
槽と該補助供給槽とを連結する送液路と、 該送液路に設けられた主供給槽用流路開閉手段および
補助供給槽用流路開閉手段と、該送液路に接続された反
応器への供給路に設けられ、該主供給槽および該補助供
給槽内の液体を所定の流量にて該供給路に通流させる計
量供給手段と、主供給槽への液体の供給および供給停止
を起う液体補給手段と、主供給槽内の液体量を検出する
液体量検出手段と、該液体量検出手段の検出結果に基づ
き、前記各流路開閉手段および液体補給手段を制御する
制御手段とを備え、該補助供給槽の有効容積が、該主供
給槽の有効容積の1/1000〜1/100であり、そのことによ
り上記目的が達成される。

（実施例） 以下に本発明の実施例について説明する。

本発明の液体の連続供給装置は，例えば，ポリウレタ
ン弾性体の製造工程において，ポリテトラメチレングリ
コールとp,p−ジフェニールメタンジイソシアネート融
液とを反応させて，末端にイソシアネート基を有するプ
レポリマーを製造するに際し,p,p−ジフェニールメタン
ジイソシアネートを反応器へ連続的に定量供給するべく
用いられる。

本発明装置は，第１図に示すように，主供給槽１と，
補助供給槽11と，両槽内を連結する送液路18とを有す
る。

主供給槽１には，図外の原料貯蔵槽から，補給ライン
６を介してp,p−ジフェニールメタンジイソシアネート
（以下MDIと略称する）融液が供給され得る。該補給ラ
イン６の端部は，主供給槽１を気密に閉塞する蓋体４を
貫通し主供給槽１内の下部に位置する。補給ライン６に
は液体補給手段たる補給用開閉弁５が介装されている。
該補給用開閉弁５の開放によりMDI融液が主供給槽１内
に供給され，その閉塞によりMDI融液の供給は停止され
る。

主供給槽１は，例えば外套３にて被覆されており，該
外套３と主供給槽１との間隙内には，温水循環ライン２
および２′にて循環される温水が通流する。該温水にて
主供給槽１内のMDI融液は所定温度に維持される。

蓋体４の頂部には，主供給槽１内のMDI融液量を検出
するためのMDI融液の液位検出器７が配設されている。

主供給槽１内には，蓋体４を貫通したガス搬送路９の
一端部が位置されている。該ガス搬送路９の他端は方向
制御弁８に接続されている。該方向制御弁８には，ガス
送給路14およびガス排出路10が接続されている。ガス送
給路14は，図外の加圧不活性ガス供給源に連なってい
る。ガス排出路10は図外の減圧装置に連なっている。ガ
ス送給路14は，補助供給槽11内にも連通している。

補助供給槽11は，高さが主供給槽１と略等しく，また
主供給槽１の容積の1/1000〜1/100の容積を有する。補
助供給槽11は，両者の間隙内には温水循環ライン12およ
び12′にて循環される温水が通流している。該温水にて
補助供給槽11内のMDI融液は所定温度に維持される。該
補助供給槽11内には，前記ガス送給路14の一端が位置し
ている。

主供給槽１および補助供給槽11のMDI融液は送液路18
および該送液路18に接続された供給路を通って図外の反
応器へ供給される。送液路18には、主供給槽１および補
助供給槽11からのMDI融液の通流をそれぞれ制御する主
供給槽用流路開閉弁16および補助供給槽用流路開閉弁17
が設けられている。送路18に接続された供給路には、さ
らに例えばプランジャーポンプ等の計量供給器15が設け
られている。

主供給槽１および補助供給槽11へのMDI融液の補給，
および両供給槽１および11からの反応器へのMDI融液の
供給は，制御装置19にて制御される。該制御装置19に
は，主供給槽１内のMDI融液の液位検出器７の検出結果
が入力されている。他方，制御装置19の出力は，補給用
開閉弁5,方向制御弁8,主供給槽用開閉弁16および補助供
給槽用開閉弁17にそれぞれ与えられており，制御装置19
はこれらの弁を制御する。

次に制御装置19の制御について説明する。制御装置19
は，反応器へのMDI融液の供給を開始する前に，まず主
供給槽１内へMDI融液を補給すべく，補助供給槽用開閉
弁17を開放すると共に，主供給槽用開閉弁16を閉塞す
る。次いで，方向制御弁８を動作させてガス搬送路９と
ガス排出路10とを連通する。これにより，主供給槽１内
は減圧装置に繋がり，該減圧装置により減圧される。こ
のような状態で，補強用開閉弁５を開放して,MDI融液を
主供給槽１内へ導入する。そして，主供給槽１内のMDI
融液が所定量に達し，液位検出器７がMDI融液の液位が
所定レベルに達したことを検出すると，制御装置19は補
給用開閉弁５を閉じ主供給槽１内へMDI融液の導入を停
止する。

MDI融液の主供給槽１内への導入後，制御装置19は，
主供給槽１内に供給されたMDI融液の，供給時の圧力差
により生じた気泡を除去すべく，主供給槽１内の加圧お
よび減圧を繰返す。この加圧および減圧の繰返しは，ま
ず方向制御弁８を，ガス送給路14とガス搬送路９とが連
通するように動作させ，主供給槽１内に加圧不活性ガス
を導入して加圧する。次いで方向制御弁８をガス排出路
10とガス搬送路９とが連通するように動作させ，減圧装
置により主供給槽１内の加圧不活性ガスを除去して減圧
する。この加圧および減圧を繰返すことにより，主供給
槽１内のMDI融液を脱泡する。

該脱泡処理が終了すると，制御装置19は主供給槽用開
閉弁16および補助供給槽用開閉弁17を開放する。これに
より主供給槽１と補助供給槽11とは送液路18を介して連
通状態となり，主供給槽１内のMDI融液は，その自重に
より補助供給槽11内へ導入される。そして，主供給槽１
内のMDI融液の液位と，補助供給槽11内のMDI融液の液位
が等しくなれば,MDI融液の移動は停止する。この時点で
補助供給槽用開閉弁17のみが閉塞される。主供給槽１お
よび補助供給槽11内のMDI融液は，外套３および13内を
通流する温水にて常時所定温度に温められる。

このような状態で，プランジャーポンプ等の計量供給
器15を動作させる。これにより，主供給槽１内のMDI融
液は，所定流量が反応器へ送給される。

計量供給器15が反応器へMDI融液を送給している間
に，主供給槽１内のMDI融液は減少する。そして，主供
給槽１内のMDI融液が所定量に減少したことを液位検出
器７が検出すると，制御装置19は補助供給槽用開閉弁17
を開放し，次いで主供給槽用開閉弁16を閉塞する。これ
により，主供給槽１からのMDI融液の送給は停止され，
補助供給槽11内のMDI融液が，補助供給槽用開閉弁17を
通って，計量供給器15に送給され，計量供給器15による
所定流量のMDI融液の送給が継続される。

他方，制御装置19は，主供給槽１内へ新たに,MDI融液
を補給すべく，補給用開閉弁５を開放する。そして，液
位検出器７により，所定量のMDI融液が主供給槽１内へ
補給されたことが検出されると，補給用開閉弁５は閉塞
される。次いで，主供給槽１内のMDI融液は，前述と同
様の脱泡処理が行われる。

該脱泡処理の後に，前述と同様に主供給槽用開閉弁16
および補助供給槽用開閉弁17が開放され，主供給槽１と
補助供給槽11とが連通する。これにより，主供給槽１内
のMDI融液は主供給槽用開閉弁16を経て計量供給器15か
ら反応器へ送給されると共に，補助供給槽用開閉弁17を
通って補助供給槽11へ供給される。そして，主供給槽用
開閉弁16の開放による主供給槽１内のMDI融液の送給か
ら所定時間が経過すると，補助供給槽用開閉弁17は閉塞
される。

その後は，前述したように，主供給槽１内のMDI融液
が所定量以下に減少すれば，補助供給槽11内のMDI融液
を反応器へ送給し，その間に主供給槽１内にMDI融液を
補給用開閉弁５介して補給するという制御が繰返され
る。

補助供給槽11の高さは，該補助供給槽11へのMDI融液
の補給が連通管の原理により行なわれるので，主供給槽
１と略等しい高さを有していればよい。

補助供給槽11の有効容積は主供給槽１の有効容積の1/
1000〜1/100に設定される。補助供給槽11の有効容積が
主供給槽１の有効容積の1/1000よりも小さければ，補助
供給槽11内に貯留されたMDI融液は短時間で反応器へ送
給されてしまうため，その間に主供給槽１内へのMDI融
液の充分な補給ができず，また主供給槽１の点検あるい
は補修等に充分な時間がとれない。補助供給槽11の有効
容積が主供給槽１の有効容積の1/100よりも大きけれ
ば，装置全体が大型化し，実用的でない。また，長期間
の運転により，補助供給槽11内に蓄積されるMDI融液中
の異物や二量体，三量体等の量が多くなり，計量供給気
15に詰りを招来するおそれがある。

上記実施例では，主供給槽１内のMDI融液量を，液位
検出器７によるMDI融液の液位にて検出する構成とした
が，これに限らず，例えば補給用開閉弁５の開放時間か
ら，主供給槽１内のMDI融液量を検出する構成としても
よい。

実験例 第１図に示す本発明装置において，高さ1.7m,直径0.2
5mの円筒状をした主供給装置1,および高さ1.7mの円筒状
をした補助供給槽11を用い，また，計量供給器15として
LEWA社（西ドイツ）製のプランジャーポンプを，流量が
1.8kg/hrとなるように用いて,MDI融液を，上記実施例に
記載の制御により反応器へ供給した。このとき，各槽は
45℃の温水にて温められる。

一方，数平均分子量2000のポリテトラメチレングリコ
ールの65℃融液を，容量1.2cc/rのギヤポンプにより,7.
20kg/hrの流量で反応器に供給した。反応器内にてMDI融
液と該ポリテトラメチレングリコールとを反応させ，末
端にジイソシアネート基を有するプレポリマーを得た。
次いで，該プレポリマーに9.0kg/hrの流量で連続的にジ
メチルホルムアミドを供給して反応物を溶解させ，その
後30℃に冷却した。別に準備したジメチルホルムアミド
98.5部,1.2プロピレンジアミン（鎖伸長剤）1.27部，お
よびモノエタノールアミン（末端封鎖剤）0.23部の混合
液を19.14kg/hrの流量で前記反応器に供給してプレポリ
マーに鎖伸長および末端封鎖反応を行なわせ,30℃にお
ける粘度を2500ポイズに調整して，ポリウレタンを製造
した。このような条件でポリウレタンを４か月間連続的
に製造した。

この製造期間中，本発明装置の計量供給器たるプラン
ジャーポンプの異常によるMDI融液の供給停止回数は１
回であった。また，得られたポリウレタンの重量を１時
間ごとに測定したところ，ポリテトラメチレングリコー
ル，鎖伸長剤，末端封鎖剤のバラツキを差し引いた変動
は，±0.013kg/hrであり，操業は極めて安定していた。
また鎖伸長後のポリマーの30℃における粘度変動は±48
ポイズであり，極めて安定していた。このポリマーを乾
式紡糸して得た糸条は，諸物性のバラツキも少なく高品
位であった。

比較例 MDI融液の供給は，補助供給槽を有さない１つの供給
槽から，計量供給器として上記実施例と同様のプランジ
ャーポンプを用いて行なった。この場合，供給槽から
は，プランジャーポンプによりMDI融液を連続的に反応
器へ供給し，供給槽へは定期的にMDI融液を補給した。
その後の条件は，上記実験例と同様である。この比較例
では，平均１週間で2.72回のプランジャーポンプのトラ
ブルが発生し，操業は極めて不安定であった。トラブル
が発生したポンプを解体して点検したところ，プランジ
ャーポンプ部の詰りを原因とするものが0.82回（30.1
％）,MDI融液中の気泡のプランジャー部へのかみ込みを
原因とするものが1.90回（69.9％）であった。

（発明の効果） 本発明のポリウレタン用原料液体の連続供給装置は、
補助供給槽が設けられているため、主供給槽への原料補
給時にも液体の供給を停止することなく連続供給が可能
となる。しかも、主供給槽への補給時には、制御手段に
より流路開閉手段および液体補給手段が制御されるた
め、従来技術のように、補給される原料の圧力により反
応器へ供給される液体の圧力が変動せず、従って計量精
度が低下しない。さらに、本発明のポリウレタン用原料
液体の連続供給装置は、主供給槽と補助供給槽とが特定
範囲の有効容積比を有するので、補助供給槽からの十分
な原料補給を可能としながら装置全体の占有床面積を小
さくすることが可能となる。

従って、本発明のポリウレタン用原料液体の連続供給
装置を用いることにより、ポリウレタンの生産性が顕著
に向上し、かつ、得られるポリウレタンの物性が安定す
る。さらに、本発明の連続供給装置は、占有床面積が小
さいため、プラント建設時のコストを低減し、工場の敷
地を有効利用することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置の模式図である。 １……主供給槽,5……補給用開閉弁,7……液位検出器,1
1……補助供給槽,15……計量供給器,16……主供給槽用
開閉弁,17……補助供給槽用開閉弁,18……送液路。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−122735（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−101732（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−172328（ＪＰ，Ａ) 実開 昭58−100038（ＪＰ，Ｕ)

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】加温手段を備え比較的粘度の低い液体を加
   温して収容する主供給槽および補助供給槽と、 該主供給槽と該補助供給槽とを連結する送液路と、 該送液路に設けられた主供給槽用流路開閉手段および補
   助供給槽用流路開閉手段と、 該送液路に接続された反応器への供給路に設けられ、該
   主供給槽および該補助供給槽内の液体を所定の流量にて
   該供給路に通流させる計量供給手段と、 主供給槽への液体の供給および供給停止を行う液体補給
   手段と、 主供給槽内の液体量を検出する液体量検出手段と、 該液体量検出手段の検出結果に基づき、前記各流路開閉
   手段および液体補給手段を制御する制御手段とを備え、 該補助供給槽の有効容積が、該主供給槽の有効容積の1/
   1000〜1/100である、 ポリウレタン用原料液体の連続供給装置。
2. 【請求項２】前記制御手段は、主供給槽内の液体が所定
   量に減少した場合に、主供給槽用流路開閉手段を閉塞
   し、かつ補助供給槽用流路開閉手段を開放して補助供給
   槽内の液体を送液路から供給路内に供給すると共に、前
   記液体補給手段を主供給槽内に液体を供給すべく動作さ
   せる特許請求の範囲第１項に記載の液体の連続供給装
   置。
3. 【請求項３】前記液体は、ポリウレタンの製造に用いら
   れるp,p−ジフェニールメタンジイソシアネート融液で
   ある特許請求の範囲第１項に記載の液体の連続供給装
   置。
4. 【請求項４】前記補助供給槽は、主供給槽と略等しい高
   さを有する特許請求の範囲第１項に記載の液体の連続供
   給装置。