JPS6389405A - 酸化物超微粒子の製造方法 - Google Patents
酸化物超微粒子の製造方法Info
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Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、直径１μｍ以下の酸化物超微粒子を容易に製
造し得られる酸化物超微粒子の製造方法に関し、更に詳
しくは、電解液に電極を浸し、該陰電極と陽電極間に電
流を流し、限界電流を超えたところで陰電極に付着して
いるガスが絶縁破壊しプラズマ／液界面上にて酸化物超
微粒子を製造する方法に関する。
造し得られる酸化物超微粒子の製造方法に関し、更に詳
しくは、電解液に電極を浸し、該陰電極と陽電極間に電
流を流し、限界電流を超えたところで陰電極に付着して
いるガスが絶縁破壊しプラズマ／液界面上にて酸化物超
微粒子を製造する方法に関する。
（従来の技術）
各種金属の酸化物は、貴金属触媒の代替として。
スイッチ、メモリー素子、温度センサー、ガスセンサー
、ＰＴＣサーミスター等の各種デバイス、各種顔料、各
種焼結用粉末として利用されている。
、ＰＴＣサーミスター等の各種デバイス、各種顔料、各
種焼結用粉末として利用されている。
近年、各利用分野において高品質化が要求され、そのた
め酸化物の超微粒子化（１μｍ以下）が必要になってき
た。
め酸化物の超微粒子化（１μｍ以下）が必要になってき
た。
従来、直径１μｍ以下の酸化物超微粒子の製造方法とし
ては、化学的合成方法あるいは金属を蒸発させ雰囲気中
の酸素と反応させる方法等がある。
ては、化学的合成方法あるいは金属を蒸発させ雰囲気中
の酸素と反応させる方法等がある。
金属を蒸発させ雰囲気中の酸素と反応させる方法は、例
えば第４図に示すように、レーザービーム発振器ｌでレ
ーザービーム２を発生させ、反射鏡３を用いて窓５に取
り付けられているレンズ４によって真空容器６中の試料
台９に載っている試料８を蒸発させ雰囲気中の酸素と反
応させ酸化物超微粒子として回収板７で回収するように
、金属を加熱蒸発させ雰囲気中の酸素と反応させ酸化物
超微粒子を製造する方法がある。
えば第４図に示すように、レーザービーム発振器ｌでレ
ーザービーム２を発生させ、反射鏡３を用いて窓５に取
り付けられているレンズ４によって真空容器６中の試料
台９に載っている試料８を蒸発させ雰囲気中の酸素と反
応させ酸化物超微粒子として回収板７で回収するように
、金属を加熱蒸発させ雰囲気中の酸素と反応させ酸化物
超微粒子を製造する方法がある。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、化学的合成方法では工程が多くなり高価になる
欠点があり、金属を蒸発させ雰囲気中の酸素と反応させ
る方法は、使用する電源、排気装置などに大容量を必要
とし量産設備としては高価なものとなる。
欠点があり、金属を蒸発させ雰囲気中の酸素と反応させ
る方法は、使用する電源、排気装置などに大容量を必要
とし量産設備としては高価なものとなる。
本発明は、上記の従来の問題点に着目してなされたもの
で、その目的は簡単な設備で粒径１μｍ以下の酸化物超
微粒子を製造する方法を提供することにある。
で、その目的は簡単な設備で粒径１μｍ以下の酸化物超
微粒子を製造する方法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者は、前記目的を達成すべく研究の結果。
電解液中において、電気分解して電極に付着したガスが
限界電流を超えたところで絶縁破壊を起し。
限界電流を超えたところで絶縁破壊を起し。
反応活性なプラズマ／液界面が作られ、陽極側よりイオ
ン化した金属あるいは非金属イオンがこの界面にて活性
化された酸素イオンと反応し酸化物超微粒子が生成され
るこ都を知見し得、この現象を利用することにより本発
明を完成したものである。 即ち、本発明は、酸素含有
化合物又は酸素を含有する電解液中の陰極に付着するガ
スが絶縁破壊することにより作られる反応活性なプラズ
マ／液界面上にて、陽極材から溶出したイオンと酸素イ
オンを反応させることにより酸化物超微粒子が得られる
。
ン化した金属あるいは非金属イオンがこの界面にて活性
化された酸素イオンと反応し酸化物超微粒子が生成され
るこ都を知見し得、この現象を利用することにより本発
明を完成したものである。 即ち、本発明は、酸素含有
化合物又は酸素を含有する電解液中の陰極に付着するガ
スが絶縁破壊することにより作られる反応活性なプラズ
マ／液界面上にて、陽極材から溶出したイオンと酸素イ
オンを反応させることにより酸化物超微粒子が得られる
。
電解液としては、ＳＯ４，ＯＨ，Ｃｏ、、ＮＯ３、ＣＨ
，ＣＯＯ−等の陰イオン、あるいはＨ，Ｎａ。
，ＣＯＯ−等の陰イオン、あるいはＨ，Ｎａ。
Ｋ 等の陽イオンなど電気伝導に関与するイオンを含有
し、また１反応に寄与する酸素がイオン、あるいは化合
物として含有されている液であればよく１例えばＣＨ，
ＧＯＯＫ水溶液、Ｈ，ＳＯ，水溶液、電解質イオンを含
んだ飽和炭化水素と水との水溶液等であればよい。 電
解質イオン濃度は高いほど反応に関与するイオン量が増
大するため酸化物超微粒子の製造速度は速くなるが、高
過ぎると粒子径が大きくなる傾向があり、低過ぎると放
電しにくくなるため、好ましくは５％〜２０％である。
し、また１反応に寄与する酸素がイオン、あるいは化合
物として含有されている液であればよく１例えばＣＨ，
ＧＯＯＫ水溶液、Ｈ，ＳＯ，水溶液、電解質イオンを含
んだ飽和炭化水素と水との水溶液等であればよい。 電
解質イオン濃度は高いほど反応に関与するイオン量が増
大するため酸化物超微粒子の製造速度は速くなるが、高
過ぎると粒子径が大きくなる傾向があり、低過ぎると放
電しにくくなるため、好ましくは５％〜２０％である。
電流密度は高い程反応に関与するイオンの動きが激し
くなり１反応界面の温度も上昇し反応を促進させ酸化物
超微粒子の製造速度は速くなるが、高過ぎると粒子径が
大きくなる傾向があり、低過ぎると反応が遅くなるため
、好ましくは２Ａ／ｃｄ〜ＩＯＡ／Ｃ！Ｊである。 電
圧は高過ぎると粒子径が大きくなる傾向があり、低過ぎ
るとアークが不安定になるため、好ましくは９０Ｖ〜２
２０ Ｖである。
くなり１反応界面の温度も上昇し反応を促進させ酸化物
超微粒子の製造速度は速くなるが、高過ぎると粒子径が
大きくなる傾向があり、低過ぎると反応が遅くなるため
、好ましくは２Ａ／ｃｄ〜ＩＯＡ／Ｃ！Ｊである。 電
圧は高過ぎると粒子径が大きくなる傾向があり、低過ぎ
るとアークが不安定になるため、好ましくは９０Ｖ〜２
２０ Ｖである。
陽電極材料は、導電性が付与されていればどのような金
属、非金属、あるいは合金ではあってもよい。陽電極材
料を複数本配置し操業することにより酸化物超微粒子又
は複酸化物超微粒子を製造することができる。 プラズ
マ／液界面での金属イオンと活性化された酸素イオンと
の反応方法は、電解液を電極へ吹き付ける方法または静
止あるいは流動している電解液中で行なう方法等がある
。
属、非金属、あるいは合金ではあってもよい。陽電極材
料を複数本配置し操業することにより酸化物超微粒子又
は複酸化物超微粒子を製造することができる。 プラズ
マ／液界面での金属イオンと活性化された酸素イオンと
の反応方法は、電解液を電極へ吹き付ける方法または静
止あるいは流動している電解液中で行なう方法等がある
。
反応界面は操業中生成、消失を繰り返してもよく、また
、電極の一部のみを利用して反応界面を生成してもよい
。
、電極の一部のみを利用して反応界面を生成してもよい
。
（実施例）
実施例−１
陽電極材料に鉄、陰電極材料に鉄を使用し、２０％ＣＨ
，ＧＯＯＫ水溶液中で、電流密度が２．５Ａ〜６Ａ／ｄ
、電圧が１００ｖの条件で製造されたＦｅＯ超微粒子の
走査電子顕微鏡写真（１０００００倍）を第１図に示す
。
，ＧＯＯＫ水溶液中で、電流密度が２．５Ａ〜６Ａ／ｄ
、電圧が１００ｖの条件で製造されたＦｅＯ超微粒子の
走査電子顕微鏡写真（１０００００倍）を第１図に示す
。
又、ＦｅＯ超微粒子の透過電子顕微鏡写真を第２図に示
す、第３図は得られたＦｅＯ超微粒子のＸ線回折プロフ
ァイルであり、これより格子定数ａを求めるとａ ＝４
．２９７６±０．００２９人であった。
す、第３図は得られたＦｅＯ超微粒子のＸ線回折プロフ
ァイルであり、これより格子定数ａを求めるとａ ＝４
．２９７６±０．００２９人であった。
ＦｅＯは、酸素の存在するところにおいて常温、常圧の
下では安定に存在し得ない６本発明によるＦｅＯ超微粒
子は前記の条件下においても安定であるという特徴があ
る。
下では安定に存在し得ない６本発明によるＦｅＯ超微粒
子は前記の条件下においても安定であるという特徴があ
る。
実施例−２
陽電極材料に銅、陰電極材料に鉄を使用し、２０％ＣＨ
□Ｃ００Ｋ水溶液中で、電流密度が２．５Ａ〜６Ａ／ｄ
、電圧が１００ｖの条件で製造されたＣｕＯ超微粒子の
比表面積は８゜８ｙｆ ／ ｇ 、 ＣｕＯ超微粒子の
密度日６．４ｇ／ｉ、換算粒径は１０６５人でぼリー、
：ｌノ、。
□Ｃ００Ｋ水溶液中で、電流密度が２．５Ａ〜６Ａ／ｄ
、電圧が１００ｖの条件で製造されたＣｕＯ超微粒子の
比表面積は８゜８ｙｆ ／ ｇ 、 ＣｕＯ超微粒子の
密度日６．４ｇ／ｉ、換算粒径は１０６５人でぼリー、
：ｌノ、。
換算しこ使用した式はＩ）〜６ Ｘ １０’ ／ Ｓ
Ｘρ 、但し■）：換算粒径（人）、Ｓ：比表面積（ｎ
ｒ／ｐ；）ρ：重密度 ｇ ／ ｃｘｌｉ ）である、
。
Ｘρ 、但し■）：換算粒径（人）、Ｓ：比表面積（ｎ
ｒ／ｐ；）ρ：重密度 ｇ ／ ｃｘｌｉ ）である、
。
（発明の効果）
本発明１１１５．］、Ｊ１、ば、簡甲６な設備で１μＩ
ＴＩ以トの酸化物超微粒イ・を製造４”るご°、どがで
きる。
ＴＩ以トの酸化物超微粒イ・を製造４”るご°、どがで
きる。
第】図はＦａＯ超微粒子の１０００００倍の走亡電イ′
・顕微鏡写真、第２図はｒ・’ｒ４Ｑ超微粒イ・の１０
００００倍の透過＠ｒ・顕微鏡′ｌｆ真、第３図はＦ′
ｅＯ超微粒子の）【線回折ブＩ’１ｉｉｌファイルであ
る。第４図は従来の酸化物超微粒子の製造装置である７
・顕微鏡写真、第２図はｒ・’ｒ４Ｑ超微粒イ・の１０
００００倍の透過＠ｒ・顕微鏡′ｌｆ真、第３図はＦ′
ｅＯ超微粒子の）【線回折ブＩ’１ｉｉｌファイルであ
る。第４図は従来の酸化物超微粒子の製造装置である７
Claims (1)
- 酸素含有化合物又は酸素を含有する電解液中の陰極に付
着するガスが電気絶縁破壊することにより作られる反応
活性なプラズマ／液界面上にて、陽極材から溶出したイ
オンと酸素イオンが反応し得られる酸化物超微粒子の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61229751A JPH0686285B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 酸化物超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61229751A JPH0686285B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 酸化物超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6389405A true JPS6389405A (ja) | 1988-04-20 |
| JPH0686285B2 JPH0686285B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=16897112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61229751A Expired - Lifetime JPH0686285B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 酸化物超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0686285B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003032932A1 (fr) * | 2001-10-12 | 2003-04-24 | Phild Co., Ltd. | Liquide de regeneration capillaire comprenant de l'eau dispersee avec des particules ultrafines d'un metal du groupe titane par une decharge de plasma sous eau et procede et systeme de production |
| US6849494B2 (en) * | 1999-06-04 | 2005-02-01 | Micron Technology Inc. | Dielectric cure for reducing oxygen vacancies |
| WO2009087951A1 (ja) * | 2008-01-04 | 2009-07-16 | National University Corporation Kumamoto University | 酸化チタンおよびその製造方法 |
| WO2010027098A1 (ja) * | 2008-09-04 | 2010-03-11 | 国立大学法人 熊本大学 | 酸化亜鉛ナノ粒子の製造方法及び酸化亜鉛ナノ粒子 |
| US8128789B2 (en) | 2001-10-12 | 2012-03-06 | Phiten Co., Ltd. | Method for producing ultrafine dispersion water of noble metal ultrafine particles |
| JP2013237582A (ja) * | 2012-05-14 | 2013-11-28 | Hokkaido Univ | マイクロ波液中プラズマ処理によるアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属ドープナノ粒子の製造方法とそれを用いた質量分析方法 |
| CN106191902A (zh) * | 2016-07-28 | 2016-12-07 | 北京科技大学 | 一种制备氢掺杂氧化物陶瓷微纳米材料的方法 |
| CN107686124A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-02-13 | 大同万物生科技有限公司 | 球形结构的等离子场纳米颗粒及其制备方法与应用 |
-
1986
- 1986-09-30 JP JP61229751A patent/JPH0686285B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6849494B2 (en) * | 1999-06-04 | 2005-02-01 | Micron Technology Inc. | Dielectric cure for reducing oxygen vacancies |
| US6878602B2 (en) | 1999-06-04 | 2005-04-12 | Micron Technology Inc. | Dielectric cure for reducing oxygen vacancies |
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| WO2009087951A1 (ja) * | 2008-01-04 | 2009-07-16 | National University Corporation Kumamoto University | 酸化チタンおよびその製造方法 |
| WO2010027098A1 (ja) * | 2008-09-04 | 2010-03-11 | 国立大学法人 熊本大学 | 酸化亜鉛ナノ粒子の製造方法及び酸化亜鉛ナノ粒子 |
| JPWO2010027098A1 (ja) * | 2008-09-04 | 2012-02-02 | 国立大学法人 熊本大学 | 酸化亜鉛ナノ粒子の製造方法及び酸化亜鉛ナノ粒子 |
| JP2013237582A (ja) * | 2012-05-14 | 2013-11-28 | Hokkaido Univ | マイクロ波液中プラズマ処理によるアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属ドープナノ粒子の製造方法とそれを用いた質量分析方法 |
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| CN107686124A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-02-13 | 大同万物生科技有限公司 | 球形结构的等离子场纳米颗粒及其制备方法与应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0686285B2 (ja) | 1994-11-02 |
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