JPS6388032A - 高融点セラミツクスの急速凝固粉末製造法およびその製造装置 - Google Patents
高融点セラミツクスの急速凝固粉末製造法およびその製造装置Info
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- JPS6388032A JPS6388032A JP22976586A JP22976586A JPS6388032A JP S6388032 A JPS6388032 A JP S6388032A JP 22976586 A JP22976586 A JP 22976586A JP 22976586 A JP22976586 A JP 22976586A JP S6388032 A JPS6388032 A JP S6388032A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は１種類以上の高融点セラミックス粉末の急速凝
固合金粉末の製造法およびその製造装置に関する。
固合金粉末の製造法およびその製造装置に関する。
高融点セラミックスの急速凝固装置には、アーク、レー
ザー、プラズマあるいはイメージ炉加熱値−より微量の
試料を作成するハンマー・アンビルやガン・スプラット
装置などが用いられており、また小量の試料作成が可能
な、単ロールあるいは双ロールのメルト・スピニング法
、メルト・エクストラクション法や、ガス炎加熱により
原料ロッドを徐々区−溶解し水噴霧により粉末を製造す
るフレーム・プレッシャー・アトマイズ法などがある。
ザー、プラズマあるいはイメージ炉加熱値−より微量の
試料を作成するハンマー・アンビルやガン・スプラット
装置などが用いられており、また小量の試料作成が可能
な、単ロールあるいは双ロールのメルト・スピニング法
、メルト・エクストラクション法や、ガス炎加熱により
原料ロッドを徐々区−溶解し水噴霧により粉末を製造す
るフレーム・プレッシャー・アトマイズ法などがある。
また既にＴｉ 、 Ｚｒ 、 Ｈｆなどの活性金属およ
びそれらの合金のアトマイズにおいては、溶湯と周辺雰
囲気との有害な反応や、耐火材などの異物混入を防止す
ることが肝要であるため、溶湯とるつぼの接触のないプ
ロセスとして、遠心アトマイズ法の一種である回転電極
法が実用化されている。例えば特開昭５７−２６１１０
号公報記載の移行式プラズマ加熱式の遠心アトマイズ法
や米国特許Ｎα４４８８０３１記載の方法は、ワーク材
を電極として用いる点が共通点となっており、共に回転
電極法に属する。遠心アトマイズ法では一般に比較的均
一粒度の粉末を製造することができ、従って各粉末粒子
の冷却速度が均一でありその結果ミクロ組織も均一であ
ると期待されるため、Ｎｉ基超超合金急速凝固粉末アト
マイズに用いられるが、急速冷却を保証するため多量の
クエンチガスを用いている。
びそれらの合金のアトマイズにおいては、溶湯と周辺雰
囲気との有害な反応や、耐火材などの異物混入を防止す
ることが肝要であるため、溶湯とるつぼの接触のないプ
ロセスとして、遠心アトマイズ法の一種である回転電極
法が実用化されている。例えば特開昭５７−２６１１０
号公報記載の移行式プラズマ加熱式の遠心アトマイズ法
や米国特許Ｎα４４８８０３１記載の方法は、ワーク材
を電極として用いる点が共通点となっており、共に回転
電極法に属する。遠心アトマイズ法では一般に比較的均
一粒度の粉末を製造することができ、従って各粉末粒子
の冷却速度が均一でありその結果ミクロ組織も均一であ
ると期待されるため、Ｎｉ基超超合金急速凝固粉末アト
マイズに用いられるが、急速冷却を保証するため多量の
クエンチガスを用いている。
第５図に特開昭５７−２６１１０号公報記載の回転電極
式遠心アトマイズ装置の概要図を示す。
式遠心アトマイズ装置の概要図を示す。
この装置においては、１０−１〜１０トールの内圧力に
保たれた容器７内に配設された回転機構ｆ３ Ｃよって
回転する金属原料電極クツ５ド９を移行式プラズマ・ア
ーク１０により加熱溶解し、遠心力に上り液滴を飛散さ
せる。その際必要に応じて、プラズマ・アークを安定さ
せるため、ソレノイドコイルを原料ロッドと同軸に設け
、プラズマ・アークをその磁場により拘束する方式をと
っている。
保たれた容器７内に配設された回転機構ｆ３ Ｃよって
回転する金属原料電極クツ５ド９を移行式プラズマ・ア
ーク１０により加熱溶解し、遠心力に上り液滴を飛散さ
せる。その際必要に応じて、プラズマ・アークを安定さ
せるため、ソレノイドコイルを原料ロッドと同軸に設け
、プラズマ・アークをその磁場により拘束する方式をと
っている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
高融点セラミックスを急速凝固することにより微細なミ
クロ組織、非平衡相、あるいはアモルファスなどの通常
プロセスでは得ることが困難または不可能の構造を持っ
た材料が得られる。しかし一般にセラミックス材料の融
点は高く、溶解に伴いしばしば加熱源や溶解るつぼなど
の周辺雰囲気からの汚染や有害反応が発生し易く、多量
のセラミックスの溶湯な安定に保つことは困難である。
クロ組織、非平衡相、あるいはアモルファスなどの通常
プロセスでは得ることが困難または不可能の構造を持っ
た材料が得られる。しかし一般にセラミックス材料の融
点は高く、溶解に伴いしばしば加熱源や溶解るつぼなど
の周辺雰囲気からの汚染や有害反応が発生し易く、多量
のセラミックスの溶湯な安定に保つことは困難である。
溶湯の安定維持は、ガス・アトマイズ法やメルト・スピ
ニング法など量産シ；適した液体急冷法において不可欠
であり、それ故これらの方法で高融セラミックスの急速
凝固粉末を工業生産することは容易ではない。
ニング法など量産シ；適した液体急冷法において不可欠
であり、それ故これらの方法で高融セラミックスの急速
凝固粉末を工業生産することは容易ではない。
また金属材料の遠心アトマイズ法として用いられる回転
電極法は、溶解るつぼを用いない点（−おいて先に述べ
た溶湯の汚染や有害反応の発生しないプロセスと言える
が、いずれも移行式アークを用いるため非電導性物質の
アトマイズには用いられない。
電極法は、溶解るつぼを用いない点（−おいて先に述べ
た溶湯の汚染や有害反応の発生しないプロセスと言える
が、いずれも移行式アークを用いるため非電導性物質の
アトマイズには用いられない。
さらに、遠心アトマイズ法では一般に比較的大きい粒径
の液滴が生じるため、必ずしも十分大きい液体冷却速度
が得られない場合が多く、冷却速度を増加させるため多
量の冷却ガスを用いる方法も開発されているが粉末製造
コストを増加させる要因となっている。
の液滴が生じるため、必ずしも十分大きい液体冷却速度
が得られない場合が多く、冷却速度を増加させるため多
量の冷却ガスを用いる方法も開発されているが粉末製造
コストを増加させる要因となっている。
本発明は先に述べた問題点を解決し、セラミックス材料
の急速凝固粉末の工業生産に用い得るものであり１．以
下にその内容を図面を用いて説明する。
の急速凝固粉末の工業生産に用い得るものであり１．以
下にその内容を図面を用いて説明する。
第１図はこの発明を実施するのに適した急速凝固粉末製
造装置の概略断面図であり、大気あるいは保護雰囲気に
調整可能な容器１内に、非移行式プラズマ・トーチ２．
原料ロッド３．該原料ロッドのホルダー４２回転機構５
．および該回転機構と同軸位置に設置された円筒状ある
いは円錐台状のクエンチ板６が配設されている。原料ロ
ッド３は、一種あるいは複数のセラミックス粉末を、回
転による機械的応力および加熱時の熱応力に耐え得るよ
うな適当な方法でロッド状に成形しである。
造装置の概略断面図であり、大気あるいは保護雰囲気に
調整可能な容器１内に、非移行式プラズマ・トーチ２．
原料ロッド３．該原料ロッドのホルダー４２回転機構５
．および該回転機構と同軸位置に設置された円筒状ある
いは円錐台状のクエンチ板６が配設されている。原料ロ
ッド３は、一種あるいは複数のセラミックス粉末を、回
転による機械的応力および加熱時の熱応力に耐え得るよ
うな適当な方法でロッド状に成形しである。
まず原料ロッド３をホルダー４に回転機構５と同軸（：
なるよう固定し、所定の回転数で回転させる。この状態
で原料ロッド３の端面な非移行式プラズマ・トーチ２に
より加熱溶解すると、遠心力および雰囲気ガスとの空気
力学的作用により溶融セラミックスが微小液滴として飛
散する。先に述べたように、本発明においてはセラミッ
クスの溶解が非移行式プラズマ炎によってなされる点が
特徴となっている。また溶解るつぼが不要なプロセスで
あるので生成した液相中（二るつぼによる汚染が発生す
ることはなく清浄な液滴が形成されることも大きな利点
である。このようにして形成されたセラミックスの微小
液滴は、雰囲気ガス中を飛行中あるいは回転する原料ロ
ッド３の周囲に設けられたクエンチ板６上にて急冷され
凝固する。
なるよう固定し、所定の回転数で回転させる。この状態
で原料ロッド３の端面な非移行式プラズマ・トーチ２に
より加熱溶解すると、遠心力および雰囲気ガスとの空気
力学的作用により溶融セラミックスが微小液滴として飛
散する。先に述べたように、本発明においてはセラミッ
クスの溶解が非移行式プラズマ炎によってなされる点が
特徴となっている。また溶解るつぼが不要なプロセスで
あるので生成した液相中（二るつぼによる汚染が発生す
ることはなく清浄な液滴が形成されることも大きな利点
である。このようにして形成されたセラミックスの微小
液滴は、雰囲気ガス中を飛行中あるいは回転する原料ロ
ッド３の周囲に設けられたクエンチ板６上にて急冷され
凝固する。
雰囲気ガス中を飛行中に凝固が完了する条件で製造され
る粉末は比較的均一な直径の球状粒子からなり、サテラ
イト粒子の付着も少ないことから優れた流動性を示すが
、液滴と雰囲気ガスの接触面（＝おける熱伝達係数が有
限の値でしかないので液体急冷速度（二おいて制限を受
ける。さらに球状粉末はアトマイズ後の機械的粉砕が必
要な場合それが困難である。一方クェンチ板上に液滴が
衝突し凝固する条件で製造される粉末は片状粒子からな
り、流動性は低いが極めて大きい冷却速度で凝固してお
りさらにアトマイズ後の粉砕も容易である。
る粉末は比較的均一な直径の球状粒子からなり、サテラ
イト粒子の付着も少ないことから優れた流動性を示すが
、液滴と雰囲気ガスの接触面（＝おける熱伝達係数が有
限の値でしかないので液体急冷速度（二おいて制限を受
ける。さらに球状粉末はアトマイズ後の機械的粉砕が必
要な場合それが困難である。一方クェンチ板上に液滴が
衝突し凝固する条件で製造される粉末は片状粒子からな
り、流動性は低いが極めて大きい冷却速度で凝固してお
りさらにアトマイズ後の粉砕も容易である。
液滴冷却速度は液滴の直径を小さくすれば増加する。従
って原料ロッド３の回転数を変えることで独立に冷却速
度を制御することができる。
って原料ロッド３の回転数を変えることで独立に冷却速
度を制御することができる。
上に述べたプラズマ加熱アトマイズ・プロセスを連続的
に実施するためには、プラズマ・トーチ２と原料ロッド
３の端面との間隔を一定に保つ必要がある。これは原料
ロッド３の溶解に伴いプラズマ・トーチ２を下降させる
か、原料ロッド３を上昇させることで行われる。第１図
では前者の方法を示している。アトマイズ速度Ｖの上限
は、原料ロッドの熱衝撃による破壊がないとすれば、プ
ラズマ炎入熱量工、原料ロッドの溶解潜熱Ｈ１密度ρお
よび半径ｒに依存し、おおむね次式で与えられる。
に実施するためには、プラズマ・トーチ２と原料ロッド
３の端面との間隔を一定に保つ必要がある。これは原料
ロッド３の溶解に伴いプラズマ・トーチ２を下降させる
か、原料ロッド３を上昇させることで行われる。第１図
では前者の方法を示している。アトマイズ速度Ｖの上限
は、原料ロッドの熱衝撃による破壊がないとすれば、プ
ラズマ炎入熱量工、原料ロッドの溶解潜熱Ｈ１密度ρお
よび半径ｒに依存し、おおむね次式で与えられる。
Ｖ ＝Ｘ Ｉ ／ｙｒＲ２ＰＨ
ここでＸはプラズマ炎の加熱効率である。
クエンチ板６はプラズマ・トーチ２に固定されていても
よいが、独立（二昇降できる構造をとればアトマイズや
高融点セラミックスの液滴がクエンチ板上でオーバーラ
ツプする機会が少なく良好な急冷状態を保証し得る。
よいが、独立（二昇降できる構造をとればアトマイズや
高融点セラミックスの液滴がクエンチ板上でオーバーラ
ツプする機会が少なく良好な急冷状態を保証し得る。
本発明のプラズマ遠心アトマイズ法はその原理から、回
転軸が必ずしも鉛直である必要はなく、適当な粉末補集
法を用いれば、水平な回転軸によっても同様のアトマイ
ズを行うことが可能であり、従って第１図は概要図は本
発明を実施する装置の一例として示している。
転軸が必ずしも鉛直である必要はなく、適当な粉末補集
法を用いれば、水平な回転軸によっても同様のアトマイ
ズを行うことが可能であり、従って第１図は概要図は本
発明を実施する装置の一例として示している。
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１
市販のムライト粉末を１，５７５℃（二て焼結した直径
１５ｍの原料ロッドを、４，９００から１０、８６ Ｏ
ｒｐｍの範囲で回転させ遠心アトマイズを行った。クエ
ンチ板として、上部内径１７０ｍｍ、下部内径２６０薗
高さ２４５薗のＳＵＳ ３０４ステンレス鋼製のものを
用いた。クエンチ板は外周部より水冷されている。容器
内は大気雰囲気とした。非移行式プラズマ炎は、出力２
７ ｋｗ 、 Ａｒ ９８００ｍ３／分、 Ｈ２１１５
ｃｍ３／分に調整し加熱溶解に用いた。第２図に得られ
た急速凝固粉末のＸ線回折結果を示す。低い回転数域で
は明瞭に結晶質ムライトの回折ピークが認められるのに
対し、高回転数域ではこれらのピークの強度が減少し、
かわって非晶質の量が増加しており、１０．８５ Ｏｒ
ｐｍではほとんど非晶質ムライトとなることがうかがえ
る。第２図には、ムライトより５ｉ０２量の多いＡ／ｚ
ｏ３： ５ｉＯｚが１：１の原料ロッドを７． ＯＯＯ
ｒｐｍにて遠心アトマイズした結果を併せて示しており
、この組成では非晶質のみとなることが判る。
１５ｍの原料ロッドを、４，９００から１０、８６ Ｏ
ｒｐｍの範囲で回転させ遠心アトマイズを行った。クエ
ンチ板として、上部内径１７０ｍｍ、下部内径２６０薗
高さ２４５薗のＳＵＳ ３０４ステンレス鋼製のものを
用いた。クエンチ板は外周部より水冷されている。容器
内は大気雰囲気とした。非移行式プラズマ炎は、出力２
７ ｋｗ 、 Ａｒ ９８００ｍ３／分、 Ｈ２１１５
ｃｍ３／分に調整し加熱溶解に用いた。第２図に得られ
た急速凝固粉末のＸ線回折結果を示す。低い回転数域で
は明瞭に結晶質ムライトの回折ピークが認められるのに
対し、高回転数域ではこれらのピークの強度が減少し、
かわって非晶質の量が増加しており、１０．８５ Ｏｒ
ｐｍではほとんど非晶質ムライトとなることがうかがえ
る。第２図には、ムライトより５ｉ０２量の多いＡ／ｚ
ｏ３： ５ｉＯｚが１：１の原料ロッドを７． ＯＯＯ
ｒｐｍにて遠心アトマイズした結果を併せて示しており
、この組成では非晶質のみとなることが判る。
第３図に９．９３ Ｏｒｐｍ＋二で遠心アトマイズした
急速凝固ムライト粉末の示差熱分析カーブを示す。
急速凝固ムライト粉末の示差熱分析カーブを示す。
約９１５℃付近（ニガラス転位点、そして約９８５℃付
近に顕著な発熱を伴う結晶化温度が認められ、この粉末
がおおむね非晶質であったことを示す。
近に顕著な発熱を伴う結晶化温度が認められ、この粉末
がおおむね非晶質であったことを示す。
実施例２
試薬級ＡＩ！ｚＯａおよびＺｒＯ２粉末をそれぞれ５７
重、量％および４３重量％の共晶組成（−混合し焼結し
た直径１５■のロッドな７．０００および９．７０ Ｏ
ｒｐｍにて遠心アトマイズした。その際に用いた非移行
式プラズマ炎およびクエンチ板については実施例１に示
した条件と同一である。第４図に、急速凝固後の粉末の
Ｘ線回折結果を示す。いずれの試料においても正方品お
よび単斜方晶のＺｒＯ２が認められるが、９＋ ７０
Ｏｒｐｍでは単斜方晶ＺｒＯ２はわずかとなりおおむね
正方晶ＺｒＯ２のみとなることが判る。ＡＩ！２０３は
コランダムとして存在する。
重、量％および４３重量％の共晶組成（−混合し焼結し
た直径１５■のロッドな７．０００および９．７０ Ｏ
ｒｐｍにて遠心アトマイズした。その際に用いた非移行
式プラズマ炎およびクエンチ板については実施例１に示
した条件と同一である。第４図に、急速凝固後の粉末の
Ｘ線回折結果を示す。いずれの試料においても正方品お
よび単斜方晶のＺｒＯ２が認められるが、９＋ ７０
Ｏｒｐｍでは単斜方晶ＺｒＯ２はわずかとなりおおむね
正方晶ＺｒＯ２のみとなることが判る。ＡＩ！２０３は
コランダムとして存在する。
本発明は、従来困難であった高融点セラミックスの急速
凝固粉末を工業生産することを可能にするものであり、
清浄な加熱源を用いかつ溶解るつぼのいらないプロセス
であることから汚染のない清浄な粉末が得られる点、ア
トマイズ時の原料ロッド回転数および／またはクエンチ
板の寸法な変えることで急冷速度を制御できる点、また
非移行式プラズマ炎を用いることから高融点の非電導性
物質でもアトマイズできる点などの特長を有する。
凝固粉末を工業生産することを可能にするものであり、
清浄な加熱源を用いかつ溶解るつぼのいらないプロセス
であることから汚染のない清浄な粉末が得られる点、ア
トマイズ時の原料ロッド回転数および／またはクエンチ
板の寸法な変えることで急冷速度を制御できる点、また
非移行式プラズマ炎を用いることから高融点の非電導性
物質でもアトマイズできる点などの特長を有する。
さら（：クエンチ板上で急速凝固される粉末は片状粉末
であり、粉末粒子間の冷却速度のバラツキが少なく、か
つアトマイズ後の粉砕も容易である。
であり、粉末粒子間の冷却速度のバラツキが少なく、か
つアトマイズ後の粉砕も容易である。
さら（−この発明（二より製造される急速凝固粉末を適
当な方法でコンソリデートすることで、非晶質から結晶
質までの広い範囲でセラミックス材料のミクロ組織な調
質できるので、従来にないセラミックス複合材料を開発
する上で、本発明は極めて重要なプロセスを与えるもの
である。
当な方法でコンソリデートすることで、非晶質から結晶
質までの広い範囲でセラミックス材料のミクロ組織な調
質できるので、従来にないセラミックス複合材料を開発
する上で、本発明は極めて重要なプロセスを与えるもの
である。
第１図は本発明装置の一例を示す概要図、第２図および
第４図は遠心アトマイズしたセラミック行式プラズマ加
熱遠心アトマイズ装置の概要図である。 １：アトマイザ−容器 ２：非移行式プラズマ・トーチ ３：原料ロッド ４：原料ロッド・ホルダー ５＝回転機構 ６：円錐台状クエンチ板 ７：アトマイデー容器 ８：回転機構 ９：金属原料電極ロッド １０：移行式プラズマ・アーク Ｘ９回打ピーク ２θ 第２図 ＤＴＡ金熱白床 隼３図 Ｘｅ￥回詐ビーフ ？θ Ｎ 牢＃＋方ｆＥｆ ｚヒ０２ Ｔ正／＞Ｕロ ２ヒ０２ 竿４０
第４図は遠心アトマイズしたセラミック行式プラズマ加
熱遠心アトマイズ装置の概要図である。 １：アトマイザ−容器 ２：非移行式プラズマ・トーチ ３：原料ロッド ４：原料ロッド・ホルダー ５＝回転機構 ６：円錐台状クエンチ板 ７：アトマイデー容器 ８：回転機構 ９：金属原料電極ロッド １０：移行式プラズマ・アーク Ｘ９回打ピーク ２θ 第２図 ＤＴＡ金熱白床 隼３図 Ｘｅ￥回詐ビーフ ？θ Ｎ 牢＃＋方ｆＥｆ ｚヒ０２ Ｔ正／＞Ｕロ ２ヒ０２ 竿４０
Claims (2)
- （１）１種類以上の原料セラミックス粉末を成形したロ
ッドを回転し、非移行式プラズマ炎により該ロッド端部
を加熱溶解し、溶融セラミックスを遠心力により微小液
滴として飛散させ、雰囲気ガス中を飛行中および／また
はクェンチ板上にて急速凝固させることを特徴とするセ
ラミックス粉末製造法。 - （２）非移行式プラズマ・トーチと原料ロッドホルダー
を備えた溶融セラミックス飛散用回転機構および脱着可
能なクェンチ板を容器内に配設したことを特徴とする急
速凝固セラミックス粉末製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22976586A JPS6388032A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 高融点セラミツクスの急速凝固粉末製造法およびその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22976586A JPS6388032A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 高融点セラミツクスの急速凝固粉末製造法およびその製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6388032A true JPS6388032A (ja) | 1988-04-19 |
Family
ID=16897320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22976586A Pending JPS6388032A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 高融点セラミツクスの急速凝固粉末製造法およびその製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6388032A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53140267A (en) * | 1977-03-22 | 1978-12-07 | Karinsky Viktor Nikolaevich | Granulating method and granulating device |
-
1986
- 1986-09-30 JP JP22976586A patent/JPS6388032A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53140267A (en) * | 1977-03-22 | 1978-12-07 | Karinsky Viktor Nikolaevich | Granulating method and granulating device |
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