JPS6388016A - 高純度ガス精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば、不純ガスが１　ｐｐｂ以下の超高純
度の不活性ガスを超々ＬＳＩ製造ラインに供給する等、
各種の高純度ガスをガス供給対象部に送るための高純度
ガス精製装置に関する。

〔従来の技術〕

従来、第３図に示すようにガス精製装置を構成していた
。つまり、第１ないし第４切換弁装置（Ｖｚ）、（Ｖａ
ｔ）、　（Ｌｆｆ）、　（ＶＩ４）を適宜操作して、供
給路（２４）からの原料ガスを第１又は第２精製系列（
Ｘ）または（Ｙ）で精製して回収路（２６）からガス供
給対象部（５）に送ると共に、供給路（２８）からの再
生用ガスとパージ用流路（３１）からの高純度ガスを他
方の精製系列（Ｙ）または（Ｘ）に送って充填物（２２
ａ）　、　（２３ａ）を再生し、その後で、パージ用流
路（３１）からの高純度ガスで精製系列（Ｙ）または（
Ｘ）内をパージし、再生排ガスを排出路（３０）から取
出すように構成し、第１及び第２精製系列（Ｘ）または
（Ｙ）を交互に精製工程と再生工程とに切換えるように
構成していた。

〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、第１及び第２精製系列の一方（Ｘ）又は（Ｙ）
から回収路（２６）に高純度ガスを送るための第２切換
弁装置（Ｖａｔ）、及び、他方の精製系列（Ｙ）又は（
Ｘ）から排出路（３０）に再生排ガスを送るだめの第４
切換弁装置（Ｖ１４）、さらには、パージ用流路（３１
）の開閉弁（Ｖａｔ）の内通に起因して、微量の再生排
ガスがガス供給対象部（５）への高純度ガス中に洩れ込
み、実際には、ガス供給対象部（５）に送るガスの純度
を、例えば不純ガスが１　ｐｐｂ以下というような超高
純度に維持できない。

また、第２及び第４切換弁装置（Ｖ、□）、（ＶＩ４）
と開閉弁（Ｌｔ）をグレードの高いものにする必要があ
り、弁に多大の経費を必要とする。

さらに、ジヨイントや溶接箇所が多く、その部分から空
気中の不純ガスが洩れ込みやすく、全体としてガスの高
純度化及び設備経費節減の面で改良の余地があった。

本発明の目的は、ガス供給対象部に超高純度のガスを確
実に送れるように、しかも、弁に要する経費を大巾に低
減できるようにする点にある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の特徴構成は、不純ガスに対する吸着剤の充填層
を、入口から出口に流動する高純度ガスが前記充填層を
通過するように配置してカートリッジ式容器内に形成し
、前記容器の入口と高純度ガス供給部を、かつ、前記容
器の出口とガス供給対象部を、前記容器の交換が自在な
連結部で接続したことにあり、その作用効果は次の通り
である。

〔作　用〕

つまり、Ｉ）ｐｂオーダの超高純度ガスを供給する場合
、高純度ガス供給部から送られてくるガスは予め精製さ
れたものであり、不純ガスが極めて微量であるため吸着
剤を再生しなくても数年もの長期にわたって使用できる
事実を見出したのである。この新知見に基づき、従来の
精製工程と再生工程を交互に必要とするとの技術的観念
を打破して、吸着剤を内蔵する容器を、カートリッジ式
にして高純度ガス供給部とガス供給対象部に不純ガス除
去機能が劣化すれば交換するように接続したのである。

吸着剤を内蔵する容器を交換自在なカートリッジ式にす
ると、容器とガス供給対象部との間に、不純ガスの洩れ
込みの原因となる管路を接続する必要が全く無くなり、
また、その間の管路構成をジヨイントや溶接箇所の少な
い簡素なものにでき、容器からの高純度ガス供給系にお
ける不純ガスの洩れ込みを十分にかつ容易確実に防止し
て、例えば不純ガスが１　ｐｐｂ以下の前述の従来技術
では保障できなかった超高純度ガスを確実に供給できる
ようになった。

さらに、単に容器を交換自在に接続しただけの簡単かつ
小型にできる構成であるから、ガス供給対象部の真近に
設置でき、このことによっても、容器下流側のジヨイン
トや溶接箇所を少なくでき、ガスの高純度維持を容易確
実に行える。

さらに、容器下流側において不純ガスの管路に対する遮
断のためのグレードの高い弁が全（不要であるため、前
述の従来技術に比して、設備経費の多くの部分を占める
弁に要する経費を大巾に節減できる。

〔発明の効果〕

その結果、ガス供給対象部に送る高純度ガスを、例えば
不純ガスが１　ｐｐｂ以下という従来では保障できなか
った超高純度に確実に維持できると共に、設備経費面で
も有利な、ガス精製性能及び経済性において極めて優れ
た高純度ガス精製装置を提供できるようになった。

〔実施例〕

次に、第１図により実施例を示す。

窒素やアルゴン等の不活性ガスに微量の不純ガスが混入
して成る原料ガスを貯留するガスホルダー（１）に、高
純度ガス供給部（Ｃ）、高純度ガス精製装置（Ｄ）、ガ
ス供給対象部（５）をその順に直列接続してある。

高純度ガス供給部（Ｃ）は次のように構成してある。

ガスホルダー（１）に、夫々触媒筒（２）と吸着筒（３
）から成る第１及び第２精製系列（Ａ）及び（Ｂ）を原
料ガスの供給路（４）で並列接続し、高純度ガス精製装
置（Ｄ）を回収部（６）で再精製系列（＾）。

（Ｂ）に接続し、不純ガス中の０２を酸化物として除去
すると共にＣＯを吸着除去する機能も有するニッケル系
の触媒（２ａ）を触媒筒（２）内に、かつ、不純ガス中
のｃｏ、ｃｏ□、Ｈ２Ｏ等を吸着除去する合成ゼオライ
ト等の吸着剤（３ａ）を吸着筒（３）内に内蔵させであ
る。また、触媒筒（２）及び吸着筒（３）には再生時に
筒（２）　、　（３）を３００〜４００°Ｃに加熱する
ためのヒータが備えられている。

第１及び第２精製系列（＾）及び（Ｂ）に原料ガスを択
一供給するための第１切換弁装置（Ｖ＋）を供給路（４
）に設け、第１及び第２精製系列（＾）及び（Ｂ）の一
方から精製ガスを回収するための第２切換弁装置１（Ｖ
ｚ）を回収路（６）に設け、第１及び第２切換弁装置（
Ｖ３）及び（Ｖ２）の操作によって、いずれか一方の精
製系列（Ａ）又は（Ｂ）においてかつ交互に原料ガスを
精製して、高純度ガスを精製装置（Ｄ）に送るように構
成してある。

再生用水素を給気装置（７）から供給する供給路（８）
、並びに、再生排ガスを排気設備（９）に送る排出路（
１０）を第１及び第２精製系列（Ａ）及び（Ｂ）に接続
し、第１及び第２精製系列（Ａ）及び（Ｂ）に再生用水
素を択一供給するための第３切換弁装置（Ｖ３）を供給
路（８）に設け、第１及び第２精製系列（Ａ）及び（Ｂ
）のいずれか一方から再生排ガスを排気設備（９）に取
出すための第４切換弁装置（Ｖ４）を排出路（１０）に
設け、再生用水素の供給路（８）のうち第３切換弁装置
（Ｖｚ）よりも上流側に第１開閉弁（Ｖ３）と第１流量
調節弁（Ｖ３）を設けてある。また、回収路（６）から
の精製ガスを再生用水素の供給路（８）にパージ用ガス
として送るパージ用流路（１１）を、第３切換弁装置（
Ｖｚ）の上流側で第１開閉弁（Ｖ３）及び第１流ｉｔ調
節弁（Ｖ６）よりも下流側において再生用水素の供給路
（８）に接続し、そのパージ用流路（１１）に第２開閉
弁（Ｖ７）と第２流量調節弁（Ｌ＋）を設け、もって、
下記（イ）及び（ロ）の再生処理を行えるように構成し
てある。

（イ）第１及び第２開閉弁（Ｖ３）及び（Ｖ３）を開い
て、再生用水素と精製ガスを夫々第１又は第２流量調節
弁（Ｖ６）又は（Ｖ３）で適当に流量設定して第１また
は第２精製系列（Ａ）又は（Ｂ）に送り、ヒータにより
触媒筒（２）及び吸着筒（３）を加熱する。そして、触
媒（２ａ）を水素で還元して再生すると共に、吸着剤（
３ａ）を不純ガスの脱着で再生する。

（２））その後、第１開閉弁（Ｖ３）を閉じ、ヒータを
切って、精製ガスのみを第１又は第２精製系列（Ａ）又
は（Ｂ）に送り、触媒（２ａ）を冷却すると共に再生排
ガスを排出路（１０）にパージする。

前述の高純度ガス精製装置（Ｄ）を形成するに、不純ガ
スに対する吸着剤の充填Ｎ（１２）をカートリッジ式の
容器（１３）内に形成して、入口（１４）から出口（１
５）に流動する高純度ガスが充填層（１２）を通過する
ように構成し、容器（１３）の入口（１４）と回収路（
６）を、かつ、容器（１３）の出口（１５）とガス供給
対象部（５）に連通の管（１６）を、容器（１３）の交
換が自在なボルト連結式などの連結部（１７）　、　（
１８）で接続し、吸着剤の能力が劣化すれば、古い容器
（１３）に代えて新しい容器（１３）を取付けられるよ
うに構成してある。

〔実験例〕

次に、実験例を示す。

実験例１ 第３図に示した従来装置で原料Ｎ２を精製し、得られた
高純度ガスを２０ｍの最高グレードのステンレス溶接配
管を通し、その配管からの高純度ガス中の不純ガスを分
析した。

また、第■族金属系吸着剤とゼオライト系吸着剤を５ｏ
ｌづつ充填した充填層（１２）を容器（１３）内に形成
した本発明装置（Ｄ）によって、同一の原料Ｎ、を精製
し、同一の配管を通し、配管からの高純度ガス中の不純
ガスを分析した。

尚、ＣＯは赤外半導体レーザー分光光度計で、０□とＣ
Ｏ２はガスクロマトグラフ質量分析計で分析した。

分析結果は下記表の通りである。

また、上記本発明装置は５００００）Ｉｎ程度使用可能
であった。そして、１０ｍ／！（ｒ仕様で、従来装置は
６００万円程度になるに対し、本発明装置（Ｄ）は１０
０万円程度であった。

実験例２ 第１図に示した高純度ガス供給部（Ｃ）に本発明装置（
Ｄ）を接続した設備を使用し、実験例１と同様の吸着剤
を１０１づつ容器（１３）内に充填し、原料Ｎ２を精製
し、高純度ガス中の不純ガスを実験例１と同様に分析し
、下記表に示す結果を得た。

また、設備費は１０ｎ？／Ｈｒ使用で４００万円程度で
あった。

上記結果から本発明装置（Ｄ）によれば不純ガスの濃度
及び設備費を大巾に低減できることが明らかである。

Ｃ別実施例〕 次に別実施例を説明する。

対象とする高純度ガスの種類は不問であり、また、吸着
剤の種類は高純度ガスや不純ガスに見合って適当に選定
できる。

容器（１３）を交換自在に接続する連結部（１７）　。

（１８）の具体構造は適当に選択できる。

高純度ガス供給部（Ｃ）は、第２図に示すように、予め
精製された高純度ガスを加圧充填したボンベであっても
よく、その他適当に変更できる。

ガス供給対象部（５）や高純度ガスの利用法は不問であ
る。

尚、特許請求の範囲の項に図面との対照を便利にする為
に符号を記すが、該記入により本発明は添付図面の構造
に限定されるものではない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例を示すフローシート、第２図は
本発明の別実施例を示すフローシート、第３図は従来例
のフローシートである。 （２ａ）　、　（３ａ）・・・・・・充填物、（４）・
・・・・・原料ガス供給路、（６）・・・・・・高純度
ガス回収路、（８）・・・・・・再生用ガス供給路、（
ｌＯ）・・・・・・再生排ガス排出路、（１２）・・・
・・・吸着剤充填層、（１３）・・・・・・容器、（１
４）・・・・・・入口、−（１５）・・・・・・出口、
（１７）　、　（１８）・・・・・・連結部、（Ａ）・
・・・・・第１精製系列、（Ｂ）・・・・・・第２精製
系列、（Ｃ）・・・・・・高純度ガス供給部、（Ｖυな
いしくｖ４）・・・・・・切換弁装置。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）不純ガスに対する吸着剤の充填層（１２）を、入
   口（１４）から出口（１５）に流動する高純度ガスが前
   記充填層（１２）を通過するように配置してカートリッ
   ジ式容器（１３）内に形成し、前記容器（１３）の入口
   （１４）と高純度ガス供給部（Ｃ）を、かつ、前記容器
   （１３）の出口（１５）とガス供給対象部（５）を、前
   記容器（１３）の交換が自在な連結部（１７）、（１８
   ）で接続してある高純度ガス精製装置。
2. （２）前記高純度ガス供給部（Ｃ）を形成するに、原料
   ガスの供給路（４）に並列接続した第１及び第２精製系
   列（Ａ）及び（Ｂ）夫々に、原料ガス中の不純ガスを除
   去する充填物（２ａ）、（３ａ）を内蔵させ、前記第１
   及び第２精製系列（Ａ）及び（Ｂ）に原料ガスを択一供
   給する第１切換弁装置（Ｖ＿１）を前記供給路（４）に
   設け、前記第１及び第２精製系列（Ａ）及び（Ｂ）に接
   続された高純度ガスの回収路（６）に、それら第１及び
   第２精製系列（Ａ）及び（Ｂ）のいずれか一方から高純
   度ガスを回収するための第２切換弁装置 （Ｖ＿２）を設け、前記第１及び第２精製系列（Ａ）及
   び（Ｂ）に接続された再生用ガスの供給路（８）に、そ
   れら第１及び第２精製系列（Ａ）及び（Ｂ）に再生用ガ
   スを択一供給する第３切換弁装置（Ｖ＿３）を設け、前
   記第１及び第２精製系列（Ａ）及び（Ｂ）に接続された
   再生排ガスの排出路（１０）に、それら第１及び第２精
   製系列（Ａ）及び（Ｂ）のいずれか一方から再生排ガス
   を取出すための第４切換弁装置（Ｖ＿４）を設けてある
   特許請求の範囲第１項に記載の装置。