JPS6374970A - セラミツクス成形体の脱脂方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、有機結合剤を含むセラミックス成形体の脱脂
方法に関するものである。本発明の脱脂方法は、比較的
形状の複雑なセラミックス焼結体を多ｍに必要とする自
動車産業などで使用できる。

［従来の技術］ セラミックス材料は、近年、自動車部品、耐熱材料、電
子材料など、その用途が急速に広まりつつあり、それに
伴い製品の形状も複雑化の煩向にある。そのため、セラ
ミックス材料を、複雑な形状の成形品に精度よく、かつ
能率的に成形する方法として、適当な有機結合剤とセラ
ミックス材料との混合物を成形する射出成形法、あるい
は押出成形法などが採用されている。しかし上記により
成形した成形体は成形後に前記有機結合剤の除去、即ち
脱脂を行なわせな１ノればならない。

従来係るセラミックス成形体の脱脂は、大気圧または加
圧された不活性ガス雰囲気中、あるいは真空中などで、
成形体を加熱することによって行なっていた。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記した従来の脱脂方法において、セラミックス成形体
に亀裂が入ったり、脹れたりするなどの不都合がなく、
確実な脱脂を行なうためには、非常に良い時間が必要と
されていた。例えば、直径４０ｎｍ、高さ３０ａｍの円
柱状のセラミックス成形体を、亀裂、脹れなどの欠陥を
発生させることなく脱脂するには、セラミックス粉末の
種類、粒径、バインダの種類にもよるが、１５０時間以
上、時には３００〜４００時間という長時間を必要とす
る。又、成形体に欠陥を発生させることなく、脱脂時間
を短縮する方法として、成形体をセラミックス粉末など
の脱脂剤に埋めて加熱する方法（特開昭５２−５４７１
１）、成形体から有機結合剤が脱脂されていく速度が一
定となるように、成形体の重量を測定しながら昇温速度
を制御し、脱脂する方法（Ｕ、Ｓ、Ｐ、２５９３５０７
）、有機結合剤を溶剤にて抽出する方法（特公昭５７−
４０１１１）などの工夫も成されているが、これらの方
法は、成形体を脱脂剤に埋めるのに人手を要し、さらに
装置が複雑であったり、工業的な規模で実施することが
困難であるなどの不具合がある。

特に、近年、加圧下で脱脂する方法が提案されているが
、この方法は装置が高価である。また、特公昭６１−２
６２６、特開昭６１−７７６７２などでは脱脂工程の低
温域で、あるいは有機結合剤の６０重量％以上が除去さ
れた後に、大気雰囲気中で脱脂する方法が開示されてい
るが、全工程を大気雰囲気中で実施するものではない。

本発明は高価な装置を用いることなく、脱脂時間の比較
的短い（大気中で脱脂する場合において）脱脂方法を提
供することを目的とする。

［問題点を解決するための手段］ 本発明の脱脂方法は、セラミックス粉末よりなる成形材
料と、有機物よりなる結合剤との混合物を成形してｊ９
たセラミックス成形体を加熱し、該セラミックス成形体
より該結合剤を除去するセラミックス成形体の脱脂方法
において、所定の湿度に制御された空気を、該セラミッ
クス成形体の表面形状にそって一端側から他端側に流し
ながら該セラミックス成形体の表面より脱脂することを
特徴とする。

本発明の脱脂方法に用いられるセラミックス成形体の製
造は、セラミックス粉末と、樹脂を主体とする有機結合
剤とを含む混合原料を、型成形するものである。このセ
ラミックス成形体の製造は、射出成形法、押出成形決算
従来の型成形法と同一の成形方法をそのまま用いること
ができる。又用いられるセラミックス粉末は、例えば窒
化珪素（Ｓｉ３Ｎａ＞、窒化アルミニウム（ＡＩＮ）、
窒化ｉｌｌ索（ＢＮ）などの窒化物、炭化珪素（ＳｉＣ
）、炭化チタン（Ｔｉ　Ｃ）などの炭化物、アルミナ（
ＡＩｚＯｉ）、ジルコニア（ＺｒＯｚ）、コージェライ
ト、チタン酸バリウム（Ｂａ　Ｔｉ　Ｏ３）、酸化バリ
ウム（Ｂａｄ）、酸化チタン（Ｔｉ０ｚ）、などの酸化
物、又は珪酸塩、硼化チタン（ＴｉＢｚ）、硼化ジルコ
ニウム（ＺｒＢｚ）などの硼化物、又はナイアロンなど
の酸窒化物など、従来と同様のものを用いることができ
る。

有機結合剤としては、従来と同様にポリスチレン、アタ
クチックポリプロレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体
、ポリエチレン、ポリアセ今タール、アクリルなどの熱
可塑性樹脂を用いることができる。又上記樹脂と共に鉱
油、パラフィンなどの脂肪族化合物、ナフタリンなどの
芳香族化合物、ステアリン酸などの界面活性剤、その他
の添加剤を用いることもできる。

脱脂を大気雰囲気中で行った場合、成形体に亀裂などの
欠陥が生じる原因は従来から次のように言われている。

成形体中の有機物が熱分解して低分子となって空気中に
放出され、この低分子の有機物が空気中の酸素と結合し
て燃焼し局部的に発熱する。そして成形体の湿度が意図
したＩＩＩ　＠湿度曲線からはずれて上昇し、この結果
亀裂が生じる。

本発明者等は、この現象を詳細に研究した結果、分解し
て空気中に放出された低分子の有機物と酸素との反応は
実質的に成形体の外表面近傍で生じていること、また、
成形体の内部に空気が拡散して行きその空気中の酸素が
有機物と成形体の中で反応することはほとんどないこと
を明らかにした。

従って、分解して低分子化した有機物と空気との反応に
よって生じる熱が成形体の湿度に影響しないようにする
ためには、成形体の表面に拡散してきた有機物の溶融物
や分散ガスをできるだけ速やかに成形体の表面より除去
してしまえばよいことになる。また、セラミックス成形
体を欠陥が生じさせることなく脱脂するには、所定の湿
度一時間曲線でセラミックス成形体を加熱する必要があ
る。そこで、この加熱源として所定湿度に１１節された
空気を用い、この空気をほぼ均等に成形体表面にそって
流し、言い変えると成形体表面での雰囲気の滞留を防止
し、成形体表面に拡散してきた有機物の除去と、加熱を
同様に行うようにする。

セラミックス成形体の表面にそって流す所定湿度に調節
された空気を作り出す方法としては、例えば恒温欄内に
熱交換器を設置し、恒温槽の湿度を制御することによっ
て、熱交換器内を通過してくる空気の湿度を柄部するな
ど、従来既知の制御方法を用いることができる。

セラミックス成形体の表面にそって、はぼ均一に湿度制
御された空気を流す最も簡単な方法は、例えば管材とか
棒材に最適な第１図に示すような装置である。すなわち
この装置は金属製の簡１内に設けた金網等の孔あき板１
１の上にセラミックス成形体１５を置きこの筒１の下方
から上方に湿度制御された空気を層流状態で流す方法で
ある。

より複雑な形状の場合には、第２図に示すように、通気
孔２１を有する円筒状の台２に羽根車形状のセラミック
ス成形体２５を載置し、この円筒状の台２の内部に湿度
１ｉ１１　ｔｉｌｌされた空気を流して成形体２５の軸
部２５１および底面２５２の表面にそって空気が流れる
ようにするとともに、成形体２５０羽根部２５３にはリ
ング状バイブ２２を配置し、このバイブ２２に設けた孔
２２１から湿度制御された二次空気を吹きつけることに
より、翼部２５３の表面にそって空気を流すようにする
ものである。

また、第３図に示すように、下方から上方に湿度制御さ
れた空気が流れる８３内に羽根車形状の成形体３５を第
２図と逆にして設ける。さらに、軸部３５１と羽根部３
５２との凹部の最も夷の部分にリング状の空気管３６の
ノズルより第２図と同様に湿度１ＩＩＩＩＩｌｌされた
二次空気を送る。このようにして、比較的複雑な形状を
もつ成形体の場合でも成形体の表面にそって湿度制御ｌ
ｌされた空気を流して脱脂することができる。

さらに他の例としては第４図に示すように、成形体４５
の表面とほぼ相似形ですこし大きい内腔４１１をもつガ
イド部４内に成形体４５を配置し、湿度ｔＩＩＩｌＸ１
された空気が確実に成形体４５０表面にそって流れるよ
うにすることができる。この場合、空気の流れる方向と
直角方向で切った空気断面の所面積をどこでも等しくす
ることにより空気の流速をほぼ均等にすることができる
。もちろん、本発明は、本発明の目的を達することがで
きるならば、これらの例に制約されることはない。

セラミックス成形体の表面にそって流す空気の速度はセ
ラミックス成形体の大きさヤ昇温速度などによって異な
るが、セラミックス成形体の表面近傍で０．１ＣＩＩ／
秒以上であることが必要であり、好ましくは１０Ｉｌ／
秒以上であることが望ましい。

成形体の表面近傍の風速が０．１ＣＩＩｌ／秒以下では
有機結合剤の分解ガスを効果的に排除することが難しく
、部分的に分解ガスの滞留部が生じ、湿度が−り郊され
なくなって、脹れや亀裂の発生する確率が多くなる。

（発明の作用および効果） 本発明の脱脂方法では湿度制御された空気が脱脂すべき
成形体の表面にそって流れ、成形体を所定湿度に加熱す
るとともに成形体表面より揮散する有機物を成形体表面
より排斥する。成形体表面には常に温ＩＪｌｔ　＆ｌＪ
　ｔ）Ｄされた空気が流れているため有機物が成形体の
一部表面に滞留しそこで燃焼して発熱するといったこと
がない。このために成形体が局部的に加熱されるという
ことがない。特に成形体の加熱が雰囲気である空気でな
されている。

このために成形体の加熱そのものも極めて均一に加熱で
きる。この結果本発明の方法では加熱速度を♀くしでも
成形体の加熱が均一におこなえる。

そして、脱脂時間を短縮できる。

（実施例１） 脱脂用の成形体として外径４Ｑｍｍ、内径３０ｍｍ、高
さ３０ｍｍのディゼルエンジンの副室として使用する成
形体を用いた。この成形体は、セラミックスとして粒径
的１μｍの５ｉ３０ｉ粉末を用い、全体を１００１ｆｆ
ｉ％とした場合、２０重Ｅ％の主としてアタクチックポ
リプロピレンよりなる有機結合剤をもちいて射出成形方
法で製造したものである。

脱脂方法は第５図に示す、内径５３．５ｍｍ。

底にある金網５１１からの高さが４段ｍｍの円筒状の保
持具５１とほぼ同じ形状で底の中央に貫通孔５２１をも
ち内部にセラミックスピーズが収納された整流器５２を
それぞれ５段に重ねた脱脂装置５と内径５Ｑｍｍ、高さ
２７０ｍｍのシリンダ内にガラスピーズを充填した２本
の熱交換器５５とを配管５６で直列に結びこれらをオー
ブン中に入れ、このオーブンの湿度を制御するとともに
所定量の空気を熱交換器５５に送りそこからさらに脱脂
装置５に送るようにした。また、空気の流量を０，０．
１リットル／分、０．２リットル／分、１．０リットル
／分および１０．０リットル／分の５通りについて行な
った。昇温速度は５℃／時間とし４５０℃まで昇温した
。そして４５０℃に達した模、室温まで炉冷し、装置よ
り取出した。

その後脱脂した全てを実体顕微鏡で観察し、クラックや
ボイド等の欠陥の有無を調べた。結果を第１表に良品数
として示す。

（以下余白） 第１表 第１表の結果よりあきらかなように空気の流量は０．２
リットル／秒（０，１７ｃｍ／秒）以上必要であること
が確認できた。

なお、参考までに第６図に示す方法および第７図に示す
方法で脱脂した。第６図に示す方法は、天井部６１の中
央に排気口６２、側壁６３の下方に給気口６４をもつ縦
、横および高さがそれぞれ１６ｃｍの脱脂室６５をもつ
容器６を使用した。

そしてこの脱脂室６５の中央部に３つの金網６６を取付
け、各金網６６上に等間隔に縦横３列合計９個の実施例
１と同じ成形体６８を配置し給気口６４より２０リット
ル／分の湿度が制御された空気を導入した。昇温速度、
冷却速度等の湿度条件は実施例と同じにした。この方法
で脱脂したものは２７個の成形体全てに欠陥がみつかっ
た。これは空気が成形体の表面にそって均一に流れなか
った結果だと考えられる。

第７図に示す方法は、縦、横および高さが４５０ｍ、４
５ｃｍ、４５ｃｍの容積をもつオーブン７を使用し、床
面から５ｃｍの高さのところに金網７１を設け５個の成
形体を配列しオーブン内の空気ファン７２で撹拌し実施
例１と同じ湿度条件で脱脂したものである。この場合も
脱脂した全ての成形体に欠陥が見られた。

（実施例２） 園外径７５ｍｍ、軸方向長さ１００ｍｍのターボチャー
ジャ用射出成形体を粒径的１μｍのＳｉ３Ｎ４粉末８０
重同％とアタクチックポリプロピレンを主とする有機結
合剤２０重山％とからなる成形原料を射出成形してｖＪ
造した。この成形体を用い第３図に示ず内径８０ｍｍの
金属製円筒内の金網３１上に４１．′ａシ、さらに成形
体３５の軸部３５１と羽根部３５２の交わる所に、内側
に多数のノズル孔をもつリング状の空気管３６を設けた
。

そして金属製円筒３の下方より湿度ｉｌＩ御された空気
を３リットル／分流すとともに同じ湿度の空気を空気管
３６からほぼ５ｃｍ／秒の速度で成形体３５の軸部３５
１と羽根部３５２の交わる所に吹きつ＄ノだ。吹きつけ
る空気の昇温速度は第２表に示す４通で行なった。なお
、同じ昇温条件で１回、すなわち同じ脱脂条件で１個の
成形体を脱脂した。

得られた成形体は全て実体顕微鏡でクラック、脹れ等の
欠陥の有無および数を調べた。第２表に欠陥の数も同時
に示す。また参考までに成形体をＳｉ　ｓ　Ｏ４粉末に
埋設し雰囲気ガスに窒素を用い第２表に示す昇温速度で
脱脂した。得られた成形体は同様に欠陥の数を調べた。

結果を第２表に合わせて示す。

（以下余白） 第２表 本実施例２より本発明の脱脂方法は空気を使用している
のにもかかわらず従来のセラミックス粉末に埋設し不活
性雰囲気中で脱脂するのよりも優れているのがわかった
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の脱脂方法の一例を示す部分断面図、第
２図は本発明の脱脂方法の他の一例を示す部分断面図、
第３図は本発明の実施例２で用いられた脱脂方法を示Ｖ
部分断面図、第４図は本発明の脱脂方法のさらに他の一
例を示す部分断面図、第５図は本発明の実施例１で用い
られた脱脂方法を示′？ｌ要部断面図、第６図は参考例
として使用した脱脂方法の一例を示す部分断面図、第７
図は従来の脱脂方法の一例を示す部分断面図である。 １・・・円筒　　　　　　２・・・台 ３・・・筒　　　　　　　４・・・ガイド部５・・・脱
脂装置！　　　　　６・・・容器７・・・Ａ−ブン １５．２５．３５．４５．５５．６８．７５・・・成形
体 特許出願人　　株式会社豊田中央研究所代理人　　　弁
理士　　大川　宏 同　　　　弁理士　　丸山明夫 １↑↑　　　第４図 第５図

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミックス粉末より成る成形材料と、有機物よ
   り成る結合剤との混合物を成形して得たセラミックス成
   形体を加熱し、該セラミックス成形体より該結合剤を除
   去するセラミックス成形体の脱脂方法において、所定の
   湿度に制御された空気を、該セラミックス成形体の表面
   形状にそつて一端側から他端側に流しながら該セラミッ
   クス成形体の表面より脱脂することを特徴とするセラミ
   ックス成形体の脱脂方法。
2. （２）セラミックス成形体の表面形状にそつて流す空気
   の流速は０．１ｃｍ／秒以上であることを特徴とする、
   特許請求の範囲第１項記載のセラミックス成形体の脱脂
   方法。
3. （３）セラミックス成形体の凹部に該凹部の一端側から
   空気の噴出孔を通して二次空気を該凹部の他端側に流す
   特許請求の範囲第１項記載のセラミックス成形体の脱脂
   方法。
4. （４）セラミックス成形体は一端側に空気流入口他端側
   に空気流出口をもち該セラミックス成形体の外壁面に対
   応する内壁面をもつガイド部材中に保持され、空気は該
   セラミックス成形体の該外壁面と該ガイド該内壁面との
   間を流れるようにした特許請求の範囲第１項記載のセラ
   ミックス成形体の脱脂方法。