JP2001019560A - セラミック成形体の脱脂用治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 脱脂後のセラミック成形体に、反りを発生さ
せることのないセラミック成形体の脱脂用治具を提供す
る。 【解決手段】 セラミック粉末とバインダーと分散媒液
とを含み、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設
された柱状のセラミック成形体中の上記バインダー及び
分散媒液を分解、消失させるための脱脂用治具であっ
て、少なくとも２枚の同質の板状体と、隣り合う２枚の
上記板状体を互いに平行になるように支持する支持部材
とからなり、隣り合う２枚の板状体により形成された内
部空間に上記成形体を載置するように構成されているこ
とを特徴とするセラミック成形体の脱脂用治具。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、多数の貫通孔が長
手方向に並設された柱状のセラミック成形体の脱脂用治
具に関する。

【０００２】

【従来の技術】バス、トラック等の車両や建設機械等の
内燃機関から排出される排気ガス中に含有されるパティ
キュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題と
なっている。この排気ガスを多孔質セラミックを通過さ
せることにより、排気ガス中のパティキュレートを捕集
して排気ガスを浄化するセラミックフィルタが種々提案
されている。

【０００３】セラミックフィルタは、通常、図８に示す
ような多孔質セラミック部材９０が複数個結束されてセ
ラミックフィルタ８０を構成している。また、この多孔
質セラミック部材９０は、図９に示すように、長手方向
に多数の貫通孔９５が並設され、貫通孔９５同士を隔て
る隔壁９４がフィルタとして機能するようになってい
る。

【０００４】すなわち、多孔質セラミック部材９０に形
成された貫通孔９５は、図９（ｂ）に示すように、排気
ガスの入り口側又は出口側の端部のいずれかが充填材９
６により目封じされ、一の貫通孔９５に流入した排気ガ
スは、必ず貫通孔９５を隔てる隔壁９４を通過した後、
他の貫通孔９５から流出するようになっており、排気ガ
スがこの隔壁９４を通過する際、パティキュレートが隔
壁９４部分で捕捉され、排気ガスが浄化される。このよ
うな多孔質セラミック部材９０のなかで、特に、炭化珪
素部材は、極めて耐熱性に優れ、再生処理等も容易であ
るため、種々の大型車両等に使用されている。

【０００５】従来、このようなセラミック多孔質部材を
製造する際には、まず、セラミック粉末とバインダーと
分散媒液とを混合して成形体製造用の混合組成物を調製
した後、この混合組成物の押出成形等を行うことによ
り、セラミック成形体を作製する。

【０００６】そして、次に、得られたセラミック成形体
をヒータ等を用いて乾燥させ、一定の強度を有し、容易
に取り扱うことができるセラミック成形体の乾燥体を製
造する。この乾燥工程の後、セラミック成形体は、酸素
含有雰囲気下において、４００〜６５０℃に加熱するこ
とにより、有機バインダー成分中の溶剤を揮発させると
ともに、樹脂成分を分解消失させる脱脂工程、及び、セ
ラミック粉末を焼結させる焼成工程を経て、多孔質セラ
ミック部材を製造していた。

【０００７】通常、脱脂工程では、セラミック成形体を
板状体等の治具の上に載置して脱脂炉に運び込んだ後、
脱脂を行い、続いて、脱脂工程が終了した成形体を、そ
のまま焼成炉に運び込み、不活性ガス雰囲気下、２００
０〜２２００℃に加熱することにより焼成していた。こ
のような従来の脱脂工程においては、図１０に示すよう
に、治具の上に載置したセラミック成形体３３は、るつ
ぼ３７中に設置され、脱脂炉内で加熱されるためセラミ
ック成形体３３の上部と下部とでは、ガスの流れ、及
び、熱の伝わり方が異なっていた。すなわち、セラミッ
ク成形体３３の上部の方が下部に比べてガスが流れやす
く、また、セラミック成形体の上部はヒータにより直接
加熱されるのに対して、下部はセラミック脱脂用治具３
１を介して加熱されるため上部に比べて加熱効率が悪か
った。そのため、セラミック成形体３３の上部と下部と
では温度が異なり、これにより、脱脂後のセラミック成
形体に反りが発生していた。

【０００８】この脱脂工程において発生した反りは、次
の焼成工程においても当然解消されず、製造したセラミ
ック成形体が反りを有するものとなり、このようなセラ
ミック成形体の反りは品質の低下につながるものであっ
た。

【０００９】また、焼成工程は、通常、上記脱脂工程と
同様に治具の上に載置したセラミック成形体をるつぼ中
に設置して、焼成炉内で加熱することにより行われる。
そのため、焼成工程においても、脱脂炉内で加熱される
ためセラミック成形体の上部と下部との温度に違いによ
り、更に、反りが大きくなることとなっていた。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、これらの問
題を解決するためになされたもので、脱脂後のセラミッ
ク成形体に、反りを発生させることのないセラミック成
形体の脱脂用治具を提供することを目的とするものであ
る。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明のセラミック成形
体の脱脂用治具は、セラミック粉末とバインダーと分散
媒液とを含み、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に
並設された柱状のセラミック成形体中の上記バインダー
及び分散媒液を分解、消失させるための脱脂用治具であ
って、少なくとも２枚の同質の板状体と、隣り合う２枚
の上記板状体を互いに平行になるように支持する支持部
材とからなり、隣り合う２枚の板状体により形成された
内部空間に上記成形体を載置するように構成されている
ことを特徴とする。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明のセラミック成形体
の脱脂用治具について説明する。

【００１３】本発明の脱脂用治具は、上記セラミック成
形体中のバインダー及び分散媒液を分解、消失させるた
めに使用するものである。上記脱脂用治具の使用対象と
なるセラミック成形体としては特に限定されず、従来公
知のものが使用対象となり、例えば、セラミック粉末と
バインダーと分散媒液との混合組成物からなるセラミッ
ク成形体等を挙げることができる。

【００１４】上記セラミック粉末としては特に限定され
ず、例えば、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、
窒化硼素、窒化チタン、炭化チタン等の非酸化物系セラ
ミックの粉末；アルミナ、コージェライト、ムライト、
シリカ、ジルコニア、チタニア等の酸化物系セラミック
の粉末等を挙げることができる。これらのなかでは、耐
熱性に優れる炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム等
の粉末が好ましい。

【００１５】上記セラミック粉末の粒径は特に限定され
るものではないが、後の焼成過程で収縮が少ないものが
好ましく、例えば、０．３〜５０μｍ程度の平均粒子径
を有する粉末１００重量部と０．１〜１．０μｍ程度の
平均粒子径を有する粉末５〜６５重量部とを組み合わせ
たものが好ましい。

【００１６】上記バインダーとしては特に限定されず、
例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
ス、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコ
ール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等を挙げることが
できる。上記バインダーの配合量は、通常、セラミック
粉末１００重量部に対して、１〜１０重量部程度が好ま
しい。

【００１７】上記分散媒液としては特に限定されず、例
えば、ベンゼン等の有機溶媒；メタノール等のアルコー
ル、水等を挙げることができる。上記分散媒液は、混合
組成物の粘度が一定範囲内となるように、適量配合され
る。これらセラミック粉末とバインダーと分散媒液等と
は、アトライター等で混合された後、ニーダー等で充分
に混練され、押し出し成形法等により、多数の貫通孔が
隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状のセラミック成
形体が作製される。

【００１８】次に、本発明の脱脂用治具について、図面
を参照をしながら説明する。図１（ａ）は、本発明のセ
ラミック成形体の脱脂用治具の一例を示す断面図であ
り、（ｂ）は、その部分拡大断面図である。

【００１９】本発明の脱脂用治具１０は、少なくとも２
枚の同質の板状体１１ａ、１１ｂと、隣り合う２枚の板
状体１１ａ、１１ｂを互いに平行になるように支持する
支持部材１２とからなる。板状体１１ａ、１１ｂの材質
としては、特に限定されず、例えば、炭素、炭化珪素、
アルミナ等を挙げることができる。これらの材質は、セ
ラミック成形体の材質、焼成温度等を考慮して適宜選択
すればよい。具体的には、ＳｉＣ、Ｓｉ₃ Ｃ₄ 、ＡｌＮ
等の非酸化物系セラミックからなるセラミック成形体に
用いる場合には、炭素、炭化珪素が好ましい。

【００２０】また、板状体１１ａ、１１ｂは、多孔質体
であることが好ましい。板状体１１ａ、１１ｂが多孔質
体であれば、脱脂時にセラミック成形体の上部と下部と
のガスの流れがより均一になるからである。

【００２１】板状体１１ａ、１１ｂの材質は同質でなけ
ればならない。これは、各々の板状体の材質が異なる
と、脱脂工程において、セラミック成形体を均一に加熱
することができないからである。

【００２２】支持部材１２の形状としては、隣り合う２
枚の板状体を互いに平行になるように支持できるもので
あれば特に限定されず、例えば、円柱状、角柱状、板状
等を挙げることができる。これらのなかでは、セラミッ
ク成形体の各部位を均一に加熱するようにガスが流れる
ことから、円柱状が好ましい。

【００２３】これらの支持部材は、セラミック成形体１
３を板状体１１ｂの上に載置した後、隅の部分に立てて
もよいが、板状体１１ａ及び／又は板状体１１ｂに形成
された貫通孔（図示せず）に嵌合され、固定されている
ことが好ましい。これは、容易に脱脂用治具１０を組み
立てることができるからである。

【００２４】支持部材１２の高さ、すなわち、隣り合う
２枚の板状体の距離は、セラミック成形体１３の幅より
も長ければ特に限定されないが、セラミック成形体１３
の各部位が均一に加熱されることが好ましい点から、セ
ラミック成形体１３と板状体１１ｂの距離Ｌ（図１
（ｂ）参照）が短いほど好ましい。具体的には、セラミ
ック成形体１３と板状体１１ｂとの距離Ｌは、１０ｍ以
内が好ましく、５ｍｍ以内がより好ましい。

【００２５】上記脱脂用治具の厚さは特に限定されない
が、５〜２０ｍｍが好ましい。上記厚さが５ｍｍ未満で
は、薄すぎるため、機械的な強度が充分でなく、使用時
に破損が発生しやすく、一方、２０ｍｍを超えても性能
に変化はなく、材料の使用量が多くなるため、経済的に
不利になるだけだからである。

【００２６】図１に示す脱脂用治具１０では、支持部材
１２により支持された２枚の板状体１１ａ、ｂの形成す
る内部空間は一つであるが、板状体１１ａの上面に、さ
らに、支持部材が固定された板状体を順次積み重ねるこ
とにより、隣り合う２枚の板状体により形成される内部
空間を複数設け、この複数の内部空間のそれぞれに、セ
ラミック成形体を載置してもよい。このような脱脂用治
具を使用することにより、一度に多数のセラミック成形
体を脱脂することができる。この場合においても、それ
ぞれのセラミック成形体には反りが発生しない。

【００２７】次に、本発明のセラミック成形体の脱脂用
治具を用いた脱脂方法、及び、これに続く焼成方法につ
いて説明する。上記セラミック成形体を上記脱脂用治具
に載置した後、脱脂炉に搬入し、酸素含有雰囲気下、４
００〜６５０℃に加熱することにより、バインダー等が
揮散するとともに、分解、消失し、ほぼセラミック粉末
のみが残留する脱脂工程を行う。この工程の後、下記す
る条件の焼成が行われる。

【００２８】焼成工程では、脱脂されたセラミック成形
体を脱脂用治具に載置したまま焼成炉に搬入し、加熱す
ることにより、セラミック成形体を焼成する。上記焼成
は、炭化珪素成形体に対しては、窒素、アルゴン等の不
活性ガス雰囲気下、２０００〜２２００℃で加熱を行う
ことにより行う。なお、脱脂工程から焼成工程に至る一
連の工程を、セラミック成形体を載せ代えることなく行
うためには、焼成温度を考慮して、脱脂用治具の材質を
選択しておく必要がある。

【００２９】このような本発明の脱脂用治具を用いて行
うセラミック成形体の脱脂工程では、セラミック成形体
の各部位が均一に加熱されるため、各部位の脱脂速度に
ほとんど差がなく、セラミック成形体に反りを発生させ
ることなく脱脂を行うことができる。

【００３０】

【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。

【００３１】実施例１ 平均粒子径３０μｍのα型炭化珪素粉末７０重量部、平
均粒子径０．２８μｍのβ型炭化珪素粉末３０重量部、
メチルセルロース５重量部、分散剤４重量部、水２０重
量部を配合して均一に混合することにより、原料の混合
組成物を調製した。この混合組成物を押出成形機に充填
し、押出速度２ｃｍ／分にて図２（ａ）に示すような炭
化珪素成形体２３を作製した。この炭化珪素成形体２３
は、その大きさが３３ｍｍ×３３ｍｍ×３００ｍｍで、
貫通孔２５の数が２００個／平方インチ、隔壁２４の厚
さが０．３５ｍｍであった。

【００３２】次に、炭化珪素成形体２３の乾燥を行った
後、これをポーラスカーボン（東海カーボン社製 Ｇ１
００）からなる図１に示した脱脂用治具に載置し、５％
の酸素濃度を有する空気と窒素との混合ガス雰囲気下、
４５０℃で加熱することにより脱脂工程を行った。な
お、上記脱脂用治具に載置した炭化珪素成形体と板状体
との距離Ｌは、５ｍｍである。次に、炭化珪素成形体２
３を上記脱脂用治具に載置したまま、焼成装置に搬入
し、２２００℃に加熱することにより炭化珪素成形体の
焼成を行い、炭化珪素焼結体を得た。

【００３３】上記脱脂工程において、図２（ｂ）に示す
ａ点及びｂ点のそれぞれの温度の経時変化を測定するこ
とにより、炭化珪素成形体の上部と下部との温度変化を
比較した。結果を図３に示した。なお、上記温度は、焼
成炉壁に設けた貫通孔を通してＫ熱電対を焼成炉内に入
れ、更に、上記Ｋ熱電対を上記炭化珪素成形体の測定点
に差し込むことにより測定した。図３に示したように、
炭化珪素成形体の上部と下部との昇温時の温度差は１５
℃以下であり、両者の温度、及び、昇温速度にはほとん
ど差が見られなかった。

【００３４】また、上記工程において、炭化珪素成形体
の反り量を、脱脂前、脱脂後及び焼成後に測定し、結果
を図４に示した。なお、上記反り量は、ダイヤルゲージ
を用い、炭化珪素成形体の一方の端面を基準に中央と他
方の端部とを測定し、得られた値のｍａｘ値とｍｉｎ値
との差を算出することにより得た。図４に示したよう
に、脱脂工程に起因する反り量は０．０２９ｍｍであ
り、焼成工程に起因する反り量は０．０４４ｍｍであっ
た。

【００３５】比較例１ 図１に示した脱脂用治具に代えて、図１０に示した従来
の脱脂用治具を用いた以外は、実施例１と同様にして炭
化珪素焼結体を得た。この工程において、実施例１と同
様にして、脱脂工程における炭化珪素成形体の上部と下
部との温度変化を比較した。結果を図５に示した。図５
に示したように、炭化珪素成形体の上部と下部との昇温
時の温度差は約３０℃であった。

【００３６】この工程において、実施例１と同様にして
炭化珪素成形体の反り量を、脱脂前、脱脂後及び焼成後
に測定し、結果を図６に示した。図６に示したように、
脱脂工程に起因する反り量は０．２３２ｍｍであり、焼
成工程に起因する反り量は０．１９０ｍｍであった。

【００３７】比較例２ 炭化珪素成形体の下部の板状体１１ａに、Ｇ１００から
なるものを用い、炭化珪素成形体の上部の板状体１１ｂ
に、断熱材（カーボンファイバー形成体）からなるもの
を用いた以外は、実施例１と同様にして炭化珪素焼結体
を得た。この工程において、実施例１と同様にして炭化
珪素成形体の反り量を、脱脂前、脱脂後及び焼成後に測
定し、結果を図７に示した。図７に示したように、脱脂
工程に起因する反り量は０．１１０ｍｍであり、焼成工
程に起因する反り量は０．２１１ｍｍであった。

【００３８】このように、実施例１では、脱脂工程にお
いても、焼成工程においても炭化珪素成形体の反りがほ
とんど無かったの対し、比較例１及び２では、脱脂工程
及び焼成工程において、０．１ｍｍを超える反りが発生
しており、炭化珪素焼結体の製品不良につながるおそれ
があった。なお、比較例２において、断熱材をカーボン
発泡成形体に代えて同様に炭化珪素焼結体を得た場合に
も、脱脂工程及び焼成工程において、０．１ｍｍを超え
る反りが発生していた。

【００３９】

【発明の効果】本発明の炭化珪素脱脂用治具は、上述の
通りであるので、脱脂後のセラミック成形体に、反りを
発生させることがない。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は、本発明のセラミック成形体の脱脂用
治具の一例を示す長さ方向に平行な断面図であり、
（ｂ）は、その部分拡大断面図である。

【図２】（ａ）は、実施例で作製した炭化珪素成形体の
斜視図であり、（ｂ）は、炭化珪素成形体を載置した脱
脂用治具の長さ方向に垂直な断面図である。

【図３】実施例１で測定した炭化珪素成形体の上部及び
下部の温度の経時変化を示すグラフである。

【図４】実施例１で脱脂した炭化珪素成形体、及び、焼
成した炭化珪素焼結体の反り量を示すグラフである。

【図５】比較例１で測定した炭化珪素成形体の上部及び
下部の温度の経時変化を示すグラフである。

【図６】比較例１で脱脂した炭化珪素成形体、及び、焼
成した炭化珪素焼結体の反り量を示すグラフである。

【図７】比較例２で脱脂した炭化珪素成形体、及び、焼
成した炭化珪素焼結体の反り量を示すグラフである。

【図８】セラミックフィルタを模式的に示した斜視図で
ある。

【図９】（ａ）は、セラミックフィルタを構成する多孔
質セラミック部材を模式的に示す斜視図であり、（ｂ）
は、その長さ方向に平行な縦断面図である。

【図１０】従来のセラミック成形体の脱脂用治具の一例
を示す長さ方向に平行な断面図である。

【符号の説明】

１０ セラミック成形体の脱脂用治具 １１ａ、１１ｂ 板状体 １２ 支持部材 １３、３３ セラミック成形体 ２３ 炭化珪素成形体 ２４、９４ 隔壁 ２５、９５ 貫通孔 ３１ セラミック脱脂用治具 ３７ るつぼ ８０ セラミックフィルタ ９０ 多孔質セラミック部材 ９６ 充填材

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 セラミック粉末とバインダーと分散媒液
   とを含み、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設
   された柱状のセラミック成形体中の前記バインダー及び
   分散媒液を分解、消失させるための脱脂用治具であっ
   て、少なくとも２枚の同質の板状体と、隣り合う２枚の
   前記板状体を互いに平行になるように支持する支持部材
   とからなり、隣り合う２枚の板状体により形成された内
   部空間に前記成形体を載置するように構成されているこ
   とを特徴とするセラミック成形体の脱脂用治具。
2. 【請求項２】 板状体の上に載置されたセラミック成形
   体の上面と、前記セラミック成形体の上に位置する板状
   体との距離が１０ｍｍ以内である請求項１記載のセラミ
   ック成形体の脱脂用治具。
3. 【請求項３】 板状体が、多孔質体である請求項１又は
   ２記載のセラミック成形体の脱脂用治具。