JPS6372057A - 質量分析計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 イ、産業上の利用分野 本発明はマスフラグメントグラフィを行うに適した磁場
型質量分析計に関する。

口、従来の技術 マスフラグメントグラフィは検出しようとするイオン質
量を指定し、質量分析計で検出されるイオン質量を順次
切換えて、指定された質量のイオン強度を測定すると云
う動作を繰返すものである。この場合検出質量の切換え
は磁場型質量分析計では、イオン加速電圧を切換える方
法と、磁場強度を切換える方法とがある。質量切換のた
めイオン加速電圧又は磁場強度は指定質量に応じて階段
状に切換えられるが、磁場の場合、電磁石のインダクタ
ンス及び渦電流の影響でイオン強度の測定は磁場が安定
する迄の待ち時間が必要で高速の測定は行えず、高速性
の点ではイオン加速電圧を切換える方が優れている。他
方加速電圧を切換える方法では高質量側で感度が低下し
て来るので広い質量範囲でのマスフラグメントラフィが
できない。つまり、磁場切換え方式では高質量側での感
度低下と云う問題がなくて広い質量範囲でマスフラグメ
ントグラフィができるが、質量の切換えが高速でできな
いため、一定周期内で切換え得る質量の数即ちチャンネ
ル数が加速電圧切換え方式に比し少いと云う欠点があり
、加速電圧切換え方式は質量の高速切換えが可能な反面
、広い質量範囲でのマスフラグメントグラフィができな
いと云う欠点がある。

ハ９発明が解決しようとする問題点 本発明は、マスフラグメントグラフィを行うに当って、
上述したような磁場切換え方式とイオン加速電圧切換え
方式の互いに相反する得失を解消し、磁場切換え方式で
一周期内のチャンネル数を多く設定することが可能な質
量分析計を提供しようとするものである。

二９問題点解決のための手段 マスフラグメントグラフィを行う場合、磁場は指定され
た質量に応じて階段状に切換えられるが、磁場を切換え
たときの磁場安定までの待ち時間を質量の切換え幅に応
じて設定するようにした。

ホ０作用 磁場を階段状に切換えた場合、磁場が新しい強度に安定
する迄には時間がか＼るので、磁場切換えの際従来は質
量切換の幅の大小に関係なり、一定の待ち時間を設けて
その間はイオン強度測定を行わないようにしていたが、
磁場が安定するのに要する時間は質量の切換え幅が大き
い程、即ち磁場の強度差が大きい稈長時間となるのであ
るから、待ち時間を一律にする場合には、実際に設定す
ることが有ると予想される最も大きな質量幅に合せる必
要があって、従来は磁場の切換えに必要以上の時間をか
け、結果的にマスフラグメントグラフィのチャンネル数
を少くぜざるを得なかった。本発明では切換えられる質
量幅に応じて待ち時間を設定しているので、待ち時間が
不必要に長いと云うことがな（、磁場切換え方式でマス
フラグメントグラフィを行う場合のチャンネル数を多（
とることが可能となる。

へ、実施例 第１図に本発明の一実施例を示す。鎖線で囲んだ１が磁
場型質量分析器で、Ｍは質量分析用磁場を形成する電磁
石、■はイオン源で、ＧＣはイオン源に分析試料を導入
するクロマトグラフ、Ｄはイオン検出器、ＰＡはプリア
ンプ、Ｅは電磁石Ｎ１の励磁電源である。イオン検出５
　Ｄの出力はプリアンプＰＡで増幅された後、積分回路
２で一定時間按分され、積分結果はＡＤコンバータ３に
よってディジタルデータに変換されてメモリ４に格納さ
れる。ＣＰＵは装置全体を制御し、データ処理を行うマ
イクロプロセッサで、マスフラグメントグラフィのため
の電磁石Ｍの励磁電流の切換え、積分回路２による積分
の待ち時間の設定、積分時間の制御、メモリに取込まれ
たデータのデータ処理、処理結果のＣＲＴへの表示等の
制御動作を行う。

第２図はマスフラグメントグラフィに対する上記ＣＰＵ
の動作のフローチャートである。このチャートでＪはチ
ャンネル番号である。ＣＰＵには予め第１図におけるキ
ーボード５を介して各チャンネルに対するイオン質量の
値が入力されている。マスフラグメントグラフィ動作を
スタートさせると、チャンネル番号Ｊを１としくイ）、
積分回路２をリセットする（口）。積分回路２のリセッ
トは積分用コンデンサと並列のスイッチング素子Ｑのゲ
ートに信号を送ってＱを導通させることで行う。次に第
Ｊチャンネル（Ｊ＝１）に対応させて指定された質量に
相当する電磁石Ｍの励磁電流の値のデータをＤＡコンバ
ータ６に出力しくハ）、ＤＡコンバータ６の出力を質量
分析器の励磁電源に入力して電磁石Ｍの磁場を第Ｊチャ
ンネル指定の質量に合せる。電磁石Ｍの磁場が指定強度
に安定するのに時間がか＼るから待ち時間Ｔｗ（Ｔｊ）
を指定して、その時間の経過を侍つ（ニ）。その後スイ
ッチング素子Ｑを遮断状態にし、プリアンプＰＡの出力
を偕分回路２で時間Ｔｉの間積分しくホ）、Ｔｉ時間経
過した所で、積分回路出力をサンプリングしてＡＤコン
バータでＡ　Ｄ変換するくべ）。Ａ　Ｄ変換されたデー
タをメモリに取込んだ後（ト）のステップでＪが最終チ
ャンネルか否かチェックし、当初Ｊ＝１で最終ではない
から、判定はＮｏで動作は（チ）に進み、・Ｊに１を加
えて動作は（ロ）のステップに戻る。このようにして−
チャンネルのデータ採取を終り、以上の動作を第２．第
３・・・チャンネルと繰返して行くと、（ト）のステッ
プの判定で最終チャンネルと判定され（ＹＥＳ）、動作
は（イ）のステップに戻り、２周期口の動作が開始され
、以下動作は第３周期、第４周期と継続される。

本発明の特徴は第２図のフローチャートにおける（二）
の磁場安定までの待ち時間Ｔｊをそのチャンネルにおけ
る質量と前チャンネルの質量との間の質量幅に応じてＣ
ＰＵが演算によって決定する所にある。その演算式は例
えば次のようなものである。

Ｔ　ｊ　＝Ｋ　（ＪＭｊ−ＪＭｊ　−１）　＋Ｔｃ＝（
ｌ）上式でに、Ｔｃは実験的に決定する定数であり、Ｍ
ｊは第Ｊチャンネルで指定された質量、Ｍ　Ｊ−１はＪ
−１番目のチャンネルで指定されている質量である。

マスフラグメントグラフィでは質量を順次切換えて与え
られた質量のイオンを順次検出して行く動作を周期的に
繰返し、この繰返しの周期は例えばガスクロマトグラフ
の流出成分についてマスフラグメントグラフィを行う場
合のサンプリング間隔に相当し、何種類か決められてお
り、分析目的に応じて適当な周期を選択する。積分回路
２による積分時間はこの予め決まっているマスフラグメ
ントグラフィ動作の繰返し周期内に所望のチャンネル数
が納まる範囲でなるべく長（設定する方が採取されたデ
ータのＳ／Ｎ比が良くなる。このため上述実施例では積
分時間Ｔｉを次の演算によって決めている。今繰返し周
期をＴｒとし、−周期内のチャンネル数をＮとすると、 Ｔｉ＝（Ｔｒ　　−Σ　　Ｔｊ）／Ｎ ト、効果 本発明によれば、磁場切換えの際のイオン検出出力積分
の待ち時間が必要最小限に設定されるので、一定のサン
プリング周期において、従来よりその周期内で設定でき
るチャンネル数を多くすることができ、チャンネル数が
従来と同じときは積分時間を長くしてＳ　／　Ｎ比を向
上させることができ、磁場切換え方式であるから、感度
低下なしに広い質量範囲をカバーすることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例のブロック図、第２図は同実
施例におけるＣＰＵの制御動作の要部のフローチャート
である。 １・・・磁場型質量分析器、２・・・積分回路、３・・
・ＡＤコンバータ、４・・・メモリ、５・・・キーボー
ド、６・・・ＤＡコンバータ、Ｍ・・・質量分析用磁場
を形成する電磁石、！・・・イオン源、ＧＣ・・・ガス
クロマトグラフ、Ｄ・・・イオン検出器。 代理人　　弁理士　縣　　浩　介 第２図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 磁場型質量分析器と、磁場強度を切換る磁場切換手段と
   、指定された隣合う質量の差に応じて質量分析器のイオ
   ン強度測定の待ち時間を算定し、指定された質量に応じ
   て順次磁場強度を切換え、磁場切換の都度上記算定され
   た待時間だけイオン強度の測定を停止せしめる制御動作
   を行う制御手段を有する質量分析計。