JPS6371308A - 物品の成形方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は成形方法に係る。

従来の技術 複合材料はそれらが高強度及び低密度の非常に好ましい
性質の組合せを有しているので、現在高い関心を呼んで
いる。一般に、複合材料はエポキシ樹脂、フェノール樹
脂、又は他のポリマー樹脂のマトリックス中に埋設され
た黒鉛、ボロン、ガラス等の繊維よりなっている。密度
対する強度の比の高い特に好ましい特性を育する進歩し
た複合材料は航空宇宙の用途に特にを望である。しがし
他の進歩した航空宇宙用材料と同様、複合材料は比較的
処理することが困難なものであり、繊維と樹脂とをただ
単に８２層し、それを室温にて硬化させることによって
は製造することができないものである。航空宇宙用複合
材料は製造することがより一層困難な樹脂番含んでいる
だけでなく、実質的に欠陥を含まない仕上げられた部品
を製造し得るものでなければならないことが多い。従９
て航空宇宙用の複合材料は、一般に、高温度に於て実質
的な圧力が作用した状態にて成形され硬化せしめられる
。

例えば圧縮成形、圧力バッグや圧力容器を使用する平衡
加圧成形、加圧パッド成形の如く、高温且高圧下にて複
合材料を成形するために従来より種々の成形法が使用さ
れているが、これらの方法には例えばバッグの漏洩の如
き種々の問題がある。

発明の開示 従って本発明の目的は、改善された複合材料の成形方法
を提供することである。

本発明は、一方のポリマー媒体が他方のポリマー媒体に
よって熱的劣化より保護されるよう、２種類の固体の流
動可能な粒状加圧用ポリマー媒体を使用する物品の成形
方法に関するものである。

本発明の方法は、圧力容器内に物品前駆体を配置し、固
体の流動可能な第一のポリマー媒体が物品前駆体の表面
に実質的に均一な所定の媒体圧力を伝達し得るよう、約
３１６℃以上の温度に於て実質的に熱的に安定な固体の
流動可能な第一のポリマー媒体を配置することを含んで
いる。固体の流動可能な第二のポリマー媒体が、それが
第一のポリマー媒体に対し実質的に均一な所定の媒体圧
力を伝達し得るよう配置される。この第二のポリマー媒
体は、実質的に均一な媒体圧力が物品前駆体の表面に伝
達されるよう実質的に均一な媒体圧力を発生するよう処
理され、物品前駆体は約３１６℃以上の温度に曝される
。

本発明は一方の加圧用ポリマー媒体の熱的安定性及び高
い断熱能力を利用した他方のポリマー媒体を熱的劣化よ
り保護するポリマー媒体系を使用することにより、物品
成形の技術分野に重大な進歩をもたらすものである。

以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例について
詳細に説明する。

発明を実施するための最良の形態 添付の図は、物品前駆体１が例えばステンレス鋼や合金
鋼にて形成された圧力容器３内に配置され、本願出願人
と同一の出願人の出願に係る特願昭６２−　　　　　　
　号に記載されている如く、媒体の熱伝導性を増大させ
るべく随意に金属粒子を含をするポリマー媒体５１にて
囲繞される本発明による方法を解図的に示している。複
合材料及びポリマー媒体の汚染を回避すべく、ポリマー
媒体と物品との間に障壁層２８を設けることが好ましい
。真空バッグとは異なり、この層は気密性を有している
必要はない。例示的な材料は通常のアルミフォイルであ
る。障壁層はガス排出口３０を経て真空導管４０と連通
ずるガラス繊維層を覆っていてよい。これらは物品より
揮発性物質を除去するために使用されてよい。高温側ポ
リマー媒体５１が物品前駆体に隣接して配置され、低温
側ポリマー媒体６が障壁層５０を囲繞するよう、もう一
つの障壁層５０（例えばアルミフォイル）により分離さ
れた同軸ポリマー媒体系に２種類のポリマー媒体が使用
されることが好ましい。典型的には約５　、　１　ｃｍ
　（２１ｎｃｈ）以下の高温側ポリマー媒体がそれらが
高い断熱能力を有しているので十分である。勿論約５ｃ
ｍ以上のポリマー媒体が使用されてもよい。高コストの
ポリマー媒体の薄い層により低置なポリマー媒体を多量
に使用することができる。ポリマー媒体は必要に応じて
物品前駆体に接触していてよい。典型的には物品前駆体
１に特定の形状を与え又は維持すべく、ポリマー媒体に
は接触していない物品前駆体１の表面が工具７に隣接し
て、例えばこれに接触して配置される。

加圧装置（例えば機械的ピストン）９が物品前駆体に対
し所要の一様に分配される媒体圧力を与えることができ
るようになっている。しかし圧力は低温側ポリマー媒体
６の熱膨張により与えられることが好ましい。従来の圧
カドランスデューサ１２の如き測定装置が所要の圧力を
検出すべく圧力容器３内の種々の位置に挿入されていて
よい。本発明に於ては任意の圧力が採用されてよいが、
複合材料、例えば炭素−炭素複合材料を成形するために
は、一般に２０．６７ＭＰａ　　（３０００ｐｓ＋　）
までの圧力が必要とされる。また約１３７．８８ＭＰａ
　　（２００００ｐｓｌ　）程度の高い圧力が採用され
でもよいものと考えられる。

成形されるべき物品１を形成、即ち硬化させ炭化し、黒
鉛化するために、抵抗加熱装置１５及び好ましくは誘導
加熱装置１８が使用される。工具や容器の温度を上昇さ
せることにより、熱が物品に伝達される。低温側加圧ポ
リマー媒体の大きい熱膨張により圧力を変化させるため
に流体加熱及び冷却装置３１が使用されることが好まし
い。一般に加圧ポリマー媒体を膨張させるために使用さ
れる温度は物品前駆体を硬化させるために使用される温
度よりも遥かに低い。かかる圧力上昇の制御は解放弁２
１、ピストン９、若しくは流体加熱及び冷却装置３１に
より達成されてよい。かくして硬化領域の温度とは独立
に圧力を制御すべく、高温又は低温の何れの流体がチュ
ーブ内を通過するかに応じてポリマー媒体を加熱又は冷
却するためにチューブ３１が使用されてよい。

本発明に於て有用な特定のポリマー媒体は重要な構成要
素である。ポリマー媒体の温度及び圧力に対する応答性
及びその流動性及び固体としての性質により本発明にと
って有用であるか否かが決定される。これらの特性によ
りポリマー媒体は物品前駆体の表面に実質的に均一で制
御可能な好ましい圧力を発生する。かかる材料としてポ
リマー媒体について説明するが、これは上述の全ての特
徴を有し同様の結果を達成する他の材料に置換えられて
もよい。前述の如く２種類のポリマー媒体の加圧系が使
用されてよいが、種々の系に有利なよう２以上の複数種
類のポリマー媒体が使用されてもよい。

２種類のポリマー媒体、即ち物品に近接した位置に高温
側媒体を、この媒体よりも物品より更に離れた位置に低
温側媒体を使用することにより、低置な低温側媒体を使
用することができる。低温側媒体が物品前駆体に近接し
た位置に配置されると、比較的高い局部的な温度により
ポリマー媒体が劣化されることがある。しかし高温側媒
体が炭化工程中加圧媒体として機能する。高温側媒体は
本願出願人と同一の譲受人に譲渡された米国特許出願第
９０７，９４６号に記載されている。また低温側媒体は
本願出願人と同一の出願人の出願にかかる特願昭６２−
　　　　　　号に記載されている。これより２８類のポ
リマー媒体のうち、先ず低温側ポリマー媒体について説
明する。

本発明の一つの典型的な実施例に於ては、ポリマー媒体
は一４＋３０米国メツシュ篩寸法（目開き寸法４．７−
０．４２＋ａｍ）の充填されていないシリコンゴム粒子
であり、加圧されると６９ｋＰａ（１０ｐｓｉ）の圧力
に於て実質的に空孔のない媒体として一体化するに十分
な自己柔軟性を有している。

典型的には加圧用ポリマーとしてシリコンゴムが使用さ
れる。このゴムは米国特許第３．８４３゜６０１号に記
載された２種類のゴムを改良したものであることが好ま
しい。また米国特許第４，０１１．９２９号を参照され
たい。一般に、好ましい材料はビニル基を有するジメチ
ルシリコンである。ジメチルシリコンは種々の加硫法を
使用してポリシロキサンより製造する方法の如き従来の
商業的方法により製造されてよい。これまで使用されて
いる好ましい材料は、アメリカ合衆国ミシガン州、ミツ
ドランド所在のダウ・コーニング・コーポレイション（
Ｄｏｖ　Ｃｏｒｎｉｎｇ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）に
より製造されているＸ５−８０１７なる商品名（以前に
はＮｏ、６３６０　８１と呼ばれており、これ以降単に
８０１７という）の実験用の充填されていないシリコン
ゴム材料である。

ダウ会コーニング・コーボレイションの通常の充填材を
含んでいない他の一つのシリコンゴムＮｏ、９３−１０
４（これ以降単に９３−１０４と呼ぶ）も有用である。

米国特許第３，８４３，６０１号に記載された材料であ
ると考えられるアメリカ合衆国コネチカット州、ウェス
トボート所在のストラウファー〇ケミカル・カンパニー
（Ｓｔａｕｆｆｃｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎ
ｙ）製のＰｏｌｙｇｅｌＣ−１２００シリコンゴムも本
発明に有用である。

好ましい材料はシリコンゴムであるが、好ましい特徴を
有する他のポリマー材料が使用されてもよい。大抵のシ
リコンゴムは長期間使用されるには温度の制限を受け、
例えば一般に約２８８°Ｃ（５５０下）までの温度に制
限される。必要な挙動特性が維持されるならば、媒体内
に充填材や他の不純物が含まれていてよい。

好ましい８０１７シリコンゴムは低強度及び高破砕性を
特徴としている。「高破砕性」とは、適度な大きさの固
体が適度なａｌ械的力に曝された場合に、指の間にて擦
り合わされた場合であっても、小さい粒子に崩壊する程
低強度であることを意味する。８０１７材料は１未満の
ショアＡ硬さく５０〜５５のショア００硬さ）ををして
おり、面積２、’ｇ’、厚さ１．２７ｃｍの標本で測定
して７０ｋＰａ程度の圧縮強度を有しており、約４０％
の圧縮変形を生じると小さい粒子に破砕する。この挙動
は比較的高い強度及び比較的高い変形抵抗、及び破断ま
での伸びが比較的大きい従来のゴムの挙動とは対照的で
ある。また本発明に有用な好ましいポリマーであって、
後に説明する如く小さいオリフィス又は直径１．１ｃｍ
のパイプに強制的に通されたポリマーは小さい粒子に崩
壊する傾向を有していることが認められた。例えば約５
０ｖｔ％の粉末が４０メツシユのスクリーン上に保持さ
れる公称で３０メツシユ寸法の粉末は、成る時間をかけ
ると４０メツシユのスクリーン上に約２５νｔ％の粉末
しか保持されない粉末に変化することが解っている。

ポリマーの上述の挙動により、実質的に均一な圧力及び
温度が制御された態様にて独立に適用される状況下に於
て均一な特性を有する複雑な形状の複合ポリマ一部材を
製造することができる。本発明の一つの実施例に於ては
、ポリマーは約１５未満の、典型的には８未満の、好ま
しくは１未満のショアＡ硬さを有しており、圧縮強さは
１ＭＰａ未満、好ましくは０．２ＭＰａ未満である。

本発明の媒体が成形圧力下に於て流動し得ることは、良
好な媒体の特性を反映しているものと考えられる。かか
る特徴により、圧力容器内に於て、また圧力容器内及び
外へ媒体が再分布することが可能であり、このことによ
り圧力の絶対レベル及び変動を制御することができる。

また試験により、本発明の媒体の材料を例えば加圧パッ
ド成形法に於て従来より使用されている材料と区別する
ものはかかる性質であることが解っている。流動特性は
推論」二粘性と同様であると考えられる。しかしこの特
性の本発明にとっての重要性を測定するための明確な標
準的な試験法は存在せず、従って媒体のポリマ一部分を
試験するために上述の如く下方へ運動可能なピストンを
存するシリンダよりなる試験装置が作製された。シリン
ダは試験されるべきゴム又は他の媒体にて充填される。

シリンダの側部より交換可能なパイプが延在しており、
該パイプはゴムをｊＪ（Ｑ計上へ排出し、ゴムに与えら
れトランスデユーサにより測定された圧力及び時間の関
数として重量が記録される。パイプは内径１、］、ｃｍ
の平滑なステンレス鋼製のチューブであり、その表面は
公称で３２３２−６４Ｒ（二乗平均値平方＋Ｊ！　）の
表面仕上げを有している。パイプの長さは必要に応じて
選定され、７．６ｃｏ＋及び１５．２ｃｍが好ましい。

かくして一般に、ポリマー媒体は流動性ををしている、
即ち成形圧が与えれると質量移動が生じるといわれてよ
いものである。好ましいポリマー媒体は１０．３ＭＰａ
及び１５ｃｍのパイプを使用する上述の装置に於て試験
した場合、少なくとも０．６ｇ／ｓ、典型的には６　ｇ
／　Ｓ　、好ましくは２５　ｇ　／　ｓの流量を有して
いる。

２種類のポリマー媒体系の低温側ポリマー媒体について
更に説明する。本発明の実施に於ては、典型的には粒状
エラストマが使用される。８０１７ボリマーが粒状固体
として使用される場合には、圧力が与えられる前の状態
に於ては、粒状体は物品前駆体の表面に於ては互いに隔
置された状態にある。しかし圧力が与えられると、粒状
体は自己柔軟性を有するようになり、連続的な空孔のな
い塊に合体する。かかる性質及び回付の弾性に起因して
、実質的に均一な液体に似た圧力が物品前駆体の表面に
与えられる。試験により、金属添加物を含まない８０１
７ボリマーは７０ｋＰａ程度の適度な圧縮圧力が与えら
れると一体化し、かかる状態に於ては各粒子の間の粒界
は、圧縮されたゴムが不透明ではなく半透明になる程柔
軟になる。

８０１７ポリマーは０．９７ｇ／ｃｃの真の密度を有し
、−３０メツシュ寸法の粉末の場合０．５ｇ／ＣＣの見
掛けの密度を有しており、約７０ｋＰａの圧力が与えら
れることにより０．９４〜０．　９７ｇ／ｃｃの密度を
有する一体化した半透明の材料に圧縮される（７０　　
ｋＰａ　〜１３．８ＭＰａの範囲にて更に圧縮されると
、１０　Ｍ　Ｐ　ａ当り約０゜４％の体積変化を生じる
）。上述の一体化した状態に於ては、吸収したガスを除
き、粒子の間の隙間には殆ど空孔やガスが存在しないも
のと考えられる。

かくしてこの好ましい材料は粒状の形態にて使用される
場合には、３５０ｋＰａよりも低い圧力に於て、好まし
くは２４０ｋＰａよりも低い圧力に於て、更に好ましく
は約６９ｋＰａよりも低い圧力に於て自己柔軟性を有す
るようになり、明らかに空孔のない塊として一体化する
。

種々の成形試験及び材料特性の測定に基いて判断すれば
、好ましい結果は低強度、成形圧力のレベルに於ける自
己柔軟性、及び流動性を有し、液体の如き挙動を示すポ
リマーに関連している。８０１７以外のシリコンゴムが
本願出願前に使用され、公知であるか又は開発され得る
材料であって、本発明の必須の特徴を達成する他のを機
ポリマーや他の材料が存在することが解っている。良好
な成形結果に関連する好ましい特性の特徴を求めるべく
、上述の流動試験装置や標準装置を用いて実際の複合材
料物品についての成形試験に於て種々のゴムについて圧
縮試験が行われた。

粒状８０１７材料について行われた試験に於ては、約６
．９ＭＰａの公称圧力に於て２９６程度の最大圧力変化
が生じ、他の有用な材料は１０％以内の圧力均一性を示
した。

以上に於ては低温側ポリマー媒体について説明したので
、これより高温側ポリマー媒体について説明する。

典型的な高温側ポリマー媒体は一４＋３０米国メツシュ
篩寸法（目開き寸法４．　７−０．４２１ｎｍ）の充填
されていないビニルメチルシロキサン−ジメチルシロキ
サンコポリマー（Ｖ　Ｍ　Ｓ　−Ｄ　Ｍ　Ｓ　）粒子で
あり、この粒子は加圧されると０．１０３〜０．　１３
８ＭＰａ　　（１５〜２０ｐｓｉ　）程度の圧力に於て
実質的に空孔のない媒体として合体するに十分な自己柔
軟性を有するようになる。

典型的には高ビニル含有Ｖ　Ｍ　Ｓ　−Ｄ　Ｍ　Ｓを含
有するゴムが加圧媒体として使用される。ゴムは上述の
低温側ポリマー媒体を改善したものであることがより一
層好ましい。高ビニル含有とは約１０〜約１００％のビ
ニルメチルシロキサンを意味する。例示的なＶ　Ｍ　Ｓ
　−Ｄ　Ｍ　Ｓ組成物が米国に譲渡された米国特許第４
，５８１，３９１号に記載されている。これらのビニル
シロキサンは従来の商業的方法により製造されてよい。

約４０〜約６０％のビニル基を存するビニルシロキサン
が使用されることが特に好ましい。何故ならば、かかる
ビニルシロキサンは比較的高い；ｇ度（例えば約４５４
〜約４８２℃）に於てもエラストマ特性を維持するから
である。これまで使用されている好ましい材料はダウ・
コーニング・コーポレイションにより製造されているＮ
ｏ、８０２６なる商品名の実験用の充填されていないビ
ニルシロキサン材料である。

ダウ・コーニング・コーポレイションの他のビニルポリ
？−ＮＯ，８８００，８８０１，８０２４，８０２５も
有用である。また本発明に於ては、アメリカ合衆国ミシ
ガン州所在のクオンタム・カンパニー（Ｑｕａｎｔｕｍ
　ＣｏＩＩＩｐａｎｙ）製のＱＣＩＩ−１０１０Ｘポリ
ビニル−メチルシロキサンも有用である。

好ましい材料はＶＭＳ−ＤＭＳゴム（エラストマ）であ
るが、好ましい特性を有する他のポリマー材料も使用さ
れてよい。例えばメチルフェニルシロキサン（ＭＰＳ）
、熱的安定化剤やシルフェニレンを含有するビニルメチ
ルシロキサンは優れた高温特性及び流動特性ををしてい
る。必要な挙動特性（流動性）が維持されるならば、金
属粒子の如き充填材や他の不純物が媒体に含まれていて
よい。

好ましい低温側ポリマー媒体と同様、好ましい高温側ポ
リマー媒体（ビニルシロキサンゴム）は低強度且高破砕
性を特徴としている。

好ましいＸ５−８０２６材料は１５未満のショアＡ硬さ
をｑし、面積２．５ｃｊ、厚さ１．２７ｃｍの標本でＤ
Ｉ定して３ＭＰａ程度の圧縮強さを存しており、約４０
％の圧縮変形を生じると小さい粒子に剪断する。低温側
ポリマー媒体と同様、本発明に有用な好ましいポリマー
８０２６は、小さいオリフィス又は後述の直径１．１で
ｌのパイプに強制的に通されると、比較的小さい粒子に
崩壊する。

例えば４０メツシユのスクリーン上に約５０ｗｔ％の粒
子が保持される公称で３０メツシユ寸法の粉末は、時間
をかけると４０メツシユスクリーン上に約２５ｖｔ％の
粒子しか保持されない粒子になることが解っている。

本発明の一つの実施例に於ては、ポ、リマーは約１５未
満の、好ましくは１０未満のショアＡ硬さを々しており
、圧縮強さは０　、　３４５　Ｍ　Ｐ　ａ　　（５Ｑｐ
ｓｉ）未満、好ましくは０．２０７ＭＰａ　　（３０ｐ
ｓり未満である。

高温側ポリマー媒体も流動可能であることを特徴として
いる。従って一般に、ポリマー媒体は流動性をａしてい
る、即ち成形圧が与えられると質量移動が生じると言わ
れてよいものである。好ましいポリマー媒体は、１０．
３ＭＰａ及び１５゜２ｃｏ＋のバイブを使用する上述の
装置に於て試験した場合、少なくとも０．６ｇ／ｓ、典
型的には６ｇ／Ｓ、好ましくは２５　ｇ　／　ｓの流量
を有している。

低温側ポリマー媒体と同様、高温側ポリマー媒体の粒子
は自己柔軟性を有し、空孔のない連続的な塊に合体する
。かかる性質及びそれらに固有の弾性により、均一な液
体の如き圧力が物品前駆体の表面に与えられる。試験に
より、８０２６ポリマーは１２５〜１５０ｋＰａ程度の
適度な圧縮圧力が与えられると一体化し、かかる状態に
於ては各粒子の間の粒界は、圧縮されたゴムが不透明で
はなく半透明になる程柔軟になる。８０２６ポリマーは
０．９７ｇ／ｃｃの真の密度を有し、−３０メツシユ寸
法の粉末の場合０．５ｇ／ｃｃの見掛けの密度を有して
おり、約１５０　　ｋＰａ　　（２１，８ｐｓｉ　）の
圧力が与えられることにより０．９０〜０．９７ｇ／ｃ
ｃの密度ををする一体化した半透明の材料に圧縮される
（１５０　　ｋＰａ　〜１３．８ＭＰａ　　（２１，８
〜２０００ｐｓｌ　）の範囲にて更に圧縮されると、１
０ＭＰａ　　（１４５０ｐｓｉ　）当り約０．４％の体
積変化を生じる）。上述の一体化した状態に於ては、吸
収したガスを除き、粒子の間の隙間には殆ど空孔やガス
が存在しないものと考えられる。

かくしてこの好ましい材料は粒状の形態にて使用される
場合には、２５０ｋＰａよりも低い圧力に於て、好まし
くは１５０ｋＰａよりも低い圧力に於て、更に好ましく
は約１００ｋＰａよりも低い圧力に於て自己柔軟性を有
するようになり、明らかに空孔のない塊として一体化す
る。

高温側ポリマー媒体は低温側ポリマー媒体とは異なり、
」二連の特性に加えて、約３１６℃（６００下）以上の
温度及び０．６８９ＭＰａ　　（１００ｐｓｉ　）以上
の圧力に於ても流動することができる。

かくして流動することができることは実質的に均一な平
衡圧を与えることができることを意味する。

このことにより炭素−炭素腹合材料に於て必要とされる
比較的高い温度にて成形を行うことが容易になる。特に
約４０〜６０％のビニル基を釘するビニルシランは、約
０．６８９〜２０．６８２ＭＰａ　　（１００〜３００
０ｐｓｌ　）の圧力及び室温よりも低い温度より約５３
８℃（１０００下）までの温度に於て流動することがで
きる。１３８ＭＰａ　　（２００００ｐｓｉ　）までの
圧力が採用されてよいものと考えられる。

高温側ポリマー媒体を特徴付け、それを低温側ポリマー
媒体より区別する他の一つの特性は、高温側ポリマー媒
体が約３１６℃（６００下）よりも高い温度に於て実質
的に熱的に安定であるということである。「実質的に熱
的に安定である」とは、ポリマー媒体が物品の硬化サイ
クル全体に亙り成形圧を物品に伝達するに十分な程の弾
性を有する状態を維持することを意味する。かくして約
４８２℃（９００下）以上の温度に於ても、ポリマー媒
体は荷重伝達媒体として機能することができる。かかる
高温度に於ても、ポリマー媒体はそれが分解してオイル
状の残留物（非常に有害であり、成形される物品（例え
ば樹脂含有複合材料）を汚染することがある）になるこ
とがない程化学的に安定でなければならないことは重要
である。

これらのポリマーは少量の分解生成物しか発生せず、か
かる生成物は圧力容器に設けられた適当なガス排出口に
より除去される。かかる特性により、炭素−炭素複合材
料に於て必要とされる比較的高い温度での処理（成形）
が容易になる。かがる高温度に於て安定ではない媒体は
、それらがオイル状のモノマーに戻り又は分解するので
、本発明に於ては良好に機能しない。或いはポリマーの
中には硬化された状態に転換（例えば熱分解）されるも
のがあり、それらは粉砕されても流動しない。

但し熱分解されたポリマーは、それをバックアップする
十分な量の熱分解していないポリマーが残存しておれば
、物品に成形圧を伝達する。

特に約４０〜６０９６のビニル基を有するビニルシラン
は、約０．６８２〜２０．６８ＭＰａ　　（１００〜３
０００ｐｓｌ）の圧力及び約６４９℃（１２００下）ま
での温度に於て成形圧を伝達することができる。また約
１３７．８８ＭＰａ　　（２００００ｐｓｌ）程度の高
い圧力が採用されてもよいものと考えられる。

また高温側ポリマー媒体は、本発明に於ては低温側ポリ
マー媒体を熱的劣化より保護するために使用される高い
断熱能力を有している。

８０２６以外のシリコンゴムが本願出願前に使用され、
公知であるか又は開発され得る材料であって、本発明の
必須の特徴を達成する他の有機ポリマーや他の材料が存
在することが解っている。

良好な成形結果に関連する好ましい特性の特徴を求める
べく、上述の流動試験装置や標準装置を用いて実際の複
合材料物品についての成形試験に於て種々のゴムについ
て圧縮試験が行われた。

低温側ポリマー媒体と同様、成形されるべき物品°の種
々の点に於ける圧力が均一であることが重要である。粒
状８０２６材料について行われた試験に於ては、約６．
９ＭＰａ　　（１０００ｐｓｌ　）の公称圧力に於て３
５０　ｋＰａ　　（５１ｐｓｉ　）　、典型的には約２
１０　　ｋＰａ　　（３１ｐｓｌ　）未満の小さい最大
圧力変化が生じ、他の有用な材料は１０％以内の圧力均
一性を示した。

低温側ポリマー媒体及び高温側ポリマー媒体は現在市販
されている幾つかの材料の特性に応じてしか特徴が求め
られておらず、これらのデータはＡＪ１定された特性の
組合せを総計することが必要であることを確立するには
不十分である。これに反しポリマー媒体の特性には余裕
があり、それらの特性は個別に本発明を特徴付けるもの
と考えられる。

以上に於ては本発明を複合ポリマー材料（例えば従来の
ガラス繊維、黒鉛繊維等が充填された従来のエポキシ樹
脂、ポリイミド樹脂、ポリベンゾイミダゾール（ＦＢＩ
）樹脂、ビスマレイミド（ＢＭ　Ｉ　）樹脂、更にはポ
リエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）樹脂、ポリスル
ホン樹脂等）の成形について説明したが、本発明は他の
ポリマー材料やラミネートの成形、金属（例えばアルミ
ニウムの如〈従来の粉末金属プリフォーム）やセラミッ
クを含む他の材料にて形成された物品の処理にも同様に
適用可能なものである。本明細書に於て使用されている
「成形」とは、材料の表面に圧力が与えられる全ての材
料処理法を含むものである。本発明は本願出願人と同一
の出願人の出願にかかる特願昭６２−　　　　　　号に
記載された炭素−炭素複合材料に特に有用である。

一般にポリマー媒体を機械的に分離する任意の障壁層が
使用されてよい。障壁層は柔軟であり、ポリマー媒体と
化学的に両立するものであり、局部的な熱的条件に耐え
ることができるものであることが好ましい。障壁層は一
方のポリマー媒体より他方のポリマー媒体へガスが通過
することが好ましいが否かに応じて、多孔質又は不透過
性の何れであってもよい。場合によっては、分解ガスが
加圧系を経て移動することが好ましく、また場合によっ
ては敏感なポリマー媒体内に有害な反応が生じることを
防止すべく、ガス状生成物が隔離されることが必要であ
る。不透過性の障壁層の例はアルミフォイルやアメリカ
合衆国プラウエア用、ウィルミントン所在のデュポン争
デ・ネマースφインー１−ボレイテッド（ＤｕＰｏｎＬ
　Ｄｅ　Ｎｅｍｏｕｒｓ　Ｉｎｃ、）より販売されてい
るテフロン（Ｔｅｌ’　ｔｏｎ）　　（登録商標）フィ
ルムである。また多孔質材料の例として、ノーメックス
（Ｎｏｍｅｘ）　（登録商標）（ポリアミド）ベーパ（
デュポン社）、密に織られた°ガラス織物、アーマロン
（Ａｒａ＋ａｌｏｎ）　（登録商標）（テフロンにて被
覆されたガラス布）（デュポン社）がある。

使用される圧力容器はポリマー媒体や物品を支持するも
のであれば任意のものであってよい。従って圧力容器は
金属容器（例えばステンレス鋼や合金鋼製）や更には工
具との組合せでの真空バッグであってよい。換言すれば
、圧力容器は成形されるべき物品を収容する物品である
。

また以上に於ては本発明を密閉された容器について説明
したが、本発明の方法の原理によれば種々の修正が可能
である。例えばロケットモータのケース内にライニング
が成形される場合の如く、物品は現場に於て成形されて
もよい。また本発明は、ポリマー媒体が圧縮成形中金型
や工具のキャビティ内に捕捉される場合の如く、密閉さ
れた容器が存在しない状況に於ても採用されてよい。例
えば雌型の上型が物品前駆体を受入れ且成形するキャビ
ティを有する雄型の下型を受入れるようになっていてよ
い。シリコンゴム媒体は雌型内の物品前駆体の上方の空
間を充填する。互いに対向するピストンが上型及び下型
を互いに近付く方向へ移動させると、媒体の体積が変化
し、これにより加圧され、物品が成形される。かくして
一般に、本発明は種々の成形状況に適用され得るもので
ある。

例 アメリカ合衆国カリフォルニア用、サンタ・アナ所在の
ニー・ニス・ポリメリック（Ｕ、　Ｓ、　Ｐｏｌｙｍｃ
ｒｌｃ）より得られる３　４　ｗｔ％のＵＳＰ３９フェ
ノール樹脂と６６ｗｔ％の織られた黒鉛繊維及び炭素充
填材とを含有するニー・ニス・ポリメリックより販売さ
れているＦＭ５０６４Ｇプリプレグが正方形の成形工具
の三つの側壁上に積層され、その厚さが低減された。こ
の物品はアメリカ合衆国ユタ州、ソルト・レーク・シテ
ィ所在のティ・エム・アイ・インコーホレイテッド（Ｔ
、　Ｍ、　１．、Ｉｎｃ、）より販売されているテフロ
ンにて被覆されたガラス織物（アーマロン）の一つの層
、及びティ・エム・アイ・インコーホレイテッドより販
売されており真空排気口と連通する５ｔｙｌｅ　１５８
１ガラス織物（ブリーダ）の一つの層にて覆われた。次
いで厚さ０．０１８ｍａ＋（０，０００７ｉｎｃｈ）の
アルミフォイルの一つの層が排気口の部分を除きガラス
織物上に配置された。次いでもう一つのガラス織物の層
がアルミフォイル上に配置され、通気層を形成して揮発
成分の除去を容易に行い得るよう排気口が形成された。

最後にアルミフォイルの三つの層が積層体上に配置され
、マンドレルに対しテープにより固定された。

上述の如く形成された成形用組立体がそれを処理すべく
圧力容″Ａ蓼内に配置された。物品の周りに約３．８ｃ
ｍ（１，５ｉｎｃｈ）の半径方向のクリアランスを与え
るアルミフォイルチューブが圧力容器内に配置された。

次いでかくして形成されたチューブに８０２６ポリマ一
媒体が注意深く充填された。次いでそのチューブが鋳型
マンドレルのベースに於て工具ディスクにより支持され
た。チューブ内に十分な量のポリマー媒体が導入される
と、フォイルが圧搾されて平坦にされ、これによりポリ
マー媒体が実質的に均一な厚さのブランケットに形成さ
れた。次いでアルミフォイル障壁の周りに８０１７ポリ
マ一媒体が配置された。

次いで物品を適正に硬化させるべく工具及び成形用組立
体が加熱された。また所望の圧力条件を維持すべく、制
御コイルチューブも加熱され冷却された。

物品は連続的な一工程サイクルにて処理された。

即ち硬化サイクルの後にすぐ後熱硬化工程及び炭化工程
が行われた。物品は通常の場合と同様、各工程の間に於
ては工具より取出されなかった。硬化工程、後熱硬化工
程、及び炭化工程は以下の如くである。

温　度［下］　（℃）　　　　時間［１ｎ］１８０　（
８２，２）　　　　　　　　６０１８０　（８２，２）
　　　　　　　　９０また媒体の圧力について以下の如
き段階的なサイクルが採用された。

圧力［ｐｓｌ　］　　（ｋｇ／ａＩ２）　　　　時間［
ｍ１ｎ１５０　（３，５）　　　　　　　　　　　０５
０　（３，５）　　　　　　　　　　６０１０００　（
７０，３１）　　　　　　　　７５１０００　（７０，
３１）　　　　　４６３５最初からブリーダ層及び通気
層を経て工具に十分な真空（水銀柱２６１ｎｃｈ　（６
６０ａ＋ｍ）　）が与えられた。

上述の例に於ては、１．２８の比重を有する物品が得ら
れたのに対し、従来の炭化された物品は１．２未満の比
重しか有していない。

本発明の方法は、成る組合せの加圧用ポリマー媒体を使
用するポリマー媒体系を与えることにより成形の技術分
野を大きく進歩させるものである。

かくして一方の媒体の熱的安定性及び高断熱性が他方の
媒体を熱的劣化より保護するために使用される。２種類
の加圧用ポリマー媒体を使用することにより成形系によ
り高い融通性が与えられる。

以上に於ては本発明を特定の実施例について詳細に説明
したが、本発明はかかる実施例に限定されるものではな
く、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能である
ことは当業者にとって明らかであろう。

【図面の簡単な説明】

添付の図は加圧用ポリマー媒体の温度及び圧力を制御す
ることにより本発明の成形方法を実施するための装置を
一部破断して示す斜視図である。 １・・・物品前駆体、３・・・圧力容器、６・・・低温
側ポリマー媒体、７・・・工具、９・・・加圧装置、１
２・・・圧カドランスデューサ、１５・・・加熱装置、
２１・・・解放弁、２８・・・障壁層、３０・・・ガス
排出口、３１・・・流体加熱及び冷却装置（チューブ）
、４０・・・真空導管、５０・・・障壁層、５１・・・
ポリマー媒体（自　発） 手続補正書 昭和６２年１１が千３日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 高温且高圧下にて物品前駆体より物品を成形する方法に
   して、 前記物品前駆体を圧力容器内に配置する過程と、固体の
   流動可能な第一のポリマー媒体が前記物品前駆体の表面
   に実質的に均一な所定の媒体圧力を伝達し得るよう、実
   質的に３１６℃以上の温度に於て実質的に熱的に安定な
   固体の流動可能な第一のポリマー媒体を配置する過程と
   、 前記第二のポリマー媒体が前記第一のポリマー媒体に対
   し前記実質的に均一な所定の媒体圧力を伝達し得るよう
   固体の流動可能な第二のポリマー媒体を配置する過程と
   、 実質的に均一な媒体圧力が前記物品前駆体の表面に伝達
   されるよう前記第二のポリマー媒体に実質的に均一な媒
   体圧力を発生させる過程と、前記物品前駆体を実質的に
   ３１６℃以上の温度に曝す過程と、 を含む方法。