JPS6351518B2 - - Google Patents
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- JPS6351518B2 JPS6351518B2 JP56206020A JP20602081A JPS6351518B2 JP S6351518 B2 JPS6351518 B2 JP S6351518B2 JP 56206020 A JP56206020 A JP 56206020A JP 20602081 A JP20602081 A JP 20602081A JP S6351518 B2 JPS6351518 B2 JP S6351518B2
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- mole
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
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- G21F9/04—Treating liquids
- G21F9/06—Processing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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- C02F1/70—Treatment of water, waste water, or sewage by reduction
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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- Y10S210/903—Nitrogenous
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- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
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- Treating Waste Gases (AREA)
Description
本発明は、水性溶液から硝酸アンモニウム
NH4NO3を除去する方法に関する。 硝酸アンモニウムNH4NO3（以下ANと略記す
る）は例えば使用済みの核燃料及び／又は燃料親
物質用の再処理方法、例えばピユーレツクス法で
副生成物として生じ、処理工程で生じる溶液の工
業的な再処理に際して障害になる。アンモニウム
−ウラニル−カーボネート沈澱法（AUC）によ
るUO2の製造に際してまたアンモニウム−ウラニ
ル−プルトニル−カーボネート法（AuPUC）に
よるウラン及びプルトニウムの共沈澱に際して、
ANは沈澱生成物として生じる。この双方の沈澱
法の場合ANは除去しなければならない。ピユー
レツクス法においてこの有害物を除去する問題の
解決法は今だ存在しない。これに対しAUC法並
びにAUPuC法におけるANの除去に関しては若
干の方法が提案されているが、そのいずれも満足
な解決法ではない。 P.Morschl及びE.Zimmer法では、AN含有溶
液にアンモニアを生ぜしめるためこの溶液を約
100℃に加熱しながら塩基性金属酸化物又は金属
水酸化物を加え、生じたアンモニアを蒸発させる
ことによつて同時に形成された金属硝酸塩を分離
し、次いで生じた硝酸塩溶液を乾燥し、金属硝酸
塩を熱処理して金属酸化物及び酸化窒素に分解
し、酸化窒素を硝酸に再加工する（西ドイツ特許
出願公開第2617968号公報）。F.Herrmann及び
Th.Sondermannの提案（西ドイツ特許出願公告
第2838007号公報）ではNH4 +イオンをNO3 -イオ
ンから電気泳動的に分離し、温度を上げることに
よりNH3を発生させる。NO3 -イオンはHNO3と
して取り出して再循環させる。例えばAUC法又
はAUPuC法で生じるようなAN含有放射性濾液
を再加工するTh.Sondermannの他の方法（西ド
イツ特許出願公開第2901067号公報）によれば、
この溶液を、電解電流の電熱を一緒に作用させて
沸騰温度にし、電気分解法で脱硝する。この場合
遊離のNH3及びCO2が生じる。更にAN含有溶液
の熱による噴霧分解法及び塩化物の存在による濃
硝酸でのAN分解法が提案されている。 これらのすべての方法は、従来工業的規模では
いまだ使用されていないこと、また核技術的条件
下ではまだ実験されていない点で共通している。
熱分解法は、100℃以上の温度を要求し、必要と
される装置は材料及び場所的に費用が嵩み、硝気
NOxが発生するという大きな欠点を有する。 濃硝酸及び塩化物での分解は、塩化物が存在す
ることにより大きな腐食問題をかかえている。電
解法はまた同様に装置に極めて費用が嵩み、電気
エネルギーを過度に消費すると共に、陽極腐食の
問題を生じる。 従つて本発明の目的は、公知技術手段に属する
これらの方法の欠点を回避し、特に原子力設備で
要求される簡単かつ確実な実施を、簡単でかつ頑
丈な装置により行うことができ、排出すべき廃ガ
スとして例えばNH3又はNOxのような好ましく
ない反応生成物を生じない方法を得ることにあ
る。 この目的は本発明によれば、AN含有水性溶液
にNOx及び／又はN2O2x（ｘ＝１又は２）の形の
窒素−酸素化合物少なくとも一種を、ガス状又は
液状で或いは水性溶液中に存在するイオンとし
て、室温を上廻るがAN含有溶液の沸点よりも低
い温度で導入することによつて達成される。 窒素−酸素化合物としてはNO、NO2、N2O4
又はNO2 -イオンを使用する。窒素−酸素化合物
は本発明によれば、窒素−酸素化合物１モル対
AN1モル〜窒素−酸素化合物４モル対AN1モル
の範囲内にある窒素−酸素化合物ANのモル比に
相当する量のAN含有水性溶液に導入する。AN
含有溶液の温度は窒素−酸素化合物との反応中50
℃〜100℃の範囲内に維持するのが有利である。 本発明方法では亜硝酸塩溶液、又はガス状NO
又はNO2、又は液状N2O4をAN含有溶液に導入
することによつて中間的に亜硝酸アンモニウム
NH4NO2を生ぜしめるか、アンモニウムイオン
及びHNO2を溶液内で一緒に生ぜしめ、これによ
り式 NH4NO2＝N2＋2H2O による分解を行う。また本発明方法は硝酸１モル
が存在する溶液をPH０〜７の範囲で容易に実施す
ることができる。 本発明方法の利点は、ANの分解を溶液の沸点
以下、有利には100℃以下の温度で実施すること
ができ、分解生成物として実際に窒素のみ、また
副反応で生じる僅少量の空気および水が生じるに
すぎないことである。 次に本発明を実施例に基づき詳述するが、本発
明はこれは限定されるものではない。 例 １ 簡単に構成された直立型の、サーモスタツト・
ジヤケツトで取り囲まれかつラツシツヒリングで
満たされている反応管にAN含有溶液200mlを入
れ、その後下方から窒素−酸素化合物を導入し
た。反応時間、窒素−酸素化合物の配量比、反応
溶器又は反応器の型及び使用した温度に関する処
理法は最適ではなかつた。 使用した溶液は硝酸１モル及びNH4NO30.8モ
ルであつた。５時間以内にAN溶液に８モルの
NaNO2溶液20mlを配量した。反応は温度に依存
し、溶液の温度の上昇につれ変換率は増大した。
時間の経過との関連におけるNH4 +濃度は次表か
ら知ることができる。
NH4NO3を除去する方法に関する。 硝酸アンモニウムNH4NO3（以下ANと略記す
る）は例えば使用済みの核燃料及び／又は燃料親
物質用の再処理方法、例えばピユーレツクス法で
副生成物として生じ、処理工程で生じる溶液の工
業的な再処理に際して障害になる。アンモニウム
−ウラニル−カーボネート沈澱法（AUC）によ
るUO2の製造に際してまたアンモニウム−ウラニ
ル−プルトニル−カーボネート法（AuPUC）に
よるウラン及びプルトニウムの共沈澱に際して、
ANは沈澱生成物として生じる。この双方の沈澱
法の場合ANは除去しなければならない。ピユー
レツクス法においてこの有害物を除去する問題の
解決法は今だ存在しない。これに対しAUC法並
びにAUPuC法におけるANの除去に関しては若
干の方法が提案されているが、そのいずれも満足
な解決法ではない。 P.Morschl及びE.Zimmer法では、AN含有溶
液にアンモニアを生ぜしめるためこの溶液を約
100℃に加熱しながら塩基性金属酸化物又は金属
水酸化物を加え、生じたアンモニアを蒸発させる
ことによつて同時に形成された金属硝酸塩を分離
し、次いで生じた硝酸塩溶液を乾燥し、金属硝酸
塩を熱処理して金属酸化物及び酸化窒素に分解
し、酸化窒素を硝酸に再加工する（西ドイツ特許
出願公開第2617968号公報）。F.Herrmann及び
Th.Sondermannの提案（西ドイツ特許出願公告
第2838007号公報）ではNH4 +イオンをNO3 -イオ
ンから電気泳動的に分離し、温度を上げることに
よりNH3を発生させる。NO3 -イオンはHNO3と
して取り出して再循環させる。例えばAUC法又
はAUPuC法で生じるようなAN含有放射性濾液
を再加工するTh.Sondermannの他の方法（西ド
イツ特許出願公開第2901067号公報）によれば、
この溶液を、電解電流の電熱を一緒に作用させて
沸騰温度にし、電気分解法で脱硝する。この場合
遊離のNH3及びCO2が生じる。更にAN含有溶液
の熱による噴霧分解法及び塩化物の存在による濃
硝酸でのAN分解法が提案されている。 これらのすべての方法は、従来工業的規模では
いまだ使用されていないこと、また核技術的条件
下ではまだ実験されていない点で共通している。
熱分解法は、100℃以上の温度を要求し、必要と
される装置は材料及び場所的に費用が嵩み、硝気
NOxが発生するという大きな欠点を有する。 濃硝酸及び塩化物での分解は、塩化物が存在す
ることにより大きな腐食問題をかかえている。電
解法はまた同様に装置に極めて費用が嵩み、電気
エネルギーを過度に消費すると共に、陽極腐食の
問題を生じる。 従つて本発明の目的は、公知技術手段に属する
これらの方法の欠点を回避し、特に原子力設備で
要求される簡単かつ確実な実施を、簡単でかつ頑
丈な装置により行うことができ、排出すべき廃ガ
スとして例えばNH3又はNOxのような好ましく
ない反応生成物を生じない方法を得ることにあ
る。 この目的は本発明によれば、AN含有水性溶液
にNOx及び／又はN2O2x（ｘ＝１又は２）の形の
窒素−酸素化合物少なくとも一種を、ガス状又は
液状で或いは水性溶液中に存在するイオンとし
て、室温を上廻るがAN含有溶液の沸点よりも低
い温度で導入することによつて達成される。 窒素−酸素化合物としてはNO、NO2、N2O4
又はNO2 -イオンを使用する。窒素−酸素化合物
は本発明によれば、窒素−酸素化合物１モル対
AN1モル〜窒素−酸素化合物４モル対AN1モル
の範囲内にある窒素−酸素化合物ANのモル比に
相当する量のAN含有水性溶液に導入する。AN
含有溶液の温度は窒素−酸素化合物との反応中50
℃〜100℃の範囲内に維持するのが有利である。 本発明方法では亜硝酸塩溶液、又はガス状NO
又はNO2、又は液状N2O4をAN含有溶液に導入
することによつて中間的に亜硝酸アンモニウム
NH4NO2を生ぜしめるか、アンモニウムイオン
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り式 NH4NO2＝N2＋2H2O による分解を行う。また本発明方法は硝酸１モル
が存在する溶液をPH０〜７の範囲で容易に実施す
ることができる。 本発明方法の利点は、ANの分解を溶液の沸点
以下、有利には100℃以下の温度で実施すること
ができ、分解生成物として実際に窒素のみ、また
副反応で生じる僅少量の空気および水が生じるに
すぎないことである。 次に本発明を実施例に基づき詳述するが、本発
明はこれは限定されるものではない。 例 １ 簡単に構成された直立型の、サーモスタツト・
ジヤケツトで取り囲まれかつラツシツヒリングで
満たされている反応管にAN含有溶液200mlを入
れ、その後下方から窒素−酸素化合物を導入し
た。反応時間、窒素−酸素化合物の配量比、反応
溶器又は反応器の型及び使用した温度に関する処
理法は最適ではなかつた。 使用した溶液は硝酸１モル及びNH4NO30.8モ
ルであつた。５時間以内にAN溶液に８モルの
NaNO2溶液20mlを配量した。反応は温度に依存
し、溶液の温度の上昇につれ変換率は増大した。
時間の経過との関連におけるNH4 +濃度は次表か
ら知ることができる。
【表】
NO2 -対NH4 +のモル比は実験終了後１：１で
あつた。５時間の反応後に得られたAN残濃度は
変換率29％（50℃）、54％（70℃）又は69％（90
℃）に相応した。 例 ２ (a) 例１に記載したのと同じAN溶液（電解液）
の等量を使用した。５時間以内にガス状
NO20.17モルを電解液に導入した。時間の経過
との関連におけるNH4 +濃度はこの場合にも実
験期間中次表から明らかなように実質的に連続
して減少した。
あつた。５時間の反応後に得られたAN残濃度は
変換率29％（50℃）、54％（70℃）又は69％（90
℃）に相応した。 例 ２ (a) 例１に記載したのと同じAN溶液（電解液）
の等量を使用した。５時間以内にガス状
NO20.17モルを電解液に導入した。時間の経過
との関連におけるNH4 +濃度はこの場合にも実
験期間中次表から明らかなように実質的に連続
して減少した。
【表】
NO2 -対NH4 +のモル比は実験終了後1.1：１
であつた。この場合変換率は27％であることが
確認された（同様に最善の方法ではなかつた）。 (b) 0.83モルのNH4NO3溶液200mlを使用した。
５時間以内にNO20.17モルを配量し、溶液の温
度を90℃に保つた。時間との関連におけるAN
濃度の減少を次表に示す。
であつた。この場合変換率は27％であることが
確認された（同様に最善の方法ではなかつた）。 (b) 0.83モルのNH4NO3溶液200mlを使用した。
５時間以内にNO20.17モルを配量し、溶液の温
度を90℃に保つた。時間との関連におけるAN
濃度の減少を次表に示す。
【表】
NO2 -対NH4 +のモル比はこの場合にも実験
終了後1.1：１であつた。ANの変換率36％が認
められた。 (c) 使用した電解液：1.8モルのNH4NO3溶液200
ml。NO20.82モルを１時間に配量。溶液の温度
90℃。AN濃度は１当り1.8モルから１当り
0.57に低下した（変換率63％に相当）。時間と
の関連におけるNH4 +濃度は次表から明らかで
ある。
終了後1.1：１であつた。ANの変換率36％が認
められた。 (c) 使用した電解液：1.8モルのNH4NO3溶液200
ml。NO20.82モルを１時間に配量。溶液の温度
90℃。AN濃度は１当り1.8モルから１当り
0.57に低下した（変換率63％に相当）。時間と
の関連におけるNH4 +濃度は次表から明らかで
ある。
【表】
NO2：NH4 +のモル比は実験終了後2.3：１で
あつた。 反応生成物として廃ガス中に窒素が確認され
た。N2の生成比はAN変換率に相応していた。 例 ３ 例１に記載したのと同じ電解液200mlを使用し
た。６時間以内にNO0.4〜0.5モルを導入した。
反応時間中AN濃度は70℃で１当り0.8モルから
１当り0.36モルに、また90℃で１当り0.095
モルに減少し、これは変換率52％（70℃で）また
87％（90℃で）に相応した。反応生成物として70
℃で廃ガス中にN2およびN2Oが確認された。時
間の経過との関連におけるNH4 +濃度は次表から
明らかである。
あつた。 反応生成物として廃ガス中に窒素が確認され
た。N2の生成比はAN変換率に相応していた。 例 ３ 例１に記載したのと同じ電解液200mlを使用し
た。６時間以内にNO0.4〜0.5モルを導入した。
反応時間中AN濃度は70℃で１当り0.8モルから
１当り0.36モルに、また90℃で１当り0.095
モルに減少し、これは変換率52％（70℃で）また
87％（90℃で）に相応した。反応生成物として70
℃で廃ガス中にN2およびN2Oが確認された。時
間の経過との関連におけるNH4 +濃度は次表から
明らかである。
【表】
NO対NH4 +のモル比は実験終了後2.5〜3.1：１
であつた。
であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 硝酸アンモニウムNH4NO3含有水性溶液に、
NOx及び／又はN2O2x（式中ｘは１又は２を表
す）の形の窒素−酸素化合物少なくとも一種をガ
ス状又は液状で又は水性溶液中に存在するイオン
として室温を上廻るが硝酸アンモニウム含有溶液
の沸点よりも低い温度で常圧で導入することを特
徴とする硝酸アンモニウムの除去方法。 ２ 窒素−酸素化合物としてNO、NO2、N2O4
又はNO2 -イオンを使用することを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 窒素−酸素化合物を、窒素−酸素化合物１モ
ル対硝酸アンモニウム１モル〜窒素−酸素化合物
４モル対硝酸アンモニウム１モルの範囲にある窒
素−酸素化合物対硝酸アンモニウムのモル比に相
当する量の硝酸アンモニウ含有水溶液に供給する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ４ 硝酸アンモニウム含有溶液の温度を窒素−酸
素化合物との反応中50〜100℃に保つことを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3048002A DE3048002C2 (de) | 1980-12-19 | 1980-12-19 | Verfahren zur Entfernung von Ammoniumnitrat aus wäßrigen Lösungen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57131098A JPS57131098A (en) | 1982-08-13 |
| JPS6351518B2 true JPS6351518B2 (ja) | 1988-10-14 |
Family
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