JPS6350287B2 - - Google Patents
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- JPS6350287B2 JPS6350287B2 JP9395384A JP9395384A JPS6350287B2 JP S6350287 B2 JPS6350287 B2 JP S6350287B2 JP 9395384 A JP9395384 A JP 9395384A JP 9395384 A JP9395384 A JP 9395384A JP S6350287 B2 JPS6350287 B2 JP S6350287B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
本発明は酸化ホウ素からホウ素を回収するとと
もに、遷移元素金属と反応させて金属ホウ化物を
製造する方法に関する。 ホウ素は天然には酸化ホウ素（ホウ酸B2O3）、
ホウ砂（Na2B4O7）、コレマナイト（2CaO・
3B2O3・5H2O）などの形で在存する。一般に、
ホウ素を精製するときには、ホウ酸をまずアルミ
ニウムあるいはマグネシウムで還元する。しか
し、このようにして得られたホウ素は不純物とし
て、還元に使用されたアルミニウムなどを含んで
いる。この不純物を少くすることは困難で、通常
は１％以下にすることはできなかつた。 最近アモルフアス金属材料の応用が広く研究さ
れ、その用途も広がりつつある。これに伴い、ア
モルフアス金属に使用される金属ホウ化物（例え
ば、FeB、CoB）の使用量も増えて来た。金属ホ
ウ化物を作るには、金属とホウ素を不活性な雰囲
気中で金属の融点以上に加熱して溶触させて作る
が、純粋なホウ素は価格が高く適切ではない。 そこで本発明は、酸化ホウ素を還元する時に遷
移元素金属と反応させることによつて不純物含有
量の少い金属ホウ化物を製造する方法を提供する
ことを目的とする。 発 明 本発明の金属ホウ化物の製造方法は、アルカリ
土類金属を還元剤として酸化ホウ素と鉄族元素の
金属と混合し、この混合物を加熱して、鉄族元素
の金属ホウ化物を作成するとともに混合物を融液
とし、融液下部から金属ホウ化物を回収すること
を特徴としている。 ここで鉄族元素の金属としては、Fe、Co、Ni
が使用される。使用されるアルカリ土類金属とし
てはCa、Mgが適している。酸化ホウ素の量はア
ルカリ土類金属の量に対して化学量論的量（モル
比で１／３）以上を使用することが必要で、望ま
しくはモル比で0.6以上である。モル比で0.6以上
にすると回収された金属ホウ化物中のＢ量が大き
くなるとともに、金属ホウ化物中に残存するアル
カリ土類金属の量がきわめて少くなる。 本発明の実施にあたつて、アルカリ土類金属と
酸化ホウ素と鉄族元素の金属を混合して加熱して
反応を起させるが、ある温度まで加熱すると発熱
反応が起こつて急激に反応が進行する。しかし、
加熱する温度は700℃以上が必要である。 鉄族元素をＭで表わすとこの反応は次式で示さ
れる。 B2O3＋3Ca→2B＋3CaO Ｂ＋Ｍ→Ｍ−Ｂ この反応の結果生じたＭ−ＢはCaO及び過剰に
入れたB2O3と混合した状態にある。CaOとB2O3
の結合したものとＭ−Ｂとを分離することは極め
て困難であるが、温度を上昇させると、Ｍ−Ｂ及
びCaO−B2O3ともに溶融し、その下部にＭ−Ｂ
が集まつてくることが判明した。そこで、Ｍ−Ｂ
はこの下部から回収することができる。溶融する
温度は、CaOとB2O3の混合比によつて変化する
が、1200℃以上にすればＭ−Ｂ及びCaO−B2O3
は広い範囲にわたつて液体となるので、分離する
ことは容易である。 実験 １ 酸化ホウ素粉末（B2O3）6.0g、金属カルシウ
ム3.0g及び金属ニツケル6.0g（B2O3／Caモル比：
1.15）をZrO2で作つたルツボに入れ、Ar雰囲気
中で徐々に加熱してその温度を測定した。加熱時
間とその測定温度の関係を第１図に示す。第１図
でグラフａは試料内の温度で、グラフｂはルツボ
の底の温度である。このグラフより、この混合物
を約800℃まで加熱したとき発熱反応が起きたこ
とがわかる。 実験 ２ 酸化ホウ素粉末（B2O3）3.0g、金属カルシウ
ム1.52g及び金属コバルト2.50g（B2O3／Caモル
比：1.13）を実験１と同様に処理して、その温度
を測定した。加熱時間とその測定温度の関係を第
２図に示す。このグラフより1000℃前後の温度で
発熱反応が起きたことがわかる。 実験 ３ 表１及び表２に示す混合量で実験１と同様に酸
化ホウ素とCa及び金属Ni又はCoの反応を行い、
回収した金属ホウ化物中の金属Ｂ量及びCa残留
量を分析して求めた。
もに、遷移元素金属と反応させて金属ホウ化物を
製造する方法に関する。 ホウ素は天然には酸化ホウ素（ホウ酸B2O3）、
ホウ砂（Na2B4O7）、コレマナイト（2CaO・
3B2O3・5H2O）などの形で在存する。一般に、
ホウ素を精製するときには、ホウ酸をまずアルミ
ニウムあるいはマグネシウムで還元する。しか
し、このようにして得られたホウ素は不純物とし
て、還元に使用されたアルミニウムなどを含んで
いる。この不純物を少くすることは困難で、通常
は１％以下にすることはできなかつた。 最近アモルフアス金属材料の応用が広く研究さ
れ、その用途も広がりつつある。これに伴い、ア
モルフアス金属に使用される金属ホウ化物（例え
ば、FeB、CoB）の使用量も増えて来た。金属ホ
ウ化物を作るには、金属とホウ素を不活性な雰囲
気中で金属の融点以上に加熱して溶触させて作る
が、純粋なホウ素は価格が高く適切ではない。 そこで本発明は、酸化ホウ素を還元する時に遷
移元素金属と反応させることによつて不純物含有
量の少い金属ホウ化物を製造する方法を提供する
ことを目的とする。 発 明 本発明の金属ホウ化物の製造方法は、アルカリ
土類金属を還元剤として酸化ホウ素と鉄族元素の
金属と混合し、この混合物を加熱して、鉄族元素
の金属ホウ化物を作成するとともに混合物を融液
とし、融液下部から金属ホウ化物を回収すること
を特徴としている。 ここで鉄族元素の金属としては、Fe、Co、Ni
が使用される。使用されるアルカリ土類金属とし
てはCa、Mgが適している。酸化ホウ素の量はア
ルカリ土類金属の量に対して化学量論的量（モル
比で１／３）以上を使用することが必要で、望ま
しくはモル比で0.6以上である。モル比で0.6以上
にすると回収された金属ホウ化物中のＢ量が大き
くなるとともに、金属ホウ化物中に残存するアル
カリ土類金属の量がきわめて少くなる。 本発明の実施にあたつて、アルカリ土類金属と
酸化ホウ素と鉄族元素の金属を混合して加熱して
反応を起させるが、ある温度まで加熱すると発熱
反応が起こつて急激に反応が進行する。しかし、
加熱する温度は700℃以上が必要である。 鉄族元素をＭで表わすとこの反応は次式で示さ
れる。 B2O3＋3Ca→2B＋3CaO Ｂ＋Ｍ→Ｍ−Ｂ この反応の結果生じたＭ−ＢはCaO及び過剰に
入れたB2O3と混合した状態にある。CaOとB2O3
の結合したものとＭ−Ｂとを分離することは極め
て困難であるが、温度を上昇させると、Ｍ−Ｂ及
びCaO−B2O3ともに溶融し、その下部にＭ−Ｂ
が集まつてくることが判明した。そこで、Ｍ−Ｂ
はこの下部から回収することができる。溶融する
温度は、CaOとB2O3の混合比によつて変化する
が、1200℃以上にすればＭ−Ｂ及びCaO−B2O3
は広い範囲にわたつて液体となるので、分離する
ことは容易である。 実験 １ 酸化ホウ素粉末（B2O3）6.0g、金属カルシウ
ム3.0g及び金属ニツケル6.0g（B2O3／Caモル比：
1.15）をZrO2で作つたルツボに入れ、Ar雰囲気
中で徐々に加熱してその温度を測定した。加熱時
間とその測定温度の関係を第１図に示す。第１図
でグラフａは試料内の温度で、グラフｂはルツボ
の底の温度である。このグラフより、この混合物
を約800℃まで加熱したとき発熱反応が起きたこ
とがわかる。 実験 ２ 酸化ホウ素粉末（B2O3）3.0g、金属カルシウ
ム1.52g及び金属コバルト2.50g（B2O3／Caモル
比：1.13）を実験１と同様に処理して、その温度
を測定した。加熱時間とその測定温度の関係を第
２図に示す。このグラフより1000℃前後の温度で
発熱反応が起きたことがわかる。 実験 ３ 表１及び表２に示す混合量で実験１と同様に酸
化ホウ素とCa及び金属Ni又はCoの反応を行い、
回収した金属ホウ化物中の金属Ｂ量及びCa残留
量を分析して求めた。
【表】
【表】
【表】
B2O3／Caのモル比に対して、回収した合金中
のＢ量を示すものが第３図である。この図から明
らかなように、B2O3はCaに対してモル比で１／
３以上なければ、回収した合金中にはＢはほとん
ど含まれない。また、B2O3／Caのモル比が0.6以
上になると、回収した合金中のＢ量は急激に増え
る。 また、B2O3／Caのモル比に対して、回収した
合金中のCa量を第４図に示す。この図及び上の
表１から明らかなように、Ca量は0.2wt％以下
で、本発明の方法で得られた金属ホウ化物の純度
はきわめてよい。
のＢ量を示すものが第３図である。この図から明
らかなように、B2O3はCaに対してモル比で１／
３以上なければ、回収した合金中にはＢはほとん
ど含まれない。また、B2O3／Caのモル比が0.6以
上になると、回収した合金中のＢ量は急激に増え
る。 また、B2O3／Caのモル比に対して、回収した
合金中のCa量を第４図に示す。この図及び上の
表１から明らかなように、Ca量は0.2wt％以下
で、本発明の方法で得られた金属ホウ化物の純度
はきわめてよい。
第１図及び第２図は本発明における加熱時間と
温度の関係を示す図で、第３図はB2O3／Caと回
収した合金中のＢ濃度の関係を示す図、第４図は
B2O3／Caと回収した合金中のCa濃度を示す図で
ある。
温度の関係を示す図で、第３図はB2O3／Caと回
収した合金中のＢ濃度の関係を示す図、第４図は
B2O3／Caと回収した合金中のCa濃度を示す図で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ CaあるいはMgと酸化ホウ素及び鉄族元素の
金属を、酸化ホウ素量がCaあるいはMg量に対し
てモル比で１／３以上になるように混合し、700
℃以上に加熱して酸化ホウ素を還元し、鉄族元素
の金属ホウ化物を作成するとともに混合物を融液
とし、この金属ホウ化物を混合融液下部から回収
することを特徴とする金属ホウ化物の製造方法。 ２ 酸化ホウ素量がCaあるいはMg量に対してモ
ル比で0.6以上であることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の金属ホウ化物の製造方法。 ３ 混合融液の温度を1200℃以上にして金属ホウ
化物を回収することを特徴とする特許請求の範囲
第１あるいは２項記載の金属ホウ化物の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9395384A JPS60239321A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 金属ホウ化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9395384A JPS60239321A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 金属ホウ化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60239321A JPS60239321A (ja) | 1985-11-28 |
| JPS6350287B2 true JPS6350287B2 (ja) | 1988-10-07 |
Family
ID=14096791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9395384A Granted JPS60239321A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 金属ホウ化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60239321A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1330572C (zh) * | 2005-09-29 | 2007-08-08 | 东北大学 | 自蔓延冶金法制备CaB6粉末 |
| WO2020213373A1 (ja) * | 2019-04-18 | 2020-10-22 | 日産化学株式会社 | インプリント用光硬化性組成物 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5587140A (en) * | 1994-05-18 | 1996-12-24 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for producing powders of transition metal boride |
| EP1517858A1 (en) * | 2002-03-28 | 2005-03-30 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the production of zirconium boride powder |
-
1984
- 1984-05-11 JP JP9395384A patent/JPS60239321A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1330572C (zh) * | 2005-09-29 | 2007-08-08 | 东北大学 | 自蔓延冶金法制备CaB6粉末 |
| WO2020213373A1 (ja) * | 2019-04-18 | 2020-10-22 | 日産化学株式会社 | インプリント用光硬化性組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60239321A (ja) | 1985-11-28 |
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