JPS63500918A - 真空蒸気伝送制御 - Google Patents

Abstract

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 この発明は半導体の製作に関するものであり、かつ特に半導体デバイスの製作で 用いられる真空システムへのオリフィスを介する流量試液蒸気の制御に関するも のである。

発明の背景 高度なまたは中位の真空の状況の下で成る半導体および製作動作を実施すること は当該技術では公知である。そのような動作を実施することでの従来の方法の１ つは、蒸気が処理または準備を受ける半導体デバイスに反応する真空システムへ 試液蒸気を導入することである。これらの動作の多くの場合、真空システムへの 試液蒸気の流量、さらに従って、半導体表面での試液蒸気の反応速度が非常に正 確に制御されるということは極めて重要である。

真空炉への試液の導入の多くの方法および別な真空半導体製作システムが公知で ある。そのシステムの多くは試液の噴霧質が形成されることを保証する状況の下 で動作することおよび質量流量が正確でかつ反復可能であることもまた保証する ことは大変困難である。この発明の１つの特徴は噴霧質形成の危険を伴わずにそ のような真空システムへ正確に蒸気を導入するための臨界オリフィスシステムの 提供に存する。

システムは所望の蒸気圧を獲得するために所望されるように貯蔵器またはバブラ の試液を与えかつ貯蔵器またはバブラの温度を維持することで公知である。１つ のそのようなシステムはＳＴＣまたは供給源温度制御器と表わされてＪ、Ｃ，シ ューマーカー社（Ｊ、Ｃ，Ｓｃｈｕｍａｃｈｅｒ　Ｃｏｍｐａｎｙ　）により販 売されている。ＳＴＣは簡潔に説明すると、貯蔵器用の囲いであり、かつ貯蔵器 の温度を非常に正確に維持するためのおよび加熱手段ならびに制御手段である。

システムは不活性ガス、たとえば窒素の正確に制御された質量流量を提供するこ とで公知である。１つのそのようなシステムはＭＦＣすなわち質量流量制御器と してＪ、Ｃ。

シューマーカー社（Ｊ、Ｃ，Ｓｃｈｕｍａｃｈｅｒ　Ｃｏｍｐａｎｙ　）により 販売されている。ＭＦＣは注入口および排出口バルブおよびオリフィス制御デバ イスならびに流量計を含む。

発明の要約 試液貯蔵器から真空システムへの蒸気流量を制御するためのシステム、手段およ び方法を含むこの発明は試液貯蔵器からオリフィスの注入口まで導管手段を与え がっ真空システムにオリフィスの排出口を接続するはずである。圧力差は特定的 には試液蒸気の温度の関数であり、そのシステムへのオリフィスにわたって一般 に維持される。次いで流量はオリフィスにわたる圧力差、オリフィスの寸法およ び試液蒸気の温度の関数である。

このシステムの非常に有利な特徴は、オリフィスの注入口での圧力がオリフィス の排出口での圧力の少なくとも２倍でありさえすれば、オリフィスの排出口はお よそｏ、。

０１ないし１００トル（Ｔｏ　ｒ　ｒ）の範囲で高度または中位の真空であり、 流量は圧力差と無関係であるということである。そのような状況下で、一定の温 度で、流量はオリフィスの寸法のみの関数である。臨界オリフィスを用いると多 くの問題に出会う。そのような問題の中にオリフィス寸法の変化がある。オリフ ィスの実効寸法はおそらくオリフィスの構成要素上での試液蒸気の凝結、オリフ ィス材料での試液蒸気の化学反応およびおそらくオリフィスの表面での蒸気分子 の衝突が原因である摩滅のせいで、時間および動作期間に亘って変化する。いず れにしても、オリフィスの実効寸法は時間および動作期間に亘って変化する。こ のことは予め定められかつ所望された質量流量がオリフィスを介し達成されると いうことを保証するためにオリフィスの注意深い較正および再測定および流量パ ラメータの調整を必要とする。

この発明の重要な面はそれが公知の状況の下でオリフィスを介し予め定められた 質量流量に備えるためにオリフィスを較正するための臨界オリフィスおよび手段 ならびにシステムを提供することである。

バブラの形式のおよび別な形式の貯蔵器はこの産業では公知である。この産業標 準の１つはＪ、Ｃ，シューマーカー社により販売される水晶バブラである。その ようなバブラはこの発明の臨界オリフィスシステムと関連して用いられてもよい が、改良された貯蔵器および改良されたシール配置はこの発明の重要な面である 。

水晶またはガラスの容器上のブレークシールは公知であり、かつ独特のブレーク シール配置がＪ、Ｃ，シューマーカー社バブラ設計に含まれている。しかしなが ら、そのようなブレークシールは幾分小さい直径に制限される。この発明の重要 な特徴は試液容器への小さな分子の導入を除去する大きな直径のブレークシール である。

所望の圧力で蒸気を発生するための方法および装置がまた公知である。しかしな がら一般に、そのようなシステムは単一の蒸気に制限されかつ一定の組成および 圧力で混合蒸気を与えるためには十分ではない。この発明のまた別な重要な面は 新規な改良された混合蒸気発生器システム、装置および方法に存する。

化学試液の貯蔵器から真空システムへの化学試液の流量を制御するための真空蒸 気移送制御システムは注入口および排出口を有する臨界オリフィス、貯蔵器から オリフィス注入口へ試液の蒸気を導くための蒸気注入口手段、試液の蒸気がそこ へ流れ込むのを制御可能にするべき真空システムにオリフィス排出口を接続する ための蒸気排出口手段を含むことが説明される。

１つの好ましい実施例において、較正媒体として固定ガスを用いてそれによって 周期的にオリフィスを較正するために正確に公知の流量で試液蒸気または高純度 固定ガスのいずれかがオリフィスを通過するのを選択的に引き起こすための手段 が提供される。

別な好ましい実施例において、オリフィスはオリフィスの寸法に関して制御可能 でありかつ較正ガスの予め定められた流量がそこを介して流れるのを可能にする ためにオリフィス寸法を調整するための手段を含む。

このシステムはまた好ましくは、注入口での圧力の関数である注入口圧力信号お よび排出口での圧力の関数である排出口圧力信号を引出すための手段および排出 口圧力に対する注入口圧力の予め定められた割合を維持するために蒸気注入口手 段で試液蒸気の蒸気圧力を調整するための手段を含む。

この発明はまた動作の間柱入口および排出口を有するオリフィスを介して貯蔵器 から真空システムへ蒸気を通過させることおよび非動作の間オリフィスを介して 公知の質量流量の高純度固定ガスの流れを通過させることを含み、そのような非 動作の間オリフィスが基準質量流量として高純度固定ガス流を用いて質量流量容 量に関して較正される、試液の貯蔵器から真空システムへの試液蒸気移送量を制 御する方法を熟考する。

この方法は好ましくはオリフィス排出口での蒸気圧力の関数である注入口信号を 引出しかつ排出口蒸気圧力に対する注入口蒸気圧力の予め定められた割合を獲得 するために貯蔵器からの蒸気圧力を制御する段階を含む。

オリフィスが調整可能であるシステムにおいては、この方法はオリフィスを介す る較正高純度固定ガスの予め定められた質量流量を可能にするために較正の間、 オリフィスの寸法を調整する段階を含む。

図面の簡単な説明 第１図はこの発明の臨界オリフィスおよび較正システムの概略図である。

第２図は部分的に切り取られた複式貯蔵器の側面図である。

第３図は頂部の半分を示し、３つの貯蔵器の頂部を含む部分的に切り取られた第 ２図の複式貯蔵器装置の部分的な平面図である。

第４図はこの発明の改良されたブレークシールおよびそこのための接続器を示す 部分的に切り取られた側面図および断面部分である。

第５図は第４図に示された接続器の平面図である。

第６図は破壊の間のブレークシールの底の部分的な断面部における側面図である 。

第７図はこの発明の改良された多数蒸気、単一供給源発生器の概略図である。

好ましい実施例の説明 第１図をまず参照すると、このシステムおよびこのシステムの動作の方法が説明 される。

好ましい実施例においては、このシステムは実質的に気密でありかつ好ましくは 不活性雰囲気の下で、たとえば窒素ガスブランケットの下で維持される囲い１０ を含む。このことはこの発明の動作では本質的ではなく、また重要テはないが、 典型的にこの発明の範囲に含まれる重要な安全特徴である。窒素供給源が設けら れかつ流量は囲いの注入口１２に至るバルブ１１を介して制御される〇囲い１０ の中または隣接する別な囲い２０は蒸気がこの発明の真空蒸気移送制御システム がらそこへ調和する半導体製作システムにおいて蒸気化されかつ利用されるべき である試液の貯蔵器を含む。通気口１３は窒素が逃れるのを可能にする。囲い１ ０の内部は囲い１０の内側の囲い１６の加熱器１４および制御器１５により所望 の温度で維持されてもよい。この発明のシステムでの試液の蒸気圧力はいずれの 態様でも制御されてもよいが加熱器２２および制御器２４の手段により試液の温 度を制御することによりそれを制御することが便利である。

このシステムの導管、オリフィス、および別の流れ制御および流れ操作装置は試 液貯蔵器の温度より高い温度で維持される。たとえば、試液貯蔵器は典型的には ９０℃ぐらいの温度で維持される。そのような場合、システムはこのシステムで の凝結を避けるためにたとえば９５℃の温度で維持される。

試液の流れは従来の接続器または３４．３６および３８で識別される後に説明さ れるであろうこの発明の改良された接続器を介してかつ次いで制御器４６．４８ および５０によりそれぞれに制御されたバルブ４０．４２および４４を介して導 管２４．２６および２８および囲い２０から流れる。流れは次いで５２．５４お よび５６で示されるそれぞれのオリフィス機構に流れる。好ましい実施例では、 これらのオリフィスは可変でかつそれぞれ制御器５８．６０および６２により制 御され得る。制御されたまたは固定された注入口５２．５４および５６を介しガ スの流れは次いでユーザの真空炉または別の真空システムの注入口６６に接続さ れるＴＥＥミキサ６４で混合される。流れは図において導管の注入口および排出 口で矢印により示される。

較正はＪ、Ｃ，シューマーカー社により目下販売されるような先に議論された型 の質量流量制御器７０かまたはいずれの別の所望の質量流量制御器を介し窒素の 供給源から提供される。既知の質量流量での窒素の流れはバルブ制御器７８．８ ０および８２．により順に制御されるバルブ７２．７４および７６を個別に介す る蒸気導管システムへ導入されるかもしれない。この手段により、公知の質量流 量での窒素は導管のいずれか１つへ導入されかつオリフィスのいずれか１つを介 して流れることを引き起こされてもよく、このようにオリフィスを較正するため に用いられる窒素の公知の質量流量流を提供する。工業的制御目的のためのマイ クロプロセッサおよびマイクロプロセス制御システムは広く知られており、一般 に使用されている。この発明に関してはそのようなシステムの特定の新規性はな い。実際、所望の機能を提供し得るいずれの制御器システムが用いられるでもよ く、かつ当業者はそのような制御器を設計するかまたは提供し得るであろう。こ の発明の全体のシステムのための制御器はＶＶＴＣすなわち真空蒸気移送制御器 と呼ばれかつ一般に１００で示される。囲い１０への窒素の流入の制御は制御器 １０２および制御ライン１０４を介して維持される。このことは囲いの窒素カバ ーを維持するためにバルブを単にオンおよびオフにする非常に単純な制御機能で ある。同様のシステムがＳＴＣで窒素ブランケットを維持するために用いられて もよい。

囲い１０の温度は加熱器１４および制御ライン１０６を介する制御器１５を用い て所望のレベルで維持される。同様に、供給源温度制御システムの温度は制御器 ２４の加熱器２２および制御ライン１０８を介し維持される。制御ライン１１０ ．１１２および１１４はバルブ４０．４２および４４を制御し、したがってオリ フィスへの流れを制御する。制御ライン１１６．１１８および１２０はそれぞれ に、所望されると窒素の較正の流れを可能にするためにバルブ７２．７４および ７６を制御する。制御ライン１２２．１２４および１２６はそれぞれのオリフィ ス５２．５４および５６の大きさを制御する。変換器１３０および圧力センサ１ ３２からのライン１２８は蒸気がそこへ転送されるべき真空圧力を示す。同様の 態様で、変換器１４０．１４２および１４４からの制御ライン１３４．１３６お よび１３８は圧力センサ１４６．１４８および１５０からＶＶＴＣへ圧力の読み を伝送する。

動作において始動前に、窒素は質量流量制御器７ｏにより定められる公知の質量 流量でそれぞれの導管へおよびそれぞれオリフィスを介し流れることを可能にさ れる。そのような流れの間、実効オリフィスの大きさは、オリフィスの製作者に より与えられるかまたは標準の較正技術により開発される較正曲線から算定され 得るがまたは規定され得る。一旦実効オリフイス寸法がわがると、次いでオリフ ィスが運動の間調整されるかまたは実効オリフィス寸法が試液の質量流量を指定 するのに用いられる。この手順はオリフィスの各々に対し反復されその後その運 転が始まる。この較正に対する制御はもちろんバルブ７２．７４および７６によ り与えられる。一度較正が完了すると、これらのバルブは閉じられかつバルブ４ ０，４２および４４は開がれてシステムを介しおよびオリフィスを介し導管２４ ．２６および２８からの試液の流れを可能にする。オリフィスの出力はＴＥＥミ キサ６４に接続されがっ混合蒸気は次いで真空炉へ、どちらかと言えば真空装置 へ流れる。臨界オリフィスのアセンブリのうち１つまたはそれ以上が用いられる かもしれないということが理解される。これは便利に構成されたシステムである のでかつ２つまたは３つの試液が一般に半導体の製作に用いられるので３つが示 される。

理想的なオリフィスに対する臨界質全流量の等式はそこでは ＭＷ−ガス分子重量 Ｔ−”　Ｋ Ｒ一定数、６２，３６４ Ｐ、−上流の（ｓｅｒｖｏｉｒ）圧力、トルＤ−オリフィス０、ｃｍである。

これはＰ＋　−５３５Ｐ２、すなわち下流の圧力と同じ長さである限り有効であ る。一般に、Ｐ２は１ないし５トルである。

第１表は例示の試液に対する典型的な実施例のオリフィス寸法の範囲を表わす。

ＴＭＰ　１４０　９０　３ｏ　ｏ、７Ａ　Ｏ，０９９（Ｑ、０３９″）ＴＥＢ１ ４６　９０　３００　０．７８　０−０３１（０，０１２”）ＴＥＯＳ−テトラ エチル（オルト）珪酸塩ＴＭＰ−）ルメチルリン酸塩 ＴＥＢ−テトラエチル硼酸塩 選択した制御バルブはＭＫＳ社（ＭＫＳ　Ｉｎｃ、）、１２５″動作のために修 正されるモデル２４８Ａ制御バルブ、雌のＶＣＲ嵌め合いおよびカルペッツバル ブシート（Ｋａｌｂｅｚ　Ｖａｌｖｅ　５ｅａｔｓ）である。流れの範囲は次の ように選択される。

Ｍが２．３４ｇ／分であるＴＥＯＳを考えて見られたい。

特定の状況でリットル７分の所要の気体流量は９０℃、７０トルである。

流れ−２２，４ｒｔ、（Ｍ　）　（７６０トル）（Ｔ）ＭＶＰ　２７３Ｃ −２２，４（２，３４）　（７６０）　（３６３）−３．６４４５７分 子　Ｍ　ＰおよびＴＥＢ用の等価なバルブはそれぞれ４．２０および０．４０３ リットル／分である。１００）ルより下で、バルブにかかる圧力降下は著しく増 加しかつその伝導はオリフィスバルブ本体を介する制限された流出経路のせいで 減少する。このことは分解能力におけるＷの犠牲を除いてより高い範囲でバルブ を特定することにより補償され得る。ＭＫＳ社は最小限の圧力降下に対し１分に つき０ないし５０リツトルの標準範囲を伴うバルブを推薦する。

真空蒸気移送システムの各チャネルは所与の温度、圧力およびオリフィスバルブ 開口（すなわち、印加電圧を介しオリフィスバルブ制御器へ）で固定された質量 流量を出すためにプログラムされる。１つの実施例Ｔ）；Ｏ５では９０℃、７０ トルかつ２．３４グラム／分の質量流量である。

実際には、オリフィスの開口はゆっくりと圧力を維持し、実際の質量流量はこの 効果のせいでゆっくりと漂流する。

周期的な質量流量較正を与えるために、補助質量流量制御器（７０）が提供され 、それは腐食ガスに決してさらされずかつそれゆえに安定基準となる。その動作 は次のとおりである。

第１図が示すように、較正の間バルブ４０．４２および４４は正常な閉じた位置 にゲート動作される。Ｎ２は次いで７２．７４および７６を介して個々の制御バ ルブへとＭＦＣ７０を介し送られる。ＭＦＣの入力は各チャネルに対する規定さ れた圧力および質量流量を確立するためにプログラムされ得る限り。たとえば、 第１表が始動点として用いられるならば、ＭＦＣ７０の制御オリフィスへの電圧 は確立され得てそれは等価の組の電圧がチャネルそれ自体でオリフィス制御器に 与えられるとき各チャネルで７０．３０および３００トルの圧力を発生する。

Ｔ’ＥＯ３に関する実施例は次のとおりである。工場では、較正関係は７０トル および９０℃でＮ２の公知の質量流量とＭＦＣの制御オリフィスに与えられる電 圧を確立するために電圧■と電圧制御オリフィス５２の間で確立される。

Ｎ２はＭＦＣの上流側で５ｐｓ　ｉで調整される。ＭＦＣの制御オリフィスに与 えられるｌ０ＶＤＣの電圧が制御器５８の印加電圧により抑制される真空へと大 気圧および室温で２５０ｓｅｃｍの流れを与えるということを仮定されたい。動 作において、較正動作は各動作の前に自動的になされる。較正曲線に基づく本質 的に予め定められた電圧は臨界オリフィス５２およびＭＦＣに与えられかつ質量 流量はＭＦＣにより感知される。質量流量および圧力に不一致があるならば、電 圧は補償するために調整される。この手順は各チャネルでなされかつ次いでシス テムは動作に備える。

従来、３つの別個の貯蔵器が試液のために利用される。

しかしながら、多重の貯蔵器の装置を利用すると重要な利点がある。運送のコス トおよび多数の容器を運送する危険は、この発明の一面である新規でかつ非常に 有利な実施例を描いている第２図に示されるような、多数の貯蔵器を含む単一の 装置の利用により減らされる。

第２図を参照すると、外部貯蔵器２００は第１の容器を形成する。これから後に 完全に詳細に説明されるオリフィス２１２および２２２と同一であるオリフィス ２０２は使用の間、貯蔵器から蒸気を除去するために設けられる。充填チューブ ２０４は、動作において、そこを介して試液が貯蔵器へと導入される長い中空の チューブにすぎず、その後典型的には加熱シールによって充填チューブは閉鎖さ れる。

温度感知探針が置かれ得る熱ウェル２０６が提供されがつ光学的レベル測定装置 が挿入されるかもしれない別なウェル２０８が提供される。これらは単に底が閉 じられたチューブにすぎず、それゆえ試液の含有を防ぐために密封し、そしてそ れらは試液の温度およびレベルを測定するのに利用される。そのようなウェルは 先行技術で公知でありがっこの発明のこの特定の実施例の別な特性との組合わせ を除けばそれ自体新規ではない。

別な容器２１０は内側に形成されかつ容器２００の上部の壁に接続されかつ導管 ２０２および２２２と同一のものである蒸気除去導管２１２が設けられる。充填 チューブ２０４に関して先に説明されたように充填チューブ２１４はまたこの容 器のために提供される。

類似の態様で、蒸気除去導管２２２および充填チューブ２２４を有する容器２２ ０が提供される。その組合せが外部貯蔵器の容器の上部の壁から吊るされた２つ の貯蔵器を有する外部貯蔵器を含み、３つの独立しかつ別個の貯蔵器を形成する 一体容器含み、その各々が充填チューブを有しかつその各々が蒸気除去導管を与 えられるということがわかるであろう。

蒸気除去チューブの低い方の端部は微細な端縁へとテーパされる。このテーバは 外部端縁、内部端縁に向かってもよく、またはそれに対して閉鎖ディスク２６が 溶融される環状の構成にナイフの端縁が形成されるとすれば、一般に蒸気除去チ ューブ２２２の壁の厚さに関し一般に集中されても構わない。この組合わせは非 常に独特でかつ有利なブレークシールを形成する。とりわけ、チューブ２２２の 端部のブレークシール２２６は比較的厚くかつチューブの壁と同じくらいの厚さ かまたはそれよりも厚くてもよく、それゆえいかなる予期される内部圧力にも実 際に抵抗し得る。

特に、それは容器の運動および容器に含まれる液体のそこでの相対的な運動の間 与えられる水圧の力に抵抗し得る。

これは過去の重要な問題であり、この問題に対しこの発明は独特で、予期されず かつ非常に有利な解決を与える。

この発明のこの特定の特徴の別な重要な面はブレークシールを破る問題に存する 。多くの方法のうちいずれでもブレークシールは破られるかもしれない一方、シ ールを破るためのシステムの１つの特定の有利な装置は第４図および第５図に示 される。第２図に示されるように、蒸気除去チューブ２２２の外壁に形成される 溝２２８が存在する。第４図に示されるように、その溝２２８はいずれの重合体 または金属材料からできていてもよいその中に存する保持リング２３０を有する 。商標ＴＥＦＬＯＮの下に販売されているポリテトラフルオロエチレンのような 重合体、またはいずれの別な所望の重合体が好ましい。保持リングまたはウオッ シャ２３０は溝２２８に存する。保持器ウオッシャ２３０は蒸気除去チューブ２ ２２でその内部表面でねじ切りされるナツトまたは保持器２４０を保持する。明 らかに、部品は逆転させられてもよくかつねじ切りは外側にあってもよいがそれ はここでは都合良く内側に示されている。

ナツトは第４図および第６図に示されるように、蒸気除去チューブ２２２端部の 最も近くに延びる下降管２５２を含む接続器２５０に嵌合する。接続器２５０の 外部部分はねじ切りされかつナツト２３０のねじによりねじ込み式に係合される 。六角形または別な把握表面２５６が提供されかつ上部ねじ切り表面２５８はま た所望のいかなる種類の管類または導管システムに接続器を接続するために都合 良く提供されてもよい。これはこの点から従来のＶＣＲ接続器であるので、簡潔 かつ明瞭にするため説明は省かれる。

しかしながら簡単には、環状リブ２６０は本体の端部に形成されかつたとえば金 属または重合体であってもよい成る変形可能な材料のウオッシャ２７０はその上 に置かれさらに所望されるならば本質的にはねじ切り端部２５８に関して同一で ある組合わせ嵌合は反対の側部、すなわち第４図に示されるようにウオッシャ２ ７０の上側に係合するために提供される。２つの部分はともに組合いかつ部分２ ５８とねじ切り式に係合するナツトにより強制的に一緒にされる。示されている ように、これは従来通りの接続器でありかつ第４図の上部に示されるアセンブリ には本来新規性はない。

しかしながら、この発明の重要な面はすべての蒸気除去チューブ２２２を外へ伸 ばすための手段、例えばウオッシャ２３０によるように、蒸気除去チューブ２２ ２の端部、すなわちナツト２４０上に固定される手段およびナツト２３０に本体 ２５０を固定するためのおよびその本体および特にその下方に延びる部分２５２ を動かすための手段のアセンブリを含む。下降チューブ２５２の外壁の溝に形成 される内張りＯリング２８０および２８２は蒸気除去チューブの内部と下降チュ ーブ２５２の外部の間に内貼り関係を提供するために提供される。

使用に際しナツト２４０は蒸気除去チューブの端部の上を滑らされかつ典型的に は少なくとも幾分弾力のある保持リング２３０はチューブ２２２の端部の上を滑 らされかつ溝２２８で係合される。本体２５０は次いで蒸気除去チューブへと下 に延びる下降チューブを伴って適所に配置され、シールは０リング２８０および ２８２により形成される。

ナツト２４０はその２つが組合わせねじ切り表面を有する２５４で示される区域 の本体２５０にねじで取付けられ、このように本体２５０が下へ降りることを強 制する。第４図に示されるように、下降チューブ２５２の先端はやっと辛うじて ブレークシール２２６を通過する。本体をさらにねじ下ろすことにより、ブレー クシールは第６図に示されるようにディスク２２６を強制して下方に下ろし、チ ューブ２２２の端部の周囲の溶融部分を破りかつ第６図で矢印で示されるように ディスクブレークシール２２６を下方へ動かす。シールは先に形成されており、 この手順はシステムへの不純物のいかなる導入も予防する。この特定のブレーク シールの大きな利点の１つはそれが事実上いずれの所望の寸法にも作られ得ると いうことである。ブレークシールディスク２２６に適当な厚さを与えることが必 要である。

これは平坦なディスクにすぎないのでそれはいずれの所望の厚さでも容易に獲得 される。

接続器３４．３６および３８は第４図および第５図に関し説明される型であって もよいことおよび導管２４．２６および２８が第２図に示されるように蒸気除去 チューブ２０２．２１２および２２２であってもよいということが理解されるで あろう。

代替の実施例においては、たとえばただ１つのオリフィスが導管２４を介して利 用されそれは第７図に示されている。

この特定の有利な実施例においては、貯蔵機３０２は所望の割合で用いられる試 液において用いられる試液の混合物を含む。その割合は液体の蒸気圧力の関数で ありかっｒｏｕａ　ｌ　ｔの法則を用いて容易に算出される。

過去において混合試液供給源を用いることに伴う困難は蒸気の組成が時間の経過 に対して変化することである。この不利益な点は液体として貯蔵器から外へ液体 を汲み出すことおよびその後それを安定状態の気化反応器で気化することにより この発明に従って終わりとなる。

第７図を特定に参照すると、貯蔵器２０２は導管３０４を介して除去される混合 試液を含む。導管３０４および２４を除く別な導管は非常に小さい、はぼ毛細導 管であっても構わない。第１図に説明されるように、導管２４は非常に低圧で気 体を運搬するためにより大きな導管である。ポンプ３０６はポンプ率を制御しか つそれをオンおよびオフにするために第１図に示されるように制御器３０８およ びライン３１０によってＶＶＴＣに接続される。ポンプは導管３１２を介しおよ び流量計３１４を介し混合液体試液を強制し、そしてその出力は第１図に示され るＶＶＴＣへ通路３１６およびライン３１８を介・し伝送される。流量計は汚染 されておらずかつ試液に反応しないいずれの所望の型であってもよい。この業界 において公知である流量計の１つの型は流量計の入力から出力への液体の単一増 加の通過時間を測定する。熱のパルスは流量計の入力の近くに流れる試液へ注入 されかつこの熱パルスは流量計の出力の近くで感応され、通路は公知でありかつ 時間は決定されており、流量は次いで容易に得られる。しかしながら、製造され るいずれの別な種類の流量計でも利用される。

導管３２０は次いで未だ一定の組成物である混合液体試液を蒸発室３３０へ搬送 する。蒸気３３０は加熱器として単に図式的に示されているコイル３３２のよう ないずれの所望の手段によっても加熱され、加熱器はＶＶＴＣからライン３３６ を介し制御器３３４により制御される。貯蔵器３３０での温度を制御することで 導管２４を介し与えられる蒸気圧力を制御する。再び、この実施例においては導 管のうちただ１つが使用されることが注目される。明らかに、多数のオリフィス システムは使用されず、この発明が利用されている。

第７図に関して説明されるようなシステムが一度動作に入ると、安定状態の状況 が蒸気室３３０で得られる。この部屋へ注入される液体の組成物は一定のままで あるので、一度蒸気室が安定状態の状況に入ると、製造されかつ蒸気室から除去 されている蒸気はまた一定の組成になり、蒸気の組成は貯蔵器３０２で試液の組 成と厳密に等しくなる。

一旦試液を一定の組成で真空システムへ送る問題が解決され、一旦この発明が理 解されれば、混合試液システムを用いることで非常に重要な経済的、技術的およ び実用的利点があるということが直ちに明らかになるであろう。この発明は次い でこの産業における実質的な経済的および実用的な進歩のための機会を切り開く 。

この発明は全システムおよび要素の組合わせに存しており、要素または構成要素 はそれ自体公知である。その構成要素に関する明細のための標準的テキスト、論 文、および技術的出版物に対し参照がなされる。ここで用いられ得るデバイス、 システムおよび構成要素への特定の参照はカーフスマ、「科学技術百科辞典Ｊ　 （ＫＩＲＫＯＴＨＭＥＲ，“ＥＮＣＹＣＬＯＰＥＤＩＡ　ＯＦ　ＣＨＥＭＩＣＡ Ｌ　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ″）、薄膜技術のハンドブック、マッグｏ　−・ヒル （ＨＡＮＤＢＯＯＫ　ＯＦ　ＴＨＩＮ　ＦＩＬＭ　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ、　Ｍ ｃＧｒａシー旧１１）、半導体技術百科辞典、ウィリー・インターサイエンス（ ＥＮＣＹＣＬＯＰＥＤＩＡ　ＯＦ　ＳＥＭＩＣＯＮＤＵＣＴＯＲＴＥＣＨＮＯＬ ＯＧＹ、　ＷＮｅｙ　Ｉｎｔｅｒｓｃｊｅｎｃｅ）　、化学工学のハンドブック （ＨＡＮＤＢＯＯＫ　ＯＦ　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ）　、 コンピュータサイエンスおよびエンジニアリングのハンドブック、ヴ７ン・ノス トランド（ＨＡＮＤＢＯＯＫ　ＯＦ　ＣＯＭＰＵＴＥＲ５ＣＩＥＮＣＥ　ＡＮＤ 　ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ、　Ｖａｎ　Ｎｏ５ｔｒａｎｄ）　、）ランジスタ、 半導体、インストゥルメンツおよびマイクロエレクトロニクスのハンドブック、 フレンチイス◆＊　−ル（ＨＡＮＤＢＯＯＫ　ＯＦ　ＴＲＡＮＳＩＳＴＯＲ８゜ ＳＥＭＩＣＯＮＤＵＣＴＯＲ３，ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ　ＡＮＤ　ＭＩＣＲＯ ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣ８，Ｐｒｅｎｔｉｃｅ　Ｈａｌｌ　）に対しなされている 。

説明された手段により、流量、圧力、温度およびオリフィス寸法を制御する変数 が制御されるかもしれない。

先に説明されたように、オリフィス４０は多分オリフィスでの凝結または生成ま たはオリフィスでの種々の試液の反応の結果としてその実効直径が変化する。オ リフィス寸法が統一寸法で維持されるということは重要であり、またはその変わ りとして、予め定められた寸法でオリフィスを維持することが可能でないならば 、オリフィスを介する正味質量流量が制御され得るように蒸気の温度が制御され るということが重要である。このように、オリフィス寸法または蒸気の温度を制 御することのいずれかによりオリフィス４０を介する正味質量流量を制御するこ とは可能である。

過去に用いられた較正のための極度に複雑で不確かでかつ危険なアプローチを避 けるために、次の方法および動作の順序が発明のシステムを用いて実行される。

動作の間、制御器３８およびオリフィスは閉じられがっ固定ガスシステムからの 流れはない。試液からの蒸気の流れは示されるように導管２８および３０を介し てオリフィス４０の注入口へ行き、オリフィス４０を介し真空システムへ入る。

動作の間柱入ロシステムでの圧力が少なくとも排出口圧力の２倍であるというこ とを保証することが望ましいＱこの目的のため・オリフィスの排出口側の圧力は 先に説明されたように測定されてもよく、がっ蒸気圧力は少なくとも排出口圧力 の２倍に維持される。

すべての動作の最後で、かつ別な動作を始める前に、再較正することまたはオリ フィスの較正を検査することが望ましい。先の実施において、このことは非常な 時間の消費でありかつしばしば非常に危険であるのでそのことがこの未完成の手 順をおもい留まらせるので各動作でなされなかった。

この発明に従えば、公知の質量流量で典型的には窒素である固定ガスの供給源は 導管３０へ導入され、そしてその時間の間蒸気は貯蔵器２２から閉鎖される。導 管３ｏへの窒素の質量流量は公知でありかつ導管３ｏの圧力は公知であるので、 もしそれが調整可能であるならば、オリフィスはオリフィス３６を介し流れてい るのと同じ質量流量を可能にするために調整されるかもしれない。導管３ｏでの 圧力が一定であるならば、次いでもちろん、オリフィス３６を介して流れている のと同じ質量流量がオリフィス４゜を介して流れている。オリフィス４ｏはそれ が導管３ｏでの圧力を正確に維持するように調整される。

その代わりとして、オリフィス４４の寸法を調整することが実行可能でなければ 、１組の較正曲線が準備され得て質量流量と導管３０の圧力またはオリフィス４ ｏにががる圧力差を互いに関連づける。オリフィスにががる所与の圧力関係、で 、オリフィス４０の質量流量が次いでゎがる。典型的には窒素である較正ガス流 を用いて、適当な較正曲線を選択しても構わない。較正曲線は非常に近接した増 加でオリフィスのために作られ得てこのようにいずれの合理的に予期された圧力 差のために較正曲線を与えることを可能にする。

これから第２図の実施例を参照すると、説明されているようなただ複式の貯蔵器 を用いるだけのシステムが描がれている。第２図には、一般に第１図に関し説明 される囲い１１０は貯蔵器１２０を囲む。この実施例において、貯蔵器は３つの 室、すなわち１２０で示される外部の室、１２０ａで示される内部の室および１ ２０ｂで示される・別な内部の室を有し、すべての室の温度は加熱器１２４およ び制御器１２６によって維持される。先に説明されたように、種々の貯蔵器構成 要素の排出口は導管へと送り込まれ、それぞれに１３０．２３０および３３０と 記される。公知でかつ制御されるかまたは制御可能な質量流量での較正ガスの供 給源は一般に１３９で示され、ガス供給源の詳細は簡略化のために省かれる。類 似のシステムは導管１３０，２３０および３３０への較正ガスの流れでそれぞれ に導入のための２３９および３３９で示される。オリフィス、オリフィス制御デ バイス、マイクロプロセッサおよびセンサを含む制御器システム１５０は１３０ がそこへ送り込む接続システムに示される。同様に導管２３０は制御システム２ ５０に送り出しかつ導管３３０は制御システム３５０に送り出す。第１図に例示 される詳細は簡略化のために第２図では省かれていることが理解されるであろう 。

第２図の多数の試液が用いられるシステムは特に価値がある。たとえば、半導体 の製作で用いられる重要な技術の１つは今や半導体デバイス上のこのガラスコー ティングの形成においてのＢＰＳＧ　（ポロフォラシリケート。ガラス（ｂｏｒ ｏｐｈｏｓｏｓｉｌｉｃａｔｅ　ｇｌａｓｓ））の形成にあり、硼素含有構成要 素は１つの貯蔵器に含まれ、燐含有構成要素は別の貯蔵器に含まれかつ珪酸塩含 有構成要素はまた別な貯蔵器に含まれ、３つの組成物は真空へ導入され同時にそ こでポロフォソシリケート・ガラスを形成するために反応する。たとえば、貯蔵 器はそれぞれ三臭化硼素、三臭化燐およびテトラエチル（オルト）珪酸塩を含む かもしれない。

別々の貯蔵器および別々に加熱される貯蔵器が第２図に示される型の組合わせシ ステムて用いられてもよく、唯一の差は各貯蔵器が他方と別々になっているとい うことである。

しかしながら、貯蔵器１２０を特に参照すると、この貯蔵器は典型的には水晶か ら形成され大きな貯蔵器が形成されかつ包み容器の頂部または屋根から吊り下げ られた水晶容器の内側に１つまたは２つまたは３つまたはおそらくはそれ以上の 貯蔵器が形成されている。これらの装置は別々に形成されかつ次いで普通は従来 のかつ正常な水晶技術でともに溶融されるかもしれない。この発明はこのように また、開口がそれぞれ外側から貯蔵器の各々に通じている、少なくとも１つの付 加的な内部貯蔵器を取り囲む外部貯蔵器を含む水晶複式貯蔵器を考慮している。

産業的な応用 この発明は半導体の製造および真空炉および他の真空システムにおける適用を見 出すものである。

国際調査報告 １ｍ＋ｍ＠Ｈａｎａｌ＾−５ｌｋｌｌ’ｅＲＮ＠、ＰｃＴ／ＵＳ　８５／１７８ ０ＡＮＮＥＸ　Ｔｏ°ＴＦ！　ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＬ　５ＥＡＲＣＨＲＥ ＰＯＲＴ　ＯＮＨ０１Ｌ　２１／３１　６７０８− ０発　明　者　ランドツク、ピータ−・ティ０発　明　者　ライン、ブルース・ イー５Ｆ メリカ合衆国、９２０８３　カリフォルニア州、ビスタ　サイフラ・ドライブ、 １２４３ アメリカ合衆国、９２０６９　カリフォルニア州、サン・マルクス　ラカンパー ナ・コート、３８５９ アメリカ合衆国、９２０２４　カリフォルニア州、エンシニータス　ヒ・トップ ・レイン、１８２８ メリカ合衆国、９２０２４　カリフォルニア州、エンシニータス　パーディル・ レイン、２１４６

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. １．化学試液の貯蔵器から真空システムヘの化学試液の流量を制御するための真 空蒸気伝送制御システムであって、（ａ）注入口および排出口を有するオリフィ スと、（ｂ）貯蔵器からオリフィス注入口へ試液の蒸気を導くための蒸気注入口 手段と、 （ｃ）そこへ試液蒸気が流れることが制御可能にされるべきである真空システム にオリフィス排出口を接続するための蒸気排出口手段と、 （ｄ）正確に公知の流量での試液蒸気または高純度固定ガスのいずれかがオリフ ィスを介して通過することを選択的に引き起こし、それによって較正媒体として 固定ガスを用いて代替的にオリフィスを較正するための手段とを組合わせて含む 、システム。
2. ２．オリフィスがオリフィスの寸法に関して制御可能でありかつ較正ガスの予め 定められた流量がそこを介して流れることを可能にするためにオリフィスの寸法 を調節するための手段を含む、請求の範囲第１項に記載のシステム。
3. ３．注入口での圧力の関数である注入口圧力信号および排出口での圧力の関数で ある排出口圧力信号を引出すための手段と、排出口圧力に対する注入口圧力の予 め定められた割合を維持するために蒸気注入口手段で試液蒸気の蒸気圧力を調整 するための手段とをさらに含む、請求の範囲第２項に記載のシステム。
4. ４．注入口での圧力の関数である注入口圧力信号および排出口での圧力の関数で ある排出口圧力信号を引出すための手段と、排出口圧力に対する注入口圧力の予 め定められた割合を維持するために蒸気注入口手段において試液蒸気の蒸気圧力 を調整するための手段とをさらに含む、請求の範囲第１項に記載のシステム。
5. ５．試液の貯蔵機から真空システムヘの試液蒸気伝送速度を制御する方法であっ て （ａ）動作の問注入口および排出口を有するオリフィスを介して貯蔵器から真空 システムへ蒸気を通過させる段階と、 （ｂ）非動作の間オリフィスを介して公知の質量流量の高純度固定ガス流を通過 させる段階と、（ｃ）基準質量流量として高純度固定ガス流を用いて質量流量容 量に関しオリフィスを較正する段階とを含む、方法。
6. ６．オリフィス注入口での蒸気の圧力の関数である注入口信号を引出しかつオリ フィス排出口での蒸気の圧力の関数である排出口信号を引出しかつ排出口蒸気圧 力に対する注入口蒸気圧力の予め定められた割合を獲得するために貯蔵器からの 蒸気圧力を制御する段階をさらに含む、請求の範囲第５項に記載の方法。
7. ７．オリフィスが調節可能でありかつオリフィスを介して較正高純度固定ガスの 予め定められた質量流量を可能にするために較正の間オリフィスの寸法を調整す る段階をさらに含む、請求の範囲第６項に記載の方法。
8. ８．オリフィスが調整可能でありかつオリフィスを介して較正高純度固定ガスの 予め定められた質量流量を可能にするために較正の間オリフィスの寸法を調整す る段階をさらに含む、請求の範囲第５項に記載の方法。
9. ９．真空化学反応室へ試液を導入する方法であって、（ａ）試液の温度を制御し 、それによって予め定められた圧力で試液蒸気を発生する段階と、（ｂ）音波オ リフィスを介して真空反応室へ試液蒸気を流す段階と、 （ｃ）試液の蒸気圧力を制御することにより反応室への流量を制御する段階とを 含む、方法。
10. １０．臨界音波オリフィスの寸法を制御することにより化学反応室への試液の流 量をさらに制御することを含む、請求の範囲第９項に記載の方法。
11. １１．試液蒸気が０．１から１００トルで維持される、請求の範囲第１０項に記 載の方法。
12. １２．試液蒸気が０．１から１０トルで維持される、請求の範囲第１０項に記載 の方法。
13. １３．真空反応室へ試液を導入するためのシステムであって、 （ａ）導入されるべき試液の蒸気を発生するための手段と、 （ｂ）オリフィスと、 （ｃ）オリフィスを介して反応室へ試液蒸気を流すための導管手段と、 （ｄ）オリフィスを通る流量はオリフィスの注入口または排出口のいずれかの圧 力から独立しておりかつそれゆえに反応室での圧力変化から独立している臨界ま たは音波オリフィスとしてそれによってオリフィスを動作するために少なくとも 反応室の圧力の２倍であるおよそ０．１からおよそ１００トルの圧力でオリフィ スの注入口側部での圧力を維持するための手段とを含む、手段。
14. １４．不活性固定ガスの供給源を含む較正手段およびオリフィスを通るガスの質 量流量を規則化するための手段をさらに含む、請求の範囲第１３項に記載のシス テム。
15. １５．試液蒸気を発生するための手段が蒸発室、蒸発室のための加熱器、反応室 へ一定の組成物の試液を注排水する手段およびその室からオリフィスへ蒸気を通 過させるための手段を含む、請求の範囲第１３項に記載のシステム。
16. １６．試液蒸気を発生するための手段が外部貯蔵器および外部貯蔵器内の２つの 内部貯蔵器を規定する水晶または硼珪酸ガラスの容器を含み、各貯蔵器が充填オ リフィスおよび蒸気除去開口を有する、請求の範囲第１３項に記載のシステム。
17. １７．蒸気除去開口が試液に隣接する蒸気除去オリフィスの端部の薄い端縁と薄 い端縁に溶融されたディスクを含むブレークシールにより発送の間閉じられる、 請求の範囲第１６項に記載のシステム。
18. １８．そこの端部で薄い端縁および薄い端縁に溶融されたディスクを形成したガ ラスまたは水晶管を含むブレークシール。
19. １９．薄い環状端縁の形式に形成された１つの端部を有するガラスまたは水晶の 管、管を閉じる前記薄い環状の端縁に溶融されたガラスまたは水晶のディスク、 ガラスまたは水晶の管に配置された内部の管およびディスクに内部の管を強制す るための手段を組合わせて含み、ディスク、ガラスまたは水晶の管および内部の 管がディスクが内部の管によりそこへの力の適用に際し薄い環状の端縁と断絶さ れるのを可能にするような構造および組成である、ブレークシール。
20. ２０．蒸発室、蒸発室を加熱するための手段、蒸発室へ一定の組成物の試液を流 すための手段および蒸発室から導入試液と同じ組成物の蒸気を除去するための手 段を含む、蒸気発生手段。