JPS6346369A - 高純度窒素の精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、原料空気の圧縮に必要とされる動力を上げな
くとも高純度窒素を得ることが可能な高純度窒素の精製
方法に関するものである。

［従来の技術］ 空気を窒素ガスと酸素ガスに分離する空気分離装置は、
製鉄、化学、電子工業等の広範な分野で使用されている
。この様な空気分離装置は、分離効率の向上、ランニン
グコストの低下、運転操業の容易性向上等をその開発テ
ーマとして研究が進められてきた。

第２図は、その様な状況の下で開発されたモレキュラシ
ーブ型の空気分離装置を示すフロー図である。原料空気
は、エアフィルタ１．原料空気圧縮機２．後方冷却器３
．冷凍機４．水分ＩＩＩ器５等を経て所望の圧力（５，
０〜１０　ｋｇｆ／ｃｍ’Ｇ）　、温度（約５℃）、湿
度（１００％）の空気（以下圧縮空気ということがある
）とされ、モレキュラシーブ吸着器６へ導かれる。図の
モレキュラシーブ吸着器６は２基１対の切換え方式であ
り、該吸着器６内では、ゼオライト等の吸着作用によっ
て上記圧縮空気中の水分、炭酸ガス、炭化水素ガス等が
はｙ完全に除去される。上記吸着器６から管路６ａを通
して導出された空気は、主熱交換器７へ導かれ後述する
戻りガスとの熱交換によって液化点付近まで冷却され、
精留塔８の下塔８ａ下部へ導入される。

上記下塔８ａに導入された空気は下塔８ａ内を上昇して
いく過程で冷却されつつ蒸留分離が進行していき、下塔
上部からは低沸点の窒素リッチ液（液体窒素）９として
取出され、一方下部においては高沸点の酸素リッチ液体
１０が貯留される（以下粗留工程ということがある）。

上部窒素リッチガスは管路１３によって主蒸化器８ｂへ
導かれここで液化されて管路１４を下降し下塔上部に戻
る。下塔上部の窒素リッチ液は管路１５によって過冷却
器１２を経て上塔８Ｃの頂部へ導かれる。一方上記酸素
リッチ液体１０は管路２５によって過冷却器１２を経て
上塔８Ｃの中段へ導かれる。また下塔８ａ中段からは粗
留工程中期の液体窒素が管路１１によって過冷却器１２
を経て上塔８ｃの上段へ導かれる。この様に上塔８Ｃの
中段、上段及び頂部から導入されて上塔８Ｃ内を降下す
る低温の液体空気及び酸素リッチ液体１０は、上塔８Ｃ
内を上昇する窒素ガスとの間で熱交換が行なわれること
によって精留が進行し、上塔８ｃの頂部では高純度窒素
ガスが精製採取されると共に上塔８ｃ底部には同じく高
純度の液体酸素が貯留される。

こうした各工程が繰り返されることによって、上塔８ｃ
の頂部においては高純度窒素ガスが精製され、一方上塔
８Ｃの下部には高純度液体酸素が貯留されるのであり、
これらは、管路１６及び１７を経由し前記戻りガスとな
って主熱交換器７へ導かれ、モレキュラシーブ吸着器６
から導出される空気との間で熱交換を行なって寒冷を利
用した後、高純度窒素及び高純度酸素として製品化され
る。

ところでこの様な装置の運転システムにおいては寒冷の
確保が極めて重要な課題であり、その手段として、第２
図の装置では膨張タービン１８が用いられている。該タ
ービン１８は下塔８ａの中段から導出される粗留工程中
期の窒素を利用することによって作動するものであり、
更に詳述すると、下塔８ａの中段から管路１９を通して
油気した粗留工程中期の窒素を、主熱交換器７へ導き前
記戻りガスとして寒冷を利用した後（−８０〜−１２０
℃に上昇している）、上記膨張タービン１日へ供給して
これを膨張させ、ここに得られる冷却粗留空気を装置の
寒冷用に有効活用するのである。そして上記冷却粗留窒
素は、上塔８ｃの上段より管路２０及び過冷却器１２を
通して送給される上塔上段引き抜きガスと合流して再度
主熱交換器７へ導かれ、上記と同様戻りガスとして寒冷
を利用する。上記熱交換後の引き抜きガスは、再生ガス
加熱器２９を経てモレキュラシーブ吸着器６に供給され
該モレキュラシーブ吸着器６の再生に利用される。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記空気分離装置の上塔８ｃ頂部から抽気される高純度
窒素の純度を高める（例えば１　ｐｐｍ以下０□）方法
としてこれまで色々な方法が提案され夫々特徴を有して
いるが、その代表例として上塔８Ｃの操業圧力を上げる
という方法が知られている。これは、上塔８ｃの圧力を
上げることによっ−て主蒸化器８ｂ液化側の処理量を上
げると共に上塔８ｃの蒸発量を上げようとするものであ
る。

ところが、上塔８Ｃの圧力を高めようとすれば前記原料
空気圧縮機２の動力を上げなければならず、電力や燃料
の消費量が増大し、結局のところ装置全体のエネルギー
原単位を悪化させてしまうこととなる。

本発明は、上述の如き事情を憂慮してなされたものであ
って、原料空気圧縮機の動力を上げることなく高純度窒
素を更に純度の高いものとして得ることのできる精製方
法を提供しようとするものである。

［問題点を解決する為の手段］ 本発明に係る高純度窒素の製造方法とは、圧縮空気を予
冷して精留塔へ供給し、精留塔上塔の頂部より抜き出し
た寒冷窒素ガスを前記予冷用寒冷として利用するに当た
り、該予冷を経た後の窒素ガスをブロワ−によって吸引
することにより、精留塔上塔における分離効率を高める
ところにその要旨が存在するものである。

［作用］ 本発明に係る高純度窒素の製造方法は、前述の如く構成
されたものであるが、要は精留塔上塔の頂部から抜き出
された窒素ガスを直ちに（尚この場合、ブロワ−が急冷
されることとなるのでこの影響に注意することが必要で
ある）、または原料空気予冷用寒冷ガスとして利用した
後、ブロワ−によって吸引するところに特徴を有するも
のである。ここに上記ブロワ−としては、別途駆動源を
設ける必要のない制動ブロワ−が推奨されるがこれに限
定される訳ではない。

高純度窒素を精製するに当たり上塔を高圧に保つという
従来方法から、上述の如くブロワ−で吸引してむしろ圧
力を下げるという方法に変更したことによって、高純度
窒素を更に純度の高められたものとして精製し得る理由
については下記の通りであると考えられる。即ち上塔の
圧力を下げることによって、上洛の許容差圧を大きくし
く例えば、従来では高々ΔＰ　＝　０．２にであったの
が、ΔＰ＝０．４にとすることができた）これによって
上塔における皿段数を増やすことができるからであると
考えられる。向上塔圧力を下げると、主蒸化器蒸発側の
蒸発量が増大すると共に下塔の液化量も増えるから、分
離効率を高めることができる。

以下実施例を挙げることによって本発明を具体的に説明
していくが、本発明は該実施例に限定される性質のもの
ではなく、前・後の記載内容に基づき適宜変更すること
ができる。

［実施例］ 第１図は本発明方法の一実施例を示すフロー図である。

尚該実施例において前記第２図に相当する構成について
は同一の番号を付すことによって重複説明を省略する。

上塔８ｃの頂部から引き出した高純度窒素は、管路１６
によって過冷却器１２を経て主熱交換器７へ導かれ、こ
こで寒冷を利用した後、図示する如くブロワ−２２によ
って吸引される。この様な吸引が行なわれると、上塔８
ｃ内が減圧されることとなり、前記［作用］の項で説明
した様に高純度窒素を得ることができる。

尚本実施例においては、膨張タービン１８の駆動軸とブ
ロワ−２２の駆動軸を一体型とすることによってブロワ
−２２が制動タイプとなり、下塔８ａの中段から導出さ
れる粗留工程中期の空気が有する運動エネルギーが有効
に活用されるが、必ずしもこの様に構成する必要はなく
、要するに主熱交換器７を経由した後の高純度窒素をブ
ロワ−で吸引できる様な構成が満足されておれば如何な
る制限も受けない。

こうした本発明の方法を用いることによって、第２図例
に比べて動力条件を５〜１０％減少させ、その時の窒素
純度は、０．１　ｐｐｍ　０２以下であった（尚従来例
では１０ｐｐｍ　０２　）。尚上塔頂部圧は、−０，１
ｋｇ／ｃｍ２Ｇであった。

［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されているので、原料空気圧縮
機の動力を上げなくとも一層高純度の窒素を得ることが
できる様になった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法が用いられた空気分離装置のフロー
説明図、第２図は従来方法における第１図相当のフロー
説明図である。 １・・・エアフィルタ　　２・・・原料空気圧縮機３・
・・後方冷却器　　　４・・・冷凍機５・・・水分離器 ６・・・モレキュラシープ吸着器 ７・・・主熱交換器　　　８・・・精留塔８ａ・・・下
塔　　　　　　８ｂ・・・主蒸化器８ｃ・・・上塔　　
　　　　９・・・窒素リッチ液１０・・・酸素リッチ液
体　１８・・・膨張タービン２２・・・ブロワ−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 圧縮空気を予冷して精留塔へ供給し、精留塔上塔の頂部
   より抜き出した寒冷窒素ガスを前記予冷用寒冷として利
   用するに当たり、該予冷を経た後の窒素ガスをブロワー
   によって吸引することにより、精留塔上塔における分離
   効率を高めることを特徴とする高純度窒素の精製方法。