JPS6339039B2 - - Google Patents
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- JPS6339039B2 JPS6339039B2 JP60050100A JP5010085A JPS6339039B2 JP S6339039 B2 JPS6339039 B2 JP S6339039B2 JP 60050100 A JP60050100 A JP 60050100A JP 5010085 A JP5010085 A JP 5010085A JP S6339039 B2 JPS6339039 B2 JP S6339039B2
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Landscapes
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は含水廃油用油水分離剤に係り、特に含
水廃油から極めて容易に水分を分離して、有価な
油を回収し、廃棄物の容量を減少させることがで
きる含水廃油用油水分離剤に関する。 〔従来の技術〕 石油精製工場において発生する含水廃油は、ス
ロツプ油と称され、一時的に貯槽に入れられたの
ち、可能な限り原油に混合されて再び精製工程に
送り込まれて回収される。これらのスロツプのう
ちには、原油タンク残油のように、高粘度でスラ
ツジ性成分を多く含むもの、あるいはタンク洗浄
油のようなスラツジ(水分を含む)分散性のある
界面活性剤を含むものがあり、その処理には、処
理量の制限のほか各種の運転措置を必要とする。
なお、このような含水廃油は、その他の産業にお
いても多量に発生する。 これらの含水廃油は、廃油再利用の面からは、
含有される有価な油分をできるだけ回収すること
が好ましく、また、廃棄物処理の面からは、廃油
容量を可能な限り減少させることが望まれる。従
つて、廃油再利用、廃棄物処理いずれの場合にお
いても、含水廃油はまず油水分離に供される。 含水廃油は、その内部に水分や不純物が油分と
共に固化して強固なエマルシヨンを形成している
ため、その油水分離には、通常、各種の油水分離
剤を用いる。従来、含水廃油の油水分離剤として
は、スルホン酸塩、マレイン酸塩に代表されるア
ニオン界面活性剤、エチレンオキサイド/プロピ
レンオキサイドからなるブロツク共重合体、フエ
ノール樹脂誘導体からなる非イオン界面活性剤を
主として使用している。また、これらの効果促進
のために、含窒素非イオン界面活性剤を少量添加
している場合もある。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、上述の如き従来の油水分離剤で
含水廃油の油水分離を行なつた場合、 油水分離の所要時間が長い(通常、一晩から
3日程度かかる)。 油水分離の補助手段として加温を要すること
が多い。 特に水分含有量の高い、安定なエマルシヨン
に対しては、一般に効果が弱い。 水分がある程度分離できた場合においても、
分離した油層にまだ大量の水分が含まれ、回収
油として使用できないことがある。 等の様々な問題点を有し、経済的、工業的に有利
な含水廃油処理が行なえなかつた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記従来の問題点を解決し、含水廃
油を、加温等の処理を要することなく、迅速かつ
確実に、油水分離することができる、極めて効果
の優れた油水分離剤を提供するものであり、 水分30〜80容量%、水泥分40〜85容量%を含む
油中水型エマルシヨンを形成する含水廃油用の油
水分離剤であつて、下記一般式 (式中、Rは炭素数9〜13のアルキル基の少なく
とも1種。) で示される脂肪酸ジエタノールアミドを含むこと
を特徴とする含水廃油用油水分離剤、 を要旨とするものである。 以下、本発明につき詳細に説明する。 本発明の含水廃油用油水分離剤は、一般式 (式中、Rは炭素数9〜13のアルキル基の少なく
とも1種。) で示される(1:1)型脂肪酸ジエタノールアミ
ド、即ち、脂肪酸とジエタノールアミドとを1:
1のモル比で縮合させて得られた脂肪酸ジエタノ
ールアミドを含むものである。なお、上記式中、
Rとしては通常直鎖アルキル基が用いられるが、
分岐を有していても良い。 このような脂肪酸ジエタノールアミドは、全体
の炭素数が10〜14の飽和脂肪酸、即ち、カプリン
酸(C10)、ウンデシル酸(C11)、ラウリン酸
(C12)、トリデシル酸(C13)、ミリスチン酸
(C14)、あるいはこれらの2種以上の混合物、例
えばヤシ油(ラウリン酸44〜52%、ミリスチン酸
13〜19%、パルミチン酸7.5〜10.5%、カプリル
酸5.5〜9.5%、カプリン酸4.5〜9.5%)等、とジ
エタノールアミンとの反応により容易に得ること
ができる。 このような本発明の油水分離剤は、各種工場か
ら排出される使用済み油、老化油、規格外油等の
廃油で、廃棄物として焼却処理されるもの、ある
いは、含有される油分を分離再生して再使用され
るもの等の含水廃油であつて、比較的含水率の高
い廃油即ち、水分30〜80容量%、水泥分(相対遠
心力500〜800で、10分間遠心分離した時に分離し
た水泥層を、JISK2601「原油試験方法」3.13項に
示される水泥分試験方法により測定した値)40〜
85容量%を含む、油中水型エマルシヨンを形成す
る含水廃油等に対して有効である。 本発明の油水分離剤による処理方法としては、
例えば、含水廃油に、本発明の油水分離剤を添加
して撹拌混合した後、静置して重力分離する。含
水廃油は本発明の油水分離剤の添加混合後、速や
かに油水分離する。油水分離後、水層は、排水処
理装置へ送給し、油層は回収油として回収する
か、または減容した廃棄物として焼却処分する。 含水廃油に添加する油水分離剤の量は、処理対
象の廃油の水分又は水泥分含有量よりも、むしろ
廃油内に形成されているエマルシヨンの強さによ
り大幅に異なるが、通常は、含水廃油に対し、本
発明の油水分離剤を前記一般式で示される脂肪酸
ジエタノールアミド濃度で200〜20000ppmの範囲
とするのが好ましい。 本発明においては、油水分離剤の取扱い性を良
くするために、前記一般式で示される脂肪酸ジエ
タノールアミドは、通常の直鎖系炭化水素溶剤又
は芳香族系炭化水素溶剤等に希釈溶解して使用す
るのが好ましい。このようにすることにより、油
水分離剤をポンプにより含水廃油に注入して添加
することが可能となり、含水廃油の処理は極めて
容易になる。 〔作 用〕 (1:1)型脂肪酸ジエタノールアミドは、置
換基Rの大きさ、即ち、Rの炭素数により、その
特性は異なる。(1:1)型脂肪酸ジエタノール
アミドは、Rが小さい程、極性基の影響により親
水性に富み、水溶性を示す。また、Rが大きい程
親水性は小さくなり、親油性に富み、油溶性を示
すようになる。 (1:1)型脂肪酸ジエタノールアミドの水溶
性と油溶性の相関関係の中間点はおおよそRの炭
素数11程度であり、Rの炭素数9〜13のもの(即
ち、カプリル酸〜ミリスチン酸の脂肪酸から合成
された脂肪酸ジエタノールアミド)は、水溶性、
油溶性両性に富むものとなる。 従つて、本発明に係る(1:1)型脂肪酸ジエ
タノールアミドは、水溶性と油溶性の両方の特性
を有するため、エマルシヨン液中で比較的容易に
エマルシヨン安定膜に到達し、膜の迅速な溶解を
起し、速やかなエマルシヨン破壊をすることがで
きる。 このようなことから、本発明の油水分離剤によ
れば、水分30〜80容量%、水泥分40〜85容量%を
含む油中水型エマルシヨンを形成するような含水
率の高い含水廃油のエマルシヨンを破壊して容易
に油水分離することが可能となる。 〔実施例〕 以上に本発明を実施例を挙げて更に具体的に説
明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以
下の実施例に限定されるものではない。 実施例 1 製油所スロツプ油(水泥分56%、内水分44%、
油中水型エマルシヨン)を試料とし、試料30mlを
50ml比色管に採り、第1表に示す薬剤2000ppmを
添加し、20回振盪して混合した後、静置した。 静置1時間後、1晩後の分離水量及び60℃で2
時間加温した後の分離水量を、各々測定し、結果
を第1表に示す。 第1表より従来のフエノール樹脂系、スルホン
酸塩配合フエノール樹脂、エチレンオキサイド/
プロピレンオキサイド共重合物よりなる油水分離
剤では、室温では殆ど効果がなく、加温すると分
離が起こるものの、効果は不十分であることが明
らかである。 また、Rの炭素数が7〜15で、炭素数9〜13の
アルキル基を有するヤシ油のジエタノールアミド
でも、一般式 で示される(1:2)型ヤシ油ジエタノールアミ
ド、即ち、ヤシ油とジエタノールアミンとを1:
2のモル比で縮合させて得られたヤシ油ジエタノ
ールアミドでは油水分離効果は殆どないのに対
し、本発明に係る(1:1)型ヤシ油ジエタノー
ルアミド、即ち、ヤシ油とジエタノールアミンと
を1:1のモル比で縮合させて得られたヤシ油ジ
エタノールアミドでは、迅速な油水分離がなさ
れ、分離水量も十分で、また、加減の必要もない
ことが認められる。この(1:1)型ヤシ油ジエ
タノールアミドで分離した油層、水層は、極めて
安定で、再混合しても、再びエマルシヨンを形成
することはなかつた。 実施例 2、3 製油所スロツプ油(水泥分76%、内水分68%、
油中水型エマルシヨン)(実施例2)又は製油所
スロツプ油(水泥分74%、内水分66%)(実施例
3)を試料とし、第2表に示す(1:1)型脂肪
酸ジエタノールアミドを200ppm添加したこと以
外は実施例1と同様にして、油水分離を行なつ
た。 静置15分後、30分後、60分後の分離水量の測定
結果を、各々、第2表に示す。 第2表より明らかなように、Rの炭素数が5の
カプロン酸ジエタノールアミドでは油水分離効果
はなく、またRの炭素数7又は17のカプロン酸ジ
エタノールアミド又はステアリン酸ジエタノール
アミドでは、ある程度の油水分離が行なえるもの
の、分離水中への油分の同伴が多く実用上問題が
ある。これに対し、本発明に係るRの炭素数9〜
13の脂肪酸ジエタノールアミドでは迅速かつ良好
な油水分離を行なうことができる。 本発明においては、本発明に係る脂肪酸ジエタ
ノールアミドをヤシ油ジエタノールアミドのよう
に他の脂肪酸ジエタノールアミドと混合した状態
で使用しても、十分にその効果を発揮し得るが、
好ましくは、本発明に係る脂肪酸ジエタノールア
ミドのみで用いるのが良い。
水廃油から極めて容易に水分を分離して、有価な
油を回収し、廃棄物の容量を減少させることがで
きる含水廃油用油水分離剤に関する。 〔従来の技術〕 石油精製工場において発生する含水廃油は、ス
ロツプ油と称され、一時的に貯槽に入れられたの
ち、可能な限り原油に混合されて再び精製工程に
送り込まれて回収される。これらのスロツプのう
ちには、原油タンク残油のように、高粘度でスラ
ツジ性成分を多く含むもの、あるいはタンク洗浄
油のようなスラツジ(水分を含む)分散性のある
界面活性剤を含むものがあり、その処理には、処
理量の制限のほか各種の運転措置を必要とする。
なお、このような含水廃油は、その他の産業にお
いても多量に発生する。 これらの含水廃油は、廃油再利用の面からは、
含有される有価な油分をできるだけ回収すること
が好ましく、また、廃棄物処理の面からは、廃油
容量を可能な限り減少させることが望まれる。従
つて、廃油再利用、廃棄物処理いずれの場合にお
いても、含水廃油はまず油水分離に供される。 含水廃油は、その内部に水分や不純物が油分と
共に固化して強固なエマルシヨンを形成している
ため、その油水分離には、通常、各種の油水分離
剤を用いる。従来、含水廃油の油水分離剤として
は、スルホン酸塩、マレイン酸塩に代表されるア
ニオン界面活性剤、エチレンオキサイド/プロピ
レンオキサイドからなるブロツク共重合体、フエ
ノール樹脂誘導体からなる非イオン界面活性剤を
主として使用している。また、これらの効果促進
のために、含窒素非イオン界面活性剤を少量添加
している場合もある。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、上述の如き従来の油水分離剤で
含水廃油の油水分離を行なつた場合、 油水分離の所要時間が長い(通常、一晩から
3日程度かかる)。 油水分離の補助手段として加温を要すること
が多い。 特に水分含有量の高い、安定なエマルシヨン
に対しては、一般に効果が弱い。 水分がある程度分離できた場合においても、
分離した油層にまだ大量の水分が含まれ、回収
油として使用できないことがある。 等の様々な問題点を有し、経済的、工業的に有利
な含水廃油処理が行なえなかつた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記従来の問題点を解決し、含水廃
油を、加温等の処理を要することなく、迅速かつ
確実に、油水分離することができる、極めて効果
の優れた油水分離剤を提供するものであり、 水分30〜80容量%、水泥分40〜85容量%を含む
油中水型エマルシヨンを形成する含水廃油用の油
水分離剤であつて、下記一般式 (式中、Rは炭素数9〜13のアルキル基の少なく
とも1種。) で示される脂肪酸ジエタノールアミドを含むこと
を特徴とする含水廃油用油水分離剤、 を要旨とするものである。 以下、本発明につき詳細に説明する。 本発明の含水廃油用油水分離剤は、一般式 (式中、Rは炭素数9〜13のアルキル基の少なく
とも1種。) で示される(1:1)型脂肪酸ジエタノールアミ
ド、即ち、脂肪酸とジエタノールアミドとを1:
1のモル比で縮合させて得られた脂肪酸ジエタノ
ールアミドを含むものである。なお、上記式中、
Rとしては通常直鎖アルキル基が用いられるが、
分岐を有していても良い。 このような脂肪酸ジエタノールアミドは、全体
の炭素数が10〜14の飽和脂肪酸、即ち、カプリン
酸(C10)、ウンデシル酸(C11)、ラウリン酸
(C12)、トリデシル酸(C13)、ミリスチン酸
(C14)、あるいはこれらの2種以上の混合物、例
えばヤシ油(ラウリン酸44〜52%、ミリスチン酸
13〜19%、パルミチン酸7.5〜10.5%、カプリル
酸5.5〜9.5%、カプリン酸4.5〜9.5%)等、とジ
エタノールアミンとの反応により容易に得ること
ができる。 このような本発明の油水分離剤は、各種工場か
ら排出される使用済み油、老化油、規格外油等の
廃油で、廃棄物として焼却処理されるもの、ある
いは、含有される油分を分離再生して再使用され
るもの等の含水廃油であつて、比較的含水率の高
い廃油即ち、水分30〜80容量%、水泥分(相対遠
心力500〜800で、10分間遠心分離した時に分離し
た水泥層を、JISK2601「原油試験方法」3.13項に
示される水泥分試験方法により測定した値)40〜
85容量%を含む、油中水型エマルシヨンを形成す
る含水廃油等に対して有効である。 本発明の油水分離剤による処理方法としては、
例えば、含水廃油に、本発明の油水分離剤を添加
して撹拌混合した後、静置して重力分離する。含
水廃油は本発明の油水分離剤の添加混合後、速や
かに油水分離する。油水分離後、水層は、排水処
理装置へ送給し、油層は回収油として回収する
か、または減容した廃棄物として焼却処分する。 含水廃油に添加する油水分離剤の量は、処理対
象の廃油の水分又は水泥分含有量よりも、むしろ
廃油内に形成されているエマルシヨンの強さによ
り大幅に異なるが、通常は、含水廃油に対し、本
発明の油水分離剤を前記一般式で示される脂肪酸
ジエタノールアミド濃度で200〜20000ppmの範囲
とするのが好ましい。 本発明においては、油水分離剤の取扱い性を良
くするために、前記一般式で示される脂肪酸ジエ
タノールアミドは、通常の直鎖系炭化水素溶剤又
は芳香族系炭化水素溶剤等に希釈溶解して使用す
るのが好ましい。このようにすることにより、油
水分離剤をポンプにより含水廃油に注入して添加
することが可能となり、含水廃油の処理は極めて
容易になる。 〔作 用〕 (1:1)型脂肪酸ジエタノールアミドは、置
換基Rの大きさ、即ち、Rの炭素数により、その
特性は異なる。(1:1)型脂肪酸ジエタノール
アミドは、Rが小さい程、極性基の影響により親
水性に富み、水溶性を示す。また、Rが大きい程
親水性は小さくなり、親油性に富み、油溶性を示
すようになる。 (1:1)型脂肪酸ジエタノールアミドの水溶
性と油溶性の相関関係の中間点はおおよそRの炭
素数11程度であり、Rの炭素数9〜13のもの(即
ち、カプリル酸〜ミリスチン酸の脂肪酸から合成
された脂肪酸ジエタノールアミド)は、水溶性、
油溶性両性に富むものとなる。 従つて、本発明に係る(1:1)型脂肪酸ジエ
タノールアミドは、水溶性と油溶性の両方の特性
を有するため、エマルシヨン液中で比較的容易に
エマルシヨン安定膜に到達し、膜の迅速な溶解を
起し、速やかなエマルシヨン破壊をすることがで
きる。 このようなことから、本発明の油水分離剤によ
れば、水分30〜80容量%、水泥分40〜85容量%を
含む油中水型エマルシヨンを形成するような含水
率の高い含水廃油のエマルシヨンを破壊して容易
に油水分離することが可能となる。 〔実施例〕 以上に本発明を実施例を挙げて更に具体的に説
明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以
下の実施例に限定されるものではない。 実施例 1 製油所スロツプ油(水泥分56%、内水分44%、
油中水型エマルシヨン)を試料とし、試料30mlを
50ml比色管に採り、第1表に示す薬剤2000ppmを
添加し、20回振盪して混合した後、静置した。 静置1時間後、1晩後の分離水量及び60℃で2
時間加温した後の分離水量を、各々測定し、結果
を第1表に示す。 第1表より従来のフエノール樹脂系、スルホン
酸塩配合フエノール樹脂、エチレンオキサイド/
プロピレンオキサイド共重合物よりなる油水分離
剤では、室温では殆ど効果がなく、加温すると分
離が起こるものの、効果は不十分であることが明
らかである。 また、Rの炭素数が7〜15で、炭素数9〜13の
アルキル基を有するヤシ油のジエタノールアミド
でも、一般式 で示される(1:2)型ヤシ油ジエタノールアミ
ド、即ち、ヤシ油とジエタノールアミンとを1:
2のモル比で縮合させて得られたヤシ油ジエタノ
ールアミドでは油水分離効果は殆どないのに対
し、本発明に係る(1:1)型ヤシ油ジエタノー
ルアミド、即ち、ヤシ油とジエタノールアミンと
を1:1のモル比で縮合させて得られたヤシ油ジ
エタノールアミドでは、迅速な油水分離がなさ
れ、分離水量も十分で、また、加減の必要もない
ことが認められる。この(1:1)型ヤシ油ジエ
タノールアミドで分離した油層、水層は、極めて
安定で、再混合しても、再びエマルシヨンを形成
することはなかつた。 実施例 2、3 製油所スロツプ油(水泥分76%、内水分68%、
油中水型エマルシヨン)(実施例2)又は製油所
スロツプ油(水泥分74%、内水分66%)(実施例
3)を試料とし、第2表に示す(1:1)型脂肪
酸ジエタノールアミドを200ppm添加したこと以
外は実施例1と同様にして、油水分離を行なつ
た。 静置15分後、30分後、60分後の分離水量の測定
結果を、各々、第2表に示す。 第2表より明らかなように、Rの炭素数が5の
カプロン酸ジエタノールアミドでは油水分離効果
はなく、またRの炭素数7又は17のカプロン酸ジ
エタノールアミド又はステアリン酸ジエタノール
アミドでは、ある程度の油水分離が行なえるもの
の、分離水中への油分の同伴が多く実用上問題が
ある。これに対し、本発明に係るRの炭素数9〜
13の脂肪酸ジエタノールアミドでは迅速かつ良好
な油水分離を行なうことができる。 本発明においては、本発明に係る脂肪酸ジエタ
ノールアミドをヤシ油ジエタノールアミドのよう
に他の脂肪酸ジエタノールアミドと混合した状態
で使用しても、十分にその効果を発揮し得るが、
好ましくは、本発明に係る脂肪酸ジエタノールア
ミドのみで用いるのが良い。
【表】
※:再びよく振つて混合してもエマルシヨンを
再形成することはなかつた。
再形成することはなかつた。
【表】
※:分離水層への油分の同伴が多い。
〔効 果〕 以上詳述した通り、本発明の含水廃油用油水分
離剤は、特定の脂肪酸ジエタノールアミドを含む
ものであり、この発明に係る脂肪酸ジエタノール
アミドの水溶性及び油溶性の両特性により、含水
廃油に本発明の油水分離剤を添加混合するのみ
で、直ちに良好な油水分離を行なうことができ
る。しかも、分離に際して加温等の処理を施すこ
となく、単に静置するのみで油水分離することが
可能であり、得られる油層及び水層は極めて安定
で、再エマルシヨン化することは殆どない。また
分離した油層は極めて清澄であることから、油層
を回収再使用することも可能である。 従つて、本発明の油水分離剤は、熱源等の過大
なエネルギーを用いることなく、含水廃油を速や
かにかつ容易に油水分離し、有価な油を回収する
こと、あるいは、廃棄物量を減容して処理コスト
を低減させることを可能とするため、工業的、経
済的に極めて有用である。
〔効 果〕 以上詳述した通り、本発明の含水廃油用油水分
離剤は、特定の脂肪酸ジエタノールアミドを含む
ものであり、この発明に係る脂肪酸ジエタノール
アミドの水溶性及び油溶性の両特性により、含水
廃油に本発明の油水分離剤を添加混合するのみ
で、直ちに良好な油水分離を行なうことができ
る。しかも、分離に際して加温等の処理を施すこ
となく、単に静置するのみで油水分離することが
可能であり、得られる油層及び水層は極めて安定
で、再エマルシヨン化することは殆どない。また
分離した油層は極めて清澄であることから、油層
を回収再使用することも可能である。 従つて、本発明の油水分離剤は、熱源等の過大
なエネルギーを用いることなく、含水廃油を速や
かにかつ容易に油水分離し、有価な油を回収する
こと、あるいは、廃棄物量を減容して処理コスト
を低減させることを可能とするため、工業的、経
済的に極めて有用である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 水分30〜80容量%、水泥分40〜85容量%を含
む油中水型エマルシヨンを形成する含水廃油用の
油水分離剤であつて、下記一般式で示される脂肪
酸ジエタノールアミドを含むことを特徴とする含
水廃油用油水分離剤。 (式中、Rは炭素数9〜13のアルキル基の少なく
とも1種。)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5010085A JPS61209294A (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | 含水廃油用油水分離剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5010085A JPS61209294A (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | 含水廃油用油水分離剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61209294A JPS61209294A (ja) | 1986-09-17 |
JPS6339039B2 true JPS6339039B2 (ja) | 1988-08-03 |
Family
ID=12849655
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5010085A Granted JPS61209294A (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | 含水廃油用油水分離剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61209294A (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105038710B (zh) * | 2015-08-04 | 2017-05-03 | 浙江海洋学院 | 基于海洋鱼油的消油剂及其制备方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4140640A (en) * | 1977-07-06 | 1979-02-20 | The Dow Chemical Company | Self-breaking retarded acid emulsion |
-
1985
- 1985-03-13 JP JP5010085A patent/JPS61209294A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4140640A (en) * | 1977-07-06 | 1979-02-20 | The Dow Chemical Company | Self-breaking retarded acid emulsion |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS61209294A (ja) | 1986-09-17 |
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Legal Events
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---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |