JPS6335778A - プラズマｃｖｄ法による堆積膜形成装置の反応容器の洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 本発明は、プラズマＣＶＤ法によるアモルファス堆積膜
形成装置の反応容器の洗浄方法に関する。

〔従来技術の説明〕

プラズマＣＶＤ法によシアモルファスシリコン等の堆積
Ｊ漠を形成する場合、反応容器を洗浄することなく繰返
し使用すると、反応室の内壁面はもとより反応室内のそ
の他の部分にも模堆漬がおこるところとなり、そして反
応の際生成される重合物質、その他がそこに沈着するこ
ともあって、その厚みは増し、やがでは剥離するところ
となり、形成される堆積膜については云うに及ばず堆９
Ｍ形成の反応系にも各種の問題を与える。即ち、前者の
場合については、剥離される物賀が、堆積膜中に混入し
て堆積膜をピンホールのあるものにしてしまうことの他
、堆積膜を特に電子写真複写機、プリンター等に用いら
れる感光体の光導′は換として使用する８３合には、そ
れを膜厚の大なるものにすることから前述の剥虐物質の
混入量は多くなり、したがってピンホールもおのずと多
くなることから、得られる堆積膜を感光体に使用したと
ころで、それを光受容部材として機能し得ないものにし
てしまう。また後者の場合については、反応室の反応空
間のインピーダンスを変化させ、それによりプラズマを
得るための放電条件にズレをもたらし、形成される堆積
膜を再現性に乏しいものにしてしまう。

こうしたことから、反応容器内壁等に堆積、沈着する物
質を除去して反応容器内を物理的にも電気的にも清浄状
態にしておくことがプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成
装置にあっては先づもって要求される。とりわけそれが
、電子写真複写機、プリンター用の感光体を製造する場
合であればなお更のことで、堆積膜の形成の都度反応容
器内を確実に清浄状態にしておくことが必要とされる。

ところで反応容器内壁等を洗浄する方法として、いわゆ
る湿式洗浄法とドライエツチング法とが知られている。

前者の方法は、反応容器を分解して、部材をアルカリ溶
液、フッ酸溶液等のケイ素化合物を溶解する液につけて
洗浄する方法である。この方法によれば反応容器の清浄
化状態を肉眼で確認でき、したがって反応容器を確実に
清浄なものに洗浄できるという利点はあるが、反応容器
の分解、組立等に時間がか＼ることの他、反応容器内壁
に水が吸着して残留することがあったり、反応容器の後
元を不完全にしてしまいその結果原料ガス、プラズマな
どが系外に漏出するとか、或いは系外の気体（空気等）
が系内に浸入するといった問題を生じることがある。

後者の方法は、ＣＦ４等のフッ素系のガスを、必要に応
じて０２、Ｈ２などで希釈して反応容器内に送シ込み、
プラズマにより分解してフッ素ラジカル（Ｆ４）粒子等
を発生せしめ、それにより反応容内壁等上の堆積、沈着
物をエツチングして除去する方法である。この方法につ
いては、湿式洗浄法におけるような反応容器の分解、組
立の作業は必要とされず、反応容器内の洗浄を自動的に
行えるという利点がある。しかしこの方法においては、
洗浄操作が反応容器を分解することなく行われるため、
反応容器内の清浄化の度合を簡単には確認できないとｈ
う問題がある。また、電源等に故障が生じて洗浄が行え
なかった場合、そのま＼操作したのでは欠陥を有する堆
積膜を形成してしまうところとなり、そうした故障がな
くても、電源のパワー、洗浄ガス濃度に変動があれば、
それに並行してエツチング効率に変動が生じ、その結果
洗浄が十分になされない場合もでてくるという問題もあ
る。

更にまた、特に電子写真複写機、プリンター用の感光体
を製造する装置の場合、堆積膜厚を他のものより大きい
ものにすることから成膜時間が長く、シたがってその場
合の反応容器内壁等への堆積、沈着物の量はおのずと多
くなり、それらをエツチング除去して反応容器内を完全
に清浄状態にするについては長時間を要し、このことが
製品たる感光体の生殖性そしてコスト面に影響を与えて
しまうところは無視できないものである。

また、プラズマＣＶＤ法によるアモルファスシリコン等
の堆積膜形成装置の反応容器内の洗浄においては、次の
ような留意を要するところがある。即ち、成膜時の条件
による反応容器内の膜質の違い、エツチング時のパワー
の入り方、エツチングガスのロット間の差などにより、
反応容器内の堆積膜の除去に擬する時間はおのずと変化
し、また、反応容器によってエツチング速度が異なる。

さらＶＣ，エツチング時間短縮のため成膜炉内の堆積膜
やホリシランなどの粉末を機械的に削摩や吸引等を行な
い除去する手段を併用した場合その除去の程度が、反応
容器により、又、成膜のたびに異なるため、エツチング
に必要な時間が変化する。

こうしたことから、従来は、毎回いずれの場合でも反応
容器内の清浄化が確実Ｖこ行われるに充分長い時間エツ
チングを行っていたが、タクト時間が長く、そしてエツ
チングガスの損失が大さく、また必要以上のエツチング
は、未反応のフッ素ラジカル等のため、反応容器やポン
プの耐久性を損い、そしてまたオイル寿命を大巾に縮め
てしまっていた。

〔発明の目的〕

本発明は、プラズマＣＶＤ法による堆８を膜形成装置の
反応容器内を使用に際して絶えず十分清浄な状態にし、
繰返し使用によっても絶えず品質が安定して特性に富む
堆積膜製品を定常的に製造できるようにすることを目的
とするものである。

すなわち、本発明の主たる目的は、プラズマＣＶＤ法に
よる堆積膜形成装置によりアモルファスシリコン、例え
ば水素又は／及びハロゲ／（例えばフッ素、塩素等）で
補償されたアモルファスシリコン（以下、ｒａ−８ｉ　
（Ｈ，Ｘ）　Ｊと儂記する。）等のアモルファス半導体
を製造するについて、前記装置の反応容器の内壁等に堆
積乃至沈積した物質をドライエツチング法によυ短時間
にエツチングして該反応容器内を清浄にし、それにより
均一にして均質な前記アモルファス半導体製品を安定し
て効率的に製造する方法及び装置を提供することにある
。

本発明の他の目的は、使用後のプラズマＣＶＤ装置の反
応容器内をドライエツチング法により洗浄するについて
、エツチングの進捗状況を検知手段を介して検知し、そ
の結果に応じてエツチング操作を制御して前記反応容器
内の洗浄を短時間でしかも確実に且つ効率的に行う方法
及び装置を提供することにある。

〔発明の構成〕

本発明者は、従来のプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成
装置における前述の諸問題を解決し、上述の目的を達成
すべく鋭意研究を重ねた結果、該装置にその反応容器内
における堆積膜の膜厚を検知する手段を設け、それをド
ライエツチング手段に接続させ、前記検知手段からの検
知信号に応じて前記ドライエツチング手段が操作される
ようにしたところ、上述の目的が達成できる知見を得、
本発明を完成するに至った。

即ち、本発明は、プラズマＣＶＤ法による、ａ−３ｉ　
（Ｈ，Ｘ）等のアモルファス半導体、製造装置の反応容
器内をドライエツチング法により清浄するについて、エ
ツチングの進捗状況を検知し、その検知結果に応じてド
ライエッチフグ禄作を自動的に制御して前記反応容器内
を次の堆積膜形成操作のために準備するようにすること
を特徴とする、前記反応容器内の清浄化方法を骨子とす
るものである。

か〈々る本発明は、ドライエツチング法による、プラズ
マＣＶＤ法による堆積膜形成装置の反応容器内部の洗浄
を、エツチングの進行状態をモニターして該反応容器内
部即ち反応室の清浄化状況を経時的に検知して設定閾値
と比較し、その比較結果に対応してエツチング操作を制
御し、それにより前記反応室の洗浄を効率よく且つ確実
【行って、前記反応室を次の堆積膜形成操作が行えるよ
うに短時間に準備することを可能にする。そして本発明
は前記反応室を確実に洗浄して次の堆積膜形成操作のた
めに準備するところを短時間に臘めて効率的に行うよう
にすることから、洗浄のための装置の休止時間を短縮し
、且つ品質の安定した堆積製品のｔ竜を可能にする。

本発明の、プラズマＣＶＤ法によるアモルファス堆積膜
形成装置の反応容器の洗浄方法乞、以下、図面の実施例
により詳細に説明するが、前記方法はこれに限定される
ものではない。なお、図示のプラズマＣＶＤ法によるア
モルファス堆積膜形成装置は、理解を容易にするための
ものであって、本発明の方法は当該操作に限定されるも
のではない。

第１図は、本発明の洗浄方法を実施する手段な備えた、
プラズマＣＶＤ法によるアモルファス堆積膜形成装置の
全体略図であり、第２図は、前記洗浄手段の演算回路の
構成を説明するためのブロック図である。

第１図において、Ａは円筒形状の反応室であり、上壁１
、周囲壁２、及び底壁１１により密封形成されている。

２１．２２は、絶縁リングであって、周囲壁２に、該壁
を上壁１、底壁１１の各部材から絶縁するように嵌装配
設されている。

絶縁リング２１．２２はそれぞれ、所定の長さ反応室Ａ
内に突出２１’、２２’していて、該突出部２１’、２
２’の周壁には、反応室Ａを同包する多穿孔３１．５１
・・・内壁３がガス室Ｂを見かけ上密封形成するように
周接固定されている。５は、ガス室Ｂに開口する、原料
ガスまたはエツチング用ガスの供給管であり、パルプ手
段５′を介してガス供給源に連通している。４は、電気
的に接地された高周波電源であり、周壁２に電気的に接
続４′され、また、周壁２と内壁３は電気的に接続され
ている。９は、反応ｍＡに開口する、排気管であり、パ
ルプ１０を介して排気装置（図示せず）に連通している
。６は、円筒基体であり、外部の駆動手段８に機械接続
していて反応ＨＡ内に延びる支持脚上に設置された加熱
手段を内蔵する基体保持手段７上に載置されている。１
０１は、反応室Ａ内に設置された水晶発振子等の発振子
であり、底壁１１を上下可動式に絶縁貫通支持１０４シ
て検出器１０２に導線接続している。検出器１０２は、
比較器１０３に電気接続されている・なお・この計測系
は、水晶発振法に基づくものであるが、他に、マイクロ
バランス法１抵抗値測定法、光電測光法、β線吸収法、
逆散乱法等によるものであることもできる。

水晶発振子１０１は、公知のものであることができ、該
発振子は、反応室Ａ内に設置されるが、その際、水晶発
振子は、その表面に、基体表面に形成される堆積膜と同
等の膜、例えばアモルファスシリコン膜、又は８１０２
　、ＳｉＣ等のケイ素化合物の膜が成膜された状態にし
て設置されてもよく、また表面に堆積膜を有さない状態
で設置されてもよい。

そして、水晶発掘子１０１の表面上の堆積膜は、反応容
器内壁等に堆積乃至沈積されるものであることが好まし
く、そのためには、基体表面への堆積膜形成操作時、表
面に堆積膜を有さない水晶発掘子１０１を反応室Ａ内の
空間に位置せしめておくようにされる。このようにする
ことにより、水晶発振子１０１からの周波数は、その表
面に膜堆積されるにつれて変化するので、その周波数の
変化度合によシ反応室Ａのいわゆるよごれの状態が検出
される。そして、前述の周波数変化が設定値に達すると
異常とされ、基体表面への膜堆積操作は停止され、基体
を必要な場合系外に搬出し、そうしたところで反応室Ａ
内に原料ガス供給管５を介してＣＦ４ガス及び０２ガス
等のエツチング用ガスが導入され、それと同時にパルプ
１０を開き排気装置（図示せず）を作動し、且つまた駆
動手段８を作動して基体保持手段を回転し、更に高周波
１ＪＬ源４からするグロー放電を行って、反応ｍＡ内の
エツチングを行う。該エツチングが進むにつれて水晶発
掘子１０１の表面上に堆積された膜が剥離され、それに
応じて該発振子からの周波数が変化し、その値が設定値
に達するとエツチングの完了、即ち反応室Ａ内が清浄・
化され九ところとなり、エツチング用ガスの導入が停止
されて、反応％Ａは次の堆積膜形成操作に準備される。

なお、水晶発振子１０１には、適宜のシャッター（図示
せず）を設けておき、該発搗子上の堆積膜が除去された
ところで該シャッターを閉じるようにすることができる
。このようにすれば・水晶発振子が過度にエツチングさ
れることによって摩耗してしまうのを防止することがで
きる他、該発嵌子の設置場所のラチュードを広げられて
好都合である。

以上のところは、検出器１０２と比較器１０３で構成さ
れる回路を介して行われる。即ち検出器１０２と比較器
１０３で構成される回路は、水晶発振子１０１からの周
波数（ｆｓ）を検出器１０２でとらえ、増幅しカウント
して比較器１０６に入力して閾値（ｆＲ）と比較する方
式のものである。このところの信号処理を第２図のブロ
ック図により説明するに、この方式においては、水晶発
振子１０１からの周波数をサンプル信号ｉ号とし、許容
値設定からの周波数をリファレンス信号としていて、検
出器１０２で受けた水晶発振子１０１からサンプル信号
〔周波数（ｆＢ　）　］は、ＡＭＰで増幅され、カウン
ターでデジタル化されてコンパレーターに入力される。

一方、リファレンス信号は、外部から任意に許容値を設
定できるスイッチてよす乗算され、Ｖ／Ｆコンバーター
により周波数（ｆＲ）に変換され、次いでカウンターに
よりデジタル化され、コンパレーターに入力されて前述
のサンプル信号と比較される。比較した結果、ｆｓ　＜
　ｆｔｑとなれば異常（エツチング不足）として検出し
て異常表示し、エツチング操作を続行する。また比較し
九結果、ｆｓ≧ｆＲとなれば、正常（エツチング終了）
として検出して正常表示し、エツチング用ガスの尋人が
停止１れて次の堆積膜形成操作に反応室Ａが準備される
。ま九、堆積膜形成操作中、ｆｓ　（ｆＲの状態、即ち
異常表示があった場合、原料ガスの供給が停止され、反
応室Ａの洗浄が準備される。

以上説明の本発明の方法によると、タクト時間を短縮す
ることができ、エツチングガスの使用ｔは少くてすみ、
反応室及びポンプの寿命をながくすることができ、そし
てオイルについては、下記の、オイルにアルバックＲ−
８０（商ｍ名）を用いた場合の試験結果から明らかなよ
うにその寿命は飛躍的に延長される。

従来法　　　本発明方法 エツチング時間　　　４時間　　　２〜４時間オイル交
換頻度　　１回７１週間　　１回／３週間また、本発明
の方法によると、機械的手段等で反応容器内の堆積膜や
、粉末の１部分を除去し、水晶発振子表面以外の堆積膜
、粉末が先にエツチングが終了した場合にも、その終了
が確認できる。

即ち、他の部分の清浄化が進むにつれ反応室内の未反応
のフッ素うジカルａ度が増加するため、水晶発振子上の
エツチング速度が、それに従って徐々に速くなり、他の
部分のエツチング終了がはやければ水晶発振子上のエツ
チング終了もはやくなり、全体のエツチング終了が倹知
できる。

〔発明の効果の概略〕

本発明の方法によると、プラズマＣＶＤ法による堆積膜
形成ｇｃｔｉｌｉｅの反応室内の壁面等のいわゆるよご
れ具合が常時自励的にチエツクされ、よごれが許容値以
上に達した場合自動的にエツチングして該反応室内の洗
浄を極めて効率的に且つ短時間に確実に行えて、基体表
面への堆積膜形成は、絶えず反応室が清浄にされた状態
で行うことかでざるので、品質が安定して特性に虐む堆
積膜製品を定常的に量産することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の洗浄方法を実施する手段を備えた、
プラズマＣＶＤ法による堆積膜形成装置の全体略図であ
り、第２図は、前記洗浄手段の演算回路の構成を説明す
るためのブロック図である。 図において、 Ａ・・・反応室、Ｂ・・・ガス室、１・・・上壁、１１
・・・底壁、２・・・周囲ｆｉ、２１．２２・・・絶縁
リング、２１’。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）プラズマＣＶＤ法による堆積膜形成装置の反応容
   器の内部をドライエッチング法により洗浄するにあたつ
   て、前記反応容器の内部のエッチング進行状態を検知手
   段により自動的に検知してエッチングが効率的に行われ
   るようにしたことを特徴とする、プラズマＣＶＤ法によ
   る堆積膜形成装置の反応容器内の洗浄方法。
2. （２）エッチングの進行状態を検知する手段からの信号
   により、エッチングを制御することを特徴とする特許請
   求の範囲第（１）項記載の方法。
3. （３）エッチングの進行状態の検知を水晶発振子の周波
   数変化により行うことを特徴とする特許請求の範囲第（
   １）項に記載の方法。