JPS6335407A - 液体硫黄の精製方法 - Google Patents
液体硫黄の精製方法Info
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- JPS6335407A JPS6335407A JP17564186A JP17564186A JPS6335407A JP S6335407 A JPS6335407 A JP S6335407A JP 17564186 A JP17564186 A JP 17564186A JP 17564186 A JP17564186 A JP 17564186A JP S6335407 A JPS6335407 A JP S6335407A
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Landscapes
- Industrial Gases (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の目的
産業上の利用分野
この発明は、主としてクラウス法によりＨ２Ｓ（硫化水
素）と３０２ （二酸化硫黄）から製造される液体硫黄
の精製方法に関するものである。
素）と３０２ （二酸化硫黄）から製造される液体硫黄
の精製方法に関するものである。
クラウス装置からの元素硫黄は液体状で生産されること
から、この形態で輸送あるいは移送して工業的に使用さ
れる。
から、この形態で輸送あるいは移送して工業的に使用さ
れる。
しかし、クラウス法からの液体、６＆装中には、その生
成過程においてＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸ（ポリ硫化水素）が
Ｈ２Ｓに換算して通常２００〜８００ｐｐｍ溶存してお
り、貯蔵又は輸送中に液体硫黄中からＨ２Ｓが気化、拡
散するため、人体への影響やガス爆発の危険がある。
成過程においてＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸ（ポリ硫化水素）が
Ｈ２Ｓに換算して通常２００〜８００ｐｐｍ溶存してお
り、貯蔵又は輸送中に液体硫黄中からＨ２Ｓが気化、拡
散するため、人体への影響やガス爆発の危険がある。
従来の技術
液体硫黄中に溶存しているＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸを除去す
る方法としては、液体硫黄を障害物に吹きつけたり、ス
ウィープガスと呼ばれる空気等の気体と液体Ｇ＆黄を無
触媒で接触させたりして、Ｈ２ＳＸを分解してＨ２Ｓの
形とし溶存Ｈ２Ｓと共に気化して除去する方法があるが
、いずれも処理時間が長く且つ除去効率が悪い。特にＨ
２ＳＸの分解が遅く、スウィープガスの使用のみでは一
日以上の処理時間を要する。
る方法としては、液体硫黄を障害物に吹きつけたり、ス
ウィープガスと呼ばれる空気等の気体と液体Ｇ＆黄を無
触媒で接触させたりして、Ｈ２ＳＸを分解してＨ２Ｓの
形とし溶存Ｈ２Ｓと共に気化して除去する方法があるが
、いずれも処理時間が長く且つ除去効率が悪い。特にＨ
２ＳＸの分解が遅く、スウィープガスの使用のみでは一
日以上の処理時間を要する。
そこで処理時間を短縮しようとする見地から、化学的に
処理するための研究が行われており、種々の方法が知ら
れている。
処理するための研究が行われており、種々の方法が知ら
れている。
例えば特公昭５６−５２８４７吟には、液体硫黄をクラ
ウス反応器からの最終残留ガスで吹き掃い、さらにアン
モニアやアミンを添加してＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸを除去す
る方法が開示されている。
ウス反応器からの最終残留ガスで吹き掃い、さらにアン
モニアやアミンを添加してＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸを除去す
る方法が開示されている。
また特公昭５９−４０７６２号には液体硫黄をアルミナ
又はコバルト−モリブデン含浸アルミナからなる触媒と
接触させて、空気又は酸素富化空気でパージしてＨ２Ｓ
及びＨ２ＳＸを除去する方法が記・戎されている。
又はコバルト−モリブデン含浸アルミナからなる触媒と
接触させて、空気又は酸素富化空気でパージしてＨ２Ｓ
及びＨ２ＳＸを除去する方法が記・戎されている。
さらに本発明者等はその改良法として、Ｎｉ−Ｍｏ系の
触媒を使用し、酸素含有ガス及び窒素ガスよりなる群か
ら選ばれるスウィープガスと接触させることにより、よ
り迅速に除去しうる方法について特願昭６０−９６８０
５号にて提案している。
触媒を使用し、酸素含有ガス及び窒素ガスよりなる群か
ら選ばれるスウィープガスと接触させることにより、よ
り迅速に除去しうる方法について特願昭６０−９６８０
５号にて提案している。
しかしこれらはいずれも主として触媒の選択について述
べており、工業的に実施するに際して、触媒の効果を十
分に発揮させるためのプロセス構成上の配慮については
示唆していない。
べており、工業的に実施するに際して、触媒の効果を十
分に発揮させるためのプロセス構成上の配慮については
示唆していない。
発明が解決しようとする間通点
本発明は液体硫黄中のＨ２Ｓ及びＨ２ＳＸを触媒を使用
して除去するに際して、触媒層の配置とスウイープガス
の導入方法を変えることにより、液体硫黄との接触を改
善し、またスウイープガスの利用効率を高めて、より効
率的にＨ２ＳおよびＨ２ＳＸを除去する方法を提供する
ことを目的とする。
して除去するに際して、触媒層の配置とスウイープガス
の導入方法を変えることにより、液体硫黄との接触を改
善し、またスウイープガスの利用効率を高めて、より効
率的にＨ２ＳおよびＨ２ＳＸを除去する方法を提供する
ことを目的とする。
本発明の液体硫黄の精製方法は、硫化水素及びポリ硫化
水素を含宥する液体硫黄をスウイープガスと共に固体触
媒層で接触させて硫化水素及びポリ硫化水素を除去する
方法において、前記触媒層を２層以上に分割し、液体硫
黄は各触媒層を順次通過させ、スウイープガスは分割し
てそれぞれの触媒層に送入して個別に排出することを特
徴とする。
水素を含宥する液体硫黄をスウイープガスと共に固体触
媒層で接触させて硫化水素及びポリ硫化水素を除去する
方法において、前記触媒層を２層以上に分割し、液体硫
黄は各触媒層を順次通過させ、スウイープガスは分割し
てそれぞれの触媒層に送入して個別に排出することを特
徴とする。
通常、液体硫黄中に含有されているＨ２Ｓはガスの吹き
込み等により比較的に容易に除去することが出来るが、
全硫化水素の５０％以上を占めるＨ２ＳＸはその分解速
度が遅く、触媒作用によってＨ２Ｓと５ｘ−１に分解さ
れる。
込み等により比較的に容易に除去することが出来るが、
全硫化水素の５０％以上を占めるＨ２ＳＸはその分解速
度が遅く、触媒作用によってＨ２Ｓと５ｘ−１に分解さ
れる。
本発明者等は、当初接触反応塔をｌ塔使用し、スウイー
プガスも１個所から送入する分解方法を採用したが、触
媒充填層内における液体ｆＥ黄の偏流と、Ｈ２ＳＸ分解
の結果液体硫黄及び気相中のＨ２Ｓ５度が増加するに伴
なって残りのＨ２ＳＸの分解が抑制されることから、全
硫化水素の除去率が低下するこが認められた。
プガスも１個所から送入する分解方法を採用したが、触
媒充填層内における液体ｆＥ黄の偏流と、Ｈ２ＳＸ分解
の結果液体硫黄及び気相中のＨ２Ｓ５度が増加するに伴
なって残りのＨ２ＳＸの分解が抑制されることから、全
硫化水素の除去率が低下するこが認められた。
即ち液体硫黄と触媒との接触を如何に行うか、又分解に
よって生成したＨ２Ｓを如何にして早く液体硫黄から取
り除くかが極めて重要なポイントであることがわかった
。
よって生成したＨ２Ｓを如何にして早く液体硫黄から取
り除くかが極めて重要なポイントであることがわかった
。
そこで本発明では、前述のように触媒層を分割して２層
以りとし、液体硫黄は各触媒層を順次通過させ、スウイ
ープガスは分割してそれぞれの触媒層に送入して個別に
排出する。
以りとし、液体硫黄は各触媒層を順次通過させ、スウイ
ープガスは分割してそれぞれの触媒層に送入して個別に
排出する。
本発明の如く触媒層を２層以上とすることにより、もと
もと液体硫黄中に存在したＨ２Ｓ及び１層目で分解生成
したＨ２Ｓはスウイープガスと共に系外に取り除かれ、
２層目以降の触媒層では気液平衡による阻害を受けるこ
となくＨ２ＳＸの分解反応が有利に進行する。
もと液体硫黄中に存在したＨ２Ｓ及び１層目で分解生成
したＨ２Ｓはスウイープガスと共に系外に取り除かれ、
２層目以降の触媒層では気液平衡による阻害を受けるこ
となくＨ２ＳＸの分解反応が有利に進行する。
ここで使用される触媒は、その組成、形状等特に限定さ
れるものではなく、前記特願昭６０−９６８０５号にて
提案しているＮ ｉ −Ｍ ｏ系触媒のほか何れの固体
触媒でも使用出来る。触媒層への分割充填割合は、Ｈ２
Ｓ濃度の高い１層目では全体の２０〜５０％にするのが
好適である。
れるものではなく、前記特願昭６０−９６８０５号にて
提案しているＮ ｉ −Ｍ ｏ系触媒のほか何れの固体
触媒でも使用出来る。触媒層への分割充填割合は、Ｈ２
Ｓ濃度の高い１層目では全体の２０〜５０％にするのが
好適である。
スウイープガスとしては、空気、窒素、あるいはクラウ
ス装置テールガス処理（例えばスコツト法）のオフガス
又はクラウス装置のインシネレータ−オフガス等Ｈ２Ｓ
含有量が０．１％未満の排ガスが使用される。この流量
は処理される液体硫黄に対し１Ｏ−１ＯＯＮＩ／ｌが好
適である。そして触媒層に対する分割送入割合は、１層
目に全体の２０〜５０％とするのが好適である。
ス装置テールガス処理（例えばスコツト法）のオフガス
又はクラウス装置のインシネレータ−オフガス等Ｈ２Ｓ
含有量が０．１％未満の排ガスが使用される。この流量
は処理される液体硫黄に対し１Ｏ−１ＯＯＮＩ／ｌが好
適である。そして触媒層に対する分割送入割合は、１層
目に全体の２０〜５０％とするのが好適である。
反応温度は液体硫黄の特性上、１２０〜１６０℃の範囲
内に保持することが重要である。反応圧力は通常常圧乃
至若干の加圧下で行なう。
内に保持することが重要である。反応圧力は通常常圧乃
至若干の加圧下で行なう。
なお、触媒層の分割方法としては、２塔に分割しても良
いが、ｌ塔にして内部に仕切板を設ける方が建設費及び
熱ロスを低減するのに役立つ。
いが、ｌ塔にして内部に仕切板を設ける方が建設費及び
熱ロスを低減するのに役立つ。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
［実施例］
第１図に示す如く内径４０ ｍ ｍφのスチームジャケ
ット付反応塔ｌ及び２を直列に配置し、各反応塔には重
版のＮｉ−Ｍｏ−３系触媒各５００ｍ文を充填した。全
硫化水素濃度３８０ｗｔ ＰＰｍを含む液体硫黄をポン
プ３で１見／ Ｈｒの速度で反応塔１に供給した。スウ
イープガスとしてＮ２ガスを使用し、ライン４から反応
塔ｌ及び２にそれぞれ１５ Ｎ ｌ ／ Ｈｒの速度で
供給した。第１の反応塔１出口の液体硫黄は分離器５で
スウイープガスを分離し、ポンプ６を通じて第２の反応
塔２へ供給した。この時、分離器５のレベルが一定にな
るようにポンプ６の流量を調節した。触媒層及び全ての
ラインは温度を１４０℃に保持するよう保温した。各分
離器における液体硫黄のサンプルを採取して全硫化水素
濃度を赤外線分析計で分析した結果は下記の通りである
。
ット付反応塔ｌ及び２を直列に配置し、各反応塔には重
版のＮｉ−Ｍｏ−３系触媒各５００ｍ文を充填した。全
硫化水素濃度３８０ｗｔ ＰＰｍを含む液体硫黄をポン
プ３で１見／ Ｈｒの速度で反応塔１に供給した。スウ
イープガスとしてＮ２ガスを使用し、ライン４から反応
塔ｌ及び２にそれぞれ１５ Ｎ ｌ ／ Ｈｒの速度で
供給した。第１の反応塔１出口の液体硫黄は分離器５で
スウイープガスを分離し、ポンプ６を通じて第２の反応
塔２へ供給した。この時、分離器５のレベルが一定にな
るようにポンプ６の流量を調節した。触媒層及び全ての
ラインは温度を１４０℃に保持するよう保温した。各分
離器における液体硫黄のサンプルを採取して全硫化水素
濃度を赤外線分析計で分析した結果は下記の通りである
。
なお、この時のスウイープガスの供給圧力は、２５０ｍ
ｍＨ２Ｏであった。
ｍＨ２Ｏであった。
第１塔（ｐｐｍ） 第２塔（ｐｐｍ）入口 出
口 入口 出口 ［比較例］ 第２図に示す如く内径４０ ｍ ｍφのスチームジャケ
ット付反応器１に実施例で使用したのと同じ触媒を１９
．充填し、実施例と同一の液体硫黄原料を１１ ／ Ｈ
ｒで供給し比較実験した。反応温度は同様に１４０℃で
行なった。この時のスウイープガスはＮ２ガスを用い、
ガス量は５０ Ｎ ｌ ／ Ｈｒで行なった。塔入口及
び塔出口（分離器）における液体硫黄のサンプルを採取
して全硫化水素濃度を同様に分析した結果は下記の通り
である。
口 入口 出口 ［比較例］ 第２図に示す如く内径４０ ｍ ｍφのスチームジャケ
ット付反応器１に実施例で使用したのと同じ触媒を１９
．充填し、実施例と同一の液体硫黄原料を１１ ／ Ｈ
ｒで供給し比較実験した。反応温度は同様に１４０℃で
行なった。この時のスウイープガスはＮ２ガスを用い、
ガス量は５０ Ｎ ｌ ／ Ｈｒで行なった。塔入口及
び塔出口（分離器）における液体硫黄のサンプルを採取
して全硫化水素濃度を同様に分析した結果は下記の通り
である。
なお、この時のスウイープガスの供給圧力は、４５０ｍ
ｍＨ２Ｏであった。
ｍＨ２Ｏであった。
塔入口（ｐｐｍ） 塔出口（ｐｐｍ）上記実施例と
比較例についての試験成績を第１表にまとめて示す。
比較例についての試験成績を第１表にまとめて示す。
第１表から、同−ＬＨ３Ｖであっても、実施例の方がＧ
／Ｌ比（ガス／液比）が小さいにも拘らずＨ２Ｓの除去
率が優れており、またＧ／Ｌ比が小さいのでΔＰも少な
いことが明らかである。
／Ｌ比（ガス／液比）が小さいにも拘らずＨ２Ｓの除去
率が優れており、またＧ／Ｌ比が小さいのでΔＰも少な
いことが明らかである。
実施例では触媒層を２層に分割した場合を示したが、触
媒層を３層またはそれ以上に分割すれば同等以上の効果
が得られる。
媒層を３層またはそれ以上に分割すれば同等以上の効果
が得られる。
なお１本発明に使用され外部に放出されるＨ２Ｓ同伴ス
ウイープガスの処理については、ガスｊ＾そのものが少
７Ｍであるので、クラウスオフガス又はスコツト法オフ
ガス等に混合してインシネレータ−で処理すればよい。
ウイープガスの処理については、ガスｊ＾そのものが少
７Ｍであるので、クラウスオフガス又はスコツト法オフ
ガス等に混合してインシネレータ−で処理すればよい。
発明の効果
第１表から明らかなように、従来法に比して、同一触媒
がで、少ないスウイープガスによって高効率で液体ｖｔ
黄中の硫化水素を除去することが出来る。またＧ／Ｌ比
を小さくしてもよいためΔＰも小さく、動力費の低減が
計られる。
がで、少ないスウイープガスによって高効率で液体ｖｔ
黄中の硫化水素を除去することが出来る。またＧ／Ｌ比
を小さくしてもよいためΔＰも小さく、動力費の低減が
計られる。
第１図は本発明の実施するプロセスの１例を示し、第２
図は比較例としての従来のプロセスを示すものである。
図は比較例としての従来のプロセスを示すものである。
Claims (1)
- 硫化水素及びポリ硫化水素を含有する液体硫黄をスウイ
ープガスと共に固体触媒層で接触させて硫化水素及びポ
リ硫化水素を除去する方法において、前記触媒層を２層
以上に分割し、液体硫黄は各触媒層を順次通過させ、ス
ウイープガスは分割してそれぞれの触媒層に送入して個
別に排出することを特徴とする液体硫黄の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17564186A JPS6335407A (ja) | 1986-07-28 | 1986-07-28 | 液体硫黄の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17564186A JPS6335407A (ja) | 1986-07-28 | 1986-07-28 | 液体硫黄の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6335407A true JPS6335407A (ja) | 1988-02-16 |
| JPH0458402B2 JPH0458402B2 (ja) | 1992-09-17 |
Family
ID=15999636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17564186A Granted JPS6335407A (ja) | 1986-07-28 | 1986-07-28 | 液体硫黄の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6335407A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5632967A (en) * | 1995-09-19 | 1997-05-27 | Goar, Allison & Associates, Inc. | Process for the high pressure degassing of hydrogen sulfide from liquid sulfur |
| CN110304609A (zh) * | 2018-03-27 | 2019-10-08 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种适于煤气直接还原冶金烟气生产的硫磺提纯流程 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5652847A (en) * | 1979-10-03 | 1981-05-12 | Toshiba Corp | Deflector |
| JPS5940762A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-06 | Canon Inc | 画像記録装置 |
-
1986
- 1986-07-28 JP JP17564186A patent/JPS6335407A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5652847A (en) * | 1979-10-03 | 1981-05-12 | Toshiba Corp | Deflector |
| JPS5940762A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-06 | Canon Inc | 画像記録装置 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5632967A (en) * | 1995-09-19 | 1997-05-27 | Goar, Allison & Associates, Inc. | Process for the high pressure degassing of hydrogen sulfide from liquid sulfur |
| CN110304609A (zh) * | 2018-03-27 | 2019-10-08 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种适于煤气直接还原冶金烟气生产的硫磺提纯流程 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0458402B2 (ja) | 1992-09-17 |
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