JPS63317564A - ラツカー結合剤、耐熱性基材の被覆方法および被覆された基材 - Google Patents
ラツカー結合剤、耐熱性基材の被覆方法および被覆された基材Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリビニルアセクールおよびブロックされたイ
ソシアネート基を有する特別のポリイソシアネートを含
有する新規ラッカー結合剤、これら結合剤を含有する被
覆組成物を使用する耐熱性基材上への被覆形成方法、お
よび被覆された耐地性基材に向けられる。
ソシアネート基を有する特別のポリイソシアネートを含
有する新規ラッカー結合剤、これら結合剤を含有する被
覆組成物を使用する耐熱性基材上への被覆形成方法、お
よび被覆された耐地性基材に向けられる。
従来及血皇起盟
特に導電体の絶縁用の、ポリビニルアセクールに基く焼
付ラッカーは以前から知られている。例えば米国特許第
2,307,588号は添加剤としてフェノール樹脂を
含有するポリビニルアセクールに基くラッカーを記載し
ている。DE−AS (ドイツ公告公報) 1,179
.320号にはそのような被覆コンパウンドにラッカー
の耐溶剤性および長朋耐ハ性を改善する目的でブロック
されたボ゛Jイソシアネートを組込むことが推奨されて
いる。DE−ASl、153,127号によれば、その
ような被覆コンパウンドの一層の改善はメラミン樹脂の
付加的使用からなる。この“気密(ハーメチック)処方
”として知られるポリビニルアセタール(ポリビニルホ
ルマール)、ブロックされたポリイソシアネート、フェ
ノール樹脂およびメラミン樹脂の4重の組合せは冷凍機
の密閉アセンブリ用の1色キ(ワイヤの製造に特に任用
であることがわかった。
付ラッカーは以前から知られている。例えば米国特許第
2,307,588号は添加剤としてフェノール樹脂を
含有するポリビニルアセクールに基くラッカーを記載し
ている。DE−AS (ドイツ公告公報) 1,179
.320号にはそのような被覆コンパウンドにラッカー
の耐溶剤性および長朋耐ハ性を改善する目的でブロック
されたボ゛Jイソシアネートを組込むことが推奨されて
いる。DE−ASl、153,127号によれば、その
ような被覆コンパウンドの一層の改善はメラミン樹脂の
付加的使用からなる。この“気密(ハーメチック)処方
”として知られるポリビニルアセタール(ポリビニルホ
ルマール)、ブロックされたポリイソシアネート、フェ
ノール樹脂およびメラミン樹脂の4重の組合せは冷凍機
の密閉アセンブリ用の1色キ(ワイヤの製造に特に任用
であることがわかった。
最後に述べた結合剤組合せは数十年にわたる使用におい
てワイヤ被覆に適当であることがわかった。しかし、こ
こに意外にも、これらの系の有利な性質が、主としてポ
リビニルアセクール成分および特別のポリイソシアネー
ト成分に基く下記本発明シこよる型の結合剤の使用によ
り顕著な程度に一層改善されうろことが見出された。
てワイヤ被覆に適当であることがわかった。しかし、こ
こに意外にも、これらの系の有利な性質が、主としてポ
リビニルアセクール成分および特別のポリイソシアネー
ト成分に基く下記本発明シこよる型の結合剤の使用によ
り顕著な程度に一層改善されうろことが見出された。
下記本発明による結合剤の使用により、特に耐摩耗性、
軟化温度の増大およびD I N 53483による誘
電損率tanδの増大が可能である。逆に、当該技術分
野で知られている副系の既に有利な性質はラッカー塗速
度が増大した時でも得ることができる。
軟化温度の増大およびD I N 53483による誘
電損率tanδの増大が可能である。逆に、当該技術分
野で知られている副系の既に有利な性質はラッカー塗速
度が増大した時でも得ることができる。
本発明による結合剤の他の利点は、比較的低い分子量を
有するポリビニルアセクール、即ちフルフラール中10
重量%溶液の形で比較的低い粘度を有するポリビニルア
セクールを使用した場合でも優れたラッカー特性が得ら
れることである。以前は、焼付工程中に利用しうる時間
は非常に多数の架橋点を形成するには充分でなく、また
は架橋があまりにも随意に進行して形成過程にある薄膜
を撹乱せずには溶媒が蒸発できず劣った性質の表面が得
られる結果となるので、満足な性質は充分に高い分子量
を有する出発物質からしか得られないことは経験的事実
と考えられた。
有するポリビニルアセクール、即ちフルフラール中10
重量%溶液の形で比較的低い粘度を有するポリビニルア
セクールを使用した場合でも優れたラッカー特性が得ら
れることである。以前は、焼付工程中に利用しうる時間
は非常に多数の架橋点を形成するには充分でなく、また
は架橋があまりにも随意に進行して形成過程にある薄膜
を撹乱せずには溶媒が蒸発できず劣った性質の表面が得
られる結果となるので、満足な性質は充分に高い分子量
を有する出発物質からしか得られないことは経験的事実
と考えられた。
ここに、より低い分子量の生成物を使用しうろことが、
より高い固形分含量のラッカーを使用することを可能に
することが見出され、これは経済的にも環境的にも有利
である。
より高い固形分含量のラッカーを使用することを可能に
することが見出され、これは経済的にも環境的にも有利
である。
主1q要對
本発明はyi膜および被覆の形成に適当でありそして
a)ポリビニルアセクールおよび
b) (+)カルボジイミドおよび/またはウレトン
イミン基および(ii)ブロックされたイソシアネート
基を含有するを膜化合物を、 成分(a)100重量部当り成分くb)1ないし300
重量部の量で含有する混合物を含有するポリビニルアセ
クール含有ラッカー結合剤に向けられる。
イミン基および(ii)ブロックされたイソシアネート
基を含有するを膜化合物を、 成分(a)100重量部当り成分くb)1ないし300
重量部の量で含有する混合物を含有するポリビニルアセ
クール含有ラッカー結合剤に向けられる。
本発明はまた、耐熱性基材を結合剤、不活性溶媒および
場合によりラッカー技術で使用される助剤および添加剤
を含有する被覆組成物で被覆し、次にこの被覆を約80
℃以上の温度で硬化させることにより該基剤上に被覆を
形成する方法において、使用される被覆組成物が上記型
の結合剤を含有することを特徴とする前記方法に向けら
れる。
場合によりラッカー技術で使用される助剤および添加剤
を含有する被覆組成物で被覆し、次にこの被覆を約80
℃以上の温度で硬化させることにより該基剤上に被覆を
形成する方法において、使用される被覆組成物が上記型
の結合剤を含有することを特徴とする前記方法に向けら
れる。
最後に、本発明はこれら被覆された耐熱性基材に向けら
れる。
れる。
生尻皇庇m記述
成分a)は部分的または完全に加水分解されたポリビニ
ルカルボキシレート特にポリビニルアセテートとアルデ
ヒドの反応により既知方法で得られるポリビニルアセク
ールに基く。本発明による成分a)として適当なポリビ
ニルアセタールはフルフラール中の10重量%溶液に作
り上げた場合23°Cで約20ないし1500mPa好
ましくは約90ないし150n+Paの粘度を有する。
ルカルボキシレート特にポリビニルアセテートとアルデ
ヒドの反応により既知方法で得られるポリビニルアセク
ールに基く。本発明による成分a)として適当なポリビ
ニルアセタールはフルフラール中の10重量%溶液に作
り上げた場合23°Cで約20ないし1500mPa好
ましくは約90ないし150n+Paの粘度を有する。
ポリビニルアセタールは好ましくは、部分的または完全
に鹸化されたポリビニルアセテートの側鎖中の水酸基が
ホルムアルデヒドとの反応により部分的または完□全に
ホルマール基に転化されたものである。成分a)として
特に好ましいポリビニルアセクール、即ちポリビニルホ
ルマールは、アセテート、ヒドロキシルおよびホルマー
ル基含量が少なくとも約80重量%の純ポリビニルホル
マール、約9ないし13重量%の純ポリビニルアセテー
トおよび約5ないし6.5重量%の純ポリビニルアルコ
ールの混合物のそれに相当するものである。
に鹸化されたポリビニルアセテートの側鎖中の水酸基が
ホルムアルデヒドとの反応により部分的または完□全に
ホルマール基に転化されたものである。成分a)として
特に好ましいポリビニルアセクール、即ちポリビニルホ
ルマールは、アセテート、ヒドロキシルおよびホルマー
ル基含量が少なくとも約80重量%の純ポリビニルホル
マール、約9ないし13重量%の純ポリビニルアセテー
トおよび約5ないし6.5重量%の純ポリビニルアルコ
ールの混合物のそれに相当するものである。
少なくとも部分的に鹸化されたポリビニルカルボキシレ
ート特にポリビニルアセテートをホルムアルデヒド以外
のアルデヒド例えばアセトアルデヒド、プロピオンアル
デヒド、ブチルアルデヒドまたはベンズアルデヒドで変
性することにより製造されたポリビニルアセテートを成
分a)として使用することは原則的に可能である。異な
るアルデヒドの混合物を少なくとも部分的に鹸化された
ポリビニルカルボキシレートの変性に使用することもで
きる。
ート特にポリビニルアセテートをホルムアルデヒド以外
のアルデヒド例えばアセトアルデヒド、プロピオンアル
デヒド、ブチルアルデヒドまたはベンズアルデヒドで変
性することにより製造されたポリビニルアセテートを成
分a)として使用することは原則的に可能である。異な
るアルデヒドの混合物を少なくとも部分的に鹸化された
ポリビニルカルボキシレートの変性に使用することもで
きる。
本発明による成分b)は(i)カルボジイミドおよび/
またはウレトンイミン基および(ii)ブロックされた
イソシアネート基を含有する化合物から成る。カルボジ
イミド基の割合(−N=C=N−とじて計算して)は一
般にOないし約25重量%、好ましくは約1ないし20
重量%であり、そしてウレトンイミン基の割合(全弐〇
、N、Oの構造単位として計算して)は一般にOないし
約30重量%、好ましくはOないし約25重量%である
。カルボジイミド基とウレトンイミン基の合計(形式的
に−N=C=N−として計算して)は一般に約0.5な
いし25重1%、好ましくは約1ないし20重量%であ
り、そしてブロックされたイソシアネート基の割合(N
GOとして計算して)は一般に約1ないし25重量%、
好ましくは約5ないし22重量%である。
またはウレトンイミン基および(ii)ブロックされた
イソシアネート基を含有する化合物から成る。カルボジ
イミド基の割合(−N=C=N−とじて計算して)は一
般にOないし約25重量%、好ましくは約1ないし20
重量%であり、そしてウレトンイミン基の割合(全弐〇
、N、Oの構造単位として計算して)は一般にOないし
約30重量%、好ましくはOないし約25重量%である
。カルボジイミド基とウレトンイミン基の合計(形式的
に−N=C=N−として計算して)は一般に約0.5な
いし25重1%、好ましくは約1ないし20重量%であ
り、そしてブロックされたイソシアネート基の割合(N
GOとして計算して)は一般に約1ないし25重量%、
好ましくは約5ないし22重量%である。
これらの化合物はを機ポリイソシアネートのイソシアネ
ート基の約10ないし90%、好ましくは約20ないし
80%そして最も好ましくは約30ないし70%をイソ
シアネート基に対する一官能性プロッキング剤との反応
によりブロックし、そして次に残りの遊離イソシアネー
ト基の約65ないし100%を二酸化炭素の放出でカル
ボジイミド基に転化することにより製造しうる。
ート基の約10ないし90%、好ましくは約20ないし
80%そして最も好ましくは約30ないし70%をイソ
シアネート基に対する一官能性プロッキング剤との反応
によりブロックし、そして次に残りの遊離イソシアネー
ト基の約65ないし100%を二酸化炭素の放出でカル
ボジイミド基に転化することにより製造しうる。
化合物中に存在しうるウレトンイミン基は反応中に生じ
たカルボジイミド基に未だ存在しうる遊離イソシアネー
ト基が付加することにより生ずる。
たカルボジイミド基に未だ存在しうる遊離イソシアネー
ト基が付加することにより生ずる。
これらの化合物の製造はDE−O3(ドイツ公開公報)
3,600,766号(米国出願番号001,119
;19B7年1月7日出願)に詳記されており、該文献
に好ましいと述べられているB様、および出発物質は本
発明にも好ましい。
3,600,766号(米国出願番号001,119
;19B7年1月7日出願)に詳記されており、該文献
に好ましいと述べられているB様、および出発物質は本
発明にも好ましい。
本発明による結合剤は100重量部の成分a)当り約1
ないし300重量部、好ましくは約20ないし220重
量部の成分b)を含有する。成分b)の量が比較的少な
ければ、得られる表面構造、即ち特にラッカー被覆は可
撓性であり、これに対し被覆の硬度および化学抵抗性は
成分b)の割合が増すにつれて増大する。
ないし300重量部、好ましくは約20ないし220重
量部の成分b)を含有する。成分b)の量が比較的少な
ければ、得られる表面構造、即ち特にラッカー被覆は可
撓性であり、これに対し被覆の硬度および化学抵抗性は
成分b)の割合が増すにつれて増大する。
本発明による結合剤は付加的成分C)として助剤および
添加剤を含有してもよい。これら付加的成分はフェノー
ル、クレゾール、キシレノール、ベンジルアルコール 媒同志のまたはこれら溶媒と既知型のアルキルベンゼン
、グリコールエーテルまたはグリコールエーテルアセテ
ートのようなブレンド剤との混合物を含む。
添加剤を含有してもよい。これら付加的成分はフェノー
ル、クレゾール、キシレノール、ベンジルアルコール 媒同志のまたはこれら溶媒と既知型のアルキルベンゼン
、グリコールエーテルまたはグリコールエーテルアセテ
ートのようなブレンド剤との混合物を含む。
場合により使用される他の助剤は例えばDE−A 3
2, 626. 175号第7欄85行ないし第8欄8
7行に、または米国特許4, 100. 144号に記
載されている型の触媒を含む。アミンとカルボニル化合
物の反応生成物例えばアニリンとブチルアルデヒドの付
加生成物も、ステアリン酸亜鉛、オクタン酸SR(II
)、ジブチル錫ジラウレート、チタンテトラブチレート
およびトリエタノールアミンチタネートのような有機金
属触媒がそうであるように、適当である。触媒は、もし
使用するなら、成分a)およびb)の看に対して杓0.
01ないし5.0重量%、好ましくは約0. 1ないし
3.0重量%の壇で添加される。
2, 626. 175号第7欄85行ないし第8欄8
7行に、または米国特許4, 100. 144号に記
載されている型の触媒を含む。アミンとカルボニル化合
物の反応生成物例えばアニリンとブチルアルデヒドの付
加生成物も、ステアリン酸亜鉛、オクタン酸SR(II
)、ジブチル錫ジラウレート、チタンテトラブチレート
およびトリエタノールアミンチタネートのような有機金
属触媒がそうであるように、適当である。触媒は、もし
使用するなら、成分a)およびb)の看に対して杓0.
01ないし5.0重量%、好ましくは約0. 1ないし
3.0重量%の壇で添加される。
場合により使用される助剤および添加前の他の例はブロ
ックされたイソシアネート基を存するが成分b)の定義
にあてはまらないポリイソシアネート、例えばイソシア
ヌレート基を含有する2。
ックされたイソシアネート基を存するが成分b)の定義
にあてはまらないポリイソシアネート、例えばイソシア
ヌレート基を含有する2。
4−ジイソシアナトトルエンのフェノールでブロックさ
れた三量体:電線被覆に従来使用されそして例えばD
E − O S 3,600,766号に記載されてい
る型のイソシアネート反応性化合物;フェノール樹脂、
メラミン樹脂、アミド−イミド、ポリエポキシド、イミ
ドエステル、イミドエステルイミドおよび/またはヒダ
ントインを含む.場合により助剤および添加剤として使
用されるこれら成分は本発明による結合剤のまたは本発
明により得られるラッカ被覆の性質を変えるの役立ちう
る。斯して例えば上記文献に記載されている型のメラミ
ン樹脂および/またはフェノール樹脂の添加により、最
終的に得られるラッカー被膜の軟化温度を約400℃よ
り上に上げうる。
れた三量体:電線被覆に従来使用されそして例えばD
E − O S 3,600,766号に記載されてい
る型のイソシアネート反応性化合物;フェノール樹脂、
メラミン樹脂、アミド−イミド、ポリエポキシド、イミ
ドエステル、イミドエステルイミドおよび/またはヒダ
ントインを含む.場合により助剤および添加剤として使
用されるこれら成分は本発明による結合剤のまたは本発
明により得られるラッカ被覆の性質を変えるの役立ちう
る。斯して例えば上記文献に記載されている型のメラミ
ン樹脂および/またはフェノール樹脂の添加により、最
終的に得られるラッカー被膜の軟化温度を約400℃よ
り上に上げうる。
本発明の上記必須の個々の成分および場合により助剤お
よび添加剤を室温で混合することにより得られる混合物
並びに本発明による結合剤から得られた使用する用意の
できた被覆コンパウンドは室温または中庸に上げられた
温度(約50℃まで)で貯蔵安定性である。使用する用
意のできた被覆コンパウンドから製造された表面構造は
、存在する1■発性成分(例えば溶媒)を芸発させつつ
約80℃より上、好ましくは約40ないし700℃、最
も好ましくは杓200ないし500℃の温度に加熱する
ことにより架橋したプラスチンクスに転化される。
よび添加剤を室温で混合することにより得られる混合物
並びに本発明による結合剤から得られた使用する用意の
できた被覆コンパウンドは室温または中庸に上げられた
温度(約50℃まで)で貯蔵安定性である。使用する用
意のできた被覆コンパウンドから製造された表面構造は
、存在する1■発性成分(例えば溶媒)を芸発させつつ
約80℃より上、好ましくは約40ないし700℃、最
も好ましくは杓200ないし500℃の温度に加熱する
ことにより架橋したプラスチンクスに転化される。
この架橋反応は実質的に線状のポリビニルアセクールの
ポリイソシアネート成分b)での架橋に影!Eするがこ
の架橋反応の正確な機構は知られていない。本発明によ
り得られる利点は明らかに成分b)中のカルボジイミド
法および/またはウレトンイミン基の存在による。
ポリイソシアネート成分b)での架橋に影!Eするがこ
の架橋反応の正確な機構は知られていない。本発明によ
り得られる利点は明らかに成分b)中のカルボジイミド
法および/またはウレトンイミン基の存在による。
被覆コンパウンドを本発明により耐熱性基村上へのラッ
カー被覆の形成に使用する場合、特にそれらを本発明に
よる方法でワイヤ上へのラッカー被覆の形成に使用する
場合、それらを被覆技術において用いられる任意の既知
方法によって適当な基材に適用することができ、そして
それらの適用後、被覆を上記温度範囲内で硬化させる。
カー被覆の形成に使用する場合、特にそれらを本発明に
よる方法でワイヤ上へのラッカー被覆の形成に使用する
場合、それらを被覆技術において用いられる任意の既知
方法によって適当な基材に適用することができ、そして
それらの適用後、被覆を上記温度範囲内で硬化させる。
適当な基材は金属、セラミックおよびガラス繊維および
織布を含む。金属ワイヤが特に好ましい基材である。
織布を含む。金属ワイヤが特に好ましい基材である。
ワイヤのラッカー被覆の好ましい使用には、ワイヤを既
知の浸漬、ローラーかけまたはノズルストリッピング法
により被覆し、そして次にラッカー被覆を慣用の乾燥炉
中で与えられた温度範囲内で乾燥、即ち硬化させる。
知の浸漬、ローラーかけまたはノズルストリッピング法
により被覆し、そして次にラッカー被覆を慣用の乾燥炉
中で与えられた温度範囲内で乾燥、即ち硬化させる。
硬化したシート構造の与えられた電気的およびa械的性
質の故に、本発明による結合剤は絶縁布の製造にまたは
電動機の含浸にも適する。
質の故に、本発明による結合剤は絶縁布の製造にまたは
電動機の含浸にも適する。
本発明を次の実施例により更に説明するがそれらにより
限定することを意図するものではない。
限定することを意図するものではない。
実施例中部および百分率は別にことわらない限りすべて
重量による。
重量による。
去−」L二辺
桝l (市11Jiiポリビニルホルマールラッカー
を使用する比較例) フルフラール中10%?8 ?&の形で約120 mP
aの粘度を有しそしてアセテート、ヒドロキシおよびホ
ルマール基含量が約11%のポリビニルアセテート、約
6%のポリビニルアルコールおよび約83%の純ポリビ
ニルホルマールの混合物に相当する市販ポリビニルホル
マーlL;樹脂(チッソ社/日木のビニレツクF/L)
100重量部を、付加物(1モルのトリメチロールプロ
パン、3モルの2.4−ジイソシアナトトルエンおよび
3モルのフェノールから製造)60重量部、60%の固
形分含量を有する市販フェノールーホルムアルデヒ1−
樹脂溶液(ヘキストAGのPhenodur PR)
16.7重量部および55%の固形分含量を有する市販
メラミンホルムアルテ゛ヒト樹脂l容)夜(ヘキスt−
A CのMaprenal MF 800) 13.6
重量部と共に、クレゾールとキンレンの等重ν部の溶媒
混合物中に、得られる固形分含量が20%であるように
溶解した。
を使用する比較例) フルフラール中10%?8 ?&の形で約120 mP
aの粘度を有しそしてアセテート、ヒドロキシおよびホ
ルマール基含量が約11%のポリビニルアセテート、約
6%のポリビニルアルコールおよび約83%の純ポリビ
ニルホルマールの混合物に相当する市販ポリビニルホル
マーlL;樹脂(チッソ社/日木のビニレツクF/L)
100重量部を、付加物(1モルのトリメチロールプロ
パン、3モルの2.4−ジイソシアナトトルエンおよび
3モルのフェノールから製造)60重量部、60%の固
形分含量を有する市販フェノールーホルムアルデヒ1−
樹脂溶液(ヘキストAGのPhenodur PR)
16.7重量部および55%の固形分含量を有する市販
メラミンホルムアルテ゛ヒト樹脂l容)夜(ヘキスt−
A CのMaprenal MF 800) 13.6
重量部と共に、クレゾールとキンレンの等重ν部の溶媒
混合物中に、得られる固形分含量が20%であるように
溶解した。
23℃でDINカップ4 svsを通って流れる時間は
150秒であった。市販ブチルアルデヒド−アニリンk
N 合h (ラインヘミ−(マンハイム)のVulka
cit 576) 1.8重量部を触媒としてラッカ
ーに添加した。
150秒であった。市販ブチルアルデヒド−アニリンk
N 合h (ラインヘミ−(マンハイム)のVulka
cit 576) 1.8重量部を触媒としてラッカ
ーに添加した。
上記のように製造した比較ラッカーを下記のように仕上
げた。
げた。
1(本発明によるラッカー)
本発明による成分b)の製造:
2160gのクレゾールを80℃で1時間の間に、25
00 gの4.4゛−ジイソシアナトジフェニルメタン
と1740 gの2,4−ジイソシアナトトルエンおよ
び2,6−ジイソシアナトトルエンの混合物(重量比=
8.2 )に添加し、そしてこれら成分を100ない
し120℃で約4時間−緒に反応させた。13.2%の
イソシア茅−ト含量に達した時(理論的NGO=13.
1%)、反応混合物を2740 gのグリコールモノメ
チルエーテルアセテートで希釈した。
00 gの4.4゛−ジイソシアナトジフェニルメタン
と1740 gの2,4−ジイソシアナトトルエンおよ
び2,6−ジイソシアナトトルエンの混合物(重量比=
8.2 )に添加し、そしてこれら成分を100ない
し120℃で約4時間−緒に反応させた。13.2%の
イソシア茅−ト含量に達した時(理論的NGO=13.
1%)、反応混合物を2740 gのグリコールモノメ
チルエーテルアセテートで希釈した。
カルボジイミド形成を60℃で20gのメチルホスホリ
ンオキシド(1−メチル−1−ホスファ−2−シクロペ
ンテン−1−オキシドと1−メチル−1−ホスファ−3
−シクロペンテン−1−オキシドの市販混合物)の添加
により触媒させた。
ンオキシド(1−メチル−1−ホスファ−2−シクロペ
ンテン−1−オキシドと1−メチル−1−ホスファ−3
−シクロペンテン−1−オキシドの市販混合物)の添加
により触媒させた。
COtの発生は約15時間後に201リツトルの最終値
(理論的最大量の約90%)に達した。
(理論的最大量の約90%)に達した。
次の特性を有するブロックされたポリイソシアネートの
?8液が得られた: 濃度 :約70%粘度(
23℃) : 4600mPa遊
離イソシアネート含量:<Q、1% ブロックされたイソシアネート 含量(NGOとして計算) :9.6%I
R: 2140cm” カルボジイミド含量(COtの 量から−N ” C= N−とじて計算) :2.
9%ウレトンイミン含量(Co□の 量からC,N、Oとして計算) 72.2%例
1に記載のポリビニルホルマール樹脂100重量部をク
レゾールとキシレンの等置部の溶媒混合物614重量部
に溶解した。溶液が冷たい時、それにカルボジイミドお
よびウレトンイミン基を含有するブロックされたポリイ
ソシアネートの70%?8液86重量部を添加しそして
例1のブチルアルデヒド−アニリン縮合物1.6重量部
をこの??i ?(lに添加した。得られたラッカーは
20%の固形分含量を有した。
?8液が得られた: 濃度 :約70%粘度(
23℃) : 4600mPa遊
離イソシアネート含量:<Q、1% ブロックされたイソシアネート 含量(NGOとして計算) :9.6%I
R: 2140cm” カルボジイミド含量(COtの 量から−N ” C= N−とじて計算) :2.
9%ウレトンイミン含量(Co□の 量からC,N、Oとして計算) 72.2%例
1に記載のポリビニルホルマール樹脂100重量部をク
レゾールとキシレンの等置部の溶媒混合物614重量部
に溶解した。溶液が冷たい時、それにカルボジイミドお
よびウレトンイミン基を含有するブロックされたポリイ
ソシアネートの70%?8液86重量部を添加しそして
例1のブチルアルデヒド−アニリン縮合物1.6重量部
をこの??i ?(lに添加した。得られたラッカーは
20%の固形分含量を有した。
例1および2により製造したラッカー4疲をエナメル銅
線に、長さ5メートルのを型ワイヤラッカー塗装置MA
G VB2を使用して500°Cの炉温度で通用した
。ラッカー被覆による直径の増加は約55μmで、そし
て10回の個々の適用により得られた。次のように漸次
変わるストリッパーノズルを使用した: 0.76.0.77.0,78.0゜79.0.80.
0.81.0.82.0,83.0.84、o、asm
醜。
線に、長さ5メートルのを型ワイヤラッカー塗装置MA
G VB2を使用して500°Cの炉温度で通用した
。ラッカー被覆による直径の増加は約55μmで、そし
て10回の個々の適用により得られた。次のように漸次
変わるストリッパーノズルを使用した: 0.76.0.77.0,78.0゜79.0.80.
0.81.0.82.0,83.0.84、o、asm
醜。
表1に示した従来技術のラッカーワイヤと本発明による
ラッカーワイヤの比較は明らかに得られた大きな改善を
示す、yばれたワイヤラッカー塗速度は毎分70メート
ルであった。
ラッカーワイヤの比較は明らかに得られた大きな改善を
示す、yばれたワイヤラッカー塗速度は毎分70メート
ルであった。
スーー[
劃」−斑主
従来技術による 本発明による
tan δ交点 100℃ 150
℃摩耗抵抗(往復行程 /荷重: 390 g ) 20
80ラツカー被覆の軟化 温度([lIN 46453.2) 290℃
350℃“tanδ交点”はD I N 5348
3による誘電…率の増加が起る温度である。誘ii j
員率tanδは電界エネルギーの一部が加熱に消費され
ることによるエネルギー損失の尺度である。
℃摩耗抵抗(往復行程 /荷重: 390 g ) 20
80ラツカー被覆の軟化 温度([lIN 46453.2) 290℃
350℃“tanδ交点”はD I N 5348
3による誘電…率の増加が起る温度である。誘ii j
員率tanδは電界エネルギーの一部が加熱に消費され
ることによるエネルギー損失の尺度である。
試験前に黒鉛水分散液をワイヤ試料上に刷毛塗りしそし
て約90℃で2時間乾燥した。
て約90℃で2時間乾燥した。
銅導電体と黒鉛被覆の間で誘電損率を測定した。
この値を温度に依存して測定した時、或温度において測
定値の増加(=“tanδ交点”)が起った。この温度
はラッカー被覆の耐熱性の尺度である。
定値の増加(=“tanδ交点”)が起った。この温度
はラッカー被覆の耐熱性の尺度である。
摩耗抵抗は次の方法により測定した:
試験すべき円線に直角に、線の直径およびラッカ一層の
厚さにより規格化された重量により作用するスチールピ
ンを負荷した。スチールピンと洞の間に電圧をかけた。
厚さにより規格化された重量により作用するスチールピ
ンを負荷した。スチールピンと洞の間に電圧をかけた。
スチールピンがラッカ一層をこすり落してスチールピン
と銅線の間に電気的接触が生ずるまでスチールピンを試
験線上で前後動させた。この電気的接触を生ずるに要し
た往復行程の数を記録した。偏心度を補償するために、
ワイヤを2回120度回転させそして回転後各回に試験
した。
と銅線の間に電気的接触が生ずるまでスチールピンを試
験線上で前後動させた。この電気的接触を生ずるに要し
た往復行程の数を記録した。偏心度を補償するために、
ワイヤを2回120度回転させそして回転後各回に試験
した。
比較例1について示した値は例2による被1コンパウン
ドを約1.5倍のラッカー塗速度で適用した場合第1次
近憤としても得られた。
ドを約1.5倍のラッカー塗速度で適用した場合第1次
近憤としても得られた。
鼾
例1に記載のポリビニルホルマール+H,t!= 1o
。
。
重量部、例2により製造したポリイソシア名−ト86重
量部、例1によるフェノール樹脂10重量部、例1によ
るメラミンホルムアルデヒド樹脂7.6重量部およびオ
クタン酸亜鉛(8%Zn11.6重量部をm−1p−ク
レゾールとキシレン(1: 1重量部)の溶媒混合物に
一緒に溶解して固形分含量20%を有する溶液とした。
量部、例1によるフェノール樹脂10重量部、例1によ
るメラミンホルムアルデヒド樹脂7.6重量部およびオ
クタン酸亜鉛(8%Zn11.6重量部をm−1p−ク
レゾールとキシレン(1: 1重量部)の溶媒混合物に
一緒に溶解して固形分含量20%を有する溶液とした。
23℃でD I Nカップ411を通って流れる時間は
215秒であった。
215秒であった。
このラッカー溶液を直径0.71のワイヤに4メ一トル
放射炉上6回通過で適用して50μmの直径増加を生じ
させた。ノズル直径は0.76.0.78.0.80.
0.82.0.84.0.86と漸次変えた。
放射炉上6回通過で適用して50μmの直径増加を生じ
させた。ノズル直径は0.76.0.78.0.80.
0.82.0.84.0.86と漸次変えた。
例1のラッカーを同じプロセスにかけた。その引抜速度
を10m/分ないし24m/分で変えた。
を10m/分ないし24m/分で変えた。
軟化温度の測定(D I N 46453.2)から得
られた結果を表2に示す。
られた結果を表2に示す。
(以下余白)
望−−1
ラッカー塗速度(m/分) 軟化温度(’C)II
I 例3 i2 285 420炎↓ 4a)4成分ラッカーを例1のようにして製造ししたが
、但し23℃でフルフラール中lO重世%溶液として約
65mPaの粘度を存しその他の点では例1で使用した
ポリビニルホルマール樹脂と同し構成を有するポリビニ
ルホルマール樹脂(チッソ社/日本の1′ビニレツクK
)および触媒として1.9重量部のオクタン酸亜鉛を使
用した。しかし、ポリビニルホルマール樹脂のより低い
粘度の故に、この4成分ラッカーは例1で使用した溶媒
で25%の固形分含量に調整した。
I 例3 i2 285 420炎↓ 4a)4成分ラッカーを例1のようにして製造ししたが
、但し23℃でフルフラール中lO重世%溶液として約
65mPaの粘度を存しその他の点では例1で使用した
ポリビニルホルマール樹脂と同し構成を有するポリビニ
ルホルマール樹脂(チッソ社/日本の1′ビニレツクK
)および触媒として1.9重量部のオクタン酸亜鉛を使
用した。しかし、ポリビニルホルマール樹脂のより低い
粘度の故に、この4成分ラッカーは例1で使用した溶媒
で25%の固形分含量に調整した。
4b)ポリイソシアネート成分の製造。
80℃で4.4′−ジイソシアナトジフェニルメタン5
ooo gにクレゾール2160gを2時間以内に滴加
しそして成分を120℃で反応させた。約4時間後にイ
ソシアネート含量ハ11.8 %(理論NGO= 11
.7%) に達し、そして反応生成物をメトキシプロピ
ルアセテ−) 3070 gの添加により希釈してイソ
シアネート含量8.3%(理論NGO=8.2%)を有
する70%溶液とした。カルボジイミド形成は60℃で
メチルホスホリンオキシド(l−メチル−1−ホスファ
−2−シクロペンテン−1−オキシドと1−メチル−1
−ホスファ−3−シクロペンテン−1−オキシドの市販
混合物)20g(0,2%)の添加により触媒させそし
て反応の進行を002発生の測定により追跡した。
ooo gにクレゾール2160gを2時間以内に滴加
しそして成分を120℃で反応させた。約4時間後にイ
ソシアネート含量ハ11.8 %(理論NGO= 11
.7%) に達し、そして反応生成物をメトキシプロピ
ルアセテ−) 3070 gの添加により希釈してイソ
シアネート含量8.3%(理論NGO=8.2%)を有
する70%溶液とした。カルボジイミド形成は60℃で
メチルホスホリンオキシド(l−メチル−1−ホスファ
−2−シクロペンテン−1−オキシドと1−メチル−1
−ホスファ−3−シクロペンテン−1−オキシドの市販
混合物)20g(0,2%)の添加により触媒させそし
て反応の進行を002発生の測定により追跡した。
約12時間後、ガス発生は220リツトルのCo、(理
論的最大量のく90%)で止った。CO□発生量および
NGO含量の低下に基いて計算した転化率は一敗した。
論的最大量のく90%)で止った。CO□発生量および
NGO含量の低下に基いて計算した転化率は一敗した。
次の特性を有するブロックされたイソシアネートのt容
ン夜が得られた: 濃度 :約70%粘度(23
℃) : 6000mPa遊離NCO
含量 :<Q、1%ブロックされたNGO
含1 :8.5%4c)本発明によるラッカーの製
造 例4 a )に記載のポリビニルホルマール樹脂10o
mli部をクレゾールとキシレンの等配の溶媒混合物3
94重量部に溶解した。
ン夜が得られた: 濃度 :約70%粘度(23
℃) : 6000mPa遊離NCO
含量 :<Q、1%ブロックされたNGO
含1 :8.5%4c)本発明によるラッカーの製
造 例4 a )に記載のポリビニルホルマール樹脂10o
mli部をクレゾールとキシレンの等配の溶媒混合物3
94重量部に溶解した。
溶液が冷たい時、それに例4b)に記載の70%ポリイ
ソシアネート溶液86重量部を添加し、そしてオクタン
酸亜鉛1.6重1部を溶液に添加した。
ソシアネート溶液86重量部を添加し、そしてオクタン
酸亜鉛1.6重1部を溶液に添加した。
4d)使用
例4a)および4C)に述べたラッカーを直径Q、 7
wの銅線に実験室用ワイヤラッカー2装置により適用
した。炉温度は500℃であった。
wの銅線に実験室用ワイヤラッカー2装置により適用
した。炉温度は500℃であった。
僅か90m/分で、ラッカー4a)の使用はもはやラッ
カー塗ワイヤに受容しうる性質をもたらさないのに対し
、ラフカー4C)は120m/分までの速度でラッカー
塗を実施した時でさえ、既知技術のラッカーワイヤのそ
れよりも明らかに侵れた性質を有するラッカーワイヤを
生ずることが見出された。
カー塗ワイヤに受容しうる性質をもたらさないのに対し
、ラフカー4C)は120m/分までの速度でラッカー
塗を実施した時でさえ、既知技術のラッカーワイヤのそ
れよりも明らかに侵れた性質を有するラッカーワイヤを
生ずることが見出された。
炭工
例4a)による低粘度ポリビニルホルマール100重量
部をヘンシルアルコールとキシレンの重量比2;3の溶
媒混合物に熔解して20%/8液とした。
部をヘンシルアルコールとキシレンの重量比2;3の溶
媒混合物に熔解して20%/8液とした。
溶液が冷たい時、それを例2により製造したブロックさ
れたイソシアネートの溶液214重量部と結合した。次
にこの溶液にオクタン酸亜鉛(Zn8%含有)2.5重
量部を添加した。35%の固形分含量を有するラッカー
が得られた。
れたイソシアネートの溶液214重量部と結合した。次
にこの溶液にオクタン酸亜鉛(Zn8%含有)2.5重
量部を添加した。35%の固形分含量を有するラッカー
が得られた。
約り0%少ない溶媒で製造されたこのラッカーを直径0
.711の銅線に例1および2に記載のラッカー適用法
により適用して直径を0.755 mWに増大させた。
.711の銅線に例1および2に記載のラッカー適用法
により適用して直径を0.755 mWに増大させた。
ラッカー塗条件ニー縦型炉
一炉長:6m
−炉温度=500℃
一通過回数:8
一ストリッパーノズルの漸次変
化: 0.76 g、 0.77.
0.78.0.79.0,80.
0.810.82.0.83
70m/分の速度で被覆したラッカーワイヤは、例2に
記載のラッカーで得られたものに匹敵する優れた性質を
有した。
記載のラッカーで得られたものに匹敵する優れた性質を
有した。
以上説明の目的で本発明を詳細に記載した、該詳細はそ
の目的のためのみのものであること、および特許請求の
範囲により制限されうる以外は本発明の精神および範囲
を逸脱することなく種々の変更がそこに当該技術分野の
熟達者によりなされうろことが理解されるべきである。
の目的のためのみのものであること、および特許請求の
範囲により制限されうる以外は本発明の精神および範囲
を逸脱することなく種々の変更がそこに当該技術分野の
熟達者によりなされうろことが理解されるべきである。
尚、本発明の態様を列記すれば次の通りである。
(1) a)ポリビニルアセタール、b) (i)
カルボジイミドおよび/またはウレトンイミン基および
(i i)ブロックされたイソシアネート基を含有する
有機化合物、 を成分(a)100重量部当り成分(b)約1ないし3
00重量部で含む、薄膜または被覆の形成に適するラッ
カー結合剤。
カルボジイミドおよび/またはウレトンイミン基および
(i i)ブロックされたイソシアネート基を含有する
有機化合物、 を成分(a)100重量部当り成分(b)約1ないし3
00重量部で含む、薄膜または被覆の形成に適するラッ
カー結合剤。
(2)成分(b)がOないし約25重量%のカルボジイ
ミド基(−N’=C=N−として計算)およびOないし
約30重量%のウレトンイミン基(Ct N s Oと
して計算) −カルボジイミド基とウレトンイミン基の
合計(−N=C=N−として計算)は約0.5ないし2
5重量%であるーおよび約1ないし25重量%のブロッ
クされたイソシアネート基(NGOとして計算)を含有
する第1項記載のラッカー結合剤。
ミド基(−N’=C=N−として計算)およびOないし
約30重量%のウレトンイミン基(Ct N s Oと
して計算) −カルボジイミド基とウレトンイミン基の
合計(−N=C=N−として計算)は約0.5ないし2
5重量%であるーおよび約1ないし25重量%のブロッ
クされたイソシアネート基(NGOとして計算)を含有
する第1項記載のラッカー結合剤。
(3)成分(a)がポリビニルホルマールを含む第1項
記載のラッカー結合剤。
記載のラッカー結合剤。
(4) 成分(a )がポリビニルホルマールを含む第
2項記載のラッカー結合剤。
2項記載のラッカー結合剤。
(5)耐熱性基材を特許請求の範囲第1項の結合剤を含
有する被覆組成物で被覆しそしてこの被覆を約80℃よ
り上の温度で硬化させることを含む、該基材上に被覆を
形成する方法。
有する被覆組成物で被覆しそしてこの被覆を約80℃よ
り上の温度で硬化させることを含む、該基材上に被覆を
形成する方法。
(6)該耐熱性基材がワイヤである第5項記載の方法。
(7)第5項に従って製造された被覆された耐熱性基材
。
。
(8)第6項に従って製造された被覆されたワイヤ。
Claims (2)
- (1)a)ポリビニルアセタール、 b)(i)カルボジイミドおよび/またはウレトンイミ
ン基および(ii)ブロックされたイソシアネート基を
含有する有機化合物、 を成分(a)100重量部当り成分(b)約1ないし3
00重量部で含む、薄膜または被覆の形成に適するラツ
カー結合剤。 - (2)耐熱性基材を特許請求の範囲第1項の結合剤を含
有する被覆組成物で被覆しそしてこの被覆を約80℃よ
り上の温度で硬化させることを含む、該基材上に被覆を
形成する方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3718238.2 | 1987-05-30 | ||
DE19873718238 DE3718238A1 (de) | 1987-05-30 | 1987-05-30 | Lackbindemittel, ihre verwendung in beschichtungsmitteln, ein verfahren zur herstellung von drahtlackierungen und eine lackschicht aufweisende hitzeresistente substrate |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63317564A true JPS63317564A (ja) | 1988-12-26 |
Family
ID=6328752
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63130504A Pending JPS63317564A (ja) | 1987-05-30 | 1988-05-30 | ラツカー結合剤、耐熱性基材の被覆方法および被覆された基材 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5061515A (ja) |
EP (1) | EP0293668B1 (ja) |
JP (1) | JPS63317564A (ja) |
AT (1) | ATE67219T1 (ja) |
CA (1) | CA1325073C (ja) |
DE (2) | DE3718238A1 (ja) |
ES (1) | ES2025728T3 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09157588A (ja) * | 1995-10-04 | 1997-06-17 | Nisshinbo Ind Inc | ウレタン系塗料用硬化剤及びポリエステル/ウレタン系塗料 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2243560A (en) * | 1938-07-08 | 1941-05-27 | Gen Electric | Insulated electrical conductor |
GB755942A (en) * | 1953-06-01 | 1956-08-29 | Ici Ltd | Coating compositions |
US3069379A (en) * | 1959-04-13 | 1962-12-18 | Shawinigan Resins Corp | Composition comprising a polyvinyl acetal, a phenol-aldehyde resin and a polyisocyanate, process for preparing same, and electrical conductor coated therewith |
US3077462A (en) * | 1955-03-15 | 1963-02-12 | Shawinigan Resins Corp | Isocyanate-polyvinyl formal resin composition and coated wire |
BE592373A (ja) * | 1959-06-29 | |||
DE2819827A1 (de) * | 1978-05-05 | 1979-11-08 | Bayer Ag | Pulverfoermige ueberzugsmittel |
DE2943469A1 (de) * | 1979-10-27 | 1981-05-07 | Bayer Ag | Pulverfoermige beschichtungsmaterialien |
-
1987
- 1987-05-30 DE DE19873718238 patent/DE3718238A1/de not_active Withdrawn
-
1988
- 1988-05-12 CA CA000566597A patent/CA1325073C/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-05-18 ES ES198888107902T patent/ES2025728T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1988-05-18 DE DE8888107902T patent/DE3864750D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-05-18 EP EP88107902A patent/EP0293668B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-05-18 AT AT88107902T patent/ATE67219T1/de not_active IP Right Cessation
- 1988-05-30 JP JP63130504A patent/JPS63317564A/ja active Pending
-
1990
- 1990-04-05 US US07/504,830 patent/US5061515A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ATE67219T1 (de) | 1991-09-15 |
EP0293668B1 (de) | 1991-09-11 |
DE3718238A1 (de) | 1988-12-15 |
EP0293668A3 (en) | 1989-03-29 |
EP0293668A2 (de) | 1988-12-07 |
US5061515A (en) | 1991-10-29 |
ES2025728T3 (es) | 1992-04-01 |
CA1325073C (en) | 1993-12-07 |
DE3864750D1 (de) | 1991-10-17 |
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