JPS63313043A - Background estimating method using mean atomic number - Google Patents
Background estimating method using mean atomic numberInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、細く絞った電子ビームを試料に照射し、入射
電子によって励起されたＸ線を検出して分光分析する際
の平均原子番号によるバックグラウンド推定法に関する
。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention is directed to irradiating a sample with a narrowly focused electron beam, detecting X-rays excited by the incident electrons, and performing spectroscopic analysis based on the average atomic number. Regarding background estimation methods.
Ｘ線マイクロアナライザ（Ｅ Ｐ Ｍ Ａ ； Ｅｌｅ
ｃｔｒｏｎＰｒｏｂｅ ’ｘ−ｒａｙ ＭｉｃｒｏＡｎ
ａｌｙｚｅｒ）は、フィラメントから放出された電子プ
ローブを細く絞って試料に照射し、入射電子によって励
起されたＸ線を分光結晶で回折しそのＸ線強度をカウン
タに導いて計測することによってそこに含まれる元素を
定性、定量する装置である。X-ray microanalyzer (EPMA; Ele
ctronProbe 'x-ray MicroAn
The electron probe emitted from the filament is focused narrowly and irradiated onto the sample, the X-rays excited by the incident electrons are diffracted by a spectroscopic crystal, and the X-ray intensity is guided to a counter and measured. This is a device for qualitatively and quantitatively determining the elements contained in the sample.
ＥＰＭＡによるＸ線のピークプロファイルは、第６図に
示すように連続Ｘ線の上に特性Ｘ線が載った形をしてい
る。そのためＥＰＭＡ分析では、ピークとピークの画側
でバックグラウンドを測定し、ピーク位置でのバックグ
ラウンド強度を比例計算により求めている。すなわち、
ピークでのバックグラウンド強度■□は、
ＰＢＬ ＋ｐ１３．Ｉ
ここで、ＩＬ、Ｉ工は低角側、高角側でのバックグラウ
ンド強度、Ｐ ＢＬ 、Ｐ Ｂｎは低角側、高角側での
ピーク・バックグラウンド距離である。The peak profile of the X-rays obtained by EPMA has a shape in which characteristic X-rays are placed on top of continuous X-rays, as shown in FIG. Therefore, in EPMA analysis, the background is measured between peaks and on the image side of the peak, and the background intensity at the peak position is determined by proportional calculation. That is,
The background intensity at the peak ■□ is PBL +p13. I Here, IL and I are the background intensities on the low-angle side and high-angle side, and P BL and P Bn are the peak background distances on the low-angle side and high-angle side.
従来のＥＰＭＡ装置による未知試料の測定と定量補正で
は、まず、このようにピークとピークの両側でバックグ
ラウンドを測定し、観測値として次式に示すにレシオを
用いている。In the measurement and quantitative correction of an unknown sample using a conventional EPMA apparatus, first, the background is measured on both sides of the peak as described above, and the ratio shown in the following equation is used as the observed value.
（Ｉｒｘ Ｉｎｃ）ｓテＯ
ここで、■□とＩ□はピークとバックグラウンド強度、
い、とＳ□は未知試料と標準試料、Ｃ１？！ｌは標準試
料中の目的元素の重量濃度を示す。(Irx Inc) steO Here, ■□ and I□ are the peak and background intensities,
I, S□ are unknown sample and standard sample, C1? ! l indicates the weight concentration of the target element in the standard sample.
そして、定量補正の前段では、まず、これを仮のｗｔ％
とおいて補正計算に入る。未知試料中のｗｔ％は、補正
計算から求められた補正係数とにレシオを乗することに
より見積もる。即ち、Ｇｔ、■
ここでＧは補正係数である。このように補正の前段で観
測値にレシオをｗｔ％とおいているので、１回の補正計
算では真のｗｔ％を示さない。そこで、その計算が収束
するまで、即ちｗｔ％のバラツキが一定値以下になるま
で補正計算を繰り返し行っている。In the first stage of quantitative correction, first, this is calculated as a temporary wt%
Then start the correction calculation. The wt% in the unknown sample is estimated by multiplying the correction coefficient obtained from the correction calculation by a ratio. That is, Gt, (1) where G is a correction coefficient. In this way, since the ratio is set to the observed value as wt% before correction, the true wt% is not shown in one correction calculation. Therefore, the correction calculation is repeated until the calculation converges, that is, until the variation in wt% becomes less than a certain value.
上記のようにＥＰＭＡ分析において、バックグラウンド
の測定は、ピーク位置から分光器を適当な距離移動させ
てピークの両側で実測し直線近位により見積もっている
が、この方法では、バックグラウンドがカーブを描いて
いるような場合、バックグリランド強度を過大又は過小
に評価してしまうという問題がある。また、バックグラ
ウンド位置に思わぬ妨害線が存在していることにより、
バックグラウンドと思って他のＸ線を計測してしまうこ
とがある。As mentioned above, in EPMA analysis, the background is measured by moving the spectrometer an appropriate distance from the peak position and measuring on both sides of the peak, and estimating it from a straight line. In the case shown in the figure, there is a problem in that the backgrind strength is overestimated or underestimated. In addition, due to the presence of unexpected interference lines in the background position,
Other X-rays may be measured thinking they are background.
一般にバックグラウンド強度は低くカウント誤差が多い
ので、微量成分が精度よく測れないという問題がある。Generally, the background intensity is low and there are many counting errors, so there is a problem that trace components cannot be measured accurately.
そこで、バックグラウンドを精度よく測定しようとして
測定時間を長くすると、かえって試料がビームダメージ
を受けたり、コンタミネーションが付いたりするという
問題がある。Therefore, if the measurement time is increased in an attempt to accurately measure the background, there is a problem that the sample may be damaged by the beam or contaminated.
しかもこの場合には測定時間におけるかなりの時間をバ
ックグラウンドの測定に費やすことにもなる。Moreover, in this case, a considerable amount of the measurement time will be spent on background measurement.
本発明は、上記の問題点を解決するものであって、実測
することなく高い精度でバックグラウンドを推定するこ
とができる平均原子番号によるバックグラウンド推定法
を提供することを目的とするものである。The present invention solves the above problems, and aims to provide a background estimation method based on average atomic number that can estimate background with high accuracy without actual measurement. .
そのために本発明の平均原子番号によるバックグラウン
ド推定法は、細く絞った電子ビームを試料に照射し、入
射電子によって励起されたＸ線を検出して分光分析する
際の平均原子番号によるバックグラウンド推定法であっ
て、複数の標準試料により平均原子番号とバックグラウ
ンド強度との関係を求め、未知試料の測定に当たってピ
ーク強度のみを測定し、定量補正計算に・当たって該測
定値から平均原子番号を求めバックグラウンドを推定す
ることを特徴とするものである。To this end, the background estimation method based on the average atomic number of the present invention involves estimating the background based on the average atomic number when a sample is irradiated with a narrowly focused electron beam, and X-rays excited by the incident electrons are detected and spectroscopically analyzed. In this method, the relationship between the average atomic number and background intensity is determined using multiple standard samples, only the peak intensity is measured when measuring an unknown sample, and the average atomic number is calculated from the measured value in quantitative correction calculations. This method is characterized by estimating the calculated background.
本発明の平均原子番号によるバックグラウンド推定法で
は、複数の標準試料により平均原子番号とバックグラウ
ンド強度との関係を求めておくので、未知試料の測定に
当たってピーク強度のみを測定し、定量補正計算に当た
って該測定値から平均原子番号を求めると、この平均原
子番号からバックグラウンドを直ちに推定することがで
きる。In the background estimation method using the average atomic number of the present invention, the relationship between the average atomic number and the background intensity is determined using multiple standard samples. Therefore, when measuring an unknown sample, only the peak intensity is measured and when calculating the quantitative correction. When the average atomic number is determined from the measured value, the background can be immediately estimated from this average atomic number.
従って、この推定を補正計算が収束するまで補正計算毎
に繰り返し行うことによって測定精度を高めると共に、
測定時間の短縮を図ることができる。Therefore, by repeating this estimation for each correction calculation until the correction calculation converges, measurement accuracy can be improved, and
Measurement time can be shortened.
以下、図面を参照しつつ実施例を説明する。 Examples will be described below with reference to the drawings.
第１図は本発明の平均原子番号によるバックグラウンド
推定法の１実施例を説明するためのシステム構成図、第
２図は平均原子番号とバックグラウンド強度の関係を説
明するための図、第３図はバックグラウンドカーブ測定
時の処理の流れを示す図、第４図は未知試料の測定時の
処理の流れを示す図、第５図は未知試料でのバックグラ
ウンドの見積もりを説明するための図である。FIG. 1 is a system configuration diagram for explaining one embodiment of the background estimation method based on the average atomic number of the present invention, FIG. 2 is a diagram for explaining the relationship between the average atomic number and background intensity, and FIG. The figure shows the flow of processing when measuring a background curve, Figure 4 shows the flow of processing when measuring an unknown sample, and Figure 5 shows how to estimate the background for an unknown sample. It is.
第１図において、１はフィラメント、２は電子プローブ
、３は試料、４はステージ、５は分光結晶、６は分光器
ドライブモータ、７はカウンタ、８はステージドライブ
モータ、９と１０はモータ制御部、１工は制御処理部、
１２はピーク位置テーブル、１３は標準試料テーブルを
示す。In Figure 1, 1 is a filament, 2 is an electronic probe, 3 is a sample, 4 is a stage, 5 is a spectroscopic crystal, 6 is a spectrometer drive motor, 7 is a counter, 8 is a stage drive motor, 9 and 10 are motor controls Department, 1 engineering is control processing department,
12 is a peak position table, and 13 is a standard sample table.
制御処理部１１は、標準試料を用いてバックグラウンド
カーブを決め、未知試料の測定処理を行うものであり、
そのために用意されるのが各Ｘ線のピーク位置テーブル
１２と標準試料テーブル１３である。標準試料テーブル
１３には、各標準試料の化学組成、試料ステージ上の座
標、予め測定された目的ｘｖＡの正味強度（Ｉｓｔｎ）
、目的元素の標準試料中での重量密度（Ｃｓｔゎ）、定
量補正計算用の補正ファクタ（Ｃ３ア、）等が格納され
る。The control processing unit 11 determines a background curve using a standard sample and performs measurement processing on an unknown sample.
For this purpose, a peak position table 12 and a standard sample table 13 for each X-ray are prepared. The standard sample table 13 contains the chemical composition of each standard sample, the coordinates on the sample stage, and the net intensity (Istn) of the target xvA measured in advance.
, the weight density of the target element in the standard sample (Cstゎ), the correction factor for quantitative correction calculation (C3a,), etc. are stored.
本発明は、第５図に示す試料の平均原子番号とバックグ
ラウンド強度の比例関係を利用するものであり、これは
、基本的に連続Ｘ線強度と原子番号、Ｘ線エネルギーに
関するＫｒａｍｅｒの式１式％（４）
に基づいている。ここで、し。、は連ＶｔＸ線の強度、
Ｃは定数、Ｚは原子番号、ＥｏとＥは加速電圧とＸ線の
エネルギーである。なお、複合元素よりなる試料の平均
原子番号は、
Ｚ＝ΣＣ８・Ｚ、 ・・・（５）で求めら
れる。ここで、Ｃ８は重’ＩＪｋｔＷＡ度、Ｚ、は原子
番号である。The present invention utilizes the proportional relationship between the average atomic number of the sample and the background intensity shown in FIG. It is based on the formula % (4). Here, then. , is the intensity of continuous Vt X-rays,
C is a constant, Z is the atomic number, and Eo and E are the accelerating voltage and the energy of the X-ray. Note that the average atomic number of a sample made of a complex element is determined by the following formula: Z=ΣC8·Z, (5). Here, C8 is the heavy 'IJktWA degree, and Z is the atomic number.
バックグラウンドには、その他にも種々の要因が考えら
れるが、成る特定の波長（特定のエネルギー）のところ
では、一定の強度であると仮定している。すなわち、
Ｉｍｃ＝ Ｉ ｃａｓｔ （Ｚ、 Ｅ） ＋ １ｏｔｈ
ｅｒｓ （Ｅ）・・・（６）
まず、バックグラウンドカーブの決定処理について第３
図により説明する。ここで、バックグラウンドカーブと
は、成るピーク位置における、すなわち成るＸ線のエネ
ルギーにおける平均原子番号と連ＨＸ線の強度との関係
を示すカーブのことであり、そのカーブを示したのが第
２図である。Various other factors may be considered as the background, but it is assumed that the intensity is constant at a specific wavelength (specific energy). That is, Imc= I cast (Z, E) + 1oth
ers (E)...(6) First, let's talk about the background curve determination process in the third section.
This will be explained using figures. Here, the background curve is a curve that shows the relationship between the average atomic number and the intensity of continuous H X-rays at the peak position, that is, at the energy of the X-rays. It is a diagram.
従って、複数のＸ線ピークを測定するときには、以下に
説明するバックグラウンドカーブの決定を各Ｘ線毎に行
う必要がある。Therefore, when measuring a plurality of X-ray peaks, it is necessary to determine a background curve for each X-ray as described below.
始めに、！＋準試料テーブル１３より測定したい標準試
料を選ぶ。ここで試料の数は多いほどカーブは精度よく
決まる。なお、標準試料の内、目的とするＸ線ピークを
含む場合には、その組成より判るので自動的に除かれる
。そして、測定では、まず、分光器を駆動して分光結晶
をピーク位置に合わせる０次に、各標準試料の座標値に
試料ステージを駆動して試料を電子ビームの下に移動し
、ピーク位置での連続Ｘ線強度を測定する。全試料に対
してこの測定を行った後、最小二乗法によりバックグラ
ウンドカーブを決める。At the beginning,! + Select the standard sample to be measured from the quasi-sample table 13. Here, the larger the number of samples, the more accurately the curve is determined. Note that if the standard sample contains the desired X-ray peak, it can be determined from its composition and is automatically removed. In the measurement, first, the spectrometer is driven to align the spectroscopic crystal to the peak position. Next, the sample stage is driven to the coordinate values of each standard sample to move the sample under the electron beam, and the sample is moved to the peak position. Measure the continuous X-ray intensity. After performing this measurement on all samples, the background curve is determined by the least squares method.
次に未知試料の測定と定量補正について第４図により説
明する。Next, measurement of an unknown sample and quantitative correction will be explained with reference to FIG.
この場合も標準試料の場合と同様に分光結晶をピーク位
置に合わせる。そして、試料ステージを駆動して未知試
料の測定したい場所に試料を移動し、電子ビームを照射
する。Ｘ線の測定は、ピークのみで行い、バックグラウ
ンド強度は実測しない。そこで、観測値として仮のにレ
シオを計算する。In this case, as in the case of the standard sample, align the spectroscopic crystal with the peak position. Then, the sample stage is driven to move the sample to a desired location on the unknown sample and irradiate it with an electron beam. X-ray measurements are performed only on peaks, and background intensity is not actually measured. Therefore, we temporarily calculate the ratio as the observed value.
（Ｉｒｘ−１□） １？Ｄ
まず、このに′を仮のｗｔ％として定量補正計算に入る
。定量補正計算では、まず、（５）式から試料の平均原
子番号を求め、第２図に示すバックグラウンドカーブよ
り対応する連続Ｘ線強度を読み取ってバックグラウンド
強度Ｉ０とする。これを用いて（２）式でにレシオを計
算し、（３）式でｗｔ％を求める。(Irx-1□) 1? D First, we enter the quantitative correction calculation by setting this as a temporary wt%. In the quantitative correction calculation, first, the average atomic number of the sample is determined from equation (5), and the corresponding continuous X-ray intensity is read from the background curve shown in FIG. 2 and is defined as the background intensity I0. Using this, the ratio is calculated using equation (2), and the wt% is determined using equation (3).
この場合も、１回の補正計算では真のｗｔ％はでないの
で繰り返し補正計算を行う。このとき補正計算毎に新し
いｗｔ％に基づいてバックグラウンド強度を再度見積も
りにレシオを計算し直す。In this case as well, since the true wt% cannot be obtained by one correction calculation, correction calculations are performed repeatedly. At this time, the background intensity is re-estimated and the ratio is re-calculated based on the new wt% for each correction calculation.
この方式では、補正計算時にバックグラウンド強度を見
積もっているため、通常の補正の繰り返し回数（３〜４
回）より２〜３回繰り返し回数が多くなるが、この繰り
返しに要する計算時間は高々２〜３秒程度にしかならな
いので、測定時間の数分〜数十分に比べると充分短い時
間で済むことになる。In this method, the background intensity is estimated at the time of correction calculation, so the normal number of correction repetitions (3 to 4
Although the number of repetitions will be 2 to 3 times more than 3 times), the calculation time required for this repetition is only about 2 to 3 seconds at most, which is a sufficiently short time compared to the measurement time of several minutes to several tens of minutes. become.
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、従来
のようにピークの両側でバックグラウンドを実測するこ
となく、予め多数の標準試料を使って平均原子番号とバ
ックグラウンド強度の関係を最小二乗法によって求め、
その結果を用いて未知試料の定量補正時にパックブラー
ランド強度を求めるので、バックグラウンド強度が波長
とともにカーブを描（ような場合でも、精度の向上を図
ることができる。しかも、バックグラウンド強度を実測
しないので、測定時間を短縮することができる。また、
−ａにバックグラウンド強度は低いため、実測するとカ
ウント誤差が大きくなるが、本発明では最小二乗法を用
いるので、微量成分での精度も高くすることができる。As is clear from the above explanation, according to the present invention, the relationship between the average atomic number and the background intensity is minimized by using a large number of standard samples in advance, without actually measuring the background on both sides of the peak as in the conventional method. Find it by the square method,
The results are used to determine the packed blurred intensity when correcting the quantitative determination of unknown samples, so even in cases where the background intensity forms a curve with the wavelength, accuracy can be improved. measurement time can be shortened.Also,
Since the background intensity is low in -a, the actual measurement results in a large count error, but since the present invention uses the least squares method, it is possible to increase the accuracy even with trace components.
さらには、妨害線の存在でバックグラウンド位置が取れ
なかったり、思わぬ妨害線の影響で分析が誤ったりする
ようなこともなくなる。Furthermore, there is no longer any possibility that the background position cannot be determined due to the presence of an interference line, or that the analysis is incorrect due to the influence of an unexpected interference line.
第１図は本発明の平均原子番号によるバックグラウンド
推定法の１実施例を説明するためのシステム構成図、第
２図は平均原子番号とバックグラウンド強度の関係を説
明するための図、第３図はバックグラウンドカーブ測定
時の処理の流れを示す図、第４図は未知試料の測定時の
処理の流れを示す図、第５図は未知試料でのバックグラ
ウンドの見積もりを説明するための図、第６図はＥＰＭ
ＡによるＸ線のピークプロファイルを説明するための図
である。
１・・・フィラメント、２・・・電子プローブ、３・・
・試料、４・・・ステージ、５・・・分光結晶、６・・
・分光器ドライブモータ、７・・・カウンタ、８・・・
ステージドライブモータ、９と１０・・・モータ制御部
、１１・・・制御処理部、１２・・・ピーク位置テーブ
ル、１３・・・標準試料テーブル。
出 願 人 日本電子株式会社
代理人 弁理士 阿 部 龍 吉（外２名）千杓丘＋暦
号 １２ フ１
第す図FIG. 1 is a system configuration diagram for explaining one embodiment of the background estimation method based on the average atomic number of the present invention, FIG. 2 is a diagram for explaining the relationship between the average atomic number and background intensity, and FIG. The figure shows the flow of processing when measuring a background curve, Figure 4 shows the flow of processing when measuring an unknown sample, and Figure 5 shows how to estimate the background for an unknown sample. , Figure 6 shows EPM
FIG. 3 is a diagram for explaining the peak profile of X-rays obtained by A. 1... filament, 2... electronic probe, 3...
・Sample, 4... Stage, 5... Spectroscopic crystal, 6...
・Spectrometer drive motor, 7... Counter, 8...
Stage drive motor, 9 and 10...Motor control unit, 11...Control processing unit, 12...Peak position table, 13...Standard sample table. Applicant JEOL Co., Ltd. Agent Patent Attorney Ryukichi Abe (2 others) Senhyoka + Calendar 12 F1 Figure 1
Claims (3)
によって励起されたＸ線を検出して分光分析する際の平
均原子番号によるバックグラウンド推定法であって、複
数の標準試料により平均原子番号とバックグラウンド強
度との関係を求め、未知試料の測定に当たってピーク強
度のみを測定し、定量補正計算に当たって該測定値から
平均原子番号を求めバックグラウンドを推定することを
特徴とする平均原子番号によるバックグラウンド推定法
。(1) A background estimation method based on the average atomic number when performing spectroscopic analysis by irradiating a sample with a narrowly focused electron beam and detecting the X-rays excited by the incident electrons. Based on the average atomic number, the relationship between the number and the background intensity is determined, only the peak intensity is measured when measuring an unknown sample, and the average atomic number is determined from the measured value and the background is estimated during quantitative correction calculation. Background estimation method.
を測定し、最小二乗法により平均原子番号とバックグラ
ウンド強度との関係を求めることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の平均原子番号によるバックグラウン
ド推定法。(2) The average according to claim 1, characterized in that the continuous X-ray intensity at the peak position is measured for each standard sample, and the relationship between the average atomic number and the background intensity is determined by the least squares method. Background estimation method using atomic number.
推定することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
平均原子番号によるバックグラウンド推定法。(3) The background estimation method based on the average atomic number according to claim 1, wherein the background is estimated every time the quantitative correction calculation is repeated.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62148621A JPS63313043A (en) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | Background estimating method using mean atomic number |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62148621A JPS63313043A (en) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | Background estimating method using mean atomic number |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63313043A true JPS63313043A (en) | 1988-12-21 |
Family
ID=15456880
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62148621A Pending JPS63313043A (en) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | Background estimating method using mean atomic number |
Country Status (1)
| Country | Link |
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