JPS63307356A - 液体クロマトグラフィ−の試料注入装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は液体クロマトグラフィーの試料注入装置に係り
、特に大量の試料をカラムに負荷する場合に試料の拡散
が生じないように注入することができるように改良され
た試料注入装置に関するものである。

［従来の技術］ 液体クロマトグラフィーに試料を負荷する場合にはポン
プ吸入法が用いられることが多い。第３図は従来のポン
プ吸入法を示す系統図であり、容器１内の移動相溶媒２
は配管３、ポンプ４、配管５を介してカラム１６に供給
可能とされている。

配管５の途中には切換弁６．７が設けられており、両切
換弁６．７を接続するように試料を溜めておくためのル
ープ状配管８が設けられている。

この従来装置において、試料をカラム１６に供給するに
は、切換弁６．７を切換えておき試料をループ状配管８
内に溜める。そして、溶媒２を切換弁６から配管８内に
導入し、該配管８内に溜められていた試料を溶媒で押し
出し、切換弁７からカラム１６に供給する。所要量の試
料がカラム１６に送り込まれた後、切換弁６．７を切換
えて溶媒２を配管８を通すことなく直にカラム１６に供
給する。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記従来装置においては、移動相溶媒にて配管８内の試
料を押出すようにしているので、移動相溶媒と試料とが
直接に接触するようになり、この接触時に移動相溶媒と
試料との拡散が生じる。このような拡散が生じるとカラ
ムの分離性能が低下することになる。また、試料はルー
プ状配管８内の容積分しか注入することができず、大量
の試料をカラムに供給して大量分取することはできない
。

なお、試料注入用に別のポンプを使用する場合には、上
記の如き拡散は生じず、また大２量に試料を供給するこ
とも可能であるが、この場合には負荷量以上の試料を準
備しなけらばならない、或いはポンプを余分に必要とし
装置構成コストがかさむ等の問題が生じる。

［問題点を解決するための手段］ 本発明の液体クロマトグラフィーの試料注入装置は、一
端側に移動相溶媒の流通口が設けられ、他端側に試料の
流通口を有するシリンダと、このシリンダ内に摺動自在
に設けられ、シリンダ内を一端側と他端側とに仕切る可
動栓とを備えてなる。

［作用］ かかる本発明装置においては、次のようにして試料の注
入を行なうことができる。まず可動栓を予めシリンダの
前記他端側によせておく、そして、試料の流通口から試
料をシリンダ内に注入し、可動栓を押しながらシリンダ
内に試料を充填する。次に、試料の流通口をカラムに連
通させておき、移動相溶媒流通口からシリンダ内に移動
相溶媒を供給し、可動栓を試料流通口側に押し、シリン
ダ内の試料を押し出してカラムへ供給する。

このように、本発明装置によれば移動相溶媒と試料との
間に可動栓が介在することになり、両者の拡散が防止さ
れ、カラムの分離性能が高められる。また、シリンダの
容量を大きくすることが可能であり、大量の試料を注入
することが可能である。

［実施例］ 以下図面を参照して実施例について説明する。

第１図は本発明の実施例に係る液体クロマトグラフィー
の試料注入装置の断面図である。符号１０はシリンダで
あり、一端側には移動相溶媒の流通口１１が設けられ、
他端側には試料の流通口１２が設けられている。該シリ
ンダ１０の内部には可動栓９が摺動自在に設けられ、シ
リンダ１０内を移動相溶媒流通口１１側と試料流通口１
２側とに仕切っている。符号１３は流路切換えをなすた
めの切換弁であり、本実施例では六方弁が設けられてい
る。この六方弁１３の第１のボート１３ａは移動相溶媒
の導入ポートであり、配管１４を介して移動相溶媒の送
液ポンプ１５に接続されている。第２のボート１３ｂは
配管１６ａを介してカラム１６に接続されている。第３
のボート１３ｃは配管１７を介してシリンダの試料流通
口１２に接続され、第４のボート１３ｄは試料注入口と
されている。ボート１３ｅは試料や移動相溶媒の排出口
であり、ボート１３ｆは配管１８を介してシリンダ１０
の移動相溶媒流通口１１に接続されている。この配管１
８の途中には圧力センサ１９が投首され、その検出信号
は六方弁１３の制御装置２０に入力されている。

このように構成された試料注入装置において、シリンダ
１０内に試料を充填する場合には、六方弁１３を図の実
線で示す流路選択としておくと共に、可動栓１３を試料
流通口１２に密着するように図の上端まで移動させてお
く。そして、ボート１３ｄから試料を注入し、ボー）−
１３０，配管１７、流通口１２を介してシリンダ１０内
に試料を充填し、可動栓１３を徐々に移動させ、所要量
の試料をシリンダ１０内に充填する。この際、シリンダ
１０内の溶媒、は流通口１１、配管１８、ボート１３ｆ
、１３ｅを介してシリンダ１０外に抜き出される。また
、この流路選択状態にあっては、ボート１３ａと１３ｂ
とが接続されており、ポンプ１５からの溶媒は直にカラ
ム１６に供給可能とされている。

試料の充填が終了した後、六方弁１３を制御装置２０に
より流路切換えし、図の破線の状態とする。そうすると
、ポンプ１５からの溶媒はボート１３ａ、１３ｆ、配管
１８、流通口１１を介してシリンダ１０内に導入され、
可動栓１３を流通口１２側に向けて押圧移動させる。こ
れにより、シリンダ１０内の試料は流通口１２、配管１
７、ボート１３ｃ、１３ｂ及び配管１６ａを介してカラ
ム１６に送り込まれる。

なお、シリンダ１０内の試料の全量をカラム１６に送り
込む場合には、可動栓１３が流出口１２と当接する状態
まで移動させる。この当接時には、シリンダ１０内の溶
媒圧が高まり、この圧力がセンサ１９にて検出され、制
御装置２０が流路切換えを行ない図の実線で示す流路選
択状態となり、ポンプ１５からの溶媒は直にカラム１６
に送り込まれるようになる。

なお、上記試料注入装置では、シリンダ１０内の試料を
複数回に分けてカラム１６に送り込むこともできる。こ
の場合には六方弁１３を所要回数流路切換えを行ない、
可動栓１３を段階的に流通口１２側に向けて移動させれ
ば良い。このような複数回の試料供給を行なう場合、可
動栓の位置検出センサを設けておき、可動栓を所定量ず
つ前進させて試料を所望量ずつカラムに供給することが
できる。

上記実施例では六方弁１３を用いて流路切換えを行なっ
ているが、本発明においてはこの流路切換え機構は任意
であり、例えば第２図に示す如く２個の四方弁を用いる
ようにしても良い。第２図の実施例装置において、シリ
ンダ１０内に試料を充填する場合には四方弁２１．２２
を図の実線に示す流路選択としておき、四方弁２１のボ
ート２１ａから試料をボート２１ｂを介してシリンダ１
０内に充填し、シリンダ１０内に残留している溶媒は配
管１８、四方弁２２のボート２２ａ、２２ｂ１配管２３
、四方弁２１のボート２１Ｃ１２１ｄを介して抜き出す
。この状態においてはポンプ１５からの溶媒はカラム１
６に直に供給される。シリンダ１０内の試料をカラム１
６に供給する場合には、四方弁２１．２２を図の破線で
示す流路選択状態としておく。そうすると、ポンプ１５
からの溶媒は四方弁２２のボート２２ｄ、２２ａ１配管
１８、流通口１１からシリンダ１０内に導入され、可動
栓１３を押圧移動させ、試料をシリンダ１０内からボー
）−２１ｅ、２１ｃ、配管２３、ボート２２ｂ、２２Ｃ
１配管１６ａを介してカラム１６に供給する。

［効果］ 以上の通り、本発明によれば、試料のカラムへの供給時
における試料と溶媒との拡散が防止され、優れた分離性
能が得られる。また、ポンプ設置台数を増やす必要がな
く、装置構成コストの増大が防止されると共に、余分の
試料を準備する必要がなく、分離処理コストも低廉とな
る。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は実施例装置の断面図、第３図は従来
例を示す系統図である。 ９・・・可動栓、　　　　１０・・・シリンダ、１１・
・・溶媒流通口、１２・・・試料流通口、１３・・・六
方弁、　　　２０．２１・・・四方弁。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）一端側に移動相溶媒の流通口が設けられ、他端側
   に試料の流通口を有するシリンダと、 該シリンダ内に摺動自在に設けられ、該シリンダ内を一
   端側と他端側とに仕切る可動栓と、を備えてなる液体ク
   ロマトグラフィーの試料注入装置。