JPS63295962A - プロセスガスクロマトグラフィ - Google Patents
プロセスガスクロマトグラフィInfo
- Publication number
- JPS63295962A JPS63295962A JP13282187A JP13282187A JPS63295962A JP S63295962 A JPS63295962 A JP S63295962A JP 13282187 A JP13282187 A JP 13282187A JP 13282187 A JP13282187 A JP 13282187A JP S63295962 A JPS63295962 A JP S63295962A
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- Japan
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- column
- inner diameter
- empty
- capillary
- capillary column
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- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract 1
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 abstract 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 8
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
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- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、キャピラリーガスクロマトグラフにおけるキ
ャピラリーカラムと空カラムを接続するキャピラリーカ
ラムの接続方法に関する。
ャピラリーカラムと空カラムを接続するキャピラリーカ
ラムの接続方法に関する。
〈従来の技術〉
第３図社クールオンカラム注入法によってカラムに液体
試料を直接注入する試料注入部ｌを示す。
試料を直接注入する試料注入部ｌを示す。
ここに１「クールオンカラム注入法」とは、ガスクロマ
トグラフの恒温槽初期温度を試料溶媒の沸点より低い温
度に設定し、試料を液体のまま直接カラムに注入する方
法である。また、第３図において、マイクロシリンジ２
０針３はセプタム４を通過して挿入され、ガイド板５を
経てキャピラリーカラム６内に挿入される。試料は液体
のｔまカラム６に直接注入され、導入口１ａから与えら
れるキャリアガスＣＧＫよってキャピラリーカラム６内
を移送される。一方、オートサンプ２−を使りて試料の
自動注入を行なう場合、オートサンプラー用シリンジの
針３がセプタム４を通過するとき曲がらないようｋする
ため、余り細い針は使用できず外径０．４６ ｍｍ程度
のものが使用されていた。
トグラフの恒温槽初期温度を試料溶媒の沸点より低い温
度に設定し、試料を液体のまま直接カラムに注入する方
法である。また、第３図において、マイクロシリンジ２
０針３はセプタム４を通過して挿入され、ガイド板５を
経てキャピラリーカラム６内に挿入される。試料は液体
のｔまカラム６に直接注入され、導入口１ａから与えら
れるキャリアガスＣＧＫよってキャピラリーカラム６内
を移送される。一方、オートサンプ２−を使りて試料の
自動注入を行なう場合、オートサンプラー用シリンジの
針３がセプタム４を通過するとき曲がらないようｋする
ため、余り細い針は使用できず外径０．４６ ｍｍ程度
のものが使用されていた。
ところで、中ヤピラリーカラム６の内径は、細ければ細
い程分離能力が高く実用されているものの中では０．２
ｍｍのものが最高の分離能力を示す。このため、オー
トサンプラーを使っての自動注入に耐えられる外径０．
４’６ｍｍのシリンジの針は内径０．２ｍｍの細いカラ
ムに使用できず、やむなく内径が０．５３ｍｍのカラム
を使用していた。他方、コネクターを使って内径０．２
ｍｍのキャピラリーカラムに内径０．５３ｍ ｍの空カ
ラム（液相の塗ってい危いカラム）を接続し、この空カ
ラムに外径が０．４６ｍｍのシリンジ針を挿入する新た
な方法も考え出されていた。
い程分離能力が高く実用されているものの中では０．２
ｍｍのものが最高の分離能力を示す。このため、オー
トサンプラーを使っての自動注入に耐えられる外径０．
４’６ｍｍのシリンジの針は内径０．２ｍｍの細いカラ
ムに使用できず、やむなく内径が０．５３ｍｍのカラム
を使用していた。他方、コネクターを使って内径０．２
ｍｍのキャピラリーカラムに内径０．５３ｍ ｍの空カ
ラム（液相の塗ってい危いカラム）を接続し、この空カ
ラムに外径が０．４６ｍｍのシリンジ針を挿入する新た
な方法も考え出されていた。
〈発明が解決しようとする問題点〉
然し乍ら、上記新丸な方法では、上記空パイプの中にキ
ャピラリーカラムがすっぽり入ってしまって同じ状態で
接続するのが困難だったりデッドボリウム（死容積）が
生じたりするため、分析結果の再現性が悪いという大き
な欠点があった。このことは、内径０．２ｍｍのキャピ
ラリーカラムを用いてクールオンカラム注入法で自動分
析するうえにおいて大きな障害となっていた。
ャピラリーカラムがすっぽり入ってしまって同じ状態で
接続するのが困難だったりデッドボリウム（死容積）が
生じたりするため、分析結果の再現性が悪いという大き
な欠点があった。このことは、内径０．２ｍｍのキャピ
ラリーカラムを用いてクールオンカラム注入法で自動分
析するうえにおいて大きな障害となっていた。
本発明はかかる状況に鑑みてなされたものであり、その
目的は、分離能力が大で内径の小さなキャピラリーカラ
ムにオートサンプラー用のシリンジ針が再現性よく接続
できるキャピラリーカラムの接続方法を提供することに
ある。
目的は、分離能力が大で内径の小さなキャピラリーカラ
ムにオートサンプラー用のシリンジ針が再現性よく接続
できるキャピラリーカラムの接続方法を提供することに
ある。
〈問題点を解決するための手段〉
上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、キャピ
ラリーカラムと空カラムの接続方法において、一側はシ
リンジ針が挿入できる内径を有し他側はキャピラリーカ
ラムの内径と同一の内径を有する略ロート形のカラムで
空カラムが構成されるようにしたことにある。
ラリーカラムと空カラムの接続方法において、一側はシ
リンジ針が挿入できる内径を有し他側はキャピラリーカ
ラムの内径と同一の内径を有する略ロート形のカラムで
空カラムが構成されるようにしたことにある。
〈作用〉
本発明によるキャピラリーカラムの接続方法によれば、
キャピラリーカラムの先端に空カラムを接続することに
より、オートサンプラー用シリ／ジ針が自動的に挿入で
きる空カラムとキャピラリーカラムが容易かつ再現性よ
く接続されるようになる。
キャピラリーカラムの先端に空カラムを接続することに
より、オートサンプラー用シリ／ジ針が自動的に挿入で
きる空カラムとキャピラリーカラムが容易かつ再現性よ
く接続されるようになる。
〈実施例〉
以下、本発明について図を用いながら詳しく説明する。
第１図は本発明に係る接続方法を実施したキャピラリー
カラムを示す図であり、図中、第３図と同一記号は同一
意味をもたせて使用しここでの重複説明は省略する。ま
た、７はコネクタ８を介しキャピラリーカラム９に接続
された空カラムである。第２図はコネクタ８部分の断面
図であり、説明の都合上、空カラム７の一側の外径とキ
ャピラリーカラム９の外径が等しい場合だけを示してい
る。また、コネクタ８は、ナツト８１とボディ８２が螺
合してフェ２ル８３が上記空カラム７の一側とキャピラ
リーカラム９をガス密閉構造に接続するような構成にな
っている。
カラムを示す図であり、図中、第３図と同一記号は同一
意味をもたせて使用しここでの重複説明は省略する。ま
た、７はコネクタ８を介しキャピラリーカラム９に接続
された空カラムである。第２図はコネクタ８部分の断面
図であり、説明の都合上、空カラム７の一側の外径とキ
ャピラリーカラム９の外径が等しい場合だけを示してい
る。また、コネクタ８は、ナツト８１とボディ８２が螺
合してフェ２ル８３が上記空カラム７の一側とキャピラ
リーカラム９をガス密閉構造に接続するような構成にな
っている。
第２図のキャピラリーカラム９と空カラム７との接続部
において、キャピラリーカラム９は例えば内径が０．２
ｍｍで外径が０．３２ｍｍ０カラムであり、空カラム７
は例えば内径が０．２ ｍｍで外径が０．３２ｍｍ０カ
ラムとなっている。また、空カラム７の他側は例えば内
径が０．５３ｍｍで外径が０．７０ｍ’ｍとなっている
。このため、オートサンプラー用のシリンジ針は空カラ
ム７の上記他側から容易く挿入できるうえ、空カラム７
の上記一側とキャピラリーカラム９がコネクタ８（更に
詳しくはフェラル８３）によって再現性よく接続される
ようＫなる。このようＫして接続されたキャピラリーカ
ラム８は、ガスクロマトグラフの恒温槽内に収納され、
空カラム７は試料導入口（即ち、クールオンカラムの注
入口）に設置され、その後、オートサンプラー（ガスク
ロマトグラフへ試料を自動的に供給する装置）が駆動し
、上記空カラム７を介してキャピラリーカラム８内へ試
料が導入されて分析されるようＫなる。
において、キャピラリーカラム９は例えば内径が０．２
ｍｍで外径が０．３２ｍｍ０カラムであり、空カラム７
は例えば内径が０．２ ｍｍで外径が０．３２ｍｍ０カ
ラムとなっている。また、空カラム７の他側は例えば内
径が０．５３ｍｍで外径が０．７０ｍ’ｍとなっている
。このため、オートサンプラー用のシリンジ針は空カラ
ム７の上記他側から容易く挿入できるうえ、空カラム７
の上記一側とキャピラリーカラム９がコネクタ８（更に
詳しくはフェラル８３）によって再現性よく接続される
ようＫなる。このようＫして接続されたキャピラリーカ
ラム８は、ガスクロマトグラフの恒温槽内に収納され、
空カラム７は試料導入口（即ち、クールオンカラムの注
入口）に設置され、その後、オートサンプラー（ガスク
ロマトグラフへ試料を自動的に供給する装置）が駆動し
、上記空カラム７を介してキャピラリーカラム８内へ試
料が導入されて分析されるようＫなる。
〈発明の効果〉 ゛
以上詳しく説明したような本発明によれば、キャピラリ
ーカラムの先端に空カラム７を接続するような方法であ
るため、外径０．４６ ｍｍのシリンジ針のようなオー
トサンプラー用シリンジ針が自動的に挿入できる空カラ
ムとキャピラリーカラムを容易かつ再現性よく接続でき
る利点があるａまた、内径０．２ｍｍの空カラムを用い
て手動で前記クールオンカラム注入法を行なう場合、外
径帆１８ ｍｍのような専用シリンジを用意しなくとも
、内径０．２価の上記空カラム７を接続することにより
、外径０．４６ｍｍのシリンジ針等で試料を注入できる
利点もある。因みに本発明者らの実験によれば、デッド
ボリウム少なく（若しくは全くなく）且つ接続の再現性
もよいという結果が得られている。
ーカラムの先端に空カラム７を接続するような方法であ
るため、外径０．４６ ｍｍのシリンジ針のようなオー
トサンプラー用シリンジ針が自動的に挿入できる空カラ
ムとキャピラリーカラムを容易かつ再現性よく接続でき
る利点があるａまた、内径０．２ｍｍの空カラムを用い
て手動で前記クールオンカラム注入法を行なう場合、外
径帆１８ ｍｍのような専用シリンジを用意しなくとも
、内径０．２価の上記空カラム７を接続することにより
、外径０．４６ｍｍのシリンジ針等で試料を注入できる
利点もある。因みに本発明者らの実験によれば、デッド
ボリウム少なく（若しくは全くなく）且つ接続の再現性
もよいという結果が得られている。
第１図は本発明に係る接続方法を実施したキャピラリー
カラムを示す図、第２図はコネクタ部分の断面図、第３
図は試料導入部の断面図である。 ｌ・・・試料注入部、２・・・シリンジ、３・・・針、
４・・・セプタム、７・・・空カラム、８・・・コネク
タ、９・・・キャピラリーカラム。 第１図 第２図 と
カラムを示す図、第２図はコネクタ部分の断面図、第３
図は試料導入部の断面図である。 ｌ・・・試料注入部、２・・・シリンジ、３・・・針、
４・・・セプタム、７・・・空カラム、８・・・コネク
タ、９・・・キャピラリーカラム。 第１図 第２図 と
Claims (2)
- （１）分離能力が大で内径の小さいキャピラリーカラム
にオートサンプラー用のシリンジ針が挿入できる空カラ
ムを接続するキャピラリーカラムの接続方法において、
一側は前記シリンジ針が挿入できる内径を有し他側は前
記キャピラリーカラムの内径と同一の内径を有する略ロ
ート形のカラムで前記空カラムが構成されていることを
特徴とするキャピラリーカラムの接続方法。 - （２）空カラムの前記一側の内径が０．５３ｍで前記他
側の内径が０．２ｍｍである特許請求範囲第（１）項記
載の接続方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13282187A JPS63295962A (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | プロセスガスクロマトグラフィ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13282187A JPS63295962A (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | プロセスガスクロマトグラフィ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63295962A true JPS63295962A (ja) | 1988-12-02 |
Family
ID=15090349
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13282187A Pending JPS63295962A (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | プロセスガスクロマトグラフィ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63295962A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006038809A (ja) * | 2004-07-30 | 2006-02-09 | Shimadzu Corp | オートサンプラ |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5830664A (ja) * | 1981-08-15 | 1983-02-23 | Yuji Takayama | ガスクロマトグラフにおけるキヤピラリ−カラムの試料導入部 |
| JPS61178658A (ja) * | 1985-02-04 | 1986-08-11 | Yokogawa Hewlett Packard Ltd | ガスクロマトグラフ用試料注入装置 |
-
1987
- 1987-05-28 JP JP13282187A patent/JPS63295962A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5830664A (ja) * | 1981-08-15 | 1983-02-23 | Yuji Takayama | ガスクロマトグラフにおけるキヤピラリ−カラムの試料導入部 |
| JPS61178658A (ja) * | 1985-02-04 | 1986-08-11 | Yokogawa Hewlett Packard Ltd | ガスクロマトグラフ用試料注入装置 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006038809A (ja) * | 2004-07-30 | 2006-02-09 | Shimadzu Corp | オートサンプラ |
| JP4492245B2 (ja) * | 2004-07-30 | 2010-06-30 | 株式会社島津製作所 | オートサンプラ |
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