JPS63260867A - 高いグリーン密度および高いグリーン強度を有する窒化アルミニウム体 - Google Patents
高いグリーン密度および高いグリーン強度を有する窒化アルミニウム体Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
１、発明の分野
本発明は、高いグリーン密度、高いグリーン強度および
高い熱伝導率を有する窒化アルミニウム体の製法に関す
る。
高い熱伝導率を有する窒化アルミニウム体の製法に関す
る。
より詳細には、本発明は、高いグリーン密度および高い
グリーン強度を有する成形圧粉体および高い熱伝導率お
よび高い焼成密度を有するセラミック焼結体をもたらす
高純度を有する窒化アルミニウム粉末の製法を説明する
。
グリーン強度を有する成形圧粉体および高い熱伝導率お
よび高い焼成密度を有するセラミック焼結体をもたらす
高純度を有する窒化アルミニウム粉末の製法を説明する
。
２、従来技術の説明
近年、半導体工業は、顕著な進歩を示した。半導体チッ
プなどの回路成分用材料は、非常に重要になり、高い熱
伝導率、高い機械的強度、低い比誘電率、金属による良
好な濡れおよび耐食性などの異なる性質の組み合わせを
有することが必要である。
プなどの回路成分用材料は、非常に重要になり、高い熱
伝導率、高い機械的強度、低い比誘電率、金属による良
好な濡れおよび耐食性などの異なる性質の組み合わせを
有することが必要である。
技術上既知のセラミック材料のうち、ＡｌＮは、前記要
件を満たす最良のものになってきた。
件を満たす最良のものになってきた。
前記性質の最良の組み合わせを有する焼結体をもたらす
ＡｌＮ粉末の各種の製法は、技術上既知である。
ＡｌＮ粉末の各種の製法は、技術上既知である。
米国特許第３，１０８，８８７号明細書には、アルミニ
ウムを窒素と反応させて良好な特性を有するＡｌＮ粉末
を得ることからなる方法が記載されている。
ウムを窒素と反応させて良好な特性を有するＡｌＮ粉末
を得ることからなる方法が記載されている。
良好なセラミック焼結体を得るためには、長期のボール
ミル粉砕に付されたＡｌＮ粉末を使用することが必要で
あることが指摘されている。
ミル粉砕に付されたＡｌＮ粉末を使用することが必要で
あることが指摘されている。
高密度を有する焼結セラミックを得るためには、ＡｌＮ
粒子の直径を厳格に規定された範囲内に保つことが必要
である。好ましくは大部分のＡｌＮが５μｍ未満の大き
さになるまで、ミル粉砕を続ける。
粒子の直径を厳格に規定された範囲内に保つことが必要
である。好ましくは大部分のＡｌＮが５μｍ未満の大き
さになるまで、ミル粉砕を続ける。
この方法によって得られた焼結セラミックは、低い熱伝
導率を示し、更に、低いグリーン強度を示す。
導率を示し、更に、低いグリーン強度を示す。
英国特許第２．１２７．３９０号明細書には、より高い
熱伝導率を有する焼結セラミックを得る方法が紀裁され
ている。この方法は、Ａｌ２Ｏ３を還元剤の存在下でＮ
２と反応させることからなる。この特許によれば、Ａｌ
属不純物を非常に少ない量に保つ。また、この方法は、
それにも拘らず満足な特性の組み合わせを与えない。
熱伝導率を有する焼結セラミックを得る方法が紀裁され
ている。この方法は、Ａｌ２Ｏ３を還元剤の存在下でＮ
２と反応させることからなる。この特許によれば、Ａｌ
属不純物を非常に少ない量に保つ。また、この方法は、
それにも拘らず満足な特性の組み合わせを与えない。
発明の概要
驚異的なことに、ＡｌＮ粉末の製法および出発ＡｌＮ粉
末中の金属ＡＩの存在とは独立に、前記性質の最適の組
み合わせを得ることが可能であることが見出された。
末中の金属ＡＩの存在とは独立に、前記性質の最適の組
み合わせを得ることが可能であることが見出された。
本発明の目的は、
（ａ）窒化アルミニウム粉末を焼結助剤および粉砕助剤
と混合し〔前記ＡｌＮ粉末は５μｍ未満で０．５μｍよ
りも大きい平均粒径、Ａｌ２Ｏ３＋Ａｌ属の含量１０＠
量％以下（ＡＩとして計算）（Ａｌ２Ｏ３含量はＡｌ金
属不在である時にはアルミニウムとして計算して５％以
下である）、および他の不純物の含量４重量％以下（元
素として計算）を有する〕、 （ｂ）タップ密度少なくとも１．０ｇ／ｃｃになるまで
、工程（ａ）で得られた混合物をミル粉砕して均質化し くｃ）１／８メツシュから２００メツシュの篩を使用し
てミル粉砕混合物を篩分けする ことを特徴とする高密度高強度素地（ｇｒｅｅｎｂｏｄ
Ｉｅｓ）を与えるＡｌＮ粉末の製法を提供することに
ある。
と混合し〔前記ＡｌＮ粉末は５μｍ未満で０．５μｍよ
りも大きい平均粒径、Ａｌ２Ｏ３＋Ａｌ属の含量１０＠
量％以下（ＡＩとして計算）（Ａｌ２Ｏ３含量はＡｌ金
属不在である時にはアルミニウムとして計算して５％以
下である）、および他の不純物の含量４重量％以下（元
素として計算）を有する〕、 （ｂ）タップ密度少なくとも１．０ｇ／ｃｃになるまで
、工程（ａ）で得られた混合物をミル粉砕して均質化し くｃ）１／８メツシュから２００メツシュの篩を使用し
てミル粉砕混合物を篩分けする ことを特徴とする高密度高強度素地（ｇｒｅｅｎｂｏｄ
Ｉｅｓ）を与えるＡｌＮ粉末の製法を提供することに
ある。
本発明の別の目的は、前記のように調製されたＡｌＮ体
を使用して製造されるセラミック体を提供することにあ
る。
を使用して製造されるセラミック体を提供することにあ
る。
工程（ａ）で使用する出発ＡｌＮ粉末は、既知の方法に
従って得られる、出発物質としてＡ】２０３、Ａｌまた
はＡｌＣｌ３およびＮ２、ＮＨ３などの窒化剤を含むい
かなる商業的ＡｌＮ粉末でもあることができる。
従って得られる、出発物質としてＡ】２０３、Ａｌまた
はＡｌＣｌ３およびＮ２、ＮＨ３などの窒化剤を含むい
かなる商業的ＡｌＮ粉末でもあることができる。
Ａｌ２Ｏ３を含有しまたは前記最大値で含まれる顕著な
量のＡｌ金属含有するいかなる商業的ＡｌＮ粉末も、本
発明の方法で使用できる。
量のＡｌ金属含有するいかなる商業的ＡｌＮ粉末も、本
発明の方法で使用できる。
ＡｌＮ粉末を得る方法は、前記特許に開示されている。
焼結助剤として、技術上既知のいかなる焼結助剤、例え
ば、イツトリウム、希土類金属（ランタン、セリウム、
プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ガドリニウム、
ジスプロシウムなど）、アルカリ土類金属（ｃａｑ Ｓ
ｒ、Ｂａ）の群から選ばれる金属の酸化物またはフッ化
物、好ましくはＹ ＯＹ Ｆ Ｃａ Ｆ ２が使
用できる。
ば、イツトリウム、希土類金属（ランタン、セリウム、
プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ガドリニウム、
ジスプロシウムなど）、アルカリ土類金属（ｃａｑ Ｓ
ｒ、Ｂａ）の群から選ばれる金属の酸化物またはフッ化
物、好ましくはＹ ＯＹ Ｆ Ｃａ Ｆ ２が使
用できる。
これらの焼結助剤は、例えば、欧州特許出願節１５３．
７３７号明細書および第１６６．０７３号明細書および
米国特許第３，１０８，８８７号明細書に記載されてい
る。
７３７号明細書および第１６６．０７３号明細書および
米国特許第３，１０８，８８７号明細書に記載されてい
る。
粉砕助剤としては、技術上既知のいかなる種類の粉砕助
剤、好ましくはグリセロールトリオレエートおよびメン
ハーデン（Ｍｅｎｈａｄｅｎ） （商標）魚油、デフ
ロック（ＤＥＦＬＯＣ）なども使用できる。
剤、好ましくはグリセロールトリオレエートおよびメン
ハーデン（Ｍｅｎｈａｄｅｎ） （商標）魚油、デフ
ロック（ＤＥＦＬＯＣ）なども使用できる。
ミル粉砕は、前記範囲内で篩分けするのに好適なミル粉
砕粉末を得るような加工条件下で乾式法または湿式法に
従って実施できる。一般に、粉砕は、若干の時間（３〜
４時間）を必要とする。
砕粉末を得るような加工条件下で乾式法または湿式法に
従って実施できる。一般に、粉砕は、若干の時間（３〜
４時間）を必要とする。
篩分けのためには、製品の篩分けを実施するのを可能に
する最大メツシュ値の篩を使用することが重要である。
する最大メツシュ値の篩を使用することが重要である。
一般に、３５〜１５０のメツシュ値が、好適である。
乾燥ＡｌＮ粉末は、しばしば篩を閉塞するので、大きい
篩（メツシュサイズ）が、必要とされる。
篩（メツシュサイズ）が、必要とされる。
湿式ミル粉砕ＡｌＮ粉末は、より大きいメツシュ値を有
する篩の使用を許す。
する篩の使用を許す。
本発明のより良い理解のために、本発明に従っての処理
前または処理後のＡｌＮ粉末の性質を以下に総括する。
前または処理後のＡｌＮ粉末の性質を以下に総括する。
平均粒径ｄ５ｏ１．１μｍおよび表面積６ｒｒｒ／ｇを
有する商業的ＡｌＮ粉末（スターク製）を使用した。
有する商業的ＡｌＮ粉末（スターク製）を使用した。
ｄ５０は、テレンスやアレンによる「パーティクル・サ
イズ・メジャーメンツ（Ｐａｒｔｉｃｌｅ ＳｌｚｅＭ
ｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ） 、第２版、１９７５年、チ
ャツプマン・エンド・ホール、ロンドン（第８４頁〜第
８９頁）に準拠して計算する。
イズ・メジャーメンツ（Ｐａｒｔｉｃｌｅ ＳｌｚｅＭ
ｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ） 、第２版、１９７５年、チ
ャツプマン・エンド・ホール、ロンドン（第８４頁〜第
８９頁）に準拠して計算する。
Ａ）前記ＡｌＮ粉末の一部分を焼結助剤としてのイツト
リアおよび粉砕助剤としてのグリセロールトリオレエー
トと混合し、更に他の処理なしでそれぞれ１０，０００
および３０，０００ｐｓｉでプレス成形した。
リアおよび粉砕助剤としてのグリセロールトリオレエー
トと混合し、更に他の処理なしでそれぞれ１０，０００
および３０，０００ｐｓｉでプレス成形した。
Ｂ）同じ添加剤を含有する粉末の第二部分を、粉砕媒体
として高純度アルミナボール１５ｋｇを含有する２０リ
ツトル容量のボールミル中でミル粉砕した。ミル粉砕を
３時間実施し、前記（Ａ）と同様にプレス成形した。
として高純度アルミナボール１５ｋｇを含有する２０リ
ツトル容量のボールミル中でミル粉砕した。ミル粉砕を
３時間実施し、前記（Ａ）と同様にプレス成形した。
Ｃ）同じ添加剤を含有する粉末の第三部分を本発明に従
って処理した。即ち、前記（Ｂ）と同様にミル粉砕した
後、３５メツシュ篩を使用して篩分けした。篩分は粉末
を、ダイからのプレス成形スプリル（ｓｐｒｉｌｌ）の
容易な剥離のためにシリコーンが予め噴霧された直径１
．２インチ（約３０．５ａｍ）鋼製ダイ中でプレス成形
した。プレス成形をそれぞれ１０，０００および ３０．０００ｐｓｉで実施した。
って処理した。即ち、前記（Ｂ）と同様にミル粉砕した
後、３５メツシュ篩を使用して篩分けした。篩分は粉末
を、ダイからのプレス成形スプリル（ｓｐｒｉｌｌ）の
容易な剥離のためにシリコーンが予め噴霧された直径１
．２インチ（約３０．５ａｍ）鋼製ダイ中でプレス成形
した。プレス成形をそれぞれ１０，０００および ３０．０００ｐｓｉで実施した。
前記のように処理された粉末を化学分析し、対応スブリ
ルを、寸法および重量から計算してグリーン密度につい
て測定し、ＡＳＴＭ法 Ｎｏ、Ｂ−３１２−６９を使用してグリーン強度試験を
実施した。
ルを、寸法および重量から計算してグリーン密度につい
て測定し、ＡＳＴＭ法 Ｎｏ、Ｂ−３１２−６９を使用してグリーン強度試験を
実施した。
スブリルＡは、受は取ったままの粉末を使用することに
よって得られた素地を意味し、スブリルＢおよびＣは前
記工程ＢおよびＣを意味する。
よって得られた素地を意味し、スブリルＢおよびＣは前
記工程ＢおよびＣを意味する。
表１かられかるように、本発明の方法は、金属ＡＩをほ
とんど完全に除去させ、かつＡ １２０３の含量を顕著
に減少させる。
とんど完全に除去させ、かつＡ １２０３の含量を顕著
に減少させる。
表ＩＡかられかるように、本発明の方法は、グリーン密
度、グリーン強度および焼成密度の最良の組み合わせを
与える。
度、グリーン強度および焼成密度の最良の組み合わせを
与える。
グリーン密度は、最終焼結体の高い焼成密度に鑑みて非
常に重要な特性である。グリーン密度の値は、ミル粉砕
時の粒子の均質化のため増大する。
常に重要な特性である。グリーン密度の値は、ミル粉砕
時の粒子の均質化のため増大する。
これに反して、グリーン強度は、ミル粉砕のため激減し
、それゆえ、焼成体の機械的強度の特性は妥協される。
、それゆえ、焼成体の機械的強度の特性は妥協される。
ミル粉砕後に篩分けを実施する時には、グリーン密度は
高い値を維持し、一方、グリーン強度は増大する。グリ
ーン密度の高い値、従って本発明によって得られた焼結
体の焼成密度の高い値のため、これらも、熱伝導率の良
好な値を示す。熱伝導率は、次式 λ−α・Ｃ−ｄ・１００（式中、Ｃは比熱ｐ
ｐであり、ｄは密
度であり、αは熱拡散率である）を使用することによっ
て計算する。
高い値を維持し、一方、グリーン強度は増大する。グリ
ーン密度の高い値、従って本発明によって得られた焼結
体の焼成密度の高い値のため、これらも、熱伝導率の良
好な値を示す。熱伝導率は、次式 λ−α・Ｃ−ｄ・１００（式中、Ｃは比熱ｐ
ｐであり、ｄは密
度であり、αは熱拡散率である）を使用することによっ
て計算する。
下記例は、例示の目的で報告するものであって、本発明
を限定するものとはみなすべきではない。
を限定するものとはみなすべきではない。
例１
平均粒径ｄ５ｏ１．１μｍ１表面積６ゴ／ｇを有しかつ
表ＩＣに報告の組成を有する窒化アルミニウム粉末Ｓ（
スターク製粉末）３０００ｇをＹ２Ｏ３（焼結助剤）５
１．５ｇおよびグリセロールトリオレエート（粉砕助剤
）２５．８ｇと混合した。混合物を高純度アルミナ粉砕
媒体〔直径１／２インチ（約１２．７ｍｍ）を有するア
ルミナボール５０％および直径３／１６インチ（約４．
７６ｍｍ）を有するアルミナボール５０％〕１５ｋｇを
含有する°２０リットルのジャーに装入した。ミル粉砕
を３時間実施した。
表ＩＣに報告の組成を有する窒化アルミニウム粉末Ｓ（
スターク製粉末）３０００ｇをＹ２Ｏ３（焼結助剤）５
１．５ｇおよびグリセロールトリオレエート（粉砕助剤
）２５．８ｇと混合した。混合物を高純度アルミナ粉砕
媒体〔直径１／２インチ（約１２．７ｍｍ）を有するア
ルミナボール５０％および直径３／１６インチ（約４．
７６ｍｍ）を有するアルミナボール５０％〕１５ｋｇを
含有する°２０リットルのジャーに装入した。ミル粉砕
を３時間実施した。
３５メツシュ篩を使用して、ミル粉砕粉末を篩分けした
。ミル粉砕粉末およびミル粉砕篩分は粉末の化学分析を
クジエルダール（Ｋｊｅｌｄａｈｌ）、Ｉ ＣＰ、ＡＡ
、Ｉ Ｓなどの通常の機器で実施した。
。ミル粉砕粉末およびミル粉砕篩分は粉末の化学分析を
クジエルダール（Ｋｊｅｌｄａｈｌ）、Ｉ ＣＰ、ＡＡ
、Ｉ Ｓなどの通常の機器で実施した。
クジェルダール法を使用して窒素を測定し、ＩＣＰ技術
を使用して元素を測定した。表１に報告のＬＥＣＯ分析
を使用して酸素および炭素を？＃１定した。
を使用して元素を測定した。表１に報告のＬＥＣＯ分析
を使用して酸素および炭素を？＃１定した。
篩分は粉末を、ダイからのスブリルの容易な剥離のため
にシリコーンが噴霧された直径１．２インチ（約３０．
５ｍｍ）の鋼製ダイに入れた。粉末を１０，０００ｐｓ
ｉおよび３０，０００ｐｓｉでプレス成形し、２種のス
ブリル〔直径１．２インチ（約３０． ５＋＋ｏｓ）
ｘ高さ約０．２５インチ（約６．３５ｍｍ））を製造し
た。スブリルのグリーン密度をスブリルの寸法および重
量から計算した。ＡＳＴＭ法Ｎｏ、Ｂ−３１２−６９を
使用してグリーン強度を１１Ｐｊ定した。１０，０００
ｐｓｉでプレス成形したスブリルを１８５０℃で焼結し
、この温度に２時間維持した。焼結密度をスブリルの寸
法および重量から計算した。
にシリコーンが噴霧された直径１．２インチ（約３０．
５ｍｍ）の鋼製ダイに入れた。粉末を１０，０００ｐｓ
ｉおよび３０，０００ｐｓｉでプレス成形し、２種のス
ブリル〔直径１．２インチ（約３０． ５＋＋ｏｓ）
ｘ高さ約０．２５インチ（約６．３５ｍｍ））を製造し
た。スブリルのグリーン密度をスブリルの寸法および重
量から計算した。ＡＳＴＭ法Ｎｏ、Ｂ−３１２−６９を
使用してグリーン強度を１１Ｐｊ定した。１０，０００
ｐｓｉでプレス成形したスブリルを１８５０℃で焼結し
、この温度に２時間維持した。焼結密度をスブリルの寸
法および重量から計算した。
グリーン密度、グリーン強度、および焼成密度（ＡＳＴ
Ｍ３７Ｂ−７２）を表２に報告する。
Ｍ３７Ｂ−７２）を表２に報告する。
ミル粉砕後（Ｂ）、タップ密度は、１．１８ｇ／ｃｃで
あった。通常の「レーザーフラッシュ技術」および式 ％式％ （式中、λが計算された熱伝導率である時には、αは熱
拡散率であり、Ｃは熱容量であり、ｄは密度である） を使用して、熱伝導率を焼結体について計算した。
あった。通常の「レーザーフラッシュ技術」および式 ％式％ （式中、λが計算された熱伝導率である時には、αは熱
拡散率であり、Ｃは熱容量であり、ｄは密度である） を使用して、熱伝導率を焼結体について計算した。
受は取ったままの（未処理）ＡｌＮから調製されたスブ
リルは焼結時に亀裂したので、このスプリルの熱伝導率
は、測定できなかった。しかしながら、有意に低い焼成
密度から（処理された粉末と比較して）、低い熱伝導率
を有すると予想できる。
リルは焼結時に亀裂したので、このスプリルの熱伝導率
は、測定できなかった。しかしながら、有意に低い焼成
密度から（処理された粉末と比較して）、低い熱伝導率
を有すると予想できる。
表２および表ＩＣ中の結果を調べると、ＡｌＮ粉末を本
発明に従って処理することが高い値の熱伝導率を生ずる
ことが明らかになる。このことは、残留Ａｔ金属がほと
んど完全に排除されかつ酸素量が減少される時に、粉末
の化学組成に対するミル粉砕後の篩分けの効果（表ＩＣ
）に関連することがある。両方の不純物とも、窒化アル
ミニウム焼結体の熱伝導率の激減を生ずることが既知で
ある。
発明に従って処理することが高い値の熱伝導率を生ずる
ことが明らかになる。このことは、残留Ａｔ金属がほと
んど完全に排除されかつ酸素量が減少される時に、粉末
の化学組成に対するミル粉砕後の篩分けの効果（表ＩＣ
）に関連することがある。両方の不純物とも、窒化アル
ミニウム焼結体の熱伝導率の激減を生ずることが既知で
ある。
これらの材料の残部は、炭素およびＮａ％Ｓｌ。
Ｔｉなどの他の微量不純物、およびそれらの化合物であ
る。
る。
Ｎ、 Ａ、 −分析せず。いかなる場合にも、文献か
ら、３０．０００ｐｓ Ｌでプレス成形されたスブリル
の焼成密度は、１０，０００ｐｓ Ｌでプレス成形した
時に得られるものよりも高いであろうことが自明である
。
ら、３０．０００ｐｓ Ｌでプレス成形されたスブリル
の焼成密度は、１０，０００ｐｓ Ｌでプレス成形した
時に得られるものよりも高いであろうことが自明である
。
例２
デンカによる商業的ＡｌＮ粉末（粉末Ｄ）を使用した以
外は、例１を繰り返した。ｄ５０粒径０．９６μｍおよ
び表１面積４．９ｒｒｆ／ｇを有するＡｌＮ粉末りを使
用して例１に従ってスブリルを調製した。各種の処理前
および処理後の粉末の分析値を表３に報告する。
外は、例１を繰り返した。ｄ５０粒径０．９６μｍおよ
び表１面積４．９ｒｒｆ／ｇを有するＡｌＮ粉末りを使
用して例１に従ってスブリルを調製した。各種の処理前
および処理後の粉末の分析値を表３に報告する。
これらの結果は、セラミック粉末で期待される出発材料
の異なる試料の不均質性を示す。この場合でさえ、ミル
粉砕後の篩分けは、元の試料に関してＡｌ２Ｏ３含量を
変えずにＡｌ金属排除することを可能にする。
の異なる試料の不均質性を示す。この場合でさえ、ミル
粉砕後の篩分けは、元の試料に関してＡｌ２Ｏ３含量を
変えずにＡｌ金属排除することを可能にする。
惺＜＜＜
粉末りを使用することによって例１と同じ方法に従うこ
とによって得られたスブリルのグリーン密度、グリーン
強度、および焼成密度を表４に報告する。
とによって得られたスブリルのグリーン密度、グリーン
強度、および焼成密度を表４に報告する。
表４
Ａ） ２．０１４ ３．５５ −Ｂ）
２．０８０ １．０ ２．８ＱＣ）
２．（１８２２，２３，１６ ミル粉砕後（Ｂ）、タップ密度は、１．３２ｇ／ｃｃで
あった。焼成密度の実質的増大は、ＡｌＮ粉末りを本発
明に従って処理することによって観察された。この増大
された焼成密度と粉末化学組成の増大（表３）との組み
合わせは、本発明に従って調製されたＡｌＮセラミック
体のより高い熱伝導率を推論するであろう。
２．０８０ １．０ ２．８ＱＣ）
２．（１８２２，２３，１６ ミル粉砕後（Ｂ）、タップ密度は、１．３２ｇ／ｃｃで
あった。焼成密度の実質的増大は、ＡｌＮ粉末りを本発
明に従って処理することによって観察された。この増大
された焼成密度と粉末化学組成の増大（表３）との組み
合わせは、本発明に従って調製されたＡｌＮセラミック
体のより高い熱伝導率を推論するであろう。
例３
トーシバによる商業的ＡｌＮ粉末（粉末Ｔ）を使用した
以外は、例１を繰り返した。粒径４．３μｍ（ｊ点参照
）および表面積１． ０ｒｒ？／ｇを有するＡｌＮ粉末
Ｔを使用して例１に従ってスブリルを調製した。８踵の
処理前および処理後の粉末の分析値を表５に報告する。
以外は、例１を繰り返した。粒径４．３μｍ（ｊ点参照
）および表面積１． ０ｒｒ？／ｇを有するＡｌＮ粉末
Ｔを使用して例１に従ってスブリルを調製した。８踵の
処理前および処理後の粉末の分析値を表５に報告する。
表５
Ａ Ｉ Ｎ （ｗｔ％＞ ９５．６７ ９
５．１５ＡＩ ２０３ （ｗｔ％＞ ４．１３
４．０５Ａｌ属（ν１％） ０．００
Ｇ、００グリ一ン密度、グリーン強度、およ
び焼成密度を表６に報告する。
５．１５ＡＩ ２０３ （ｗｔ％＞ ４．１３
４．０５Ａｌ属（ν１％） ０．００
Ｇ、００グリ一ン密度、グリーン強度、およ
び焼成密度を表６に報告する。
表６
８１０．０００ｐｓｌ ２．０８１ ０．００
２．５９３０．０００ｐｓｌ ２．ＩＬ３ ０
．００ ２．７ＩＣｔｏ、０００ｐｓｉ ２．０１
５ １．５８ ２．８３９３０．０ＯＯｐｓ！
２．１２７ ０．８ ２．８８８ミル粉砕
（工程Ｂ）後、タップ密度は、１．５１ｇ／ｃｅであっ
た。ここで再度、焼成密度の実質的増大は、本誌によっ
て高いグリーン密度を維持しながら、グリーン強度の増
大に加えて観察される。処理されたＡｌＮ粉末の比較的
高い焼成密度も、高い熱伝導率を推論するであろう。
２．５９３０．０００ｐｓｌ ２．ＩＬ３ ０
．００ ２．７ＩＣｔｏ、０００ｐｓｉ ２．０１
５ １．５８ ２．８３９３０．０ＯＯｐｓ！
２．１２７ ０．８ ２．８８８ミル粉砕
（工程Ｂ）後、タップ密度は、１．５１ｇ／ｃｅであっ
た。ここで再度、焼成密度の実質的増大は、本誌によっ
て高いグリーン密度を維持しながら、グリーン強度の増
大に加えて観察される。処理されたＡｌＮ粉末の比較的
高い焼成密度も、高い熱伝導率を推論するであろう。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）窒化アルミニウム粉末を焼結助剤および粉砕
助剤と混合し〔前記ＡｌＮ粉末は５μｍ未満で０．５μ
ｍよりも大きい平均粒径、Ａｌ＿２Ｏ＿３＋Ａｌ金属の
含量１０重量％以下（Ａｌとして計算）（Ａｌ＿２Ｏ＿
３含量はＡｌ金属が不在である時にはＡｌとして計算し
て５％以下である）、および他の不純物の含量４重量％
以下（元素として計算）を有する〕、 （ｂ）工程（ａ）で得られた混合物をミル粉砕して均質
化し、かつ、タップ密度少なくとも１．０ｇ／ｃｃを得
、 （ｃ）１／８メッシュから２００メッシュの篩を使用し
てミル粉砕混合物を篩分けする ことを特徴とする高いグリーン密度、高いフィールド密
度および高い熱伝導率を有するＡｌＮ体を与えるＡｌＮ
粉末の製法。 ２、焼結助剤が、イットリウム、希土類金属およびアル
カリ土類金属の群の酸化物またはフッ化物から選ばれる
少なくとも１員である、請求項１に記載の方法。 ３、ＡｌＮ粉末中にＡｌ金属が不在である、請求項１に
記載の方法。 ４、ＡｌＮ粉末中でＡｌ＿２Ｏ＿３＋Ａｌの含量が５重
量％以下である、請求項１に記載の方法。 ５、ミル粉砕が、乾式ミル粉砕である、請求項１に記載
の方法。 ６、請求項１に記載の粉末から調製された窒化アルミニ
ウムセラミック体。 ７、工程（ｃ）において３５メッシュの篩を使用する、
請求項１に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US495187A | 1987-01-20 | 1987-01-20 | |
| US4951 | 1987-01-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63260867A true JPS63260867A (ja) | 1988-10-27 |
Family
ID=21713361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63010526A Pending JPS63260867A (ja) | 1987-01-20 | 1988-01-20 | 高いグリーン密度および高いグリーン強度を有する窒化アルミニウム体 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0279518A3 (ja) |
| JP (1) | JPS63260867A (ja) |
| AU (1) | AU1063888A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1239221B (it) * | 1990-02-19 | 1993-09-28 | Keramont Italia | Composizioni ceramiche refrattarie ed elettroconduttrici e procedimento per la loro preparazione |
| JP6257362B2 (ja) * | 2014-02-06 | 2018-01-10 | 株式会社神戸製鋼所 | 鉄鋼精錬用副資材 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61117068U (ja) * | 1985-01-08 | 1986-07-24 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3108887A (en) * | 1959-05-06 | 1963-10-29 | Carborundum Co | Refractory articles and method of making same |
| DE3248103C1 (de) * | 1982-12-24 | 1987-11-12 | W.C. Heraeus Gmbh, 6450 Hanau | Tiegel zum Ziehen von Einkristallen |
| US4746637A (en) * | 1984-11-08 | 1988-05-24 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aluminum nitride sintered body and process for producing the same |
| JPS61275111A (ja) * | 1985-05-31 | 1986-12-05 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 焼結用窒化アルミニウム粉末及び窒化アルミニウム焼結体 |
-
1988
- 1988-01-20 JP JP63010526A patent/JPS63260867A/ja active Pending
- 1988-01-20 AU AU10638/88A patent/AU1063888A/en not_active Abandoned
- 1988-01-20 EP EP88300470A patent/EP0279518A3/en not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61117068U (ja) * | 1985-01-08 | 1986-07-24 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0279518A2 (en) | 1988-08-24 |
| EP0279518A3 (en) | 1989-10-04 |
| AU1063888A (en) | 1988-07-21 |
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