JPS63252233A - 石炭の揮発分測定方法 - Google Patents
石炭の揮発分測定方法Info
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- JPS63252233A JPS63252233A JP8654687A JP8654687A JPS63252233A JP S63252233 A JPS63252233 A JP S63252233A JP 8654687 A JP8654687 A JP 8654687A JP 8654687 A JP8654687 A JP 8654687A JP S63252233 A JPS63252233 A JP S63252233A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は石炭の揮発分を測定する方法に関し、殊に、熱
天秤を用いた揮発分測定時の昇温速度を適正に制御する
ことによって、ＪＩＳ規格で定められた方法によって得
られる揮発分にほぼ近似した分析値が得られる様にした
揮発分測定方法に関するものである。
天秤を用いた揮発分測定時の昇温速度を適正に制御する
ことによって、ＪＩＳ規格で定められた方法によって得
られる揮発分にほぼ近似した分析値が得られる様にした
揮発分測定方法に関するものである。
［従来の技術］
石炭の品質を決定付ける重要な評価項目の１つとして揮
発分が挙げられ、その測定法については標準化を図るた
めＪＩＳ規格（Ｍ８８１２）が定められている。ところ
がＪＩＳ規格の方法を実施しようとすれば、その前提と
して規格に合致する電気炉等の諸装置を準備しなければ
ならず、しかもその測定法は手作業によるものであって
諸手順が事細かく定められているから、極めて煩雑で手
数と長時間を要すると共に正確に遂行するという注意が
払われなければならず、従って相当の熟練が要求される
にもかかわらず、しばしば測定誤差が大きくなるといり
問題があった。
発分が挙げられ、その測定法については標準化を図るた
めＪＩＳ規格（Ｍ８８１２）が定められている。ところ
がＪＩＳ規格の方法を実施しようとすれば、その前提と
して規格に合致する電気炉等の諸装置を準備しなければ
ならず、しかもその測定法は手作業によるものであって
諸手順が事細かく定められているから、極めて煩雑で手
数と長時間を要すると共に正確に遂行するという注意が
払われなければならず、従って相当の熟練が要求される
にもかかわらず、しばしば測定誤差が大きくなるといり
問題があった。
一方最近の分析機器の発展はめざましいものがあり、た
とえば熱天秤にしても、測定時の昇温速度等を自動的に
コントロールし得る自動制御機構が組込まれているほか
、供試材の経時的な重全変化等を連続的且つ自動釣に測
定し記録するといった機構も組込まれており、この様な
熱天秤の適応領域を拡大することは分析機器分野におけ
る重要な課題となっている。
とえば熱天秤にしても、測定時の昇温速度等を自動的に
コントロールし得る自動制御機構が組込まれているほか
、供試材の経時的な重全変化等を連続的且つ自動釣に測
定し記録するといった機構も組込まれており、この様な
熱天秤の適応領域を拡大することは分析機器分野におけ
る重要な課題となっている。
［発明が解決しようとする問題点コ
本発明者らは上記の様な観点から、石炭の揮発分を熱天
秤によって簡単に測定することはできないかと考え、石
炭の種類や測定時の昇温速度等を色々変えて分析実験を
行なった。そして当該分析値とＪＩＳ規格で定められた
方法によって得られる分析値を比較してみたところ、両
者は必ずしも一致しておらず、かなりの差を生ずること
が明らかとなった。
秤によって簡単に測定することはできないかと考え、石
炭の種類や測定時の昇温速度等を色々変えて分析実験を
行なった。そして当該分析値とＪＩＳ規格で定められた
方法によって得られる分析値を比較してみたところ、両
者は必ずしも一致しておらず、かなりの差を生ずること
が明らかとなった。
即ち熱天秤法によって得られる揮発分とＪＩＳ規格法で
得られる揮発分の間には兼視できない差がある為、この
差を何らかの方法によって補正し両者の分析値を近似さ
せることができない限り、熱天秤をＪＩＳ法に代わる揮
発分測定法として活用することはできない。
得られる揮発分の間には兼視できない差がある為、この
差を何らかの方法によって補正し両者の分析値を近似さ
せることができない限り、熱天秤をＪＩＳ法に代わる揮
発分測定法として活用することはできない。
本発明はこうした角度から更に研究した結果完成された
ものであって、その目的は、熱天秤による揮発分測定時
の測定条件を石炭の種類等に応じて適正に測定し、それ
によりＪＩＳ規格法による測定値にほぼ近似した揮発分
測定値を求め得る様な方法を提供しようとするものであ
る。
ものであって、その目的は、熱天秤による揮発分測定時
の測定条件を石炭の種類等に応じて適正に測定し、それ
によりＪＩＳ規格法による測定値にほぼ近似した揮発分
測定値を求め得る様な方法を提供しようとするものであ
る。
［問題点を解決するための手段］
上記の目的を達成することのできた本発明方法の構成は
、熱天秤による加熱減量測定結果から試料石炭中の揮発
分を測定する方法であって、試料石炭中の酸素・炭素原
子数比［Ｏ／Ｃ］を求め、これを下記式に代入すること
によフて求められる昇温速度［ＨＲ： ｔ／ｗｉｎ ］
に従って試料石炭の昇温を行ない、尋の間の加熱減量に
基づいて試料石炭中の揮発分を測定するところに要旨を
有するものである。
、熱天秤による加熱減量測定結果から試料石炭中の揮発
分を測定する方法であって、試料石炭中の酸素・炭素原
子数比［Ｏ／Ｃ］を求め、これを下記式に代入すること
によフて求められる昇温速度［ＨＲ： ｔ／ｗｉｎ ］
に従って試料石炭の昇温を行ない、尋の間の加熱減量に
基づいて試料石炭中の揮発分を測定するところに要旨を
有するものである。
［ＨＲ： ｔ／ｌｌｌ１ｎ ］ ＝−ａ ［ｏ／ｃ］
＋ｂ式中ａ、ｂは実験によって求められる正の実数 ［作用］ 第１図は熱天秤を用いた揮発分（ＶＭ）測定時における
温度及び試料重量の経時変化を例示するものであり、試
料石炭をまず、窒素等の不活性ガス雰囲気下で１１０℃
に向けて一定の速度で加熱すると、吸着水分の蒸発によ
る重量減少が起こるので、１１０℃に到達した時点でし
ばらく保温して重量が安定するのを待つ。次いで更に昇
温していくと揮発分が徐々に揮散して試料重量が減少す
るが、減量速度は徐々に遅くなり、約９００℃でほとん
どの揮発分は揮散するので、その後は９００℃に保って
重量を安定させる。そこで１１０℃における安定重量（
恒量）と９００℃における安定重量（恒量）の差を求め
、この値を試料石炭の揮発分と定めるのである。以下こ
の方法を熱天秤測定法（又は熱天秤法）と称す、ところ
がこの様にして求められる［ＶＭＨＲ１値（熱天秤法に
よって求められる揮発分二以下同じ）と［ｖＭＪＩｓ］
値（ＪＩＳ Ｍ ８８１２で規定される方法によっ
て測定される揮発分二以下同じ）を対比してみたところ
、次の様な事実が明らかとなった。
＋ｂ式中ａ、ｂは実験によって求められる正の実数 ［作用］ 第１図は熱天秤を用いた揮発分（ＶＭ）測定時における
温度及び試料重量の経時変化を例示するものであり、試
料石炭をまず、窒素等の不活性ガス雰囲気下で１１０℃
に向けて一定の速度で加熱すると、吸着水分の蒸発によ
る重量減少が起こるので、１１０℃に到達した時点でし
ばらく保温して重量が安定するのを待つ。次いで更に昇
温していくと揮発分が徐々に揮散して試料重量が減少す
るが、減量速度は徐々に遅くなり、約９００℃でほとん
どの揮発分は揮散するので、その後は９００℃に保って
重量を安定させる。そこで１１０℃における安定重量（
恒量）と９００℃における安定重量（恒量）の差を求め
、この値を試料石炭の揮発分と定めるのである。以下こ
の方法を熱天秤測定法（又は熱天秤法）と称す、ところ
がこの様にして求められる［ＶＭＨＲ１値（熱天秤法に
よって求められる揮発分二以下同じ）と［ｖＭＪＩｓ］
値（ＪＩＳ Ｍ ８８１２で規定される方法によっ
て測定される揮発分二以下同じ）を対比してみたところ
、次の様な事実が明らかとなった。
即ち［ＶＭｌｌＲ］値と［ＶＭＪｔｓｌ値にはかなりの
差があり、この差（即ちΔＶ Ｍ ” Ｖ ＭＨＲ−Ｖ
ＭＪＩ！１）は、熱天秤測定法における１１０ｔ：から
９００℃までの昇温速度による影響を大きく受けている
ことが分かった。本発明者等はこの間の事情について考
察し、［ΔＶＭ］値の変動は、主として昇温時の熱分解
ガスの発生に伴う逸散熱量および加熱残漬の比熱等の違
いによって生ずるＪＩＳ法測定条件との差に起因するの
ではないかとの結論に至った。そこで試料石炭中に含ま
れる揮発分構成元素の含有率等が前記［ΔＶＭ］値と何
らかの相間々係を有しているのではなかろうかと考え、
その線に沿って様々の実験を行なったところ、試料石炭
の元素分析によって求められる酸素・炭素原子数比［Ｏ
／ＣＩと［ΔＶＭＩ値の間に一定の比例関係があり、該
［Ｏ／Ｃ１値に応じて熱天秤法に招ける昇温速度を適正
に設定してやれば［ΔＶＭ］値を殆んど零とすることが
でき、［ＶＭＪＩ！＋１値と［Ｖ Ｍ ＩＩＲＩ値ヲホ
ホ−ａセｔ、メ得ることが明らかとなった。
差があり、この差（即ちΔＶ Ｍ ” Ｖ ＭＨＲ−Ｖ
ＭＪＩ！１）は、熱天秤測定法における１１０ｔ：から
９００℃までの昇温速度による影響を大きく受けている
ことが分かった。本発明者等はこの間の事情について考
察し、［ΔＶＭ］値の変動は、主として昇温時の熱分解
ガスの発生に伴う逸散熱量および加熱残漬の比熱等の違
いによって生ずるＪＩＳ法測定条件との差に起因するの
ではないかとの結論に至った。そこで試料石炭中に含ま
れる揮発分構成元素の含有率等が前記［ΔＶＭ］値と何
らかの相間々係を有しているのではなかろうかと考え、
その線に沿って様々の実験を行なったところ、試料石炭
の元素分析によって求められる酸素・炭素原子数比［Ｏ
／ＣＩと［ΔＶＭＩ値の間に一定の比例関係があり、該
［Ｏ／Ｃ１値に応じて熱天秤法に招ける昇温速度を適正
に設定してやれば［ΔＶＭ］値を殆んど零とすることが
でき、［ＶＭＪＩ！＋１値と［Ｖ Ｍ ＩＩＲＩ値ヲホ
ホ−ａセｔ、メ得ることが明らかとなった。
たとえば第２図は、熱天秤法とＪＩＳ法の両者を採用し
た多数の実測値を基に、試料石炭の［Ｏ／Ｃ］値とΔＶ
Ｍ値の関係を熱天秤性実施時の昇温速度毎に整理して示
したグラフであり、［ΔＶＭ］／ ［Ｏ／Ｃ１の勾配（
傾斜角度）は昇温速度の如何を問わずほぼ一定の値を示
しており、昇温速度を高めるにつれて［ΔＶＭＩ値は上
方に平行移動する傾向が見受けられる。この図からも容
易に理解し得る様に、試料石炭の［Ｏ／Ｃ］値に応じた
適正な昇温速度を設定してやれば、［ΔＶＭ］値を零と
なし得ることが分かる。
た多数の実測値を基に、試料石炭の［Ｏ／Ｃ］値とΔＶ
Ｍ値の関係を熱天秤性実施時の昇温速度毎に整理して示
したグラフであり、［ΔＶＭ］／ ［Ｏ／Ｃ１の勾配（
傾斜角度）は昇温速度の如何を問わずほぼ一定の値を示
しており、昇温速度を高めるにつれて［ΔＶＭＩ値は上
方に平行移動する傾向が見受けられる。この図からも容
易に理解し得る様に、試料石炭の［Ｏ／Ｃ］値に応じた
適正な昇温速度を設定してやれば、［ΔＶＭ］値を零と
なし得ることが分かる。
そこで今度は、様々の［Ｏ／ＣＩを有する石炭を対象と
して［ΔＶＭＩ値を零となし得る様な昇温速度［ＨＲ：
ｔ／ｗｉｎ ］を調べたところ、たとえば第１表に示
す様な関係が得られ、これをグラフ化すると［ＨＲ：
℃／ｍｉｎ ］と［Ｏ／Ｃ］の間には第３図に示す如く
明らかな１次関数的相関関係が存在することをつきとめ
た。
して［ΔＶＭＩ値を零となし得る様な昇温速度［ＨＲ：
ｔ／ｗｉｎ ］を調べたところ、たとえば第１表に示
す様な関係が得られ、これをグラフ化すると［ＨＲ：
℃／ｍｉｎ ］と［Ｏ／Ｃ］の間には第３図に示す如く
明らかな１次関数的相関関係が存在することをつきとめ
た。
第 １ 表
前記第１表及び第３図の結果から明らかな様に、［ＨＲ
： ’Ｃ／ｍｉｎ ］と［Ｏ／Ｃ］の関係は下記［Ｉ］
式によって表わすことができる。
： ’Ｃ／ｍｉｎ ］と［Ｏ／Ｃ］の関係は下記［Ｉ］
式によって表わすことができる。
［ＨＲ： ℃／ｍｉｎ ］ ＝−ａ ［Ｏ／Ｃ１＋ｂ・
・・［Ｉ］ （第１表及び第３図の結果から算出されるａ、ｂの値は
、ａ＝２１３０．ｂ＝３７３）尚前記第１表及び第３図
に示した実験データは、実験条件を下記の様に設定した
場合のものであり、この様に条件を設定すれば、該条件
下におけるａ及びｂの値も特定の値に決まってくること
を確認した。
・・［Ｉ］ （第１表及び第３図の結果から算出されるａ、ｂの値は
、ａ＝２１３０．ｂ＝３７３）尚前記第１表及び第３図
に示した実験データは、実験条件を下記の様に設定した
場合のものであり、この様に条件を設定すれば、該条件
下におけるａ及びｂの値も特定の値に決まってくること
を確認した。
（実験条件）
試料石炭秤取量：５０ｍｇ
試料石炭粒度 ：６０メツシュ全通
不活性ガス ： Ｎ２ 、 １００ｍｌ／ ｍｉｎ加
熱パターン ：１１０℃で２分間保持し、その後９００
℃まで定速［ＨＲ ：℃／ｍｉｎ］で昇温し、 ９００℃で恒量に達するまで 保持。
熱パターン ：１１０℃で２分間保持し、その後９００
℃まで定速［ＨＲ ：℃／ｍｉｎ］で昇温し、 ９００℃で恒量に達するまで 保持。
しかしながらこれらａ、ｂの値は実験条件（たとえば試
料石炭の秤取量や粒度、測定時の加熱パターン、不活性
ガス流速等）によっても若干違ってくるので、本発明を
実施するに当たっては、夫々与えられた実験条件の下で
ａ及びｂの値を求め、［１１式を特定する必要がある。
料石炭の秤取量や粒度、測定時の加熱パターン、不活性
ガス流速等）によっても若干違ってくるので、本発明を
実施するに当たっては、夫々与えられた実験条件の下で
ａ及びｂの値を求め、［１１式を特定する必要がある。
かくして本発明によれば、実験条件に応じたａ、ｂ値を
求めて［１１式を特定しておき、以後は試料石炭の元素
分析によって求められる［Ｏ／Ｃ］に応じて熱天秤性実
施時の昇温速度［ＨＲ：ｔ／ｍ１ｎｌを適正に設定する
ことにより、ＪＩＳ法で求められる揮発分にほぼ合致す
る測定値を得ることができ、ＪＩＳ法に代わる簡便な揮
発分測定法として有効に活用し得ることが判った。
求めて［１１式を特定しておき、以後は試料石炭の元素
分析によって求められる［Ｏ／Ｃ］に応じて熱天秤性実
施時の昇温速度［ＨＲ：ｔ／ｍ１ｎｌを適正に設定する
ことにより、ＪＩＳ法で求められる揮発分にほぼ合致す
る測定値を得ることができ、ＪＩＳ法に代わる簡便な揮
発分測定法として有効に活用し得ることが判った。
［実施例］
前記第１表及び第３図で採用したのと同一の実験条件を
採用してａ、ｂの多値を求め、［ＨＲ：℃／ｌｌｌ１ｎ
］と［Ｏ／ＣＦに関し下記の相関式を設定した。
採用してａ、ｂの多値を求め、［ＨＲ：℃／ｌｌｌ１ｎ
］と［Ｏ／ＣＦに関し下記の相関式を設定した。
［）ＩＲ： ℃／ｍｉｎ ］ ＝−２１３０［Ｏ／Ｃ３
＋ ３７３次いで、種々の試料石炭を対象として［Ｏ
／Ｃ］を求めると共に、該［Ｏ／ＣＩを上記式に代入す
ることによって求められる昇温速度［ＨＲ：℃／ｍｉｎ
］を採用して［Ｖ Ｍ ）ＩＲ］値を測定し、別途求め
た［ＶＭＪＩ！ｌ］値との差［ΔＶＭ］を求めた。また
、比較のため熱天秤法における１１０〜９００℃の間の
昇温速度を「２５０℃／ｍｉｎ」に設定した場合の測定
値［ＶＭ２５゜］と、該［’Ｉ／ Ｍ ２ｓｏ ］と［
ＶＭ、ｚｓｌの差［Δｖｍｌを求めた。
＋ ３７３次いで、種々の試料石炭を対象として［Ｏ
／Ｃ］を求めると共に、該［Ｏ／ＣＩを上記式に代入す
ることによって求められる昇温速度［ＨＲ：℃／ｍｉｎ
］を採用して［Ｖ Ｍ ）ＩＲ］値を測定し、別途求め
た［ＶＭＪＩ！ｌ］値との差［ΔＶＭ］を求めた。また
、比較のため熱天秤法における１１０〜９００℃の間の
昇温速度を「２５０℃／ｍｉｎ」に設定した場合の測定
値［ＶＭ２５゜］と、該［’Ｉ／ Ｍ ２ｓｏ ］と［
ＶＭ、ｚｓｌの差［Δｖｍｌを求めた。
結果を第２表に一括して示す。
第２表の結果からも明らかである様に、熱天秤法を採用
した場合でも昇温速度を［２５０℃／ｍｉｎ ］一定と
したときの測定値はＪＩＳ法による測定値に対して±０
．４％というかなり広い範囲で誤差を生じており、ＪＩ
Ｓ法に代わる測定法としての信頼性を欠くものであるの
に対し、本発明法に準拠して求めた揮発分量とＪＩＳ法
によって求めた揮発分量の差［ΔＶＭＩはいずれも±０
．１％の範囲に収まっており、両者は実質的に同一であ
ると判断し得ることが判った。
した場合でも昇温速度を［２５０℃／ｍｉｎ ］一定と
したときの測定値はＪＩＳ法による測定値に対して±０
．４％というかなり広い範囲で誤差を生じており、ＪＩ
Ｓ法に代わる測定法としての信頼性を欠くものであるの
に対し、本発明法に準拠して求めた揮発分量とＪＩＳ法
によって求めた揮発分量の差［ΔＶＭＩはいずれも±０
．１％の範囲に収まっており、両者は実質的に同一であ
ると判断し得ることが判った。
［発明の効果］
本発明は以上の様に構成されており、試料石炭の［Ｏ／
Ｃ１に応じて熱天秤法による昇温速度を適正に設定する
ことによって、ＪＩＳ法によって求められる揮発分と実
質的に一致する分析値を得ることができ、煩雑で手数を
要するＪＩＳ法に代わる分析法として熱天秤法を有効に
活用し得ることが判った。
Ｃ１に応じて熱天秤法による昇温速度を適正に設定する
ことによって、ＪＩＳ法によって求められる揮発分と実
質的に一致する分析値を得ることができ、煩雑で手数を
要するＪＩＳ法に代わる分析法として熱天秤法を有効に
活用し得ることが判った。
第１図は熱天秤を用いた分析における温度及び試料重量
の経時変化を示すグラフ、第２図は熱天秤法を採用した
ときの［ΔＶＭ］と［Ｏ／ＣＩの関係を示すグラフ、第
３図は［八ＶＭ］を７とするための［ＨＲ］と［Ｏ／Ｃ
］の関係を示すグラフである。 胃 郁 − 睡一ミが 〔Ｏ／Ｃ〕 昭和６２年 ６月１５日 １許庁長官 黒 １）明 雄 殿 １件の表示 昭和６２年特許願第８６５４６号 １明の名称 石炭の揮発分測定方法 １正をする者 事件との関係 特許出願人
の経時変化を示すグラフ、第２図は熱天秤法を採用した
ときの［ΔＶＭ］と［Ｏ／ＣＩの関係を示すグラフ、第
３図は［八ＶＭ］を７とするための［ＨＲ］と［Ｏ／Ｃ
］の関係を示すグラフである。 胃 郁 − 睡一ミが 〔Ｏ／Ｃ〕 昭和６２年 ６月１５日 １許庁長官 黒 １）明 雄 殿 １件の表示 昭和６２年特許願第８６５４６号 １明の名称 石炭の揮発分測定方法 １正をする者 事件との関係 特許出願人
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 熱天秤による加熱減量測定結果から試料石炭中の揮発
分を測定する方法であって、試料石炭中の酸素・炭素原
子数比［Ｏ／Ｃ］を求め、これを下記式に代入すること
によって求められる昇温速度［ＨＲ：℃／ｍｉｎ］に従
って試料石炭の昇温を行ない、その間の加熱減量に基づ
いて試料石炭中の揮発分を測定することを特徴とする石
炭の揮発分測定方法。 ［ＨＲ：℃／ｍｉｎ］＝−ａ［Ｏ／Ｃ］＋ｂ式中ａ、ｂ
は実験によって求められる正の 実数
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8654687A JPS63252233A (ja) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | 石炭の揮発分測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8654687A JPS63252233A (ja) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | 石炭の揮発分測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63252233A true JPS63252233A (ja) | 1988-10-19 |
Family
ID=13890001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8654687A Pending JPS63252233A (ja) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | 石炭の揮発分測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63252233A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102288514A (zh) * | 2011-07-01 | 2011-12-21 | 攀枝花学院 | 一种游离碳的分析方法 |
-
1987
- 1987-04-08 JP JP8654687A patent/JPS63252233A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102288514A (zh) * | 2011-07-01 | 2011-12-21 | 攀枝花学院 | 一种游离碳的分析方法 |
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