JPS63241157A - チタン製品の窒化処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は歯科用製品などのチタン製品の表面窒化処理方
法に関する。

〔従来の技術〕

従来、チタン製品の表面を窒化処理する方法としては、
例えば特公昭５６−４４１４８号で代表される純チタン
又はαチタン合金の表面窒化方法が存在する。この表面
窒化方法では、一つの庫内でチタン窒化物粉末と純チタ
ン又はαチタン合金を接触させた状態で窒素ガスを供給
し、７９０℃から８８０℃程度の加熱を行いながら、チ
タン製品の周りに存在させたチタン窒化物の粉末で被処
理用の純チタンなどの表面を窒化処理するものである。

又、他の方法として、窒素ガスを処理すべきチタン製品
に加熱状態下で接触させるガス窒化法が存在する。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、前述の第１の方法においては、チタン窒化物を
用いて純チタン又はαチタン合金の表面に互いの反応に
より窒化物を作る構成の為、その処理時間が長くかかる
という欠点を有している。

又、第２のガス窒化法によれば、窒素ガス中に存在する
酸素や水素骨の除去の為に、大型で且コスト的に大とな
る装置を必要とし、一般のローコスト化、汎用化という
意味では阻害する原因となっている。とりわけ窒素ガス
中に水素や酸素骨が残存している時には、これらが処理
すべき純チタンやαチタン合金表面と反応して表面強度
を変化させたり、又はその着色を所望の色彩から他の色
彩へ変化させる傾向がある。

本発明は、このような従来の純チタンやチタン合金等の
チタン製品の表面窒化方法における、一つは装置が高額
となり複雑化することを単純化せんとするとともに、処
理時間を短時間で可能とし、窒化処理されたチタン製品
の表面状態も良好なチタン製品の窒化処理方法を提供せ
んとするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明に係るチタン製品の窒化処理方法は、このような
問題点に鑑み発明されたもので、窒素ガス供給手段から
供給された窒素ガスを、加熱状態下でチタン小片又はチ
タン合金小片と接触させた後室化処理用チタン製品を設
置した処理部に供給すると同時に、該処理部に連結した
真空手段にて処理部内を３００〜数Ｔｏｒｒに減圧、吸
引し、該処理部内で窒化処理用チタン製品と前記窒素ガ
スとを加熱、減圧状態下で接触させることを特徴とする
。

〔作　用〕

本発明の構成は上述のとおりであり、窒素ガスが加熱状
態下でチタン小片又はチタン合金小片に接触し、窒素ガ
ス中に含まれる水素や酸素骨がこれらチタン又はチタン
合金小片表面と反応することにより除去され、純粋な窒
素ガス状態で加熱、減圧状態で窒化処理用チタン製品の
表面と接触することにより、その表面に窒化物層が形成
されて窒化チタン製品を得ることができる。

〔実施例〕

本発明の詳細を更に図面に示した実施例にて説明する。

第１図は、本発明に係るチタン製品の窒化処理方法に用
いられる窒化処理装置の１実施例の説明図で、処理炉１
として、基板２上面に設けた凹所２”に、有蓋管体の下
端縁外向きに形成した鍔部４゛をパツキン部材３を介し
て密閉状態に設置して外装管４とし、該外装管４内部の
基Ｆｉ２の中央には、上端周縁から外向きに鍔部５゛を
形成した支持管体５を配し、該支持管体５上端面には、
有底の底部中央を下方へ開口した管体を配して内装管６
とし、該内装管６下方の支持管５内、及び外装管４と支
持管５との間の基板２にはそれぞれ外部へ通ずる開口を
設け、それぞれ流出口８、流入ロアとし、該流入ロアか
ら内外装管６．４間の空間、内装管６内、支持管５内を
経て流出口８へ至る一連の流路を形成し、流入ロアには
窒素ガス供給手段としての窒素ガスボンベ１０が絞り弁
１１を経てパイプ９で連結されており、流出口８には、
真空手段としての真空ポンプ１２及び減圧ポンプ１３が
それぞれバルブ１４及び絞り弁１５を経てパイプ１６で
連結されており、処理炉１内のガスを吸引可能としてお
り、窒素ガスを窒素ガスボンベ１０から処理炉１内へ順
次供給しうる流路を形成している。又、前記処理炉１内
の外装管４の周囲には処理炉１内を処理温度まで加熱す
る為の加熱手段１７を配してなるものである。本実施例
においては、内装管６内にチタン又はチタン合金小片を
充填して窒素ガスフィルターｆとするとともに、前記チ
タン又はチタン合金小片内に窒化用チタン製品Ｔを埋設
して窒素ガスフィルターｆとしてのチタン又はチタン小
片をチタン製品支持部材としても用いることにより、窒
化用チタン製品配置部ａとし、窒素ガスフィルターｆと
チタン製品配置部ａとを重合したものとしている。

上記の窒化処理装置を使用してチタン製品を窒化処理す
るには、まず窒化処理用チタン製品配置部ａ及び窒素ガ
スフィルターｆとしての内装管６内に充填されたチタン
又はチタン合金小片内に窒化用チタン製品Ｔを埋没する
。次いで窒素ガスボンベ１０の絞り弁１１を閉じた状態
で真空ポンプ１２にて処理炉１内を高真空に減圧した後
バルブ１４を閉じ、窒素ガスボンベ１０より絞り弁１１
を開放して処理炉１内に窒素ガスを封入する。この減圧
、窒素ガス封入操作を２〜３回繰り返し、処理炉１内の
空気をできるだけ排除するとともに加熱手段により、処
理炉ｌ内を所定処理温度、例えば７００℃〜８８０℃程
度に加熱し、しかる後窒素ガス、１ミンベ１０に連結し
た絞り弁１１を調節して窒素ガスを供給するとともに、
減圧ポンプ１３を該減圧ポンプ１３に連結した絞り弁１
５を調節しながら作動させ、３００〜数Ｔｏｒｒの減圧
状態で窒素ガスをフローさせ窒化処理を行うものである
。而して、窒素ガスボンベ１０から流入ロアを経て処理
炉１へ導入された窒素ガスは外装管４周囲の加熱手段１
７によって予め予熱されることにより活性化され、内装
管６内の窒素ガスフィルターｆとしてのチタン又はチタ
ン合金小片とまず接触して、窒素ガス中に含まれている
酸素や水素等の不純物が除去され、純粋な窒素ガスとし
てチタン製品Ｔと接触することによりチタン製品表面と
反応し、該チタン製品Ｔ表面に窒化物の被膜を形成する
ものであり、又、窒素ガスは、供給手段としての窒素ガ
スボンベ１０と真空手段としての減圧ポンプ１３によっ
てフローさせることにより、常にチタン製品には新鮮な
窒素ガスが接触するので、より良好な処理表面を形成し
うるちのである。更に、処理時の窒素ガス圧を上述の如
く３００〜数Ｔｏｒｒに調節することにより、チタン製
品の窒化処理表面を良好にするものである。又、操作手
順としては、窒化処理操作初期において上述のとおり処
理炉１内を真空ポンプ１２で減圧し高真空にした状態で
窒素ガスを導入したり、又は窒素ガスを流入させ通過さ
せながら処理炉１内を窒素ガス雰囲気にする方法等が採
用される。又、加熱も処理炉１内を窒素ガス雰囲気にし
た後に加熱したり、又は予め処理炉１内を昇温させてお
き、この状態で処理用部材としてのチタン製品Ｔを挿入
し、且つ窒素ガスを供給したりすることも任意にしうろ
ことである。尚、本実施例では真空手段として真空ポン
プ１２と減圧ポンプ１３を併用することにより、処理開
始時の処理炉１内の窒素置換を迅速に行い且つ処理時の
窒素ガスのフローを容易に調節しうるようにしているが
、この真空ポンプ１２及び減圧ポンプ１３を一つのポン
プで併用することもできる。更に、本実施例のように処
理炉１内をたて型２重構造とすれば、加熱手段１７によ
る窒素ガスの予熱活性化及びチタン製品Ｔとの反応をよ
り効果的にしうるちのであり、又、基板２内を水冷構造
としてもよい。

ここで、窒素ガスフィルターｒとして用いるチタン小片
又はチタン合金小片は、加熱により窒素ガス中の酸素分
等と接触して燃焼しない程度の大きさ又は形状のものが
使用されなければならない。

叩ち、窒化が通常７００　’Ｃ程度から開始するので、
この温度程度でチタン又はチタン合金小片が窒素ガス中
の酸素分等と接触することにより、燃焼を始めない大き
さであることが必要であり、その大きさとしては１００
メソシヱ程度であるが、更には窒素ガス中の酸素、水素
等をチタン製品表面より窒素ガスフィルター〔としての
チタン又はフェロチタン小片と反応させ易くするために
は、窒素ガスフィルターｆの温度をチタン製品配置部ａ
の温度より高く設定する方が有利であり、そのために８
０メソシユよりも大きなチタン又はフェロチタン小片を
用いることがより好ましい使用態様といえる。このよう
な大きさのチタン小片を使用することにより、チタン製
品表面における窒化処理温度より高い温度の加熱状態下
の窒素ガスと接触しても、窒素ガス中の酸素や水素成分
と接触して燃焼することを１訂害するに充分な状態を与
えるのである。更に、窒素ガスフィルターｒと窒化用チ
タン製品配置部ａを重合して設けた場合においては、窒
素ガスがチタン小片又はチタン合金小片間を通過しチタ
ン部材と容易に接触させる為には、なるべく細かい小片
でない状態、即ち通気性が良い状態が望まれるところで
ある。この意味からは、６０メソシユよりも大きな小片
、例えば３５メツシユ乃至１０ｍｍ程度の小片を用いれ
ば、チタンの窒化初期の温度が約７００℃程度で又、変
形点が９００℃弱であることから、窒素ガスと接触して
も燃焼が開始することもなく、且つ窒素ガスフィルター
ｆとしてのチタン又はチタン合金小片の寿命をｔ＝ｉす
ることができより好ましい使用態様といえる。尚、チタ
ン小片としては、純チタンの板状のもの、切屑及びスポ
ンジチタン等、又チタン合金小片としてフェロチタン小
片等が使用しうる。

又、上記実施例においては、内装管６が窒素ガスフィル
ターｒとチタン製品配置部ａとを兼ねるものであるが、
第２図のように内外装管６．４間の空間部を窒素ガスフ
ィルターｆとしてチタン小片又はチタン合金小片を充填
し、内装管６内をチタン製品配置部ａとしてもよい。こ
の場合には、更に第３図に示したように、チタン製品配
置部ａに粒状、粉体状又は破砕片状部材、例えば石英ビ
ーズ又は破砕片等を支持部材Ｓとしてチタン製品Ｔの周
囲に配すれば、該チタン製品Ｔに接触する窒素ガスは、
前記石英ビーズ間を通過してチタン製品Ｔに接触する為
チタン製品表面の全体に渡って均一に接触し、もって窒
化処理表面が均一状態となりより良好な表面状態の窒化
チタン製品をうるという効果を生ずるものである。この
ような支持部材Ｓとしては、上記石英ビーズ又は破砕片
の他に、該窒化処理温度７００〜８８０℃程度以上の耐
熱性を有するもの、例えばアルミナ、セラミックス、バ
イコールガラス（高珪酸ガラス）等の粒状、粉体状又は
破砕片等のものを用いてもよいが、多孔質で内部にガス
等を含有し易いものはそれらのガスが窒化用チタン製品
と接触してチタン製品表面と反応したりして、チタン製
品表面に窒化物層以外の被膜を形成したりするので除外
される。

又、本発明発明に係る窒化処理方法は、窒化ガスが窒化
処理用チタン製品Ｔに接触する前に窒素ガスフィルター
ｒを通過すればよいのであるから、第４図のように内装
管６内の下部に支持部材Ｓを充填して該支持部材Ｓ内に
窒化用チタン製品Ｔを埋設して配置部ａとし、その上部
に窒素ガスフィルターｆとしてのチタン又はチタン合金
小片を配してもよいし、第１図のように、窒素ガスフィ
ルターｆとチタン製品配置部ａを重合して設けた場合に
は、流入ロアと流出口８とを逆にして窒素ガス供給手段
を開口８に、真空手段を開ロアに連結して窒素ガスの流
路を逆にすることも可能である。

又、第１図における窒素ガスフィルターｆ及びチタン製
品配置部ａとしての内装管６内に第５図の如く更に有底
の内管１８を配し、咳内管１８側壁の通期に孔１９を設
ければ、窒素ガスのチタン製品Ｔへの接触がより均一に
なるという効果を生ずる。この場合にも、窒素ガス供給
手段及び真空手段を逆に連結してもよいし、又、第６図
のように、内外装管６．４間の空間を窒素ガスフィルタ
ーｆとしてチタン又はチタン合金を配し、内装管６内を
チタン製品配置部ａとして窒素ガスフィルターｆとチタ
ン製品配置部ａをそれぞれ独立させ、又、チタン製品配
置部ａとしての内装管６内に石英ビーズ等の支持部材Ｓ
をチタン製品Ｔ周囲に配せば窒素ガスのチタン製品表面
への接触をより均一にすることができ、処理表面を均一
で良好なものとしうるものである。

又、第７．８図に示すように、処理炉１として一本の管
体を用いてもよく、この場合においても、第７図の如く
窒素ガスフィルターｆとチタン製品配置部ａとを重合し
、窒化用チタン製品Ｔの周囲にチタン又はチタン合金小
片を配してもよいし、又第８図の如く窒素ガスフィルタ
ーｆ、チタン製品配置部ａを独立させ、且つチタン製品
周囲に支持部材Ｓとしての石英ビーズ等を配してもよい
。

又、該第７．８図では、処理炉１としての直管を縦に配
しているが、これを横にして配置してもよいが、横にし
た場合には、処理炉ｌとしての管内の窒素ガスの流れが
管内上部と下部とで不均一に　４なる傾向にあるため、
このような場合には窒素ガスフィルターｆとチタン製品
配置部ａを重合するか又は窒化用チタン製品Ｔの周囲に
支持部材Ｓを配することにより、チタン製品正面への窒
素ガスの接触を均一にしうるちのである。又、処理炉と
して直管だけでな（、例えばＵ字管等をも任意に用いる
こともできる。

〔発明の効果〕

以上の如く、本発明に係るチタン製品の窒化処理方法は
、窒素ガスを窒素ガス供給手段から処理部内を通って真
空手段へ順次フローさせ、加熱状態下でチタン又はチタ
ン合金小片に接触させて窒素ガス中に含まれる水素や酸
素等を除去した後の純粋な窒素ガスを加熱、減圧状態下
でチタン製品配置部に配置した窒化用チタン製品の表面
に常に新鮮な窒素ガスを接触させることにより、簡単な
装置で該チタン製品表面に短時間でしかも均一な窒化物
層を形成し、良好な窒化チタン製品を提供しうるちので
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るチタン製品の窒化処理方法に用い
る窒化処理装置の１実施例を示す説明図、第２図、第３
図、第４図は第１図における装置の処理炉内の他の実施
例を示す説明図、第５図は他の実施例を示す説明図、第
６図は第５図における装置の処理炉内の他の実施例を示
す説明図、第７図は処理炉として直管を用いた場合の装
置の説明図、第８図は第７図における装置の処理炉内の
他の実施例を示す説明図、である。 １：処理炉、　２：基鈑、　３：パツキン部材、４：外
装管、　５：支持管体、　６：内装管、７：流入口、　
８：流出口、　９：パイプ、１０：窒素ガスボンベ、　
１１：絞り弁、１２：真空ポンプ、　１３：減圧ポンプ
、１４：ハルブ、　１５：絞り弁、　１６：パイプ、１
７：加熱手段、　１８：内管、　１９：孔、Ｔ：チタン
製品、　ａ：チタン製品配置部、ｆ：窒素ガスフィルタ
ー、　Ｓ：支持部材。 第１　図 第　４　図 第６　図 第５図 第８図 第７図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒素ガス供給手段から供給された窒素ガスを、加
   熱状態下でチタン小片又はチタン合金小片と接触させた
   後窒化処理用チタン製品を設置した処理部に供給すると
   同時に、該処理部に連結した真空手段にて処理部内を３
   ００〜数Ｔｏｒｒに減圧、吸引し、該処理部内で窒化処
   理用チタン製品と前記窒素ガスとを加熱、減圧状態下で
   接触させることを特徴とするチタン製品の窒化処理方法
   。