JPS6324068B2 - - Google Patents
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- JPS6324068B2 JPS6324068B2 JP9046484A JP9046484A JPS6324068B2 JP S6324068 B2 JPS6324068 B2 JP S6324068B2 JP 9046484 A JP9046484 A JP 9046484A JP 9046484 A JP9046484 A JP 9046484A JP S6324068 B2 JPS6324068 B2 JP S6324068B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/34—Nitrides
- C23C16/345—Silicon nitride
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Description
（発明の目的）
本発明は窒化けい素薄膜の製造方法、特には表
面に窒化けい素を薄膜状に被覆したた各種電子材
料基材の製造方法に関するものである。 （従来の技術） 近年、太陽電池などの開発を目的として炭化け
い素と共に窒化けい素薄膜についての研究も進め
られているが、この窒化けい素についてはその薄
膜中に水素を取り込むと価電子制御ができるし、
この薄膜は耐熱性、高透過性という特性をもつて
いるので、電子写真の感光材料、デバイスなどへ
の応用などが進められている。 他方、この窒化けい素の製造についてはモノシ
ラン（SiH4）と無水アンモニラヤ（NH3）また
はモノシランと窒素ガスとのグロー放電分解反応
による方法が一般的とされているが、この方法に
はモノシランが易反応性で自燃発火性をもつもの
であるため取扱いが危険であるという欠点がある
ほか、排気処理設備などに多大の費用を要すると
いう経済的な不利がある。 （発明の構成） 本発明はこのような不利を解決した炭化けい素
薄膜の製造方法に関するものであり、これは一般
式（CH3）aSibHc（こゝに１＜ｂ＜４、2b＋１≧ａ
＞１、2b＋１≧ｃ＞１、ａ＋ｃ＝2b＋２）で示
されるメチルハイドロジエンポリシラン類の少な
くとも１種と窒素ガスとをプラズマ気相沈積法で
反応させ、生成した窒素けい素を基体上に薄膜上
に堆積させることを特徴とするものである。 すなわち、本発明者らは原料の取扱いについて
安全性が保たれ、かつ経済的にも有利な原料を使
用する窒化けい素薄膜の製造方法について種々検
討した結果、原料ガスとして分子中にけい素原子
に結合した水素原子（≡SiH結合）を有するメチ
ルハイドロジエンポリシラン類を使用し、これを
窒素ガスとと反応させれば容易にしかも経済的に
有利に窒化けい素薄膜を得ることができることを
見出すと共に、特に、メチルハイドロジエンポリ
シラン類と窒素ガスとの反応をプラズマ気相沈積
法（以下CVD法と略記する）で行なわせれば50
〜500℃のような比較的低温で窒化けい素を主体
とする皮膜を形成させることができることを確認
し、このメチルハイドロジエンポリシラン類、基
体の種類、反応条件などについての研究を進めて
本発明を完成させた。 本発明の方法において始発材とされるメチルハ
イドロジエンポリシラン化合物は一般式（CH3）a
SibHcで示され、このａ，ｂ，ｃが１＜ｂ＜４、
2b＋１≧ａ＞１、2b＋ｃ≧ｃ＞１、ａ＋ｃ＝2b
＋２とされるものであればよく、これには
面に窒化けい素を薄膜状に被覆したた各種電子材
料基材の製造方法に関するものである。 （従来の技術） 近年、太陽電池などの開発を目的として炭化け
い素と共に窒化けい素薄膜についての研究も進め
られているが、この窒化けい素についてはその薄
膜中に水素を取り込むと価電子制御ができるし、
この薄膜は耐熱性、高透過性という特性をもつて
いるので、電子写真の感光材料、デバイスなどへ
の応用などが進められている。 他方、この窒化けい素の製造についてはモノシ
ラン（SiH4）と無水アンモニラヤ（NH3）また
はモノシランと窒素ガスとのグロー放電分解反応
による方法が一般的とされているが、この方法に
はモノシランが易反応性で自燃発火性をもつもの
であるため取扱いが危険であるという欠点がある
ほか、排気処理設備などに多大の費用を要すると
いう経済的な不利がある。 （発明の構成） 本発明はこのような不利を解決した炭化けい素
薄膜の製造方法に関するものであり、これは一般
式（CH3）aSibHc（こゝに１＜ｂ＜４、2b＋１≧ａ
＞１、2b＋１≧ｃ＞１、ａ＋ｃ＝2b＋２）で示
されるメチルハイドロジエンポリシラン類の少な
くとも１種と窒素ガスとをプラズマ気相沈積法で
反応させ、生成した窒素けい素を基体上に薄膜上
に堆積させることを特徴とするものである。 すなわち、本発明者らは原料の取扱いについて
安全性が保たれ、かつ経済的にも有利な原料を使
用する窒化けい素薄膜の製造方法について種々検
討した結果、原料ガスとして分子中にけい素原子
に結合した水素原子（≡SiH結合）を有するメチ
ルハイドロジエンポリシラン類を使用し、これを
窒素ガスとと反応させれば容易にしかも経済的に
有利に窒化けい素薄膜を得ることができることを
見出すと共に、特に、メチルハイドロジエンポリ
シラン類と窒素ガスとの反応をプラズマ気相沈積
法（以下CVD法と略記する）で行なわせれば50
〜500℃のような比較的低温で窒化けい素を主体
とする皮膜を形成させることができることを確認
し、このメチルハイドロジエンポリシラン類、基
体の種類、反応条件などについての研究を進めて
本発明を完成させた。 本発明の方法において始発材とされるメチルハ
イドロジエンポリシラン化合物は一般式（CH3）a
SibHcで示され、このａ，ｂ，ｃが１＜ｂ＜４、
2b＋１≧ａ＞１、2b＋ｃ≧ｃ＞１、ａ＋ｃ＝2b
＋２とされるものであればよく、これには
【式】
【式】
などが例示され、これらはその１種または２種以
上の混合物として使用される。なお、このメチル
ハイドロジエンポリシラン類としてはポリジメチ
ルシランを350℃以上で熱分解して得られるもの、
または直接法と呼ばれているメチルクロライドと
金属けい素との反応によるメチルクロロシラン類
の合成の際に副生するメチルクロロジシラン類の
還元によつて得られるものとすることがよい。 本発明の方法はこのメチルハイドロジエンポリ
シラン類と窒素ガスとの反応により生成した窒化
けい素を基体上に薄膜として堆積させるものであ
り、この基体は特に限定されるものではないが、
これには窒化けい素被覆物が電子材料として好適
とされるものであるということから、すず、アル
ミニウムなどの金属または金属箔、炭素、金属け
い素、炭化けい素、窒化けい素、アルミナ、石
英、ガラスなどのセラミツク物質さらにはフツ素
系、イミド系、アミド系などの耐熱性プラスチツ
クとすることが好ましいものとして例示される。 本発明の窒化けい素薄膜の製造方法は、基体を
収納した反応室内に、メチルハイドロジエンポリ
シラン類と窒素ガスを導入し、一定圧力下に高周
波電圧を印加して反応室内にプラズマを発生させ
るプラズマCVD法によつて行なわれる。この場
合には必要に応じメチルハイドロジエンポリシラ
ン類をヘリウム、アルゴンなどのキヤリヤーガス
に伴流させて反応器に導入してもよく、このキラ
リヤーガスの使用はプラズマの安定化と共に生成
する窒化けい素被覆組成の安定化と物性向上をも
たらすという効果を与えるので好ましいものとさ
れる。 このプラズマを発生させるには、反応装置内を
10トル以下、好ましくは0.05〜１トルのガス圧下
としたのち、装置内に設けられている電極に10K
Hz〜100MHz、10W〜100KWの高周波電力を印加
すればよいが、この電極は外部電極としてもよ
い。また、この装置内には予じめ処理されるべき
基体物質が収納されるが、この基体物質上にプラ
ズマ処理で生成した窒化けい素を被膜として被着
させるためにはこれを加熱しておくことがよく、
これにはたとえば基体物質を通電加熱するか、あ
るいはこれをプラズマ発生用のアース側電極上に
置きこの電極を加熱するようにして、これを50〜
500℃、さらには100〜400℃程度に保持するよう
にすればよい。 上記した本発明の方法で処理された基体物質
は、その表面にメチルハイドロジエンポリシラン
類と窒素ガスとの反応により生成した窒化けい素
が薄膜状に被着されるが、これによればこの反応
系に導入されるメチルハイドロジエンポリシラン
類の種類、量、窒素ガスとの混合比、キヤリヤー
ガスの種類、濃度、およびプラズマ発生条件など
を適宜選択すれば一定の組成をもつ窒化けい素被
膜を安定して得ることができるという有利性が与
えられる。なお、この場合における基体の加熱温
度、窒化けい素薄膜の膜厚はこのようにして得ら
れた窒化けい素被覆物の使用目的によつて定めれ
ばよく、例えばルツボ用とするためには厚さを50
〜20μmとすればよい。 これを要するに本発明の方法は各種基体上にメ
チルハイドロジエンポリシラン類と窒素ガスとの
反応、特にはプラズマCVD法で生成させた窒化
けい素を薄膜上に堆積させるものであり、これに
よれば耐熱性、耐熱衝撃性、耐蝕性、耐摩耗性の
すぐれた基体を容易に、かつ経済的に有利に得る
ことができ、特にプラズマCVD法によれば基材
の選択などの制限をなくすことができるという工
業的有利性が与えられる。 つぎに本発明方法の実施例をあげる。 実施例 反応器内のサセプター上に0.01×５×５cm角の
単結晶シリコンウエーハを載置し、この器内を真
空排気して内圧を0.05トルにした。ついで、ヒー
ターを使用してこのシリコンウエーハを350℃に
加熱したのち、この系内にテトラメチルジシラン
〔（CH3）4Si2H2〕と窒素との１：４モル比の混合
ガスを導入して系内を0.15トルに保ち、この電極
部に13.56MHz、80Wの高周波電力を印加して系
内にプラズマを発生させて約60分間この混合ガス
からのプラズマCVD反応をさせたところ、約
1μmの膜厚で被覆されたシリコンウエーハが得ら
れたので、この被膜をFT―IRで測定したとこ
ろ、これは窒化けい素の薄膜であることが確認さ
れた。 比較例 実施例において、プラズマCVD反応以外は実
施例と同じ条件で、約60分間混合ガスを処理し
た。処理後、シリコーンウエーハ上にSi―Ｎ結合
の薄膜が存在しないことが確認された。
上の混合物として使用される。なお、このメチル
ハイドロジエンポリシラン類としてはポリジメチ
ルシランを350℃以上で熱分解して得られるもの、
または直接法と呼ばれているメチルクロライドと
金属けい素との反応によるメチルクロロシラン類
の合成の際に副生するメチルクロロジシラン類の
還元によつて得られるものとすることがよい。 本発明の方法はこのメチルハイドロジエンポリ
シラン類と窒素ガスとの反応により生成した窒化
けい素を基体上に薄膜として堆積させるものであ
り、この基体は特に限定されるものではないが、
これには窒化けい素被覆物が電子材料として好適
とされるものであるということから、すず、アル
ミニウムなどの金属または金属箔、炭素、金属け
い素、炭化けい素、窒化けい素、アルミナ、石
英、ガラスなどのセラミツク物質さらにはフツ素
系、イミド系、アミド系などの耐熱性プラスチツ
クとすることが好ましいものとして例示される。 本発明の窒化けい素薄膜の製造方法は、基体を
収納した反応室内に、メチルハイドロジエンポリ
シラン類と窒素ガスを導入し、一定圧力下に高周
波電圧を印加して反応室内にプラズマを発生させ
るプラズマCVD法によつて行なわれる。この場
合には必要に応じメチルハイドロジエンポリシラ
ン類をヘリウム、アルゴンなどのキヤリヤーガス
に伴流させて反応器に導入してもよく、このキラ
リヤーガスの使用はプラズマの安定化と共に生成
する窒化けい素被覆組成の安定化と物性向上をも
たらすという効果を与えるので好ましいものとさ
れる。 このプラズマを発生させるには、反応装置内を
10トル以下、好ましくは0.05〜１トルのガス圧下
としたのち、装置内に設けられている電極に10K
Hz〜100MHz、10W〜100KWの高周波電力を印加
すればよいが、この電極は外部電極としてもよ
い。また、この装置内には予じめ処理されるべき
基体物質が収納されるが、この基体物質上にプラ
ズマ処理で生成した窒化けい素を被膜として被着
させるためにはこれを加熱しておくことがよく、
これにはたとえば基体物質を通電加熱するか、あ
るいはこれをプラズマ発生用のアース側電極上に
置きこの電極を加熱するようにして、これを50〜
500℃、さらには100〜400℃程度に保持するよう
にすればよい。 上記した本発明の方法で処理された基体物質
は、その表面にメチルハイドロジエンポリシラン
類と窒素ガスとの反応により生成した窒化けい素
が薄膜状に被着されるが、これによればこの反応
系に導入されるメチルハイドロジエンポリシラン
類の種類、量、窒素ガスとの混合比、キヤリヤー
ガスの種類、濃度、およびプラズマ発生条件など
を適宜選択すれば一定の組成をもつ窒化けい素被
膜を安定して得ることができるという有利性が与
えられる。なお、この場合における基体の加熱温
度、窒化けい素薄膜の膜厚はこのようにして得ら
れた窒化けい素被覆物の使用目的によつて定めれ
ばよく、例えばルツボ用とするためには厚さを50
〜20μmとすればよい。 これを要するに本発明の方法は各種基体上にメ
チルハイドロジエンポリシラン類と窒素ガスとの
反応、特にはプラズマCVD法で生成させた窒化
けい素を薄膜上に堆積させるものであり、これに
よれば耐熱性、耐熱衝撃性、耐蝕性、耐摩耗性の
すぐれた基体を容易に、かつ経済的に有利に得る
ことができ、特にプラズマCVD法によれば基材
の選択などの制限をなくすことができるという工
業的有利性が与えられる。 つぎに本発明方法の実施例をあげる。 実施例 反応器内のサセプター上に0.01×５×５cm角の
単結晶シリコンウエーハを載置し、この器内を真
空排気して内圧を0.05トルにした。ついで、ヒー
ターを使用してこのシリコンウエーハを350℃に
加熱したのち、この系内にテトラメチルジシラン
〔（CH3）4Si2H2〕と窒素との１：４モル比の混合
ガスを導入して系内を0.15トルに保ち、この電極
部に13.56MHz、80Wの高周波電力を印加して系
内にプラズマを発生させて約60分間この混合ガス
からのプラズマCVD反応をさせたところ、約
1μmの膜厚で被覆されたシリコンウエーハが得ら
れたので、この被膜をFT―IRで測定したとこ
ろ、これは窒化けい素の薄膜であることが確認さ
れた。 比較例 実施例において、プラズマCVD反応以外は実
施例と同じ条件で、約60分間混合ガスを処理し
た。処理後、シリコーンウエーハ上にSi―Ｎ結合
の薄膜が存在しないことが確認された。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 （CH3）aSibHc （ここに、１＜ｂ＜４、2b＋１≧ａ＞１、 2b＋１≧ｃ＞１、ａ＋ｃ＝2b＋２）で示される
メチルハイドロジエンポリシラン類の少なくとも
１種と窒素ガスとをプラズマ気相沈積法で反応さ
せ、生成した窒化けい素を基体上に薄膜状に堆積
させることを特徴とする窒化けい素薄膜の製造方
法。 ２ 基体が、ガラス、金属、セラミツクス、プラ
スチツク及び木材から選択されるものである特許
請求の範囲第１項記載の窒化けい素薄膜の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9046484A JPS60234973A (ja) | 1984-05-07 | 1984-05-07 | 窒化けい素薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9046484A JPS60234973A (ja) | 1984-05-07 | 1984-05-07 | 窒化けい素薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60234973A JPS60234973A (ja) | 1985-11-21 |
| JPS6324068B2 true JPS6324068B2 (ja) | 1988-05-19 |
Family
ID=13999322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9046484A Granted JPS60234973A (ja) | 1984-05-07 | 1984-05-07 | 窒化けい素薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60234973A (ja) |
-
1984
- 1984-05-07 JP JP9046484A patent/JPS60234973A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60234973A (ja) | 1985-11-21 |
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