JPS63238282A - ニオブ酸リチウム薄膜の製造方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム薄膜の製造方法Info
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- JPS63238282A JPS63238282A JP7286287A JP7286287A JPS63238282A JP S63238282 A JPS63238282 A JP S63238282A JP 7286287 A JP7286287 A JP 7286287A JP 7286287 A JP7286287 A JP 7286287A JP S63238282 A JPS63238282 A JP S63238282A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
- C23C18/1216—Metal oxides
-
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- C23C18/1225—Deposition of multilayers of inorganic material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高純度で組成が化学量論比に制御された低温で
焼成できる、特に厚さが数１００人ないし数ｐｍのニオ
ブ酸リチウム薄膜およびその製造方法に関するものであ
る。
焼成できる、特に厚さが数１００人ないし数ｐｍのニオ
ブ酸リチウム薄膜およびその製造方法に関するものであ
る。
（従来の技術）
ニオブ酸リチウムは圧電性、焦電性をもつためその単結
晶はＳＡＷデバイス、赤外線センサーとして応用されて
いる。ニオブ酸リチウムは化学量論組成付近に固溶領域
をもち、調和溶融液組成は化学量論組成と異なるため、
組成を制御した化学量論組成の均質なニオブ酸リチウム
単結晶の育成は困難であった。また、単結晶製造の際に
は、１０００°Ｃ以上の高温が必要であるためその製造
装置は大型なものとなっていた。そのためニオブ酸リチ
ウムのち密で、不純物を含まない結晶性の焼結体の薄膜
を作成し、焼結の際に分極する等の方法によって単結晶
の代わりにＳＡＷデバイスや赤外線センサーとして用い
る試みがなされてきた。
晶はＳＡＷデバイス、赤外線センサーとして応用されて
いる。ニオブ酸リチウムは化学量論組成付近に固溶領域
をもち、調和溶融液組成は化学量論組成と異なるため、
組成を制御した化学量論組成の均質なニオブ酸リチウム
単結晶の育成は困難であった。また、単結晶製造の際に
は、１０００°Ｃ以上の高温が必要であるためその製造
装置は大型なものとなっていた。そのためニオブ酸リチ
ウムのち密で、不純物を含まない結晶性の焼結体の薄膜
を作成し、焼結の際に分極する等の方法によって単結晶
の代わりにＳＡＷデバイスや赤外線センサーとして用い
る試みがなされてきた。
その方法の一つとして、粉粒体状のニオブ酸リチウムを
均一に分散させた溶液を基板上に塗布し焼結する方法が
あるが、ち密でクラックやピンホールのない膜を作成す
ることは困難であり、焦電体、圧電体として望ましい厚
さ数ｐｍ以下の薄膜を製造することは、極めて困難であ
った。焼結を行うには１０００°Ｃ以上の高温が必要な
ため基板の材料も限られ、製造装置も大型なものとなっ
てしまっていた。この他、ニオブ酸リチウム膜の製造方
法として、スパッタリング法、真空蒸着法、気相反応法
等が検討されているが、これらの方法においてはち密な
ものは得がたく、化学量論比の制御が極めて困難である
ことにより優れたニオブ酸リチウム薄膜は得られていな
い。
均一に分散させた溶液を基板上に塗布し焼結する方法が
あるが、ち密でクラックやピンホールのない膜を作成す
ることは困難であり、焦電体、圧電体として望ましい厚
さ数ｐｍ以下の薄膜を製造することは、極めて困難であ
った。焼結を行うには１０００°Ｃ以上の高温が必要な
ため基板の材料も限られ、製造装置も大型なものとなっ
てしまっていた。この他、ニオブ酸リチウム膜の製造方
法として、スパッタリング法、真空蒸着法、気相反応法
等が検討されているが、これらの方法においてはち密な
ものは得がたく、化学量論比の制御が極めて困難である
ことにより優れたニオブ酸リチウム薄膜は得られていな
い。
（発明が解決しようとする問題点）
従来の粉末塗布の後焼結する方法、スパッタリング法で
はいずれの方法においてもち密で不純物や第二相がなく
化学量論比に組成を制御された結晶性の高いニオブ酸リ
チウム膜を製造することは不可能であった。また、焦電
体、圧電体として必要な数１００Å以上の膜厚を得るた
めには、スパッタリング法では膜の成長速度が遅くスパ
ッタリングの時間がかかり過ぎ、逆に粉末塗布の後焼結
する方法では圧電１本、焦電体として望ましい数１１ｍ
以下の膜圧を得ることは困難であった。
はいずれの方法においてもち密で不純物や第二相がなく
化学量論比に組成を制御された結晶性の高いニオブ酸リ
チウム膜を製造することは不可能であった。また、焦電
体、圧電体として必要な数１００Å以上の膜厚を得るた
めには、スパッタリング法では膜の成長速度が遅くスパ
ッタリングの時間がかかり過ぎ、逆に粉末塗布の後焼結
する方法では圧電１本、焦電体として望ましい数１１ｍ
以下の膜圧を得ることは困難であった。
また、ニオブ酸リチウム膜の製造には１０００°Ｃ以上
の高温を発生することのできる電気炉が必要であり、ま
た基板の材質も限られたものしか使用できないといった
問題点があった。
の高温を発生することのできる電気炉が必要であり、ま
た基板の材質も限られたものしか使用できないといった
問題点があった。
本発明の目的は、膜のち密さの問題、純度の問題、組成
を制御する問題、膜厚の問題、熱処理に高温が必要とさ
れるといった問題点を解決したニオブ酸リチウム薄膜と
その製造方法を提供することにある。
を制御する問題、膜厚の問題、熱処理に高温が必要とさ
れるといった問題点を解決したニオブ酸リチウム薄膜と
その製造方法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は熱処理温度が３５０°Ｃ以下であることを特徴
とする組成式がＬｉＮｂ０ａであるところのち密で結晶
性の高いニオブ酸リチウム薄膜およびその製造方法であ
る。本発明においてニオブ酸リチウム薄膜は以下の方法
にて製造する。
とする組成式がＬｉＮｂ０ａであるところのち密で結晶
性の高いニオブ酸リチウム薄膜およびその製造方法であ
る。本発明においてニオブ酸リチウム薄膜は以下の方法
にて製造する。
出発原料としてリチウムのアルコキシドとニオブのアル
コキシドを用いこれらのモル比が１＝１となるように脱
水、精製したアルコールに混合、溶解した。アルコール
は常温で液体であれば良く、好ましくはエタノールを用
いる。この溶液を２２時間以上撹はん、還流しながら反
応させることによって複合アルコキシドを生成させる。
コキシドを用いこれらのモル比が１＝１となるように脱
水、精製したアルコールに混合、溶解した。アルコール
は常温で液体であれば良く、好ましくはエタノールを用
いる。この溶液を２２時間以上撹はん、還流しながら反
応させることによって複合アルコキシドを生成させる。
これらの操作は金属アルコキシドが空気中の水分で容易
に加水分解するため、乾燥した窒素雰囲気中で行った。
に加水分解するため、乾燥した窒素雰囲気中で行った。
このように調整された溶液に複合金属アルコキシドが加
水分解するのに必要なモル数以上の水を脱炭酸水の形で
、好ましくは溶媒のアルコールにて希釈した形で滴下・
する。この後、攪はん、還流を続は反応を完結させ、Ｌ
ｉＮｂＯ３の前駆体が得られる。得られたＬｉＮｂＯ３
の前駆体を濃縮しこの溶液に耐熱性基板を浸漬し、一定
速度で引き上げることにより基板表面にコーテイング膜
を形成した。数分間乾燥させた後、酸素と水蒸気の混合
気流中で加熱処理することによって結晶化したニオブ酸
リチウム単相のち密な結晶性の高い薄膜を得ることがで
きる。この後、浸漬、引き上げ、乾燥、加熱処理の工程
を繰り返すことにより、所望の厚さのニオブ酸リチウム
薄膜を得ることができる。
水分解するのに必要なモル数以上の水を脱炭酸水の形で
、好ましくは溶媒のアルコールにて希釈した形で滴下・
する。この後、攪はん、還流を続は反応を完結させ、Ｌ
ｉＮｂＯ３の前駆体が得られる。得られたＬｉＮｂＯ３
の前駆体を濃縮しこの溶液に耐熱性基板を浸漬し、一定
速度で引き上げることにより基板表面にコーテイング膜
を形成した。数分間乾燥させた後、酸素と水蒸気の混合
気流中で加熱処理することによって結晶化したニオブ酸
リチウム単相のち密な結晶性の高い薄膜を得ることがで
きる。この後、浸漬、引き上げ、乾燥、加熱処理の工程
を繰り返すことにより、所望の厚さのニオブ酸リチウム
薄膜を得ることができる。
（作用）
本発明で出発原料てして用いているリチウムとニオブの
アルコキシドは蒸留等の方法によって精製することが可
能なため高純度なセラミックス薄膜の原料を提供するこ
とができる。また、不純物を含まないため正確に金属元
素のモル数が等しくなるように秤量することができる。
アルコキシドは蒸留等の方法によって精製することが可
能なため高純度なセラミックス薄膜の原料を提供するこ
とができる。また、不純物を含まないため正確に金属元
素のモル数が等しくなるように秤量することができる。
このため、最終的な生成物であるニオブ酸リチウムのニ
オブとリチウムのモル比を正確に１＝１に制御すること
ができる。
オブとリチウムのモル比を正確に１＝１に制御すること
ができる。
さらに、本発明によれば最終的にニオブ酸リチウムを得
るのに必要な熱処理の温度を従来の方法のような１００
０°Ｃ以上の高温からもっと低温にすることが出来るた
め、簡便な加熱装置とガラス等の容器中でニオブ酸リチ
ウム薄膜を製造することができる。また、基板の材料も
通常のガラス等を用いることができる。さらには、本発
明によって得られるニオブ酸リチウム薄膜はその組成を
均一にすることができるため、不純物としての第二相が
出来にくくなるだけでなく、ニオブとリチウムの各原子
が均一に混じりあっているため結晶化しやすく結晶化度
の高いニオブ酸リチウム薄膜が得られるため、ニオブ酸
リチウム本来の性質が発揮され、現在応用として用いら
れることの多い焦電体、圧電体の性質が単結晶に近い優
れたものとなる。
るのに必要な熱処理の温度を従来の方法のような１００
０°Ｃ以上の高温からもっと低温にすることが出来るた
め、簡便な加熱装置とガラス等の容器中でニオブ酸リチ
ウム薄膜を製造することができる。また、基板の材料も
通常のガラス等を用いることができる。さらには、本発
明によって得られるニオブ酸リチウム薄膜はその組成を
均一にすることができるため、不純物としての第二相が
出来にくくなるだけでなく、ニオブとリチウムの各原子
が均一に混じりあっているため結晶化しやすく結晶化度
の高いニオブ酸リチウム薄膜が得られるため、ニオブ酸
リチウム本来の性質が発揮され、現在応用として用いら
れることの多い焦電体、圧電体の性質が単結晶に近い優
れたものとなる。
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。た
だし、本発明の範囲は下記実施例により回答限定される
ものではない。
だし、本発明の範囲は下記実施例により回答限定される
ものではない。
実施例
ニオブ及びリチウムの複合アルコキシド溶液の調製：
エトキシリチウム： Ｌｉ０Ｃ２Ｈｓとペンタエトキシ
ニオブ：Ｎ′ｂ（ｏＣ２Ｈ５）５トをＬｉ：Ｎ′ｂノ比
カ１：１トナル如くソれぞれ秤取し、脱水、精製したエ
タノール中に混合、溶解した。この溶液を２４時間攪は
ん、還流した。これらの操作は、エトキシリチウムとペ
ンタエトキシニオブが空気中の水分により容易に加水分
解されるため、乾燥した窒素雰囲気中で行った。得られ
た生成物は、ＩＨ−ＮＭＲ及びＩＲのスペクトル変化か
ら複合アルコキシドであることが分かった。
ニオブ：Ｎ′ｂ（ｏＣ２Ｈ５）５トをＬｉ：Ｎ′ｂノ比
カ１：１トナル如くソれぞれ秤取し、脱水、精製したエ
タノール中に混合、溶解した。この溶液を２４時間攪は
ん、還流した。これらの操作は、エトキシリチウムとペ
ンタエトキシニオブが空気中の水分により容易に加水分
解されるため、乾燥した窒素雰囲気中で行った。得られ
た生成物は、ＩＨ−ＮＭＲ及びＩＲのスペクトル変化か
ら複合アルコキシドであることが分かった。
還流の時間により複合アルコキシドの溶液中での配位状
態が変化していた。この溶液中の複合アルコキシドの配
位状態がその後のニオブ酸リチウム作成のための熱処理
の容易さを決定する。
態が変化していた。この溶液中の複合アルコキシドの配
位状態がその後のニオブ酸リチウム作成のための熱処理
の容易さを決定する。
ニオブ酸リチウム前駆体の調製：
得られた複合アルコキシドをエタノールに希釈した脱炭
酸水を滴下して加水分解を行った。さらに、攪はん、還
流を２４時間続は反応を完結させた。この後、エタノー
ルを蒸発させ、ニオブ酸リチウムの前駆体を０．２２ｍ
ｏｌ／ｌに濃縮した。
酸水を滴下して加水分解を行った。さらに、攪はん、還
流を２４時間続は反応を完結させた。この後、エタノー
ルを蒸発させ、ニオブ酸リチウムの前駆体を０．２２ｍ
ｏｌ／ｌに濃縮した。
ニオブ酸リチウム前駆体の基板への塗布および加熱処理
： 得られたニオブ酸リチウムの前駆体の濃縮溶液に５ｉ（
１００）基板を浸漬し一定の速度で引き上げ塗布を行い
、乾燥させた。この後得られたニオブ酸リチウムの前駆
体のコーテイング膜を酸素と水蒸気の混吃雰囲気中にて
３５０’Ｃで加熱処理した。この浸漬、引き上げ、乾燥
、加熱処理（３５０°Ｃ）の工程を２０回繰り返して、
ち密な結晶性のＬｉＮｂＯ３薄膜を合成することができ
た。１回の工程で得られる薄膜の膜厚は、ニオブ酸リチ
ウムの前駆体の濃度が０゜２２ｍｏ１／１の場合３００
人であり、この工程を２０回繰り返した結果得られた薄
膜は０．６１１ｍの膜厚であった。この得られた薄膜を
粉末Ｘ線回折法により調べた結果ＬｉＮｂＯ３単相であ
ることが確認された。この他、基板として白金板、市販
のカバーガラスを用いて同様の実験を行ったところ、５
ｉ（１００）基板と全く同様にＬｉＮｂ０ａの薄膜を得
ることができた。
： 得られたニオブ酸リチウムの前駆体の濃縮溶液に５ｉ（
１００）基板を浸漬し一定の速度で引き上げ塗布を行い
、乾燥させた。この後得られたニオブ酸リチウムの前駆
体のコーテイング膜を酸素と水蒸気の混吃雰囲気中にて
３５０’Ｃで加熱処理した。この浸漬、引き上げ、乾燥
、加熱処理（３５０°Ｃ）の工程を２０回繰り返して、
ち密な結晶性のＬｉＮｂＯ３薄膜を合成することができ
た。１回の工程で得られる薄膜の膜厚は、ニオブ酸リチ
ウムの前駆体の濃度が０゜２２ｍｏ１／１の場合３００
人であり、この工程を２０回繰り返した結果得られた薄
膜は０．６１１ｍの膜厚であった。この得られた薄膜を
粉末Ｘ線回折法により調べた結果ＬｉＮｂＯ３単相であ
ることが確認された。この他、基板として白金板、市販
のカバーガラスを用いて同様の実験を行ったところ、５
ｉ（１００）基板と全く同様にＬｉＮｂ０ａの薄膜を得
ることができた。
第１図は実施例にて最終的に得られた薄膜の粉末Ｘ線回
折図を示したものである。
折図を示したものである。
第１図の図中においてＯ印をつけたものはＬｉＮｂＯ３
のピークを示すものである。
のピークを示すものである。
第２図は実施例にて最終的に得られた薄膜の電子顕微鏡
写真を示したものである。
写真を示したものである。
（発明の効果）
このように、本方法によれば結晶性のニオブ酸リチウム
薄膜を従来の方法に比べて極めて低温にて製造すること
ができる。
薄膜を従来の方法に比べて極めて低温にて製造すること
ができる。
この発明はこのようにち密な結晶性のニオブ酸リチウム
薄膜の低温焼成を可能にしたものでありニオブ酸リチウ
ムを用いた圧電素子、焦電素子等の種々の応用にその活
用が期待されるものである。
薄膜の低温焼成を可能にしたものでありニオブ酸リチウ
ムを用いた圧電素子、焦電素子等の種々の応用にその活
用が期待されるものである。
第１図は実施性において最終的に得られたＬｉＮｂＯ５
薄膜の粉末Ｘ線回折図である。 第２図は実施例において最終的に得られたＬｉＮｂＯ３
薄膜断面の電子顕微鏡写真である。 第１図 ２ｅ ＣｕＫｃｃ 特許庁長官殿 国１、事件
の表示 昭和６２年特許願第７２８６２号２、発明の名
称 ニオブ酸リチウム薄膜およびその製造方法３、補正をす
る者 事件との関係 出願人 東京都港区芝五丁目３３番１号 （４２３） 日本電気株式会社 代表者 関本忠弘 （外１名） ４、代理人 ６、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 明細書の図面の簡単な説明の欄 図面 ７、補正の内容 （１）明細書第１０頁９行目〜１０行目に［第２図は〜
示したものである。」とあるのを削除する。 （２）明細書第１１頁８行目〜４行目に［第２図は〜電
子顕微鏡写真である。１とあるのを削除する。 手続補正書（自発） 特許庁長官 殿 １八 １、事件の表示 昭和６２年 特許願 第７２８６２
号２、発明の名称 ニオブ酸リチウム薄膜およびその製造方法３、補正をす
る者 事件との関係 出願人 東京都港区芝五丁目３３番１号 （４２３） 日本電気株式会社 代表者 関本忠弘 （外１名） ４、代理人 ５、補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄 ６、補正の内容 （１）明細書第１１頁第１行目に「実施性」とあるのを
「実施例」と補正する。
薄膜の粉末Ｘ線回折図である。 第２図は実施例において最終的に得られたＬｉＮｂＯ３
薄膜断面の電子顕微鏡写真である。 第１図 ２ｅ ＣｕＫｃｃ 特許庁長官殿 国１、事件
の表示 昭和６２年特許願第７２８６２号２、発明の名
称 ニオブ酸リチウム薄膜およびその製造方法３、補正をす
る者 事件との関係 出願人 東京都港区芝五丁目３３番１号 （４２３） 日本電気株式会社 代表者 関本忠弘 （外１名） ４、代理人 ６、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 明細書の図面の簡単な説明の欄 図面 ７、補正の内容 （１）明細書第１０頁９行目〜１０行目に［第２図は〜
示したものである。」とあるのを削除する。 （２）明細書第１１頁８行目〜４行目に［第２図は〜電
子顕微鏡写真である。１とあるのを削除する。 手続補正書（自発） 特許庁長官 殿 １八 １、事件の表示 昭和６２年 特許願 第７２８６２
号２、発明の名称 ニオブ酸リチウム薄膜およびその製造方法３、補正をす
る者 事件との関係 出願人 東京都港区芝五丁目３３番１号 （４２３） 日本電気株式会社 代表者 関本忠弘 （外１名） ４、代理人 ５、補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄 ６、補正の内容 （１）明細書第１１頁第１行目に「実施性」とあるのを
「実施例」と補正する。
Claims (4)
- （１）組成式がＬｉＮｂＯ＿３であるところのニオブ酸
リチウムを基板上に多層に積層せしめてなることを特徴
とするニオブ酸リチウム薄膜。 - （２）エトキシリチウムとペンタエトキシニオブのモル
比が１：１となるように脱水したエタノールに混合、溶
解し、乾燥雰囲気下で還流を行い、複合アルコキシドを
作成し、この複合アルコキシドを等モル量の水をエタノ
ールに希釈した溶液で部分加水分解し、攪はん、還流を
行ってＬｉＮｂＯ＿３の前駆体を作成し、得られたＬｉ
ＮｂＯ＿３の前駆体をアルコキシド濃度を０、２２ｍｏ
ｌ／ｌに濃縮し、該前駆体溶液を基板上に塗布して加熱
焼成し、ついで前駆体溶液の塗布、加熱焼成繰り返し、
当該基板上にニオブ酸リチウム薄膜を多層に積層せしめ
ることを特徴とするニオブ酸リチウム薄膜の製造方法。 - （３）ニオブ酸リチウム形成前駆体溶液の基板への塗布
をディッピングを行うことを特徴とする特許請求の範囲
第２項記載のニオブ酸リチウム薄膜製造方法。 - （４）加熱焼成を３５０℃以下の温度で行うことを特徴
とする特許請求の範囲第２項または第３項記載のニオブ
酸リチウム薄膜製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7286287A JPS63238282A (ja) | 1987-03-25 | 1987-03-25 | ニオブ酸リチウム薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7286287A JPS63238282A (ja) | 1987-03-25 | 1987-03-25 | ニオブ酸リチウム薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63238282A true JPS63238282A (ja) | 1988-10-04 |
| JPH049873B2 JPH049873B2 (ja) | 1992-02-21 |
Family
ID=13501576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7286287A Granted JPS63238282A (ja) | 1987-03-25 | 1987-03-25 | ニオブ酸リチウム薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63238282A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5342518A (en) * | 1976-09-29 | 1978-04-18 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Film pick up unit |
| JPS5432508A (en) * | 1977-08-18 | 1979-03-09 | Combustion Eng | Operation of coal gasification plant |
-
1987
- 1987-03-25 JP JP7286287A patent/JPS63238282A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5342518A (en) * | 1976-09-29 | 1978-04-18 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Film pick up unit |
| JPS5432508A (en) * | 1977-08-18 | 1979-03-09 | Combustion Eng | Operation of coal gasification plant |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH049873B2 (ja) | 1992-02-21 |
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Legal Events
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