JPS63230795A - 熱安定性スルホネート組成物 - Google Patents

熱安定性スルホネート組成物

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JPS63230795A
JPS63230795A JP62226223A JP22622387A JPS63230795A JP S63230795 A JPS63230795 A JP S63230795A JP 62226223 A JP62226223 A JP 62226223A JP 22622387 A JP22622387 A JP 22622387A JP S63230795 A JPS63230795 A JP S63230795A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は熱的にスルホネート組成物に関する。
より具体的に本発明は、石油または合成メディアにおい
てさびおよび腐食防止剤パッケージとして使用するよう
にしたコンセントレート組成物であって、高温、すなわ
ち１５０℃以上、たとえば２００℃で２１時間スルホネ
ート含有吊を維持することができるものに関する。
高分子アルカリールおよび石油スルホン酸のアルカリ金
属およびアルカリ土類金属塩は、多くの用途、たとえば
潤滑油、グリースおよびさび止め塗料における分散剤な
らびにさび乃至腐食防止剤として長い間広く利用されて
来た。
また、アルカリ金属およびアルカリ土類金属スルホネ−
１−をカルボン酸、エステルまたは石鹸と組み合わせて
腐食防止特性を高め得ることも、たとえば米国特許第３
．６２３．９８３号、米国特許第３、６２５．８９４号
、米国特許第３，６８４．７２６号、米国特許第３．７
６３．０４２号、米国特許第４，２０１，６８１号およ
び特公昭４８−１２２３８号中に報告されている。
米国特許ｌ　３，６２３，９８３号において、パトウン
ドウン他（Ｐａｔｔｅｎｄｅｎ　ｅｔ　ａｌ、）は、さ
び止め剤としてアルカリ金属およびアルカリ土類全屈炭
化水素スルホネート、カルボン酸または酸化パラフィン
３乃至２５重量％、ミネラルベースオイル担体５０乃至
８０重量％、ならびに浸透（ｐｅｎｅｔｒａｔ　ｉｎｇ
　）溶剤１０．５乃至５０重量％を含んで成るさび止め
浸透油組成物を開示している。少ない割合で活性成分、
すなわち非担体成分を含んでいるこれらのオイル浸透性
組成物は、ねじ込みボルト上の顕著に腐食または凍結し
たナツトに適用した場合有用であると述べられているが
、そこにはこの種の組成物によって継続的な潤滑作用あ
るいは腐食およびさび防止作用が長ＪＦＪ間に亘り高温
で達成可能であるという表示は存在しない。
米国特許第３，６２５，８９４号において、ケーニッヒ
他（Ｋｏｅｎｉａ　ｅｔ　ａｔ、）は、フルーｊＪ　Ｉ
Ｊ　土類金ａ石油７！。
ルホネートおよび／またはＣ１０ｃ３ｅ脂肪酸の油溶性
アルカリ土類金Ｂ塩および／またはアルキルスルファミ
ド−カルボン酸の油溶性アルカリ土類金属塩およびベン
ゾトリアゾールから成る防食剤と組合わせた潤滑組成物
を説明している。米国特許第３，６２５，８９４号中に
開示された組成物は、種湯、たとえばタービン油の場合
１７０℃までに耐えねばならない潤滑油および鉱油に対
して腐食に抗する保護を提供するものと報告されたが、
単に　１００時問に及ぶ温度１００℃が実証されている
に過ぎない。
ハーク他（Ｉｌａａｋ　ｅｔ　ａｔ、）　（Ｄ米ＣＫＩ
　特許ｍ３、６８４．７２６号は、アルカリールスルホ
ン酸バリウムと、亜鉛、鉛、リチウムまたはマグネシウ
ムのナフテン酸′塩との相乗混合物を混入して、金属石
鹸および鉱油から構成される潤滑グリースの防食特性を
改良することを教示している。しかしながら、この特許
中には、この種のグリースの熱安定性を高め得るという
開示は全く見られない。
キャノン他（Ｇａｎｎｏｎ　ｅｔ　ａｔ、）の米国特許
第３、７６３．０４２号は、ジアルキルナフタレンスル
ホン酸亜鉛、脂肪族−価アルコールと脂肪族Ｃ１２−Ｃ
２４モノカルボン酸とから成るエステル、およびナフテ
ン酸亜鉛の相乗割合を含有するクレー増粘グリースを記
載している。熱安定性はこの特許組成物の可成り改良さ
れた特性の一つとして言及されている。しかしながら、
実施例において１１漬性、腐食およびボンバビリティ特
性は５４，４℃乃至１１６．６℃のＥｌ！囲の温度で試
験されているに過ぎない（第工表および第■表参照）。
米国特許第４，２０１，６８１号において、リピンスキ
他（Ｌｉｐｉｎｓｋｉ　ａｔ　ａｌ、）は、鉱油および
バリウムラル−ト石鹸（ｂａｒｉｕｍｕ　Ｉａｎｏｌａ
ｔｅ　５ｏａｐ）とスルホン酸バリウム、たとえばドデ
シルベンゼンスルホン酸バリウムとの付加的配合物を含
んで成る全屈工作用減摩組成物を開示している。リビン
スキ他の組成物は多くの特性、たとえば腐食、汚れおよ
び絞り適性、Ｓａおよびかじりについての目視に関し試
験されているが、熱暴露に対する高められた安定性は全
く吟味されず、また立証もされていない。更に、如何な
る活性成分のコンセントレートも調製されず、あるいは
希釈されることがなかった。
特公昭４８−１２２３８号（公告臼：　１９７３年２月
１５日）には、Ｃ＾７９（２６）＋１４７９６５ｈに要
約されるように、鉱油に羊毛脂肪酸の亜鉛石鹸とスルホ
ン酸バリウムを組合わせることにより得られるさび止め
油組成物が開示されている。改良されたさび止め特性な
らびに耐水および耐候性は報告されているが、高められ
た熱安定性を有するさび止め組成物については、調製温
度１５０°−１７０℃が報告されているものの、何らの
言及も見られない。
従って、この技術の現状において、アルカリールスルホ
ン酸の金属塩は熱安定性に限界を有しており、高温用途
におけるそれらの利用を妨げて来た。更に、金属スルホ
ネートを使用し、高温で利用することに関しさび止めお
よび耐食性付与組成物を処方することは、この種化合物
の熱安定性の欠如の故に、全く方法がないものと報告さ
れて来た。
ところが、金属スルホネートの熱安定性は比較的少量の
カルボン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩また
は亜鉛塩類の混入により顕著かつ非常に効果的に改良さ
れることが思いがけず見出された。石油または合成ベー
スメディア中に混入されたとき、この熱安定性配合物は
従来技術において認知されていたよりも高温におけるさ
びおよび腐食を防止するのに有用である。
更に、驚くべきことには金属スルホネートがベースオイ
ル・メディア中のカルボン酸のアルカリまたはアルカリ
土類金属塩に関し、有効な可溶化剤であることも見出さ
れた。
従って、本発明の目的は金属スルホネートと、カルボン
酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩とを含ん
で成る油溶性組成物の効果的な調製方法を提供すること
にある。
本発明の別の目的は、多種類の金属スルホネートの熱安
定性を改良するためのコンセントレート　　・形状の添
加剤を提供することにあり、その添加剤は金属スルホネ
ートと、カルボン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土
類金属塩とを含んで成るものである。
また、本発明の他の目的は、組成物ならびに多価金属ス
ルホネートと、油中で部分的にエステル化されたアルケ
ニルこはく酸のアルカリ金属石鹸またはアルカリ土類金
属石鹸とを含んで成る組成物の１１製方法を提供するこ
とにある。
更に本発明の他の目的は、潤滑油、グリース等に使用す
るための熱安定性腐食およびさび防止組成物を提供する
ことにあり、該組成物は、金属アルカリールまたは石油
スルホネートならびにアルケニルこはく酸のアルカリ金
属塩またはアルカリ土類金属塩および／または部分的に
エステル化されたアルケニルこはく酸のアルカリ金属塩
またはアルカリ土類金属塩から成る混合物を含有するも
のである。
更に以下で説明すべき熱安定性スルホネート、添加剤お
よび潤滑組成物は水分の存在下で実質的に安定である。
従来技術においては、これらのような組成物が高められ
た熱および／または水分安定性を示すであろうという示
唆は全く存在しない。
本発明によれば、石油または合成ベースメディア中でさ
び−および腐食防止剤として用いられるようにしたコン
セントレート組成物であって、それらのスルホネート含
有量を温度２００℃において２１時間維持することので
きるものが提供され、そして前記コンセントレートは、 （ａ）　（ｉ）油溶性金属スルホネートと、（ｉｉ）カ
ルボン酸、たとえば炭素数６乃至５０、好ましくは１０
乃至３０のもののアルカリ金属塩またはアルカリ土類金
属または亜鉛塩とから成るブレンド、および （ｂ）　ｆｔＩ記組成物のための担体を含んで構成され
る。
実験は定量的に、これらの苛酷な熱的条件下で金属スル
ホネートの保持が、対照としての金属スルホネート単体
の場合に比して、約９０％以上、特に約９５％以上、さ
らに約９８％以上まで容易に達成されることを示した。
本発明の最も好ましい特徴は上に定義されたコンセント
レート組成物であり、その場合に成分（ａ）　（＋）は
ジノニルナフタレンスルホン酸バリウムを含んで成り、
また成分（ａ）　（ｉｉ）はテトラプロブニルこはく酸
を含んで成り、そして成分（ｂ）はライトミネラルオイ
ルを含んで成るものとする。
本発明により更に意図されているのは、高温安定性さび
および腐食防止組成物の調製方法であり、前記方法は、 （ａ）　（ｉ）油溶性金属スルホネートと、（ｉｉ）カ
ルボン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩ま
たは亜鉛塩とから成るブレンド、および （ｂ）組成物のための担体を含むコンセントレート組成
物を十分なベースメディアまたは油溶性金属スルホネー
トを含有するベースメディアで希釈することより、成分
（ａ）　（ｉ）および（ａ）　（ｉｉ）を併せて少割合
を構成し、かつこれら成分は温度２００℃、２１時間に
おいて金属スルホネート含有量の約９０％以上の保持を
可能とする組成物を提供するものである。
更に本発明において意図されるのは、２００℃、２１時
間に亘り安定なさび−および腐食防止表面を備えた金属
基板を提供する方法であり、前記方法は、 Ａ、　（ａ）　（ｉ）油溶性金属スルホネートと、（ｉ
ｔ）カルボン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金
属塩または亜鉛塩 とから成るブレンド、および （ｂ）組成物のための担体を含んで構成されるコンセン
トレートを調製する工程 と、 Ｂ、前記コンセントレートを十分なベースメディアまた
は油溶性金属スルホネートを含有するベースメディアで
希釈して組成物を提供し、この組成物において成分（ａ
）　（ｉ）および（ａ）　（ｉｉ）を併せて少割合を構
成する工程と、 Ｃ０さびおよび腐食防止量の前記希釈コンセントレート
を金属表面に適用する工程と、Ｄ、前記組成物を備えて
いる前記金属表面を、温度約１５０℃以上、そして特に
約１８０℃以上で少なくとも約１時間に亘る通常さびお
よび腐食を生ずるに足る環境に暴露し、その結果さびお
よび腐食が略完全に防止される工程とを含んで構成され
る 本発明の実施に際して、成分（ａ）　（ｉ）として有用
な金属スルホネートには、当業者に知られた多方面に亘
る種類の化合物が包含される。アルカリールまたはポリ
アルカリールスルホネートは米国特許第２，７６４，５
４８号、第３．９５７．８５９号および第４、ｚｏｌ、
６ａ１弓の下記の教示により調製すればよい。
芳香族有機基質（ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）　、たとえば芳
香族石油フラクション、ならびにベンゼンおよびその類
似物、たとえばアルキルベンゼン、トルエン、キシレン
、ポリアルキルベンゼンおよび高級アルキルモノ−３３
よびジーならびにポリ置換ベンゼン、たとえばノニルお
よびデシルそしてドデシル、直鎖および分枝鎖置換ベン
ゼンならびに対応するナフタレンは、好ましくは油溶性
である〈有機炭化水素層！６を等によって選択的に抽出
可能である）スルホネートならびに好ましくは水溶性（
およびアルコール可溶性の、すなわち水およびアルコー
ル等によって選択的に抽出可能）であるスルホネートを
生成する。
米国特許第２，７６４，５４８号にお【プるように、ジ
ノニルナフタレンを使用することが好ましく、そのノニ
ル基は顕著に分枝してＪ３す、また反応溶媒としてナフ
サ、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、塩素化炭化水素等
から選択される水不混和性物質を使用するのが好ましい
。出発原料を調製するための手順は、この特許中に十分
説明されている。
芳香族上ノーおよびジスルホン酸、たとえばジノニルナ
フタレンモノ−およびポリスルホン酸の生成方法は上述
の米国特許第３，９５７，８５９号中に十分に説明され
ている。典型的には、これらのアルキルまたはポリアル
キルアリールスルホン酸は１５０−２，５００以上の笥
囲内の分子縫、好ましくは２００、最も好ましくは３５
０以上の分子ｍを有している。適切なスルホネートはア
ルカリール基、たとえばアルキル化ベンゼンまたはアル
キル化ナフタレンを含むものである。このようなスルホ
ン酸の説明に役立つ実例には、ジオクチルベンゼンスル
ホン酸、ジドデシルベンゼンスルホン酸、ジノニルナフ
タレンスルホン酸、ジラウリルベンゼンスルホン酸、ラ
ウリルセチルベンゼンスルホン酸、ポリオレフィンアル
キル化ベンゼンスルホン耐、たとえばポリブチレンアル
キル化ベンゼンスルホン酸およびポリプロピレンアルキ
ル化ベンゼンスルホン酸がある。
本発明の実流に際して、芳香族スルホネートとして特に
好ましいのはジノニルナフタレンスルホネート、ノニル
ナフタレンスルホネート、石油スルホネート等である。
金属塩またはスルホネート塩（ａ）　（ｉ）は、周期表
第１Ａ族からのアルカリ金属、たとえばナトリ１クム、
カリウムまたはリチウム等または第１［Ａ族からのアル
カリ土類金属、たとえばカルシウム、バリウム、ストロ
ンチウム、マグネシウム等あるいは第１ＩＢ族からの金
属、たとえば亜鉛、カドミウム等の塩である。他の族、
たとえば第１Ｂ。
■ＢおよびＩ［３における金属、たとえばチタン、バナ
ジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、
銅等ならびにランタニド系の金属のスルホネートもまた
、使用できる。
成分（ａ）　（ｉ）の金属スルホネートは当業者に知ら
れた慣用的方法により生成することができる。
芳香族スルホン酸の金属塩は無機金属ドナー化合物、た
とえば金属水酸化物、金属酸化物または金属カーボネー
トをアルキル いはポリアルキル芳香族スルホン酸と反応させることに
より調製すればよい。従って、たとえば水酸化バリウム
、酸化バリウム、水酸化亜鉛、水酸化ナトリウム、酸化
ナトリウム、水酸化カルシウム、酸化カルシウム等のい
ずれかと、対応するアルカリールスルホン酸との反応は
適切な金属スルホネートを生成するものである。成分（
ａ）　（ｉ）として適切なのは多価金属スルホネート、
たとえばジノニルナフタレンスルホン酸バリウム、ジノ
ニルナフタレンスルホン酸亜鉛、ジノニルナフタレンス
ルホン酸マグネシウム、石油スルホン酸ナトリウム、ア
ルキルベンゼンスルホン酸バリウム、ジノニルナフタレ
ンスルホン酸カルシウム、あるいはこれらのいずれかの
混合物である。
特に好ましいのはジノニルナフタレンスルホン酸バリウ
ムであり、これは商品名［ＮＡ−ＳＵＬ’　ＢＳＮ　Ｊ
の下にコネチカット州、ノーウオークのキング・インダ
ストリーズ・インコーホレーテッド（ＫｉｎｇＩｎｄｕ
ｓｔｒｉｅｓ　Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ　）から入手
可能である。
成分（ａ）　（ｉｉ）として使用の意図されるものは、
公知のカルボン酸のアルカリ金属塩またはアルヵリ土類
金属塩あるいは金属石鹸である。
これらもまた、アルケニルカルボン酸、好ましくはアル
ケニルこはく酸ならびに部分エステル化カルボン酸、た
とえば部分エステル化アルケニルこはく酸の金属塩を包
含する。成分（ａ）　（ｉｉ）金属には、第１Ａ族から
の元素、たとえばリチウム、第１［Ａ族からの元素、た
とえばバリウムおよび第１［Ｂ族からの元素、たとえば
亜鉛がある。
成分（ａ）　（ｉｉ）として有用な化合物は如何なる知
られた方法ににっでも得られるが、一般に無機金属ドナ
ー化合物、たとえばリチウム、バリウムまたは亜鉛等を
適切なカルボン酸または部分エステル化カルボン酸、た
とえばアルキル−またはアルケニルこはく酸と反応させ
ることにより得られる。
成分＜ａ＞　＜ｒｒ＋として適切なものは、アルケニル
こはく酸のバリウム石鹸、ナフテン酸のバリウム石鹸、
アルケニルこはく酸のリチウム石鹸、イソステアリン酸
のリチウム石鹸、ナフタレン酸の亜鉛石鹸または上に述
べたもののいずれかの混合物である。特に好ましいのは
テトラプロペニルこはく酎である。一つの都合のよい調
製方法は、カルボン酸または相当する無水物または部分
エステルと金属ドナー、たとえば水酸化バリウム−水和
物とを、金属スルホネート（ａ）　（ｉ）および少量の
潤滑油の存在下、周［１１１ｉｕ度もしくは１φかに上
昇させた温度において反応させるというものである。
次いで、生成された石鹸は加熱およびｉｆ　１ｍ　ｔ、
ながら添加した潤滑油成分により脱水される。
ここで成分（ａ）　（ｉｉ）として好ましいものは、ア
ルケニルこはく酸のバリウム石鹸、ナフテン酸のバリウ
ム石鹸、アルケニルこはく酸のリチウム石鹸、イソステ
アリン酸のリチウム石鹸、ナフテン酸の亜鉛石鹸、およ
びアルケニルこはく酸またはアルケニルこはく酸の部分
アルキルエステルのカルシウム石鹸あるいは上述のいず
れかの混合物である。特に好ましいのは、テトラプロペ
ニルこはく酸のバリウム石鹸である。
金属スルホネート（ａ）　（ｉ）およびカルボン酸のア
ルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩（ａ）（１１）
はコンセントレート組成物の主要部分を構成する。たと
えば、組合わせた成分（ａ）　（＋１および（ａ）（１
１）の１００１　ｆｆｉ部当たり成分（ａ）　（ｉ）は
約９９乃至約２０、好ましくは約８０乃至約２０重社部
の司を含むことができ、また成分（ａ）　（ｉｉ）は約
１乃至約８０、好ましくは約２０乃至約８０重量部のｍ
を含むことができる。
コンセントレートとして生成する場合、成分（ａ）　（
ｉ）および（ａ）　（ｉｉ）は好ましくは本発明組成物
の少なくとも約３０重句％、そして特に好ましくは少な
くともその主要部分を構成するものである。
このコンセントレートの部分として包含されるのは、担
体または希釈剤であって、好ましくは７０重恒％未満、
そして特に好ましいのは約５０重量％未満の分子のもの
である。典型的に、担体はポリα−オレフィン、鉱油、
ワックス、エステル、ハロノＪ−ボン液体、ポリグリコ
ール、上記のものいずれかの混合物等である。担体（１
１）として好ましいのは、結晶性ワックス、ミネラルス
ピリット、ケロシンである。特に担体（ｂ）として好ま
しいのはライトミネラルオイルである。
本発明組成物において担体あるいはベースメディア希釈
剤として有用な鉱油は一般に１００°Ｆ（３７，７℃）
において粘度少なくとも約３０ＳυＳそして約ｅｏｏｓ
ｕｓまでを有するものである。より詳しくは、鉱油は１
００’　Ｆ　（３１，７℃）において粘度約４Ｏ３ＵＳ
乃至約３５Ｏ３ＵＳ　、そシテ好ましクハ１００゜Ｆ　
（３７，７”Ｃ）　ニＪ５イＴ約５Ｏ３ＵＳ乃至約１５
　ＯＳ　Ｕ　Ｓ　ヲ有するものである。用語「ライトミ
ネラルオイル（軽鉱油）」は一般に１００°Ｆにおいて
粘度約１５０ＳＩＪＳ未満を有するオイルを意味するも
のと考えられている。
鉱油は精製に際して、多種多様のものがあり、そしてそ
れらはパラフィン、ナフテン、アスファルトまたは混合
ベースを含む各種の粗原料から誘導することができる。
鉱油は、水素処理、酸処理、抽出等を包含する従来の精
製法のいずれかによっても処理することができ、またこ
の種鉱油のブレンドまたは混合物もまた、利用可能であ
る。
上述したように、担体成分（ｂ）は好ましくは少量割合
、すなわち約５０％未満のコンセン１〜レート組成物で
あって、金属スルホネート（ａ）　（ｔ）およびカルボ
ン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩（ａ）
　（ｉｉ）を組合わせることにより生成されるものを構
成している。
以下に例示するように、コンセントレート組成物の成分
（ａ）　（ｉ）は最も好ましくはジノニルナフタレンス
ルホン酸バリウムを含んで構成され、また成分（ａ）　
（ｉｉ）はテトラプロペニルこはく酸のバリウム石鹸を
含んで構成され、そして成分（ｂ）はライ１−ミネラル
オイルを含んで構成されるものである。
本発明の実施に際する好ましい方法において、成分（ａ
）　（＋）および（ａ）　（ｉｉ）により生成されるコ
ンセントレートを、ベースメディア、たとえば合成炭化
水素液体、エステル、たとえばジオクチルアジペートお
よびジオクチルサクシネート、シリコーン液体、ハロカ
ーボーン液体、ポリグリコール、ケロシン、石油系溶剤
等で希釈することが望ましい。好ましいのは石油または
合成ベースメディアであり、また再び好ましいのは鉱油
である。
希釈した場合、成分（ａ）　（ｉ）および（ａ）　（ｉ
ｉ）は、（ａ）　（ｉ）　、（ａ）　（ｉｉ）、（ｂ）
および組合ワセタヘースメディアの１（１０重置部基準
で、組成物の少割合、たとえば約５０１　ｆｆ１部未満
、好ましくは約０．０１乃至約３０東屋部、最も好まし
くは約０．１乃至２０重回部を含んで構成される。
ベースメディアと共に得られた希釈コンセントレートは
さび止めビヒクルを含むが、これに限定されるものでは
なく、コンプレツナオイル、エンジンオイル、ギヤオイ
ル、作動油、さび止め剤、スラッシング油、合成潤滑剤
およびタービン油として多くの用途において使用するこ
とができる。
要約すれば、これらの組成物は、さびおよび腐食防止剤
を必要とする如何なる用途においても使用可能である。
これらの組成物は、特に高温用途、たとえば１５０℃以
上、特に１８０℃以上、そして２００℃以上においてさ
え、少なくとも１時間、そして長時間、たとえば２１時
間程あるいはそれ以上長い時間有用である。
本発明の他の好ましい特徴において、その方法は上記し
た希釈コンセントレートを金ｍ基板に適用して、さび−
および腐食−防止表面であって、温度約２００℃で、少
なくとも２０１ｉ　ＷＪ安定であるものの提供を企図し
ている。
以下の実施例は、当業者に対し好ましい実１１１１１２
様をより詳細に例示し、また本発明の原理および実施を
より明瞭に例示するために本川細編中に述べるものとす
る。これらの実施例は、たとえ如何なる態様においても
特許請求の範囲を限定するものと解釈されてはならない
。
試験装置 スルホネート試料を正確に制御された高温に暴露するだ
めの装置は、下記のようにして調製された。
外径０．８５インチおよび壁厚的０，０８インチを有す
る厚肉ガラス管を還流冷却器に適合させるための研削し
たガラステーパージヨイントを備えたガラス管の形状を
有する、一連の試験容器に形成した。次いで、試験物質
を管内に配置し、還流冷却器を適所に取り付け、該冷却
器を介して水冷を行い、そして管を制御した温度装置内
に挿入した。
その装置は、マサチューセッツ州、スト−トンのブルッ
クフィールド・エンジニャリング・ラボラトリーズ・イ
ンコーホレーテッド（ＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄＥｎｇｉｎ
ｅｅｒｉｎｇ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｃｓ、Ｉｎｃ、）
で製造された［ブルックフィールド・サーモセル（Ｂｒ
ｏｏｋｆｉｅｌｄＴｈｅｒｉｏｃｅ　ｌ　）　Ｊであっ
た。この「サーモセル」は直径７７８インチの恒温に保
った溜めを備えており、これは滑り嵌めによって試験容
器に非常に良好に適合した。温度はダイアルで調整し、
かつデジタル読み取りコントローラにより指示される。
ナフテン系石油中の５０．５％活性ジノニルプフタレン
スルホン酸バリウムである「ＮＡ−３ＯＬＲＢＳＮ　Ｊ
ｌｌ、４３　ｔＪを試験容器内に配置し、「サーモセル
」中で２１時間、温度２００℃に暴露した。当初の試料
は透明な褐色粘稠液体であった。試験後、試料は非常に
黒ずみ、そして試験容器の底には目に見える固形物が存
在した。ＡＳＴ）ｆｒｉＤ−３０４９中に記載されたハ
イアミン滴定法を用いて、暴露後の試料のスルホネート
含有Ｆは２４．６％であることが判明した。
このことは当初スルホネート含有量の損失５３．８％を
示した。
実施例　　１ （Ａ）　１０００ａｔｆ！のフラスコに、ナフテン系石
油中のテトラプロペニルこはく酸の６０％溶液７５ｇな
らびに全アルカリ価４８およびスルホネート含有ｆｆ１
４５．７％を有するライトミネラルオイル中の過剰塩基
とした（ｏｖｅｒ−ｂａｓｅｄ）ジノニルナフタレンス
ルホン酸バ！Ｊ　ラム（ｒＮＡ−８ＬＩＬＲＢＳＢ　Ｊ
　、米国コネチカット州、ノーウオークのキング・イン
ダストリーズ・インコーホレーテッド）　　２２５ｇを
充填した。
このフラスコに、加熱マントル、撹拌機、凝縮器および
温度計を取り付けた。
フラスコの内容物は１００℃に加熱し、そして撹拌しな
がら１時間保持して、スルホネート中の過剰の塩基を酸
と反応させてバリウム石鹸と未反応酸との混合物を生成
する。次いで、反応混合物を１５０℃に加熱し、そして
真空下でストリッピングして生成物２８７ｇを得た。こ
の生成物を酸−塩基滴定およびハイアミン滴定により分
析し、そして遊離カルボンＭ　４．２３％、テトラプロ
ペニルこはく酸のバリウム石鹸１６．３２％およびバリ
ウムスルホネート３６．４２％を含有することが判明し
た。酸価は１６．７であった。
本発明によるコンセントレートは透明粘稠な褐色液体で
あった。
（Ｂ）コンセントレート１Ｂ、０７９を、比較例１に記
載したガラス試験容器に充填し、そして試験装置内で２
００℃に加熱した。試料は２００’Ｃで２０時間以上、
特に５１．５時間に亘り保持した。加熱後、試料を分析
した。石鹸含有量は１６．０７％であり、またバリウム
スルホネート含有量は３６．１７％（残率９９．３％）
であった。その色は当初試料よりも黒ずんだが、該試料
は透明で沈澱物を全く伴っていなかった。
実施例　　２ （実施例１におけるように）油内で過剰塩基としたジノ
ニルナフタレンスルホン酸バリウムト２６４りおよび酸
価２４０を有する市販のアルケニルこは＜ｍ　４２１．
５９から成る混合物を撹拌しながら１００℃で１時間加
熱し、次いでストリッピングしてコンセントレート１６
５４．８ｇを得た。このコンセントレートを分析し、そ
してアルケニルこはく酸が１００％活性で、バリウムス
ルホネートが３５．４２％であるという考慮に基づいて
、バリウム石鹸２２．８１％、そして遊離カルボン＠　
５．４１％を含有していることが判明した。コンセント
レートは一連の２１時間−加熱暴露において、２１５℃
、２２５℃、２４０℃、２６０℃および３００℃で試験
した。
バリウム石鹸含有量およびバリウムスルホネート含有量
は３００℃未満の凡ゆる温度において安定であった。３
００℃に暴露後、石鹸レベルは１４．９４％に落ち、損
失は当初石鹸の６．１％、そしてスルホネートレベルは
３４．６％に落ち、実損失は０．８％あるいは当初スル
ホネートに対し２．３％であった。
試験後、沈澱物は全く見られなかった。色は［＾温度で
特に黒ずんだが、黒ずみの影響は比較例１中の２００℃
における未変性のスルホネート程苛酷なものではなかっ
た。
以下の比較例において、希釈形態における油中の中性ジ
ノニルナフタレンスルホン酸バリウムの熱的安定性を測
定した。
比較例　　２ 中性ジノニルナフタレンスルホン酸バリウム（ｒＮＡ−
８ＯＬＲＢＳＮ　Ｊ　、米１［ｔｌｌ　４，１６４．／
１７４１）１０．０９をライトミネラルオイル〔「テル
ラ１（丁ｃｌｕｒａ）４１５　Ｊ　、エクソン・カンパ
ニー、７５秒溶媒抽出したナフテン系石油）　　１００
ｇに希釈した。
試料１５．０９を試験装置に充填し、そして２１時間に
亘り　１５０℃、１１５℃および２００℃において！ｌ
露した。試験試料は暴露の前後において分析した。
バリウム・ス　　　　相対スルホネ 暴　露　　ルボネート％　υ　−１−Ｊ０失　％当初試
料　　　　５，１２　　　０．２４　　　０．０＜１２
１時間　１５０℃　　　４．６０　　　１．１０　　　
１０．２２１時間　１７５℃　　　３．１０　　　２．
５０　　　３９．５２１時間　２００℃　　　０．ＧＯ
−８８，８上記の結果は、希釈中性ジノニルナフタレン
スルホン酸バリウムは、比較例１で試験した無溶剤中性
ジノニルナフタレンスルホン酸バリウムと同様安定性を
維持しないことを示している。
実施例　　３ 実施例２の手順に従い、比較例２の中性ジノニルナフタ
レンスルホン酸バリウムをテトラプロペニルこはく酸の
バリウム石鹸で安定化した。次いで、このコンセントレ
ートをナフテン系石油をもって平場で当初コンセントレ
ートの１５．８５％に希釈し、２１時間に亘り試験装置
内で温度２００℃および２５０℃に暴露した。これらの
試料は双方共黒ずんだが、暴露後も鮮やかでかつ透明で
あった。
それらの結果を以下に示す。
％　　　　　％　　　　　％ ２００℃　　５．０５　　　　５．０７　　　（−０，
４０）２５０℃　　　５．２６　　　　５．１１　　　
　２．８５実施例１，２および３は、バリウム石鹸が油
とジノニルナフタレンスルホン酸バリウムとの混合物中
で完全に可溶であること、また後省を温度１８０℃以上
、特に２００℃以上において１時間以上、特に２０時間
以上に亘り安定化させたことを示している。
以下の実施例は、ヘプタン中の中性バリウムスルホネー
トにより開始される、ジノニルナフタレンスルホン酸バ
リウムとポリα−オレフィン液体中のバリウム石鹸の透
明な、単−相コンセントレートについての￥１４製を説
明している。
１１五−−Ａ 撹拌機、温度計、凝縮器および加熱マントルを取り付け
た２リツトルフラスコに下記の成分を充填したニ ア０９　　ｇ　　へブタン中のジノニルナフタレンスル
ホン酸バリウム（ＤＮＮＳ）、活性４７．６％、 ３１５ｇ　　ポリα−オレフィン液体（Ｐ＾０）、６０
．７７　　水酸化バリウム−水和物、ｌ１１３よび２５
０　７　　ｌｌｉ！２価２４０を右する市販のアルケニ
ルこはく酸。
撹拌しながら、この混合物を還流温度９０℃とし、還流
下で３時間維持した。次に、凝縮器の配置をストリッピ
ングのために変更し、そして生成物を共沸混合物水およ
びヘプタンにより乾燥し、更にヘプタンをフラスコに復
帰させた。最後に、ヘプタンを真空下（圧力５トル）１
５０℃でストリップした。次いで、透明なコンセントレ
ートを磨きフィルターを通過させ、かつ分析した。結果
を以下に示す。
フェノールフタレイン終点に 対する酸価　：　１６．４８ 石鹸含有量　　　　　　　　　　：　２５．３６％スル
ホネート含有吊　　　　　　：　３４．１２％下記の実
施例は、油中の中性バリウムスルホネートにより開始さ
れるジノニルナフタレンスルホン酸バリウムおよびナフ
テン系石油におけるバリウム石鹸の透明で、完全に混和
性である溶液の調製を例示している。
実施例　　５ ２リツトルのフラスコに、ヘプタン中のバリウム０８８
３８４０　ｇ（活性４０．１’６％）、水酸化バリウム
−水相物６０．６９、テトラプロペニルこはく酸無水物
１４２ｇ、およびナフテン系石油３６０　ｇを充填した
。このフラスコには、撹拌機、還流冷Ｗ器、［クレイセ
ン（Ｃ１ａｉｓｅｎ）　Ｊアダプタ、湿度計、および加
熱マントルを取り付けた。この混合物を撹拌しながら、
還流温度に加熱し、そして還流において１７２時間保持
した。次いで、トラップを加えることによりこの冷却器
を変更せしめ、そして水を共沸蒸留により除去した。透
明なヘプタン溶液を濾過し、次いで、そのヘプタンを真
空下で１５０℃のボット温度（ｐｏｔ　ｔｅｍｐｅｒａ
ｔｕｒｅ）においてストリップした。透明粘稠なコンセ
ントレートはバリウムスルホネート３５．８９％を含ん
で４３す、更に付加的に油を加えることによりスルホネ
ート３３．６８％に調整した。最終的なバリウム石鍮含
右ｍは１９．０６％であった。
実施例　　６ ヘプタン中でイソステアリン酸、水酸化リチウムおよび
ナフテン系石油を組合わせることにより、ナフテン系石
油中ＤＮＮスルホン酸バリウム３５．４７％およびイソ
ステアリン酸リチウム１５．５２％を含む透明粘稠な溶
液を調製した。この溶液を加熱して、粘稠で濁った石鹸
分散液を生成し、次いで金属スルホネートを添加した。
水を共沸蒸留により除去した。この溶液を濾過し、そし
てヘキリーンを１５０℃、真空下でストリップした。コ
ンセントレート１Ｇ、５６　ｇを熱試験装置内で２００
’Ｃ１２１時間加熱した。露出後のスルホネート含有量
は、当初の３５．４７％に比較して３５．６２％であっ
た。
実施例　　７ 実施例６の手順に従うが、濃度の％は変化さけて透明粘
稠なコンセントレートを調製した。この混合物の分析は
、それがバリウムスルホネート４５．７０％およびリチ
ウム石鹸５．５４％を含有することを示した。試！Ａ装
置内の２００℃、２１時間の試験後、スルホネート含有
１は４５．７％、そして石鹸含有量が５．５１％である
ことが測定された。
先の実施例６および７は、バリウムスルホネートがリチ
ウム石鹸により熱的に安定化されること、ならびにその
石鹸はほんの少量質するに過ぎないことを示している。
以下の実施例は、バリウムスルホネートとの５％イソオ
クタデセニルこはく酸リチウムｕ合物の調製およ・び試
験を示している。
友１」Ｌ−一１ 実施例４に記載したように装備した１−リットルフラス
コ内で下記の成分を組合わせ、かつブレンドした： １０７、１９　　イソオクタデセニルこはく酸無水物２
３２．６９　　中性ジノニルナフタレンスルホン酸バリ
ウム（鉱油中５０％活性） １１６．３ｇ　　ナフタレン系石油 別のフラスコ内で、水酸化リチウム−水和物２５．７ｇ
を水１２５ｇ中に溶解し、そして次に前記フラスコに添
加した。この混合物は１時間遠流し、水をストリップし
、そして該混合物を濾過した。
ヘプタンは真空下１５０℃でストリップした。コンセン
トレートを分析し、そしてバリウムスルホネ−１へ２５
．３２％およびイソオクタデセニルこはく酸リチウム２
４．７２％を含有することが判明した。
（ａ）熱老化性試験 上記のようにして得られた混合物８０ｙを中性ジノニル
ナフタレンスルホン酸バリウムと混合し、撹拌しながら
９５℃に加熱し、５分間保持し、次いで冷却した。最終
混合物は、スルホネート４５．６５％およびリチウム石
鹸５．１０％を含有していた。この混合物１６９を試験
容器に充填し、そして２０時間に亘り２００℃で保持し
た。老化させた後、生成物はスルホネート４５．３８％
および石鹸５．００％を含有していた。
金属石鹸の添加により熱安定化させたスルホネートと比
較したとき、熱老化中の未安定化スルホネートにＪ３け
る色の発現には印象づけられる。比較のために、熱老化
前後の中性バリウムジノニルナフタレンおよび本実施例
８の安定化バリウムスルボネートについてのＡＳＴＨ希
釈カラー（ｄｉｌｕｔｉｏｎ　ｃｏｌｏｒｓ）およびガ
ードナーカラーを以下の表中に示す。
（ｂ）　＃二しムユＬと、二Ｌθし！＋２．Δ」Ｊ五 未処理　宮」ξ（ｔ（７にΣ１坦Ｄ− ！１露前　　　　　　　　　２．５　　　２．５暴露後
、２００℃／　２０ｒＩＮＪ　　１４．０　　　５．０
色安定性は本発明により非常に改良されたことが理解さ
れる。
実施例１のバリウムスルホネート／バリウム石鹸コンセ
ントレートを、以下の実施例中の中性石油スルホン酸ナ
トリウムを安定化させるのに使用する。
Ｋ１五−−ユ 下記成分を混合した： ２ｇ　　実施例１のバリウムコンセントレート、８ｇ　
　市販、スルホネート含有伍６２％の中性石油スルホン
酸ナトリウム［［モーフ （Ｈｏｒｃｏ）　０６２　Ｊ　、マラソン、モーフ（１
４ａｒａｔｈｏｎ　Ｈｏｒｃｏ）］９９０ｇ　ライトミ
ネラルオイル。
この混合物を２００℃で２１時間加熱し、そしてこれは
スルホネート保持率９９．５％を示した。
安定化を伴わない対照実験において、油中のスルホン酸
ナトリウム８％を２００℃で２１時間１ｉｔｔ。
そしてこれはスルホネート保持率１４％を示した。
以下の実施例は、スルホン酸カルシウムとカルシウム石
鹸とを含むコンセントレートを使用する中性ジノニルナ
フタレンスルホン酸マグネシウムの安定化を示している
。
実施例　　１０ 実施＠５の方法に従って、ライトミネラルオイル中でジ
ノニルナフタレンスルホン酸カルシウム３０％と、ヘキ
サデセニルこはく酸のメチル半エステルのカルシウム石
鹸３０％との混合物を調製した。
このコンセントレート１０．１’ｊをライトミネラルオ
イル中のジノニルナフタレンスルホン酸マグネシウムの
５０％活性溶液と組合わせた。この混合物１５．１３０
を更にライトミネラルオイル１００．１７９で希釈して
、略典型的な最終用途コンセントレート、とじた。調製
したときのスルホネートの合計百分率は６．９９％であ
った。２００℃における加熱２１時間後、スルホネート
の百分率は８．６７％であり１、　　当初スルホネート
の保持率は９５，４％であった。
対照実験において、鉱油中の同じ５０％活性ジノニルナ
フタレンスルホン酸マグネシウム１９．３７９を追加の
鉱油で１２８．８３　ｇに希釈した。２００℃で２１時
間試験したとき、スルホネート保持率は３２．５％であ
ることが判明した。
実施例９の手順を利用してジノニルナフタレンスルホン
酸カルシウムを、ドデセニルこはく酸の部分メチルエス
テルのカルシウム石鹸をもって安定化させた。
１亙１−−ユニ ジノニルナフタレンスルホン酸カルシウムと、スルホン
酸カルシウム５．０４％を含むカルシウム石鹸との混合
物を２００℃で２１時間加熱した。加熱後、スルホネー
ト百分率は５．０４％であることが判明した。スル：４
ネート保持率は１００％であった。
次の実施例において、ジノニルナフタレンスルホン酸亜
鉛をナフテン酸バリウムにより、そして更にナフテン酸
亜鉛によって安定化させた。
実施例　　１２ 対照実験において、ライトミネラルオイル中８％の濃度
におけるジノニルナフタレンスルホン酸亜鉛を１７５℃
、２１時間に亘り加熱し、その結果スルホネート保持率
１３．８％を示した。
ジノニルナフタレンスルホン酸亜鉛８％と５０％活性ナ
フテン酸亜鉛５％との混合物を鉱油で希釈し、かつ同一
の暴露を施したとき、スルホネート保持率は９２．３％
であった。ナフテン酸バリウムをナフテン酸亜鉛で置き
換え、そして試験温度を２１時間に亘り２００℃に上昇
させて、別の実験を行ったところ、スルホネート保持率
％は９γ、０３であった。
次の実施例において、中性アルキルベンゼンスルホン酸
バリウムを実施例９に記載したバリウムスルホネート／
バリウム石鹸コンセントレートを用いて安定化させた。
実施例　　１３ 油中の５０％活性アルキルベンゼンスルホン酸バリウム
（スルホネート５爵５Ｒ，５）　　２０２．５ｇと実施
例１のバリウムスルホネート／バリウム石鹸コンセント
レート４９．８３９とを組合わせ、かつブレンドした。
この混合物を２００℃で２１時間処理した。
暴露前、スルホネート含有率は４６．７２％、そして暴
露後は４６．７０％であった。このスルホネート保持率
は１００％であった。
上述の特許ならびに試験方法は、ここに参考として引用
するものとする。
上記詳細な説明を考慮に入れることにより、当業者には
多くの変形が示唆されるであろう。たとえば、成分（ａ
）　（ｉ）としてジノニルナフタレンスルホン酸バリウ
ム、カルシウム、マグネシウムおよび亜鉛ならびにアル
キルベンゼンスルホン酸ナトリウムを使用する代わりに
、他の金属、たとえば鉛およびリチウムのスルホネート
が利用可能である。成分（ａ）　（ｉｉ）中の金属とし
て、バリウム、リチウム、カルシウムおよび亜鉛を用い
る代わりに、他の金属、たとえばナトリウム、カリウム
およびストロンチウムを使用することができ把。
成分（ａ）　（＋）中のジノニルナフタレンスルホネー
ト、アルキルベンゼンスルホネートまたは石油スルホネ
ートの代わりに、他のスルホネートが利用可能であり、
たとえばオクチル、デシル、ウンデシル、ドデシル等の
スルホネートが使用できる。
同様に、スルホン化ジフェニルアルカンも使用可能であ
る。
明らかに、二酸の代わりに、対応する無水物ならびに半
エステルを用いることができる。成分（ｂ）としての鉱
油およびポリα−オレフィンの代わりに他の担体、たと
えばマイクロワックス、ジオクチルアジペート、シリコ
ーン油等を置換することができる。他の慣用的な添加剤
を慣用出において添加することもでき、たとえば酸化防
止剤、極圧添加剤、粘度指数調整剤、分散剤等を利用す
ることが可能である。全てのこの種の明白な変形は、特
許請求の範囲について十分に意図した鞘囲内にあるもの
とする。

Claims (52)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（ａ）（ｉ）油溶性金属スルホネートと、 （ｉｉ）カルボン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土
    類金属塩または亜鉛塩とから成るブレンド、および （ｂ）組成物のための担体を含んで構成されることを特
    徴とする石油または合成ベースメディア中でさび−およ
    び腐食防止剤として用いられるようにし、かつそのスル
    ホネート含有量の約９０％以上を温度２００℃において
    ２１時間保持することのできるコンセントレート組成物
    。
  2. （２）成分（ａ）（ｉｉ）が、炭素数約６乃至５０を有
    する有機カルボン酸またはその部分エステルのアルカリ
    金属石鹸またはアルカリ土類金属石鹸あるいは亜鉛石鹸
    を含んで構成される特許請求の範囲第１項記載のコンセ
    ントレート組成物。
  3. （３）成分（ａ）（ｉｉ）において、前記カルボン酸が
    炭素数約１０乃至約３０のモノ−およびジ−カルボン酸
    ならびにそれらの部分エステルから選択される特許請求
    の範囲第１項記載のコンセントレート組成物。
  4. （４）成分（ａ）（ｉ）が油溶性金属スルホネートを含
    んで構成され、そして成分（ａ）（ｉｉ）が有機モノカ
    ルボン酸、アルキルまたはアルケニルこはく酸あるいは
    部分エステル化アルキルまたはアルケニルこはく酸、あ
    るいは前述のいずれかの混合物のアルカリ金属石鹸また
    はアルカリ土類金属石鹸あるいは亜鉛石鹸を含んで構成
    される特許請求の範囲第１項記載のコンセントレート組
    成物。
  5. （５）成分（ａ）（ｉｉ）が、アルケニルこはく酸のア
    ルカリ土類金属石鹸を含んで構成される特許請求の範囲
    第２項記載のコンセントレート組成物。
  6. （６）成分（ａ）（ｉ）が、約３５０を超える分子量を
    有するアルキルアリールスルホン酸またはポリスルホン
    酸あるいは石油スルホン酸の油溶性金属塩を含んで構成
    される特許請求の範囲第１項記載のコンセントレート組
    成物。
  7. （７）成分（ａ）（ｉ）が、ジアルキルアリールスルホ
    ン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩あるい
    は亜鉛塩を含んで構成される特許請求の範囲第６項記載
    のコンセントレート組成物。
  8. （８）成分（ａ）（ｉ）がジノニルナフタレンスルホン
    酸の塩を含んで構成される特許請求の範囲第７項記載の
    コンセントレート組成物。
  9. （９）前記担体（ｂ）がワックス、エステル、ハロカー
    ボン液体、ポリα−オレフィン、ポリグリコール、鉱油
    、あるいは前述のいずれかの混合物を含んで構成される
    特許請求の範囲第１項記載のコンセントレート組成物。
  10. （１０）前期担体（ｂ）が鉱油である特許請求の範囲第
    ９項記載のコンセントレート組成物。
  11. （１１）成分（ａ）（ｉ）が、ジノニルナフタレンスル
    ホン酸バリウム、ジノニルナフタレンスルホン酸亜鉛、
    ジノニルナフタレンスルホン酸マグネシウム、石油スル
    ホン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸バリウ
    ム、ジノニルナフタレンスルホン酸カルシウム、あるい
    は前述のいずれかの混合物を含んで構成される特許請求
    の範囲第１項記載のコンセントレート組成物。
  12. （１２）成分（ａ）（ｉｉ）が、アルケニルこはく酸の
    バリウム石鹸、ナフテン酸のバリウム石鹸、アルケニル
    こはく酸のリチウム石鹸、イソステアリン酸のリチウム
    石鹸、ナフテン酸の亜鉛石鹸、ナフテン酸のカルシウム
    石鹸、部分エステル化アルケニルこはく酸のカルシウム
    石鹸、あるいは前述のいずれかの混合物を含んで構成さ
    れる特許請求の範囲第１項記載のコンセントレート組成
    物。
  13. （１３）成分（ａ）（ｉ）がジノニルナフタレンスルホ
    ン酸バリウムを含んで構成され、また成分（ａ）（ｉｉ
    ）はテトラプロペニルこはく酸のバリウム石鹸を含んで
    構成され、そして成分（ｂ）がライトミネラルオイルを
    含んで構成される特許請求の範囲第１項記載のコンセン
    トレート組成物。
  14. （１４）組合わせた成分（ａ）（ｉ）および成分（ａ）
    （ｉｉ）の１００重量部当たり成分（ａ）（ｉ）は約９
    ９乃至約２０重量部を含んで成り、そして成分（ａ）（
    ｉｉ）は約１乃至約８０重量部を含んで成る特許請求の
    範囲第１項記載のコンセントレート組成物。
  15. （１５）組合わせた成分（ａ）（ｉ）および（ａ）（ｉ
    ｉ）の１００重量部当たり成分（ａ）（ｉ）は約８０乃
    至約２０重量部を含んで成り、そして成分（ａ）（ｉｉ
    ）は約２０乃至約８０重量部を含んで成る特許請求の範
    囲第９項記載のコンセントレート組成物。
  16. （１６）（ａ）（ｉ）油溶性金属スルホネートと、（ｉ
    ｉ）カルボン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金
    属塩または亜鉛塩とから成るブレンド、および （ｂ）組成物のための担体を含むコンセントレート組成
    物を十分なベースメディアまたは油溶性金属スルホネー
    トを含有するベースメディアで希釈することにより、 成分（ａ）（ｉ）および（ａ）（ｉｉ）を併せて割合を
    構成し、かつこれら成分は温度２００℃、２１時間にお
    いて金属スルホネート含有量の約９０％以上の保持を可
    能とする組成物を提供することを特徴とする高温安定性
    さびおよび腐食防止組成物の調製方法。
  17. （１７）希釈したコンセントレートが、さび止め組成物
    、コンプレッサオイル、エンジンオイル、ギヤオイル、
    グリース、作動油、スラッシング油、合成潤滑剤および
    タービン油を含んで構成される特許請求の範囲第１６項
    記載の方法。
  18. （１８）組合わせた成分（ａ）（ｉ）および（ａ）（ｉ
    ｉ）が、前記組成物の１００重量部当たり約０．０１乃
    至約３０重量部を含んで成る特許請求の範囲第１６項記
    載の方法。
  19. （１９）組合わせた成分（ａ）（ｉ）および（ａ）（ｉ
    ｉ）が、前記組成物の１００重量部当たり約０．１乃至
    約２０重量部を含んで成る特許請求の範囲第１８項記載
    の方法。
  20. （２０）成分（ａ）（ｉｉ）が、炭素数約６乃至約５０
    を有する有機カルボン酸またはその部分エステルのアル
    カリ金属石鹸またはアルカリ土類金属石鹸あるいは亜鉛
    石鹸を含んで構成される特許請求の範囲第１６項記載の
    方法。
  21. （２１）成分（ａ）（ｉｉ）において、前記カルボン酸
    が炭素数約１０乃至約３０のモノ−およびジ−カルボン
    酸ならびにそれらの部分エステルから選択される特許請
    求の範囲第２０項記載の方法。
  22. （２２）成分（ａ）（ｉ）が油溶性金属スルホネートを
    含んで構成され、そして成分（ａ）（ｉｉ）が有機モノ
    カルボン酸、アルキルまたはアルケニルこはく酸あるい
    は部分エステル化アルキルまたはアルケニルこはく酸、
    あるいは前述のいずれかの混合物のアルカリ金属塩また
    はアルカリ土類金属塩あるいは亜鉛塩を含んで構成され
    る特許請求の範囲第１６項記載の方法。
  23. （２３）成分（ａ）（ｉｉ）が、アルケニルこはく酸の
    アルカリ土類金属石鹸を含んで構成される特許請求の範
    囲第１６項記載の方法。
  24. （２４）成分（ａ）（ｉ）が、約３５０を超える分子量
    を有するアルキルアリールスルホン酸またはポリスルホ
    ン酸あるいは石油スルホン酸の油溶性金属塩を含んで構
    成される特許請求の範囲第１６項記載の方法。
  25. （２５）成分（ａ）（ｉ）が、ジアルキルアリールスル
    ホン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩ある
    いは亜鉛塩を含んで構成される特許請求の範囲第２４項
    記載の方法。
  26. （２６）成分（ａ）（ｉ）がジノニルナフタレンスルホ
    ン酸の塩を含んで構成される特許請求の範囲第２５項記
    載の方法。
  27. （２７）前記担体（ｂ）がワックス、エステル、ハロカ
    ーボン液体、ポリα−オレフィン、ポリグリコール、鉱
    油、あるいは前述のいずれかの混合物を含んで構成され
    る特許請求の範囲第１６項記載の方法。
  28. （２８）前記担体（ｂ）が鉱油である特許請求の範囲第
    ２７項記載の方法。
  29. （２９）成分（ａ）（ｉ）が、ジノニルナフタレンスル
    ホン酸バリウム、ジノニルナフタレンスルホン酸亜鉛、
    ジノニルナフタレンスルホン酸マグネシウム、石油スル
    ホン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸バリウ
    ム、ジノニルナフタレンスルホン酸カルシウム、あるい
    は前述のいずれかの混合物を含んで構成される特許請求
    の範囲第１６項記載の方法。
  30. （３０）成分（ａ）（ｉｉ）が、アルケニルこはく酸の
    バリウム石鹸、ナフテン酸のバリウム石鹸、アルケニル
    こはく酸のリチウム石鹸、イソステアリン酸のリチウム
    石鹸、ナフテン酸の亜鉛石鹸、ナフテン酸のカルシウム
    石鹸、部分エステル化アルケニルこはく酸のカルシウム
    石鹸、あるいは前述のいずれかの混合物を含んで構成さ
    れる特許請求の範囲第１６項記載の方法。
  31. （３１）成分（ａ）（ｉ）がジノニルナフタレンスルホ
    ン酸バリウムを含んで構成され、また成分（ａ）（ｉｉ
    ）はテトラプロペニルこはく酸のバリウム石鹸を含んで
    構成され、そして成分（ｂ）がライトミネラルオイルを
    含んで構成される特許請求の範囲第１６項記載の方法。
  32. （３２）組合わせた成分（ａ）（ｉ）および成分（ａ）
    （ｉｉ）の１００重量部当たり成分（ａ）（ｉ）は約９
    ９乃至約２０重量部を含んで成り、そして成分（ａ）（
    ｉｉ）は約１乃至約８０重量部を含んで成る特許請求の
    範囲第１６項記載の方法。
  33. （３３）組合わせた成分（ａ）（ｉ）および成分（ａ）
    （ｉｉ）の１００重量部当たり成分（ａ）（ｉ）は約８
    ０乃至約２０重量部を含んで成り、そして成分（ａ）（
    ｉｉ）は約２０乃至約８０重量部を含んで成る特許請求
    の範囲第３１項記載の方法。
  34. （３４）Ａ、（ａ）（ｉ）油溶性金属スルホネートと、
    （ｉｉ）カルボン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土
    類金属塩または亜鉛塩とから成るブレンド、 および （ｂ）組成物のための担体を含んで構成されるコンセン
    トレートを調製する工程と、 Ｂ、前記コンセントレートを十分なベースメディアまた
    は油溶性金属スルホネートを含有するベースメディアで
    希釈して組成物を提供し、この組成物において成分 （ａ）（ｉ）および（ａ）（ｉｉ）を併せて少割合を構
    成する工程と、 Ｃ、さびおよび腐食防止量の前記希釈コンセントレート
    を金属表面に適用する工程と、 Ｄ、前記組成物を備えている前記金属表面を、温度約１
    ５０℃以上で少なくとも約１時間に亘る通常さびおよび
    腐食を生ずるに足る環境に暴露し、その結果さびおよび
    腐食が略完全に防止される工程とを含んで構成されるこ
    とを特徴とする２００℃、２１時間に亘り安定な、さび
    および腐食防止表面を備えた金属基板を提供する方法。
  35. （３５）工程Ｄにおける暴露が、約１８０℃を超える温
    度に対するものである特許請求の範囲第３４項記載の方
    法。
  36. （３６）希釈したコンセントレートが、さび止め組成物
    、コンプレッサオイル、エンジンオイル、ギヤオイル、
    グリース、作動油、スラッシング油、合成潤滑剤および
    タービン油を含んで構成される特許請求の範囲第３４項
    記載の方法。
  37. （３７）希釈したコンセントレートにおいて、組合わせ
    た成分（ａ）（ｉ）および（ａ）（ｉｉ）が、前記組成
    物の約０．０１乃至約３０重量部を含んで成る特許請求
    の範囲第３４項記載の方法。
  38. （３８）希釈したコンセントレートにおいて、組合わせ
    た成分（ａ）（ｉ）および（ａ）（ｉｉ）が、前記組成
    物の約０．１乃至約２０重量部を含んで成る特許請求の
    範囲第３７項記載の方法。
  39. （３９）成分（ａ）（ｉｉ）が、炭素数約６乃至約５０
    を有する有機カルボン酸またはその部分エステルのアル
    カリ金属石鹸またはアルカリ土類金属石鹸あるいは亜鉛
    石鹸を含んで構成される特許請求の範囲第３４項記載の
    方法。
  40. （４０）成分（ａ）（ｉｉ）において、前記カルボン酸
    が炭素数約１０乃至約３０のモノ−およびジ−カルボン
    酸ならびにそれらの部分エステルから選択される特許請
    求の範囲第３５項記載の方法。
  41. （４１）成分（ａ）（ｉ）が油溶性金属スルホネートを
    含んで構成され、そして成分（ａ）（ｉｉ）が有機モノ
    カルボン酸、アルキルまたはアルケニルこはく酸あるい
    は部分エステル化アルキルまたはアルケニルこはく酸、
    あるいは前述のいずれかの混合物のアルカリ金属塩また
    はアルカリ土類金属塩あるいは亜鉛塩を含んで構成され
    る特許請求の範囲第３４項記載の方法。
  42. （４２）成分（ａ）（ｉｉ）が、アルケニルこはく酸の
    アルカリ土類金属石鹸を含んで構成される特許請求の範
    囲第４１項記載の方法。
  43. （４３）成分（ａ）（ｉ）が、約３５０を超える分子量
    を有するアルキルアリールスルホン酸またはポリスルホ
    ン酸あるいは石油スルホン酸の油溶性金属塩を含んで構
    成される特許請求の範囲第３４項記載の方法。
  44. （４４）成分（ａ）（ｉ）が、ジアルキルアリールスル
    ホン酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩ある
    いは亜鉛塩を含んで構成される特許請求の範囲第４３項
    記載の方法。
  45. （４５）成分（ａ）（ｉ）がジノニルナフタレンスルホ
    ン酸の塩を含んで構成される特許請求の範囲第４４項記
    載の方法。
  46. （４６）前記担体（ｂ）がワックス、エステル、ハロカ
    ーボン液体、ポリα−オレフィン、ポリグリコール、鉱
    油、あるいは前述のいずれかの混合物を含んで構成され
    る特許請求の範囲第３４項記載の方法。
  47. （４７）前記担体（ｂ）が鉱油である特許請求の範囲第
    ４１項記載の方法。
  48. （４８）成分（ａ）（ｉ）が、ジノニルナフタレンスル
    ホン酸バリウム、ジノニルナフタレンスルホン酸亜鉛、
    ジノニルナフタレンスルホン酸マグネシウム、石油スル
    ホン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸バリウ
    ム、ジノニルナフタレンスルホン酸カルシウム、あるい
    は前述のいずれかの混合物を含んで構成される特許請求
    の範囲第３４項記載の方法。
  49. （４９）成分（ａ）（ｉｉ）が、アルケニルこはく酸の
    バリウム石鹸、ナフテン酸のバリウム石鹸、アルケニル
    こはく酸のリチウム石鹸、イソステアリン酸のリチウム
    石鹸、ナフテン酸の亜鉛石鹸、ナフテン酸のカルシウム
    石鹸、部分エステル化アルケニルこはく酸のカルシウム
    石鹸、あるいは前述のいずれかの混合物を含んで構成さ
    れる特許請求の範囲第３４項記載の方法。
  50. （５０）成分（ａ）（ｉ）がジノニルナフタレンスルホ
    ン酸バリウムを含んで構成され、また成分（ａ）（ｉｉ
    ）はテトラプロペニルこはく酸のバリウム石鹸を含んで
    構成され、そして成分（Ｄ）がライトミネラルオイルを
    含んで構成される特許請求の範囲第３４項記載の方法。
  51. （５１）組合わせた成分（ａ）（ｉ）および成分（ａ）
    （ｉｉ）の１００重量部当たり成分（ａ）（ｉ）は約９
    ９乃至約２０重量部を含んで成り、そして成分（ａ）（
    ｉｉ）は約１乃至約８０重量部を含んで成る特許請求の
    範囲第３４項記載の方法。
  52. （５２）組合わせた成分（ａ）（ｉ）および成分（ａ）
    （ｉｉ）の１００重量部当たり成分（ａ）（ｉ）は約８
    ０乃至約２０重量部を含んで成り、そして成分（ａ）（
    ｉｉ）は約２０乃至約８０重量部を含んで成る特許請求
    の範囲第５０項記載の方法。
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