JPS6320821A - 分子線エピタキシ−装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、分子線エピタキシー法による化合物半導体の
結晶成長にａいて問題となる楕円状の表面欠陥、即ちオ
ーバルディフェクトの発生を抑制し得るようにした分子
線エピタキシーＷｉに関する。

〔従来の技術〕

近年、分子線エピタキシー（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　　Ｂ
ｅａｍＥｐｉｔａｘｙ　−ＭＢＥ）法がａ膜結晶成長法
として注目されている。これは、噴出セルと呼ばれる容
器内に入れた原料を加熱して超高真空中で噴出させ、半
導体結晶の構成原子を、ビーム状となって直進する分子
線として基板まで到達させることを利用したもので、分
子単位の大きさで構成原子の供給を制御できるという特
徴を有している。

第３図はこのような従来のＭＢＥ　’Ａ置を示す図で、
１はＭＢＥ装置、２．３は噴出セル、４は噴出セル固定
台、５は液体窒素シュラウド、６はチタンサブリメーシ
ョンポンプ、７はイオンポンプ、８はソープションポン
プ、９はマニピュレータ、ｌＯはへローズ、１１はゲー
トバルブ、１２はイオンポンプ、１３は四重極質量分析
器、１４は試料ホルダ、１５は基板、１６．１７．１８
はシャッタ、１９．２０はバルブである。

図において、ＭＢＥ装置１には、超高真空を得るために
ソープションポンプ８、チタンサブリメーションポンプ
６、イオンポンプ７が設けられている。液体窒素シュラ
ウド５は、雰囲気に残留している不純物ガス又は迷走蒸
発物の影響を受けない雰囲気でエピタキシャル成長がで
きるように、噴出セル２．３、及び必要に応じて基板１
５の周囲を覆うように設けられている。また、高純度の
半導体エピタキシャル成長を行わせるためには成長室内
をできるだけ清浄に保つこと、成長室内を大気に触れさ
せないことが必要なので、基板の出し入れの際、成長室
の真空を破らないようにロードロックシステムを用いて
おり、そのため基板１５は試料ホルダ１４に保持され、
マニピュレータ９によりゲートバルブ１１を介して出し
入れするようにしている。また、真空中に噴出させる原
料分子の景は、噴出セルの温度を変えることにより制御
できるので、四重極質量分析器１３により実際に噴出し
ている分子線量を測定し、その結果をセルの温度制御用
にフィードバックして分子線の噴出量を精密に制御する
こともできる。また噴出セルの前にシャッタ１８を設け
て、分子線の遮断ができるようにしている。

このような構成により、噴出セルから茎発する分子線ビ
ームにより基板１５の表面に原子レヘルでの結晶成長を
行わせることができる。

ところで、かかるＭＢＥ法で成長させたＧａＡｓなどの
ｇｉ膜表面には、大きさが１μｍ〜数１０μｍ程度の楕
円形に近い形状をしたオーバルディフェクトと呼ばれる
表面欠陥が多数存在し、デバイス作製プロセスなどで問
題となっている。このオーバルディフェクトは、通常重
版されているｑａＥＨ置で、例えばＧａＡｓを成長させ
た場合、５００個／　ｃ＋ｊ程度発住する。したがって
、ＭＢＥ法でエピタキシャル成長させた基板から歩留ま
り良く半導体素子を作るためにはオーバルディフェクト
を低減化させることは必要不可欠である。

ところで、オーバルディフェクトの生成原因は幾つか調
べられており、大別すると二つに分けられる。一つは基
参反に起因するもので、これは適当な前処理を施すこと
により、かなり低減化することができる。いま１つはＧ
ａｓ　Ａｓ等原材料に起因するものであり、なかでもＧ
ａ中に存在する酸化物は重要なオーバルディフェクトの
生成原因であると考えれている。したがって、オーバル
ディフェクトを低減化するためには、エピタキシャル成
長を行う前段階で、Ｇａ中に含まれる酸化物を取り除い
ておくことが重要である。

そこで、従来原料Ｇａ＋還元性である水素雰囲気中で熱
処理し、 Ｇａ、Ｏｘ　＋　３　Ｈ，ｔ＝　２　Ｇａ　＋　３　Ｈ
２Ｏ↑という反応を起こさせ、Ｇａ中の酸化物を除去し
、その後、上記Ｇａを噴出セルに収納し、ロードロック
機構を介して、真空に保持されているｎｏ　ｇ１内に搬
送することが行われている。

また、Ｇａを噴出セルに収納して、ロードロック機構に
収容し、水素雰囲気中で処理するか又は数回、加熱・脱
ガスを操り返し、更には超高真空到達後もＧａの純化を
目的に１０００＠Ｃ程度で数時間〜数１０時間加熱する
ことが行われている。

〔発明が解決しようとする問題点し しかしながら、ＭＢＥ装置外部で処理する方法では、Ｍ
ｎＥ装置にＧａを収容する際に空気に触れて酸化されや
すいという問題があった。

さらに従来のロードロック機構は、真空部品、例えばベ
ローズやゲートバルブの０リングの熱に対する耐久性か
ら、水素雰囲気中での熱処理は、２００℃〜２５０℃程
度の低温での前処理しか可能でなく、またＧａが収納さ
れている噴出セルは、熱対流が起こりにくい設計となっ
ており、水素を単に雰囲気として用いて熱処理しても、
噴出セル内での熱対流は期待できず、Ｇａ中に含まれる
酸化物を十分に除去するのは困難であった。

また加熱・脱ガスを操り返す方法も、Ｇａ２０ｓの茶気
圧が比較的低いこと、セルが熱対流が起こりにくい構造
となっていること等のため、Ｇａの奥深い所に存在して
いるＧａ、Ｏ，はなかなか除去されず、時間がかかる割
には効果が薄いと言う欠点があった。

本発明は上記間Ｊ点を解決するためのもので、通常のロ
ードロック機構に付加的な装置を取り付けることにより
、オーバルディフェクトの発生を効果的に低減化するこ
とができる分子線エピタキシー装置を提供することを目
的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

そのために本発明の分子線エビクキシー装置は、ロード
ロック機構を具備する分子線エビタキンー装置において
、上記ロードロック機構が、ゲートバルブを介して分子
線エピタキシー装置本体に接続する高真空室、上記ゲー
トバルブを介して分子線エピタキシー装置本体へ搬送可
能に上記高真空室内に配置された噴出セル、上記高真空
室内の上記噴出セルの周囲に設けられた熱シールド手段
、上記噴出セルの周囲を冷却する冷却手段、並びに、水
素噴出ノズルと一体に構成され、噴出セル開口と対口す
る位置への搬送及び退避可能な熱シールド手段を具備す
ることを特徴とする。

〔作用〕

本発明の分子線エピタキシー装置は、ロードロック機構
内で高温水素処理ができるので高真空室に配置されてゲ
ートバルブを介して分子線エピタキシー装置本体へ台送
可能な原料物質を収納した噴出セルの周囲を冷却すると
共に、水素噴出ノズルと一体に構成した熱シールド手段
をセ、ル開口と対向する位置へ搬送し、水素を噴出して
セル内に熱対流を起こさせつつ熱処理した後、前記熱シ
ールド手段を退避させ、その後、高真空室内を真空に排
気して大気に曝すことなく、真空に保持された前記分子
線エピタキシー装置本体へ前記セルを搬送して結晶成長
させることにより、高温での熱処理を可能にし、オーバ
ルディフェクトの低減化を図ることができる。

〔実施例〕

以下、実施例を図面を参照しつつ説明する。

第１図は、高真空室内部に冷却手段を設けた場合の本発
明のロードロツタ機構の一実施例を示す図で、同図（Ａ
）はロードロック機構部を示す部分図、同図（Ｂ）は熱
シールド板の詳細図である。

図中、２１はＩＥ本体、２２はゲートバルブ、２３はバ
リアプルリークバルブ、２４はベローズ、２５は排気ボ
ート、２６はバルブ、２７はベローズ、２８は噴出セル
、２９は熱シールド板、３０はヒータ、３１は熱シール
ド板、３２は水素噴出ノズル、３３は水冷パイプ、３４
はパイプ、３５はシャフト、３６はスペーサである。

図において、シャフト３５に支持された噴出セル２８は
、ベローズ２７により矢印Ａ方向に移動可能になってお
り、ヒーター３０により加熱される。噴出セルとしては
、クヌーセンセルが通常用いられる。ヒーター３０の周
囲は熱シールド仮２９で覆い、更にその周囲に水冷パイ
プ３３を設けて冷却するようになっている。したがって
、クヌ−センセル２８の直径方向への熱伝搬は、熱シー
ルド板と水冷とにより殆ど遮断されるため、ベローズ２
７の熱劣化を考える必要がない。また、ゲートバルブ２
２方向への執伝搬を遮断し、ゲートバルブのパイトン製
０リングを保護するため熱シールド板３１を設ける。こ
の熱シールド仮３１はタンタル、或いはモリブデン製で
あることが望ましく、−枚で構成されてもよいが本実施
例ではよりｐｆ２蔽効果をあげるため、図示のようにＡ
１□０゜あるいはＰｔＬＮからなるスペーサー３６を用
いて、タンタル等からなる熱シールド仮３１を３層以上
重ねた積層型としている。ごのときのタンタル板は、厚
さ０，０１〜Ｑ、１ｍｍでスペーサーは０゜１〜ＩＩ−
のものを用いている。

一方、還元用水素は、流量をコントロールするためのバ
リアプルリークバルブ２３、パイプ３４を通して導入し
、その噴出ノズル３２は熱シールド板３１と一体にして
セルの開口部に向けて配置する。これは水素の導入量に
対するぷ元効率を最大にするためと、セル内に、水素吹
きつけに起因する熱対流を引き起こすためである。さら
にこの熱シールド板３１と噴出ノズル３２は、セル２８
の”””２日本体２１への搬送を阻害しないように、ベ
ローズ２４によりセル２日の分送時には図の右方へ移動
させ、セル２８の搬送に問題が生じないようにしている
。

また、排気ポート２５に接続する排気装置としては、ト
ラップを持った油拡散ポンプもしくはターボ分子ポンプ
等を用いるのが好ましい。これらの排気装置によって、
ロードロック機構内を１×１０−’Ｔｏｒｒ以下の高真
空に排気することができ、水素専大時はバリアプルリー
クバルブ２３との組み合わせにより、Ｉ　Ｘ　１０−’
Ｔｏｒｒ〜７６０　Ｔｏｒｒの水素分圧を得ることがで
きる。またここでは！コントロールをバリアプルリーク
バルブで行ったが、マスフローコントローラーを用いて
もよい。

第２図は高真空室内に冷却手段を設けない場合の本発明
のロードロック機構の実施例を示す図であって、第１図
と同一参照符号は同一内容を示しており、図中、３７は
水冷ジャケットである。

この実施例の場合は、セルの周囲を水冷してないため、
セル径方向へ熱伝搬によるベローズの熱劣化が生じるお
それがあるため、水冷ジャケット３７を設けて壁を冷却
している。そして、この冷却部分の長さをセルの発熱部
分より長めにすることによりベローズの熱劣化を防止す
ることができる。

以上のような構成により第１図、第２図に示したいずれ
の装置でもｌ　Ｘ　１０−７Ｔｏｒｒ〜７６０　Ｔｏｒ
ｒの水素分圧下で８００℃程度の高温までセルを熱処理
することができる。

〔具体例〕

水素による処理を行った場合とそうでない場合について
比較した。

Ｇａをセルに収納しロードロック装置内で１ｘｌＯ−’
Ｔｏｒｒまで排気したあと水素処理を行わずに、Ｉ　Ｘ
　１０−”　Ｔｏｒｒ以下に保持されている１８Ｅ装置
内に搬送した。そのあと１０００℃で１０時間熱処理を
行った。Ｉｎフリーホルダーにマウントした充分に前処
理されたＧａＡｓ基板上に、成長温度６００℃、成長速
度０．５μｍ　／　ｈでｌ　ｐ　ｍＧａＡｓを成長させ
た。このとき第１ランで約５００個／ｃＩ１１のオーバ
ルディフェクトが見られた。その後ランを重ねるごとに
その若干の減少が見られたが、３００個／ｃｉ以下シこ
は減少しなかった。

それに対し、ロードロック装置内で１０−’Ｔｏｒｒま
で排気したあと標準状態で、２０１／分の流量の９９．
９９９９９％以上に純化した水素をセル開口部に吹きつ
けながら６００℃で３時間、熱処理し、その後再び１０
−’Ｔｏｒｒまで排気し、Ｉ　Ｘ　Ｉ　Ｏ−’Ｔｏｒｒ
以下に保持された一＋ＢＥ装置内に搬送し、さらにｌ０
００℃３時間の熱処理を施したＧａを用いて、上記と同
条件でＧａＡｓの成長を行った。なお水素処理中のロー
ドロック装置内の真空度は］、３Ｘ１０−’Ｔｏｒｒで
あった。この場合第１ランでオーバルディフェクトの数
は７０個／　ｃｎｔでその後ラン故を重ねても５０〜８
０個／　ｃａｌのオーバルディフェクトしかみられなか
った。

ご発明の効果〕 以上の説明から明らかなように、本発明によれば、熱シ
ールド板や水冷装置を工夫して配置することにより、水
素中での処理がより有効である５００℃〜８００℃程度
の熱処理を可能となり、またセル開口部を問いた水素噴
出口を設けることにより、セル内に熱対流を引き起こし
、少ない水素導入量で軌処理の効果をより効率的に引き
起こすことができるので、オーバルディフェクトの発生
を低減化することが可能となる。なお、原料は主として
Ｇａについて述べたが、Ｉｎなどにも有効であることは
云うまでもない。

【図面の簡単な説明】

第１６は高真空室内に冷却手段を設けた場合の本発明に
よるロードロック機構の一実施例を示す図で、同図（’
Ａ）はロードロック機構を示す部分図、同図（Ｂ）は熱
シールド板の詳細図、第２図は高真空室内に冷却手段を
設けない場合の本発明のロードロック機構の実施例を示
す図で、同図（Ａ）はロードロツタ機構を示す部分図、
同図（Ｂ）は熱シールド板の詳細図、第３図は従来の−
ＢＥ装置を示す図である。 ２１・・・ＭｌｊＥ本体、２２・・・ゲートバルブ、２
３・・・バリアプルリークバルブ、２４・・・ベローズ
、２５・・・排気ポート、２６・・・バルブ、２７・・
・ベローズ、２８・・・噴出セル、２９・・・熱シール
ド板、３０・・・ヒータ、３１・・・クハンールド板、
３２・・・水素噴出ノズル、３３・・・水冷パイプ、３
４・・・パイプ、３５・・・ノヤフト、３６・・・スペ
ーサ、３７・・・水冷ジャケット出　願　人　　三菱モ
ンサント化成株式会社（外１名）

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）ロードロック機構を具備する分子線エピタキシー
   装置において、上記ロードロック機構が、ゲートバルブ
   を介して分子線エピタキシー装置本体に接続する高真空
   室、上記ゲートバルブを介して分子線エピタキシー装置
   本体へ搬送可能に上記高真空室内に配置された噴出セル
   、上記高真空室内の上記噴出セルの周囲に設けられた熱
   シールド手段、上記噴出セルの周囲を冷却する冷却手段
   、並びに、水素噴出ノズルと一体に構成され、噴出セル
   開口と対口する位置への搬送及び退避可能な熱シールド
   手段を具備することを特徴とする分子線エピタキシー装
   置。
2. （２）前記水素噴出ノズルと一体に構成された熱シール
   ド手段は、複数の熱シールド板をスペーサを介して積層
   形成した積層体からなることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項記載の分子線エピタキシー装置。
3. （３）前記水素噴出ノズルと一体に構成された熱シール
   ド板は、タンタル又はモリブデンからなることを特徴と
   する特許請求の範囲第２項記載の分子線エピタキシー装
   置。
4. （４）前記スペーサは、Ａｌ＿２Ｏ＿３またはＰＢＮか
   らなることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の分
   子線エピタキシー装置。
5. （５）前記冷却手段は、高真空室内で、分子線源の周囲
   に配置された水冷装置からなることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項記載の分子線エピタキシー装置。
6. （６）前記冷却手段は、高真空室外壁に設けられた水冷
   装置であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
   の分子線エピタキシー装置。
7. （７）前記水冷装置は、噴出セルの加熱部分より長目に
   設けられていることを特徴とする特許請求の範囲第６項
   記載の分子線エピタキシー装置。
8. （８）前記熱処理は、５００℃〜８００℃で、１０＾−
   ＾５Ｔｏｒｒ〜７６０Ｔｏｒｒの純化された水素雰囲気
   下で行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
   分子線エピタキシー装置。