JPS63198836A - 分光計におけるatr装置 - Google Patents

分光計におけるatr装置

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Publication number
JPS63198836A
JPS63198836A JP62031175A JP3117587A JPS63198836A JP S63198836 A JPS63198836 A JP S63198836A JP 62031175 A JP62031175 A JP 62031175A JP 3117587 A JP3117587 A JP 3117587A JP S63198836 A JPS63198836 A JP S63198836A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
crystal
sample
light
atr
atr crystal
Prior art date
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Pending
Application number
JP62031175A
Other languages
English (en)
Inventor
Hisakazu Nishisaka
西坂 久和
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jeol Ltd
Original Assignee
Jeol Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Jeol Ltd filed Critical Jeol Ltd
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Publication of JPS63198836A publication Critical patent/JPS63198836A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/55Specular reflectivity
    • G01N21/552Attenuated total reflection

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectrometry And Color Measurement (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は液体クロマトグラフで分離された試料溶液を分
光計で測定する装置に関し、特に前記分離された試料溶
液を全反射吸収装置<ATR装置)によって測定する装
置を提供するものである。
[従来の技術] 液体クロマトグラフで分離された試料溶液を例えばフー
リエ変換赤外分光計で測定する場合には、ベルトによっ
て移送された試料溶液に赤外光を照射し、それによって
発生する反射赤外光を分光する反射吸収スペクトル法と
試料溶液を試料セル内に順次導入させながらこの試料溶
液に赤外光を通過させ、その透過した赤外光を分光する
透過吸収スペクトル法との2つの方式がある。
[発明が解決しようとする問題点] かかる装置では、いずれの測定法においても、液体クロ
マトグラフとフーリエ変換赤外分光計とを接続するため
、ベルトやバイブ等が必要となり、装置の大型化、かつ
複雑化を避けることができない。また、溶媒成分による
吸収が多くなり、それによって溶媒の吸収信号と試料成
分の吸収信号とが重なってしまうため、試料の同定が不
可能になることもある。
そこで、本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり
、ATR結晶上に固定相を付着させて一種のクロマトグ
ラフを形成することにより装置の小形化、かつ簡略化が
図れると共に、溶媒成分の影響のない測定が得られる分
光計におけるATR装置を提供することを目的とするも
のである。
[問題点を解決するための手段] 上記目的を達成するために、本発明は表面に固定相を付
着させたATR結晶と、前記固定相に移動相を供給する
手段と、該移動相による試料の展開方向と交差する方向
で測定光をATR結晶内に導入する手段とからなること
を特徴とするものである。
以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳説する。
[実施例] 第1図は本発明の一実施例を示す斜視図、第2図は第1
図の縦断面図である。
両図において、1はATR結晶であり、その表面(全反
射面)には薄い固定相2が付着させてあり薄層クロマト
グラフが形成されている。3は容器で、その底部には前
記ATR結晶1を立てた状態で固定してあり、また、こ
の容器の内部には移動相4を満たし、それによってAT
R結晶1に付着された固定相2を濡らすことが可能とな
っている。
かかる構成において、第1図で示すように容器3内に移
動相4を満たし、固定相2の下端部、つまり同図中符号
Pで示す位置にシリンジ等によって測定用試料液を供給
くこの場合、移動相4の遣が少なければ、シリンダでP
の位置に付着させる代わりに測定用試料と移動相とを事
前に混合させておき、それを短時間のうちに固定相2に
吸収させるようにしても良い)すれば、試料液は移動相
4の移動に伴って固定相2内を上方に向って移動され、
次第に同図中A、Bで示すように成分ごとに展開分離さ
れる。
そこで、固定相2に試料液を供給後、ATR結晶1を容
器3と共にフーリエ変換赤外分光計の試料室(図示せず
)内に装填して第2図及び第3図にその状態を示すよう
にATR結晶上端部のある領域だけに赤外光を入射させ
全反射させる。ここで、ATR結晶1に対する赤外光I
の入射方向は試料の展開方向と交差するようにしである
。そして、分離された各試料成分は展開速度に応じてA
TR結晶1の上方に向けて移動するため、先ず、最初に
分離された試料成分AがATR結晶内における赤外光I
の全反射領域に到達する。それによりATR結晶の全反
射面近傍において、赤外光は固定相2に保持された試料
成分Aにもぐり込んで試料成分Aに特有の影響を受ける
ため、その影響を受けた赤外光をATR結晶から取出し
て図示外のマイケルソン型干渉計に送ることにより全反
射吸収スペクトルを得ることができる。
さらに、移動相4の移動に伴って試料成分Aは赤外光の
全反射領域から外れ、次に分離された試料成分Bが赤外
光■の全反射領域に移動するため、この試料成分Bの全
反射吸収スペクトルが得られる。以下、前述の動作が繰
返されて分離された各試料成分の全反射吸収スペクトル
が得られる。
このようになせば、固定相2によって分離された各試料
成分を連続して測定することが可能となる。また、赤外
光の移動相(溶媒)による吸収が少ないという特徴を持
つ全反射吸収スペクトル法によって測定しているため、
この移動相の吸収信号と試料成分の吸収信号とが重なる
ことがなくなり、移動相による影響を非常に少なくする
ことができる。
尚、前述の説明は本発明の一例であり、実施にあたって
は幾多の変形が考えられる。例えば上記実施例において
、固定相2による展開速度が早すぎて各試料成分におけ
る全反射吸収スペクトルの積算回数が少ない場合には、
赤外光Iに対してATR結晶1(容器3)をあるいはA
TR結晶1に対して赤外光Iを前記展開速度と同じ速度
でもって上昇させれば、各試料成分における測定時間を
長くすることができるため多数回の積算が可能となり、
全反射吸収スペクトルの強度の向上が図れる。
また、移動相4を満たした容器3内にATR結晶1を固
定した場合について述べたが、これに限定されることな
くATR結晶を任意な支持台に固定し、測定試料を含ん
だ移動相をシリンジによって直接固定相に供給したりあ
るいは細長いノズル等によって移動相を固定相上に流し
ながらシリンジ等によって測定試料を供給するようにし
ても良い。
また、上記実施例では固定相によって測定試料を展開さ
せながら全反射吸収スペクトルを得るような場合につい
て述べたが、ATR結晶上の固定相に展開された各試料
成分を乾燥、固定した後で、このATR結晶をフーリエ
変換赤外分光計の試料室内に装填して測定するようにし
ても良い。測定にあたっては、ATR結晶を移動機構に
よって試料の展開方向に連続的あるいは断続的に動かす
ことによってATR結晶に入射する赤外光の入射位置を
変え、それによって分離された各試料成分の全反射吸収
スペクトルを得るようにすれば良い。
この場合、ATR結晶は固定した状態で、赤外光照射系
側を試料の展開方向に沿って動かすようにしても良い。
また、本発明をフーリエ変換赤外分光計に実施した場合
について述べたが、これに限定されることなく分散型赤
外分光計にも適用可能であるし、波長域も赤外領域に限
らず、例えば可視領域や紫外領域にも適用できることは
言うまでもない。
[効果] 以上詳述した如く本発明によれば、直接ATR結晶上に
クロマトグラフを形成して分光測定するため、従来のよ
うにベルトを使用したりあるいは試料セルを使用したり
する必要なくなり、装置の小形化、かつ簡略化が図られ
ると共に、溶媒成分の影響の少ない測定を行なうことが
できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例を示す斜視図、第2図は第1
図の縦断面図、第3図は本発明の詳細な説明するための
図である。 1 :ATR結晶    2:固定相 3:容器       4:移動相 ■:赤外光

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)表面に固定相を付着させたATR結晶と、前記固
    定相に移動相を供給する手段と、該移動相による試料の
    展開方向と交差する方向で測定光をATR結晶内に導入
    する手段とからなる分光計におけるATR装置。
  2. (2)前記移動相によって固定相上に試料を展開させな
    がらATR結晶内に測定光を導入することにより測定を
    行なうことを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の
    分光計におけるATR装置。
  3. (3)前記固定相上に展開された試料を乾燥させた後、
    測定光に対してATR結晶を移動あるいはATR結晶に
    対して測定光を移動させることにより測定を行なうこと
    を特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の分光計にお
    けるATR装置。
JP62031175A 1987-02-13 1987-02-13 分光計におけるatr装置 Pending JPS63198836A (ja)

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JP62031175A JPS63198836A (ja) 1987-02-13 1987-02-13 分光計におけるatr装置

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JPS63198836A true JPS63198836A (ja) 1988-08-17

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014002475A1 (ja) * 2012-06-26 2014-01-03 パナソニック株式会社 光学的センサと、光学的センサを用いた検出方法と、捕捉体の固定方法と、検査ユニット
WO2019188286A1 (ja) * 2018-03-29 2019-10-03 パナソニックIpマネジメント株式会社 試料分離方法

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JPWO2014002475A1 (ja) * 2012-06-26 2016-05-30 パナソニックIpマネジメント株式会社 光学的センサと、光学的センサを用いた検出方法と、捕捉体の固定方法と、検査ユニット
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