JPS63198836A - 分光計におけるａｔｒ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は液体クロマトグラフで分離された試料溶液を分
光計で測定する装置に関し、特に前記分離された試料溶
液を全反射吸収装置＜ＡＴＲ装置）によって測定する装
置を提供するものである。

［従来の技術］ 液体クロマトグラフで分離された試料溶液を例えばフー
リエ変換赤外分光計で測定する場合には、ベルトによっ
て移送された試料溶液に赤外光を照射し、それによって
発生する反射赤外光を分光する反射吸収スペクトル法と
試料溶液を試料セル内に順次導入させながらこの試料溶
液に赤外光を通過させ、その透過した赤外光を分光する
透過吸収スペクトル法との２つの方式がある。

［発明が解決しようとする問題点］ かかる装置では、いずれの測定法においても、液体クロ
マトグラフとフーリエ変換赤外分光計とを接続するため
、ベルトやバイブ等が必要となり、装置の大型化、かつ
複雑化を避けることができない。また、溶媒成分による
吸収が多くなり、それによって溶媒の吸収信号と試料成
分の吸収信号とが重なってしまうため、試料の同定が不
可能になることもある。

そこで、本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり
、ＡＴＲ結晶上に固定相を付着させて一種のクロマトグ
ラフを形成することにより装置の小形化、かつ簡略化が
図れると共に、溶媒成分の影響のない測定が得られる分
光計におけるＡＴＲ装置を提供することを目的とするも
のである。

［問題点を解決するための手段］ 上記目的を達成するために、本発明は表面に固定相を付
着させたＡＴＲ結晶と、前記固定相に移動相を供給する
手段と、該移動相による試料の展開方向と交差する方向
で測定光をＡＴＲ結晶内に導入する手段とからなること
を特徴とするものである。

以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳説する。

［実施例］ 第１図は本発明の一実施例を示す斜視図、第２図は第１
図の縦断面図である。

両図において、１はＡＴＲ結晶であり、その表面（全反
射面）には薄い固定相２が付着させてあり薄層クロマト
グラフが形成されている。３は容器で、その底部には前
記ＡＴＲ結晶１を立てた状態で固定してあり、また、こ
の容器の内部には移動相４を満たし、それによってＡＴ
Ｒ結晶１に付着された固定相２を濡らすことが可能とな
っている。

かかる構成において、第１図で示すように容器３内に移
動相４を満たし、固定相２の下端部、つまり同図中符号
Ｐで示す位置にシリンジ等によって測定用試料液を供給
くこの場合、移動相４の遣が少なければ、シリンダでＰ
の位置に付着させる代わりに測定用試料と移動相とを事
前に混合させておき、それを短時間のうちに固定相２に
吸収させるようにしても良い）すれば、試料液は移動相
４の移動に伴って固定相２内を上方に向って移動され、
次第に同図中Ａ、Ｂで示すように成分ごとに展開分離さ
れる。

そこで、固定相２に試料液を供給後、ＡＴＲ結晶１を容
器３と共にフーリエ変換赤外分光計の試料室（図示せず
）内に装填して第２図及び第３図にその状態を示すよう
にＡＴＲ結晶上端部のある領域だけに赤外光を入射させ
全反射させる。ここで、ＡＴＲ結晶１に対する赤外光Ｉ
の入射方向は試料の展開方向と交差するようにしである
。そして、分離された各試料成分は展開速度に応じてＡ
ＴＲ結晶１の上方に向けて移動するため、先ず、最初に
分離された試料成分ＡがＡＴＲ結晶内における赤外光Ｉ
の全反射領域に到達する。それによりＡＴＲ結晶の全反
射面近傍において、赤外光は固定相２に保持された試料
成分Ａにもぐり込んで試料成分Ａに特有の影響を受ける
ため、その影響を受けた赤外光をＡＴＲ結晶から取出し
て図示外のマイケルソン型干渉計に送ることにより全反
射吸収スペクトルを得ることができる。

さらに、移動相４の移動に伴って試料成分Ａは赤外光の
全反射領域から外れ、次に分離された試料成分Ｂが赤外
光■の全反射領域に移動するため、この試料成分Ｂの全
反射吸収スペクトルが得られる。以下、前述の動作が繰
返されて分離された各試料成分の全反射吸収スペクトル
が得られる。

このようになせば、固定相２によって分離された各試料
成分を連続して測定することが可能となる。また、赤外
光の移動相（溶媒）による吸収が少ないという特徴を持
つ全反射吸収スペクトル法によって測定しているため、
この移動相の吸収信号と試料成分の吸収信号とが重なる
ことがなくなり、移動相による影響を非常に少なくする
ことができる。

尚、前述の説明は本発明の一例であり、実施にあたって
は幾多の変形が考えられる。例えば上記実施例において
、固定相２による展開速度が早すぎて各試料成分におけ
る全反射吸収スペクトルの積算回数が少ない場合には、
赤外光Ｉに対してＡＴＲ結晶１（容器３）をあるいはＡ
ＴＲ結晶１に対して赤外光Ｉを前記展開速度と同じ速度
でもって上昇させれば、各試料成分における測定時間を
長くすることができるため多数回の積算が可能となり、
全反射吸収スペクトルの強度の向上が図れる。

また、移動相４を満たした容器３内にＡＴＲ結晶１を固
定した場合について述べたが、これに限定されることな
くＡＴＲ結晶を任意な支持台に固定し、測定試料を含ん
だ移動相をシリンジによって直接固定相に供給したりあ
るいは細長いノズル等によって移動相を固定相上に流し
ながらシリンジ等によって測定試料を供給するようにし
ても良い。

また、上記実施例では固定相によって測定試料を展開さ
せながら全反射吸収スペクトルを得るような場合につい
て述べたが、ＡＴＲ結晶上の固定相に展開された各試料
成分を乾燥、固定した後で、このＡＴＲ結晶をフーリエ
変換赤外分光計の試料室内に装填して測定するようにし
ても良い。測定にあたっては、ＡＴＲ結晶を移動機構に
よって試料の展開方向に連続的あるいは断続的に動かす
ことによってＡＴＲ結晶に入射する赤外光の入射位置を
変え、それによって分離された各試料成分の全反射吸収
スペクトルを得るようにすれば良い。

この場合、ＡＴＲ結晶は固定した状態で、赤外光照射系
側を試料の展開方向に沿って動かすようにしても良い。

また、本発明をフーリエ変換赤外分光計に実施した場合
について述べたが、これに限定されることなく分散型赤
外分光計にも適用可能であるし、波長域も赤外領域に限
らず、例えば可視領域や紫外領域にも適用できることは
言うまでもない。

［効果］ 以上詳述した如く本発明によれば、直接ＡＴＲ結晶上に
クロマトグラフを形成して分光測定するため、従来のよ
うにベルトを使用したりあるいは試料セルを使用したり
する必要なくなり、装置の小形化、かつ簡略化が図られ
ると共に、溶媒成分の影響の少ない測定を行なうことが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す斜視図、第２図は第１
図の縦断面図、第３図は本発明の詳細な説明するための
図である。 １　：ＡＴＲ結晶　　　　２：固定相 ３：容器　　　　　　　４：移動相 ■：赤外光

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）表面に固定相を付着させたＡＴＲ結晶と、前記固
   定相に移動相を供給する手段と、該移動相による試料の
   展開方向と交差する方向で測定光をＡＴＲ結晶内に導入
   する手段とからなる分光計におけるＡＴＲ装置。
2. （２）前記移動相によって固定相上に試料を展開させな
   がらＡＴＲ結晶内に測定光を導入することにより測定を
   行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
   分光計におけるＡＴＲ装置。
3. （３）前記固定相上に展開された試料を乾燥させた後、
   測定光に対してＡＴＲ結晶を移動あるいはＡＴＲ結晶に
   対して測定光を移動させることにより測定を行なうこと
   を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の分光計にお
   けるＡＴＲ装置。