JPS6319445B2 - - Google Patents
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- JPS6319445B2 JPS6319445B2 JP59065407A JP6540784A JPS6319445B2 JP S6319445 B2 JPS6319445 B2 JP S6319445B2 JP 59065407 A JP59065407 A JP 59065407A JP 6540784 A JP6540784 A JP 6540784A JP S6319445 B2 JPS6319445 B2 JP S6319445B2
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Landscapes
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明はシエブレル相化合物の薄膜を基板反応
法により製造する方法に関するものである。
法により製造する方法に関するものである。
（技術背景）
シエプレル相化合物（MXMo6S8；Ｍ＝金属）
は、1970年代始めにシエプレルらにより合成され
た化合物であり（ジヤーナル・オブ・ソリツド・
ステート・ケミストリー、３、515〜519（1971）
参照）、Mo6S8クラスターが単純立方に近い形で
配列してできる隙間に、第三成分の金属Ｍが入り
込んでクラスター間の結合を安定化する構造を有
するものである。このシエブレル相化合物は、特
に超伝導に関して興味ある性質を示す。例えば、
PbMo6S8は比較的高い超伝導転移温度（Tc〜
14K）と共に高い上部臨界磁場（Hc2〜600KG）
を持つことが報告されている。また、シエブレル
相化合物の中でも銅シエブレル相化合物は、金属
的な高い電子導電性を有し、比較的高い超伝導転
移温度（Tc〜10K）を示す。特に、銅シエブレ
ル相化合物は一般式CuXMo6S8（式中、２≦ｘ≦
４）で表され、その銅組成範囲に広い幅があり、
クラスター間隙に入り込んだ銅イオンが極めて動
きやすいことなどから、他のシエブレル相化合物
とは異なる物性を有している。この為、最近では
リチウムおよび銅の二次電池の電極材料や、ジヨ
セフソン素子などの開発研究においてもこの種の
薄膜の利用が注目されている。
は、1970年代始めにシエプレルらにより合成され
た化合物であり（ジヤーナル・オブ・ソリツド・
ステート・ケミストリー、３、515〜519（1971）
参照）、Mo6S8クラスターが単純立方に近い形で
配列してできる隙間に、第三成分の金属Ｍが入り
込んでクラスター間の結合を安定化する構造を有
するものである。このシエブレル相化合物は、特
に超伝導に関して興味ある性質を示す。例えば、
PbMo6S8は比較的高い超伝導転移温度（Tc〜
14K）と共に高い上部臨界磁場（Hc2〜600KG）
を持つことが報告されている。また、シエブレル
相化合物の中でも銅シエブレル相化合物は、金属
的な高い電子導電性を有し、比較的高い超伝導転
移温度（Tc〜10K）を示す。特に、銅シエブレ
ル相化合物は一般式CuXMo6S8（式中、２≦ｘ≦
４）で表され、その銅組成範囲に広い幅があり、
クラスター間隙に入り込んだ銅イオンが極めて動
きやすいことなどから、他のシエブレル相化合物
とは異なる物性を有している。この為、最近では
リチウムおよび銅の二次電池の電極材料や、ジヨ
セフソン素子などの開発研究においてもこの種の
薄膜の利用が注目されている。
従来、銅シエブレル相化合物は、各構成成分
（Cu、MoおよびＳ）の粉末混合物を真空石英封
管で1000〜1200℃に加熱する等によつて、直接製
造していた。しかし、この方法で得られた化合物
は融解温度が高く、また酸化しやすいため、線
引、圧延、高温メルトの急冷等に適しておらず、
薄膜を製造することは困難であつた。
（Cu、MoおよびＳ）の粉末混合物を真空石英封
管で1000〜1200℃に加熱する等によつて、直接製
造していた。しかし、この方法で得られた化合物
は融解温度が高く、また酸化しやすいため、線
引、圧延、高温メルトの急冷等に適しておらず、
薄膜を製造することは困難であつた。
これまでに、銅シエブレル相化合物の薄膜は、
スパツタ法を用いて合成したという報告がある
（エイチ・エル・ルオーら、ジヤーナル・オブ・
ソリツド・ステート・ケミストリー、15、271〜
273（1975））。この方法は、くさび形の銅をかぶせ
たMoS2デイスクから成るスパツタリング・ター
ゲツトを用い、アルゴン雰囲気中、高周波電力を
印加して基板上にスパツタし、得られた薄膜をさ
らに減圧下ヘリウム雰囲気にて石英封管で焼なま
すものである。この方法によると、高周波電力を
用いるので装置が大型になり、また、高温で焼な
ます必要があるので装置が複雑化し、工業的に製
造する上で難点があつた。
スパツタ法を用いて合成したという報告がある
（エイチ・エル・ルオーら、ジヤーナル・オブ・
ソリツド・ステート・ケミストリー、15、271〜
273（1975））。この方法は、くさび形の銅をかぶせ
たMoS2デイスクから成るスパツタリング・ター
ゲツトを用い、アルゴン雰囲気中、高周波電力を
印加して基板上にスパツタし、得られた薄膜をさ
らに減圧下ヘリウム雰囲気にて石英封管で焼なま
すものである。この方法によると、高周波電力を
用いるので装置が大型になり、また、高温で焼な
ます必要があるので装置が複雑化し、工業的に製
造する上で難点があつた。
（発明の目的）
本発明の目的は、上記難点を解消し、小型の簡
便な装置を用い、容易に製造できるシエブレル相
化合物薄膜の製造方法を提供することにある。本
発明では、前記スパツタ法よりも安価で、装置が
小型で操作が簡便な基板反応法を用いて、MoS2
基板上に銅シエブレル相化合物薄膜を製造する。
便な装置を用い、容易に製造できるシエブレル相
化合物薄膜の製造方法を提供することにある。本
発明では、前記スパツタ法よりも安価で、装置が
小型で操作が簡便な基板反応法を用いて、MoS2
基板上に銅シエブレル相化合物薄膜を製造する。
（発明の構成）
本発明は、基板とガスとの化学反応による基板
反応法を用いる。本発明は、MoS2を基板として
高温側に置き、低温側の銅を輸送剤によりハロゲ
ン化銅とした後、高温側へ化学輸送することによ
りMoS2基板上で反応させ、銅シエブレル相化合
物薄膜を製造することを特徴とする。
反応法を用いる。本発明は、MoS2を基板として
高温側に置き、低温側の銅を輸送剤によりハロゲ
ン化銅とした後、高温側へ化学輸送することによ
りMoS2基板上で反応させ、銅シエブレル相化合
物薄膜を製造することを特徴とする。
基板として用いるMoS2は、例えば、市販のモ
リブデン箔を小片に切出し、研摩後、洗浄・乾燥
させ、H2S／H2系緩衝気体混合法を用いて硫黄
分圧を制御し、Mo―Ｓ系の平衡硫黄分圧―組成
等温線に基づき、MoS2相の安定な条件下で反応
させ表面を硫化することにより得られる。
リブデン箔を小片に切出し、研摩後、洗浄・乾燥
させ、H2S／H2系緩衝気体混合法を用いて硫黄
分圧を制御し、Mo―Ｓ系の平衡硫黄分圧―組成
等温線に基づき、MoS2相の安定な条件下で反応
させ表面を硫化することにより得られる。
輸送剤としてハロゲンを用いることができ、取
扱容易で毒性のないヨウ素が好ましいが、これに
限るものではない。
扱容易で毒性のないヨウ素が好ましいが、これに
限るものではない。
反応の雰囲気は、真空状態が好ましいが、不活
性気体等、非酸化性雰囲気であればよい。従つて
基板とガスとの化学反応は、例えば石英封管を用
いて行なうことができ、MoS2基板を一端に置
き、他端に銅とハロゲンを置き真空封印し、高温
側と低温側を別々に制御した電気炉中に設置す
る。この場合、銅を低温側に置き、高温側の
MoS2基板上へ、ハロゲン化銅蒸気として化学輸
送し、反応を行なわせ、銅シエブレル相薄膜を製
造する。
性気体等、非酸化性雰囲気であればよい。従つて
基板とガスとの化学反応は、例えば石英封管を用
いて行なうことができ、MoS2基板を一端に置
き、他端に銅とハロゲンを置き真空封印し、高温
側と低温側を別々に制御した電気炉中に設置す
る。この場合、銅を低温側に置き、高温側の
MoS2基板上へ、ハロゲン化銅蒸気として化学輸
送し、反応を行なわせ、銅シエブレル相薄膜を製
造する。
以下、実施例に基づき本発明をさらに詳細に説
明する。
明する。
（実施例）
銅シエブレル相化合物薄膜の製造
0.5cm×2.0cm×0.02cmに切り出したモリブデン
箔を、エメリーペーパー1000番で研摩した後、蒸
留水、アセトンで洗浄し、乾燥させる。このモリ
ブデン箔をH2S／H2系緩衝気体混合法により、
硫黄分圧を制御し、950℃、logPs2＝−2.70の条
件下で反応させ、モリブデン箔の表面にMoS2を
生成させる。このときMoS2の膜厚は反応前後の
重量変化から10〜20μmと計算された。
箔を、エメリーペーパー1000番で研摩した後、蒸
留水、アセトンで洗浄し、乾燥させる。このモリ
ブデン箔をH2S／H2系緩衝気体混合法により、
硫黄分圧を制御し、950℃、logPs2＝−2.70の条
件下で反応させ、モリブデン箔の表面にMoS2を
生成させる。このときMoS2の膜厚は反応前後の
重量変化から10〜20μmと計算された。
このようにして得られたMoS2基板を一端に置
き、他端に銅（1.0〜1.2g）と輸送剤としてヨウ
素（20mg/cm3）を入れて真空封印した石英管を電
気炉に設置する。MoS2基板は両面共に反応させ
るように、石英製のフツクでつるし、石英管の壁
と接触しないようにした。
き、他端に銅（1.0〜1.2g）と輸送剤としてヨウ
素（20mg/cm3）を入れて真空封印した石英管を電
気炉に設置する。MoS2基板は両面共に反応させ
るように、石英製のフツクでつるし、石英管の壁
と接触しないようにした。
電気炉は高温側と低温側を別々に制御でき、石
英管の銅側を低温側として温度を600゜、700゜、
800℃とし、高温側のMoS2基板との温度差を100゜
および200℃として反応を行なわせた。従つて、
低温側と高温側の温度を600゜と700℃、600゜と800
℃、700゜と800℃、700゜と900℃、800゜と900℃、
800゜と1000℃とした。反応時間は24〜150時間で
あつた。
英管の銅側を低温側として温度を600゜、700゜、
800℃とし、高温側のMoS2基板との温度差を100゜
および200℃として反応を行なわせた。従つて、
低温側と高温側の温度を600゜と700℃、600゜と800
℃、700゜と800℃、700゜と900℃、800゜と900℃、
800゜と1000℃とした。反応時間は24〜150時間で
あつた。
第１図には、石英管を高温側（800℃）と低温
側（600℃）に温度制御した場合の、温度勾配と
石英管の位置関係の一例を示した。
側（600℃）に温度制御した場合の、温度勾配と
石英管の位置関係の一例を示した。
図のように、銅を低温側に置き、ヨウ素を輸送
剤として化学輸送し、高温側に置いたMoS2基板
上で反応を行なわせ、銅シエブレル相化合物薄膜
を合成した。
剤として化学輸送し、高温側に置いたMoS2基板
上で反応を行なわせ、銅シエブレル相化合物薄膜
を合成した。
高温側を900℃以上とした場合には、シエブレ
ル相薄膜に亀裂を生じ一部は膜が剥離していた。
このことから高温側は900℃以下が好ましいと考
えられる。また、温度差が200℃の方が100℃の場
合よりも、銅の輸送速度、すなわち反応速度が速
いことが観察された。
ル相薄膜に亀裂を生じ一部は膜が剥離していた。
このことから高温側は900℃以下が好ましいと考
えられる。また、温度差が200℃の方が100℃の場
合よりも、銅の輸送速度、すなわち反応速度が速
いことが観察された。
銅シエプレル相化合物薄膜の相同定
前記のようにして得られた銅シエブレル相化合
物薄膜を、Ｘ線回折により相同定した。
物薄膜を、Ｘ線回折により相同定した。
第２図ａに、このＸ線回折パターンを示した。
この図に示す回折ピークは、シエブレル相化合物
が示す粉末Ｘ線回折パターンに比べて、ピークの
数が少なくなつている。そこで、薄膜表面をけず
り、乳鉢を用いて摩粉し、再度、粉末Ｘ線回折を
行なつたところ、その回折パターンは、第２図ｂ
に示した銅シエブレル相の高銅濃度（Cu≧３）
のパターンと一致した。この第２図ｂには、粉末
試料から合成したCu4Mo6S8の粉末Ｘ線回折パタ
ーンを示した。
この図に示す回折ピークは、シエブレル相化合物
が示す粉末Ｘ線回折パターンに比べて、ピークの
数が少なくなつている。そこで、薄膜表面をけず
り、乳鉢を用いて摩粉し、再度、粉末Ｘ線回折を
行なつたところ、その回折パターンは、第２図ｂ
に示した銅シエブレル相の高銅濃度（Cu≧３）
のパターンと一致した。この第２図ｂには、粉末
試料から合成したCu4Mo6S8の粉末Ｘ線回折パタ
ーンを示した。
第２図ａを第２図ｂと比べると、薄膜におい
て、第２図ａに示した指数のピークのみが表われ
ていることがわかつた。その結果、特定のピーク
しか表われていないことから、銅シエブレル相化
合物が薄膜上で、ある配向をもつて成長している
と考えられる。
て、第２図ａに示した指数のピークのみが表われ
ていることがわかつた。その結果、特定のピーク
しか表われていないことから、銅シエブレル相化
合物が薄膜上で、ある配向をもつて成長している
と考えられる。
そこで、走査型電子顕微鏡（SEM）を用いて、
薄膜の表面および断面の形態を観察した。その結
果を第３図および第４図に示した。第３図は薄膜
の表面写真であり、第４図は薄膜の断面写真であ
る。これらの写真から、結晶が六角形で柱状に成
長していることが観測される。従つて、銅シエブ
レル相の結晶構造を考慮すると、結晶は六角晶系
のＣ軸方向に六角柱状に成長していると考えられ
る。このような配向を持つた成長形態の銅シエブ
レル相化合物を特に製造することもできる。
薄膜の表面および断面の形態を観察した。その結
果を第３図および第４図に示した。第３図は薄膜
の表面写真であり、第４図は薄膜の断面写真であ
る。これらの写真から、結晶が六角形で柱状に成
長していることが観測される。従つて、銅シエブ
レル相の結晶構造を考慮すると、結晶は六角晶系
のＣ軸方向に六角柱状に成長していると考えられ
る。このような配向を持つた成長形態の銅シエブ
レル相化合物を特に製造することもできる。
また、この合成の反応式は以下のように考えら
れる。
れる。
Cu＋１／２I2CuI
xCuI＋6MoS2CuxMo6S8＋ｘ／２I2＋2S2
（発明の効果）
以上、本発明は、基板反応法により銅シエブレ
ル相化合物薄膜を製造することができたので、従
来の製造法に比べて、一段階で反応を行なうこと
ができ、工程が簡単になつた。また、小型の簡便
な装置を使用するので大幅に製造コストを引下げ
ることができ、容易に工業的に利用できる。特
に、超伝導の性質を有することから超伝導体材料
および二次電池の電極材料等に利用することがで
きると共に、他のシエブレル相化合物の製造に応
用範囲が広げられる。
ル相化合物薄膜を製造することができたので、従
来の製造法に比べて、一段階で反応を行なうこと
ができ、工程が簡単になつた。また、小型の簡便
な装置を使用するので大幅に製造コストを引下げ
ることができ、容易に工業的に利用できる。特
に、超伝導の性質を有することから超伝導体材料
および二次電池の電極材料等に利用することがで
きると共に、他のシエブレル相化合物の製造に応
用範囲が広げられる。
第１図は本発明実施例による電気炉の温度勾配
と石英管の位置関係を示すグラフであり、縦軸は
温度Ｔ（℃）、横軸は長さ（cm）を示す。第２図は
銅シエブレル相のＸ線回折パターンを示す図であ
り、ａは本発明実施例による薄膜およびｂは粉末
試料から合成したCu4Mo6S8の粉末について示
す。第３図は本発明実施例により得られた薄膜の
表面を示す図、第４図は第３図の薄膜の断面を示
す図である。第３図および第４図は図面に代る写
真であり、薄膜の結晶構造を示す走査型電子顕微
鏡写真である。
と石英管の位置関係を示すグラフであり、縦軸は
温度Ｔ（℃）、横軸は長さ（cm）を示す。第２図は
銅シエブレル相のＸ線回折パターンを示す図であ
り、ａは本発明実施例による薄膜およびｂは粉末
試料から合成したCu4Mo6S8の粉末について示
す。第３図は本発明実施例により得られた薄膜の
表面を示す図、第４図は第３図の薄膜の断面を示
す図である。第３図および第４図は図面に代る写
真であり、薄膜の結晶構造を示す走査型電子顕微
鏡写真である。
Claims (1)
- １ MoS2（二硫化モリブデン）を基板として高
温側に置き、低温側の銅を輸送剤によりハロゲン
化銅とした後、高温側へ化学輸送することにより
前記MoS2基板上で反応せさ、一般式CuxMo6S8
（２≦ｘ≦４）で表される銅シエブレル相化合物
の薄膜を製造することを特徴とする基板反応法に
よるシエブレル相化合物薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59065407A JPS60210531A (ja) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | 基板反応法によるシエブレル相化合物薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59065407A JPS60210531A (ja) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | 基板反応法によるシエブレル相化合物薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60210531A JPS60210531A (ja) | 1985-10-23 |
| JPS6319445B2 true JPS6319445B2 (ja) | 1988-04-22 |
Family
ID=13286139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59065407A Granted JPS60210531A (ja) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | 基板反応法によるシエブレル相化合物薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60210531A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63170348U (ja) * | 1987-04-28 | 1988-11-07 |
-
1984
- 1984-04-02 JP JP59065407A patent/JPS60210531A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63170348U (ja) * | 1987-04-28 | 1988-11-07 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60210531A (ja) | 1985-10-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |