JPS63190694A - めつき廃液からのｅｄｔａの回収方法 - Google Patents
めつき廃液からのｅｄｔａの回収方法Info
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- JPS63190694A JPS63190694A JP2160487A JP2160487A JPS63190694A JP S63190694 A JPS63190694 A JP S63190694A JP 2160487 A JP2160487 A JP 2160487A JP 2160487 A JP2160487 A JP 2160487A JP S63190694 A JPS63190694 A JP S63190694A
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- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
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- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、化学めっき廃液等、ＥＤＴＡを含む廃液から
有価物であるＥＤＴＡを回収する方法に関する。
有価物であるＥＤＴＡを回収する方法に関する。
従来、ＥＤＴＡを含む廃液からＥＤＴＡを回収するには
、ＨｚＳＯ，を用いてｐＨ調整を行い、Ｎａ＜Ｙ、Ｎａ
ｚＨｙ、ＮａｚＨ２Ｙ１ＮａＨ３Ｙとして存在するＥＤ
ＴＡのナトリウム塩を不溶性のＨ４−Ｙとして晶析させ
た後に、固液分離し、回収していた。その際の晶析方法
は、ＥＤＴＡ廃液と添加したＨ、ＳＯ，を攪拌混合しな
がら、Ｈａ Ｙ Ｒ度が最少となるｐＨ１〜２までｐＨ
を低下させて、Ｈ。
、ＨｚＳＯ，を用いてｐＨ調整を行い、Ｎａ＜Ｙ、Ｎａ
ｚＨｙ、ＮａｚＨ２Ｙ１ＮａＨ３Ｙとして存在するＥＤ
ＴＡのナトリウム塩を不溶性のＨ４−Ｙとして晶析させ
た後に、固液分離し、回収していた。その際の晶析方法
は、ＥＤＴＡ廃液と添加したＨ、ＳＯ，を攪拌混合しな
がら、Ｈａ Ｙ Ｒ度が最少となるｐＨ１〜２までｐＨ
を低下させて、Ｈ。
−Ｙを析出させることから成る。
しかしながら、このような方法にあっては、析出した結
晶粒径が０．０５〜０．２ ｔｍと小さいため、後段の
固液分離が困難となり、沈殿池が大型化するばかりか、
結晶を再利用するのに必要な洗浄、脱水工程において結
晶のリークを防ぎ、かつ、洗浄効果を向上させるために
は、高価な耐酸性の高速遠心分離機を用いなければなら
なかった。
晶粒径が０．０５〜０．２ ｔｍと小さいため、後段の
固液分離が困難となり、沈殿池が大型化するばかりか、
結晶を再利用するのに必要な洗浄、脱水工程において結
晶のリークを防ぎ、かつ、洗浄効果を向上させるために
は、高価な耐酸性の高速遠心分離機を用いなければなら
なかった。
従って、本発明は、前記の従来技術の欠点を解消し、Ｅ
ＤＴＡ廃液から粒径が大きく、高純度なＨ４Ｙ結晶を安
定して連続的に、かつ、効率良く析出させることにより
、後段の固液分離及び洗浄、脱水工程の設備を簡素化し
、高い回収率でＨ４Ｙ結晶を経済的に回収できるＥＤＴ
Ａの回収方法を提供することを目的とする。
ＤＴＡ廃液から粒径が大きく、高純度なＨ４Ｙ結晶を安
定して連続的に、かつ、効率良く析出させることにより
、後段の固液分離及び洗浄、脱水工程の設備を簡素化し
、高い回収率でＨ４Ｙ結晶を経済的に回収できるＥＤＴ
Ａの回収方法を提供することを目的とする。
本発明によれば、前記の問題点は、Ｈ４Ｙ結晶を未飽和
Ｈａ Ｙ溶液で洗浄して、結晶表面に付着している微小
核を脱離させた後、種晶として用いることにより解決さ
れる。
Ｈａ Ｙ溶液で洗浄して、結晶表面に付着している微小
核を脱離させた後、種晶として用いることにより解決さ
れる。
即ち、本発明方法は、エチレンジアミン四酢酸を含む廃
液に酸を添加してｐｉ（を３以下に調整し、ＥＤＴＡを
遊離酸として晶析させるＥＤＴＡの回収方法において、
分離したＨ 、 Ｙ結晶の一部をＨ４−Ｙの未飽和液で
洗浄したものを種晶として晶析を行い、所定の粒径に成
長したＨ、Ｙ結晶を固液分離することを特徴とする。
液に酸を添加してｐｉ（を３以下に調整し、ＥＤＴＡを
遊離酸として晶析させるＥＤＴＡの回収方法において、
分離したＨ 、 Ｙ結晶の一部をＨ４−Ｙの未飽和液で
洗浄したものを種晶として晶析を行い、所定の粒径に成
長したＨ、Ｙ結晶を固液分離することを特徴とする。
種晶の洗浄に用いる、Ｈ４Ｙの未飽和液としては、工業
用水等の水を使用するか、又は処理液の液温を上昇させ
るか、又は処理液のｐＨを３以上に調整し、Ｅ Ｄ Ｔ
Ａ ？ｆｉ度を未飽和にしたものも使用することがで
きる。
用水等の水を使用するか、又は処理液の液温を上昇させ
るか、又は処理液のｐＨを３以上に調整し、Ｅ Ｄ Ｔ
Ａ ？ｆｉ度を未飽和にしたものも使用することがで
きる。
溶解しているＥＤＴＡのナトリウム塩を不溶性のＨ４Ｙ
として晶析させる場合、Ｈ４Ｙ結晶の成長の阻害要因は
、晶析槽内において過飽和度（溶液濃度−飽和濃度）が
局部的に増大し、不安定域の濃度にまで達することによ
って多量の余剰核が発生するためである。このため、Ｈ
４Ｙ結晶を種晶として晶析槽に添加し、浮遊させておき
、常に準安定域において晶析を行っても、余剰核は、前
記の場合と同様に発生し、粒径は増大できなかった。
として晶析させる場合、Ｈ４Ｙ結晶の成長の阻害要因は
、晶析槽内において過飽和度（溶液濃度−飽和濃度）が
局部的に増大し、不安定域の濃度にまで達することによ
って多量の余剰核が発生するためである。このため、Ｈ
４Ｙ結晶を種晶として晶析槽に添加し、浮遊させておき
、常に準安定域において晶析を行っても、余剰核は、前
記の場合と同様に発生し、粒径は増大できなかった。
この原因は、種晶として添加するＨ４Ｙ結晶の表面に付
着している微小核が、過飽和溶液内で結晶より脱離し、
それが核となって成長するためであることが判った。
着している微小核が、過飽和溶液内で結晶より脱離し、
それが核となって成長するためであることが判った。
本発明において、Ｈ４Ｙ結晶を予め未飽和液で洗浄する
と、結晶表面に付着した微小核が溶解除去される。従っ
て、これを種晶として使用すると、余剰核は発生せず、
Ｈ４Ｙ結晶が成長する。
と、結晶表面に付着した微小核が溶解除去される。従っ
て、これを種晶として使用すると、余剰核は発生せず、
Ｈ４Ｙ結晶が成長する。
次に、実施例に基づいて本発明を詳述するが、本発明は
これに限定されるものではない。
これに限定されるものではない。
実施例Ｉ
Ｅ Ｄ Ｔ Ａ ’ｌＩＡ度（Ｈ４Ｙ） −１５，００
０〜３０，０００ ｍｇ／ｌのめっき廃液を攪拌機を装
着した晶析槽に流入させ、硫酸でｐＨ１〜３に調整し、
晶析を行い、その後、固液分離して回収したＨ４Ｙ結晶
の粒径を測定した。
０〜３０，０００ ｍｇ／ｌのめっき廃液を攪拌機を装
着した晶析槽に流入させ、硫酸でｐＨ１〜３に調整し、
晶析を行い、その後、固液分離して回収したＨ４Ｙ結晶
の粒径を測定した。
種晶の添加に関しては、固液分離したＨ、Ｙ結晶を工業
用水（未飽和液）で洗浄したものを晶析槽に返送した場
合と、洗浄せずに、そのまま返送した場合、及び返送を
全くしない場合について連続実験を行い、回収したＨ４
Ｙ結晶の粒径を測定した。結果を第１表に示す。
用水（未飽和液）で洗浄したものを晶析槽に返送した場
合と、洗浄せずに、そのまま返送した場合、及び返送を
全くしない場合について連続実験を行い、回収したＨ４
Ｙ結晶の粒径を測定した。結果を第１表に示す。
（以下余白）
第１表
上記の実験結果から、本発明によれば、平均粒径０．５
ａｍ以上のＨ４Ｙ結晶を長期間安定して得ることがで
き、従来法において得られる粒径０．１〜０、１５ ｗ
ｖに比べて、大幅に粒径を大きくできることが明らかと
なった。
ａｍ以上のＨ４Ｙ結晶を長期間安定して得ることがで
き、従来法において得られる粒径０．１〜０、１５ ｗ
ｖに比べて、大幅に粒径を大きくできることが明らかと
なった。
従って、洗浄、脱水が容易となり、従来のような耐酸性
の高速遠心分離機を用いる必要がなく、ごく簡単な目開
き約０．４鶴のステンレス製の網で作った水切り籠程度
のものでも、適用が可能になった。また、回収されたＨ
４Ｙ結晶は、純度も高く、充分に再利用可能な品質であ
った。
の高速遠心分離機を用いる必要がなく、ごく簡単な目開
き約０．４鶴のステンレス製の網で作った水切り籠程度
のものでも、適用が可能になった。また、回収されたＨ
４Ｙ結晶は、純度も高く、充分に再利用可能な品質であ
った。
なお、前記の実施例では、種晶の洗浄に用いるＨ４Ｙの
未飽和液として工業用水を使用したが、処理液を加温し
て用いるか、又はｐ）Ｉを３以上に調整してＥ Ｄ Ｔ
Ａ ｆａ度を未飽和にして用いても同様に良好な結果
が得られる。
未飽和液として工業用水を使用したが、処理液を加温し
て用いるか、又はｐ）Ｉを３以上に調整してＥ Ｄ Ｔ
Ａ ｆａ度を未飽和にして用いても同様に良好な結果
が得られる。
Ｃ発明の効果〕
本発明方法によれば、粒径が大きく、高純度のＨ４Ｙ結
晶を連続的に効率良く回収することができ、後段の洗浄
、脱水工程の機器を効率化かつ簡素化することができる
。更に、本発明方法によれば、微小核の発生が少ないの
で、結晶のリークも極めて少な（、回収率を向上でき、
設備費及び回収費も大幅に低減することができる。
晶を連続的に効率良く回収することができ、後段の洗浄
、脱水工程の機器を効率化かつ簡素化することができる
。更に、本発明方法によれば、微小核の発生が少ないの
で、結晶のリークも極めて少な（、回収率を向上でき、
設備費及び回収費も大幅に低減することができる。
Claims (1)
- エチレンジアミン四酢酸（以下、ＥＤＴＡと記す）を含
む廃液に酸を添加してｐＨを３以下に調整し、ＥＤＴＡ
を遊離酸（以下、Ｈ＿４Ｙと記す）として晶析させるＥ
ＤＴＡの回収方法において、分離したＨ＿４Ｙ結晶の一
部をＨ＿４Ｙの未飽和液で洗浄したものを種晶として晶
析を行い、所定の粒径に成長したＨ＿４Ｙ結晶を固液分
離することを特徴とするめっき廃液からのＥＤＴＡの回
収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2160487A JPH0729100B2 (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | めつき廃液からのｅｄｔａの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2160487A JPH0729100B2 (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | めつき廃液からのｅｄｔａの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63190694A true JPS63190694A (ja) | 1988-08-08 |
| JPH0729100B2 JPH0729100B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=12059640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2160487A Expired - Fee Related JPH0729100B2 (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | めつき廃液からのｅｄｔａの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0729100B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103588632A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-02-19 | 仲恺农业工程学院 | 从己二酸铵化成废液中高效合成己二酸晶体的方法及设备 |
-
1987
- 1987-01-30 JP JP2160487A patent/JPH0729100B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103588632A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-02-19 | 仲恺农业工程学院 | 从己二酸铵化成废液中高效合成己二酸晶体的方法及设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0729100B2 (ja) | 1995-04-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |