JPS63175012A - ポリアクリレート水性分散液及びその用途 - Google Patents

ポリアクリレート水性分散液及びその用途

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JPS63175012A
JPS63175012A JP63000440A JP44088A JPS63175012A JP S63175012 A JPS63175012 A JP S63175012A JP 63000440 A JP63000440 A JP 63000440A JP 44088 A JP44088 A JP 44088A JP S63175012 A JPS63175012 A JP S63175012A
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ペーター・プフエーラー
グンド・ブラウフ
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    • C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、８〜１２個の炭素原子を有するアルカノール
のアクリル酸エステルを主成分とする共重合体の水性分
散液に関し、これは特に冷たい表面上で良好な接着性を
有する接着製品を製造するための平たい成形品の塗被に
適するものである。
アクリルエステル共重合体の水性分散液は多数知られて
おり、これは平たい基質上で乾燥すると、接着性の強い
被膜を与える。この共重合体は一般に４〜８個の炭素原
子を有するアルカノールのアクリル酸エステルから導か
れ、そのほかさらにα、β−オレフィン性不飽和カルボ
ン酸、例えばアクリル酸又はメタクリル酸、ならびに他
のコモノマーを重合金有しうる。英国特許１２５９４５
９号明細書によれば、４〜８個の炭素原子を有するアル
カノールのアクリル酸エステル８４〜９４重量％、アク
リル−又はメタクリル酸６〜６重量％及びメチルメタク
リレート又はアクリルニトリル６〜１０重量％からの共
重合体の水性分散液が知られており、これは乳化剤とし
てアルキル基中に８〜１４個の炭素原子を有するアルコ
キシル化及び硫酸化アルフェノールを含有する。これか
ら製造される薄膜は高い粘着性において良好な凝集力を
有するが、０℃以下特に−２０〜−４０℃の表面に対す
る接着力は不満足である。
米国特許４０５６４９７号明細書により既知の水性共重
合体分散液に含有される接着性共重合体も、接着値が一
般に不満足で、０℃以下の温度では完全に効力を失う。
主成分としての高級アクリル酸エステル例えば２−エチ
ルへキシルアクリレート、ならびに追加の０．１〜１０
％のα−ハロゲノアルカンカルボン酸ビニルエステル、
０．１〜１０％のα、β−エチレン性不飽和カルボン酸
、０〜１０％のヒドロキシアルキルアクリレーウ及び場
合によりアクリルニトリルを重合金有するこの共重合体
は、アルカリ性で架橋せねばならず、これによって接着
層は変色を起こしやすい。
英国特許１５２ｆ７１６号明細書によれば、三級でない
８個の炭素原子を有するアルカノールのアクリル酸エス
テルを、単量体に対し少なくとも８０重量％含有する共
重合体の水性分散１夜が知られている。この重合体は５
０℃で良好な熱安定性を示すが、−２０’Ｃでは接着力
を失うので、低温で接着される接着剤としては不適当で
ある。
米国特許４３７１６５９号明細書には７５％までの固形
物含量を有する水性共重合体分散液が記載されている。
実施例１に記載の分散液は室温で優れた接着性を示すが
、−２０℃ではガラス転位温度が約−４０℃であるにも
かかわらず、接着力を完全に失う。
一般に軟化剤を添加すると、硬い共重合体を使用しても
、低温である程度の接着力が得られることが知られてい
る。例えばＢＡＳＦ社発行の技術情報「ハツトクレーブ
シュトラフ６」には、−２０℃で使用できる軟化剤含有
組成物が記載されている。この混合物）よ−２００Ｃで
ある程度の接着力を有するが、その凝集力は満足すべき
ものでな（・。
本発明の課題は、着色する傾向がなく、室温で良好な接
着値を有するばかりでな（、−２０℃の極端な場合には
一４０’Ｃの低温でも良好な凝集力においてなお接着性
を有する、アクリル酸エステルを基礎とする共重合体の
接着用水性分散液（接着膜を与える）を開発することで
あった。
本発明は、（ａ）８〜１２個の炭素原子を有するアルカ
ノールの非三級アクリル酸エステルの１種又は数種８０
〜９８重量％、（ｂ）１〜４個の炭素原子を有するアル
カノールのアクリル−又はメタクリル酸エステル及び／
又は２〜４個の炭素原子を有するカルボン酸のビニルエ
ステル及び／又は（メト）アクリルニトリル及び／又は
スチロール０〜１８重量％、（ｃ）６〜５個の炭素原子
を有するα、β−モノエチレン不飽和のモノ−及び／又
はジカルボン酸及び／又は窒素原子において１〜４個の
炭素原子を有するアルキル基及び／又はカルボキシル基
により置換されていてもよい前記カルボン酸のアミド及
び／又はアルキル基中に２〜５個の炭素原子を有するヒ
ドロキンアルキル（メト）アクリレート０．１〜４重量
％及び（ｄ）α−メチルスチロール０．０１〜６重量％
からの、ガラス転移温度が最高−４５０Ｃでに値が８０
以上の共重合体の４０〜７０％水性分散液である。
この分散液から得られる接着膜は、軟化剤を添加しない
でも、−２０〜−４０℃において接着膜の接着力が低い
という従来の欠点を有しない。
三級でない８〜１２個の炭素原子を有するアルカノール
のアクリル酸アルキルエステルとして好適なものは、例
えば２−エチルへキシルアクリレート、インオクチルア
クリレート、ｎ　−オクチルアクリレート、ｎ−デシル
アクリレート及びｎ−ドデシルアクリレートである。
この８〜１２個の炭素原子を有するアルカノールのアク
リル酸エステルのうち、全単量体又級アクリル酸アルキ
ルエステル、例えば特にｒｌ−ブチルアクリレートで置
き換えることができ、その場合共重合体のガラス転移温
度は一４５℃を越えない。
２〜４個の炭素原子を有するカルボン酸のビニルエステ
ルとしては、直鎖状カルボン酸からのもの、例エバビニ
ルアセテート、ビニルプロピオネート及びビニル−ｎ−
ブチレートが好ましく・。これらビニルエステルの混合
物も使用できる。ビニルアセテートが特に好ましい。
適当なヒドロキシアルキル（メト）アクリレートは、特
に２〜５個の炭素原子を有するアルカンジオールから導
かれるもの、例えば２−ヒドロキシエチルアクリレート
及び−メタクリレート、２−ヒドロキシプロピル−又は
３−ヒドロキシエチルアクリレート及び−メタクリレー
ト、ならびに４−ヒドロキシブチルアクリレート及び−
メタクリレートである。２−ヒドロキシ−６−クロル−
プロピルアクリレートも用いられる。
モノオレフィン性不飽和カルボン酸としては、６〜４個
の炭素原子を有するモノカルボン酸、すなわちアクリル
酸及びメタクリル酸、ならびにジカルボン酸としては、
フマル酸及びイタコン酸が優れている。これらカルボン
酸の混合物、ならびにクロトン酸、マレイン酸及びこの
種のジカルボン酸の普通はアルキル基中に１〜４個ノ炭
素原子を有するモノアルキルエステル、例エバマレイン
酸モノメチルエステル、イタコン酸モノエチルエステル
、フマル酸モノメチルエステル及びマレイン酸モノ−ｎ
−ブチルエステルも用いられる。この種のカルボン酸の
好適なアミドは、特にアクリルアミド、メタクリルアミ
ド、イタコイ酸のモノ−及びジアミドである。
共重合体に重合含有される単量体（ａ）の量は好ましく
は９０〜９５重量％、単量体（ｂ）の量は０〜２重量％
、単量体（ｃ）の量は特に１〜６重景置部ある。α−メ
チルスチロール及び２−フェニルプロペンの量は、重合
体に対し好ましくは１〜２重量％である。
新規な共重合体分散液は、普通の乳化剤及び分散助剤を
普通の量で含有しうる。これは共重合体に対し好ましく
は０．５〜２．５重量％特に１〜２重量％の量で、１２
〜２０個の炭素原子を有する硫酸化アルコール及びスル
ホこはく酸エステルのナトリウム塩からの混合物（混合
比１：１０ないし１０：１０好ましくは２：１０ないし
１０：１０）を、ならびに共重合体に対し０〜２重量％
好ましくはＯ１１〜０．５重量％の量で、アルコキシル
化脂肪アルコール及び／又は脂肪アミン及び／又はアル
キルフェノールを含有する。
硫酸化アルコキシル化生成物は、特に１２〜２０個の炭
素原子を有する場合によりモノオレフィン性の不飽和ア
ルカノール、例えばラウリルアルコール、ステアリルア
ルコール、オレイルアルコール又は鯨油アルコール、ア
ルいは１２〜２０個の炭素原子を有する場合によりモノ
オレフィン性不飽和のアルキルアミン、あるいは普通は
アルキル基中に８〜１２個の炭素原子を有するアルキル
フェノール、例えばｎ−オクチルフェノール、ｎ−ノニ
ルフェノール、イソノニルフェノール又はｎ−ドデシル
フェノールカラ導かれ、その際アルコキシル化のために
は、一般にエチレンオキシド及び／又はプロピレンオキ
シドを使用でき、アルコキシル化度は、一般に脂肪アル
コール、脂肪アミン又はアルキルフェノールの１モルに
対し、アルキレンオキシド好ましくはエチレンオキシド
として５〜８モル好ましくは１０〜６０モルである。そ
のほかこのアルコキシル化物は硫酸化され、その場合普
通はその水溶性アルカリ塩又はアンモニウム塩が用いら
れる。
新規な分散液は、前記の硫酸化生成物のほか、さらに前
記の非硫酸化アルコキシル化脂肪アルコール、脂肪アミ
ン又はアルキルフェノールを含有しうるが、乳化剤混合
物中のその量は、乳化剤の全量に対し１０重量％を越え
てはならない。分散液が前記種類の硫酸化及び非硫酸化
アルキレンオキシド付加生成物を含有するならば、乳化
剤の全量は、一般に共重合体の量に対し２゜５％を越え
てはならない。
新規共重合体のＤＩＮ５３７２６により０．５％テトラ
ヒドロフラン溶液中で２０℃で測定したに値は、少なく
とも８０好ましくは９５〜１００である。新規分散液の
濃度は広範囲内で変更できる。乳化重合による製造にお
いて、これは一般に分散液に対し共重合体が４０〜７０
重量％の濃度で得られるが、これを任意に希釈すること
ができる。そのｐＨ価は製造時に２〜７であるが、例え
ば分散液を加工する際にｐＨを７以上にすることもでき
る。好ましいｐＨは４〜８である。
新規共重合体分散液は、乳化重合の常法により、単量体
を水性乳化液中で非連続的又は連続的に共重合させるこ
とにより製造できる。その際普通の水溶性ラジカル形成
性重合開始剤、例えば特に過酸化物、例えば過酸化二値
酸ナトリウム、−カリウム又はアンモニウム、過酸化水
素、三級ブチルヒドロパーオキシド又はパーボレートを
、単量体に対し普通の量すなわち０．０５〜１重量％好
ましくは０．２〜０．５重量％の量で併用してよい。重
合は一般に５０〜１００℃好ましくは８０〜９５℃の温
度で行われる。新規方法においては還元作用する調節剤
を併用することも有利であって、その量は重合体に対し
０．０１〜０．１重量％である。
適当な調節剤の例はメルカプタン、例えば三級ブチルメ
ルカプタン及びドデシルメルカプタンである。新規分散
液を製造するためには流入法が特に好ましく、その場合
は普通は０〜１０重量％の水中の乳化剤及び重合開始剤
を含有する単量体の一部を前装入物とし、残りの単量体
及び調節剤を重合温度で、重合の進行に応じて乳化状で
、同時にさらに重合開始剤の水溶液を供給する。前装入
物の単量体の組成は、流入液の単量体組成と同一でも異
なってもよい。流入液の組成を、流入中の時点によって
変更することもできる。
新規分散液のための重合法によれば、特に小粒の含量が
少な（、発泡する傾向が少な（、他の重合体分散液との
融和性が良好な、普通の添加物及び顔料を含有する水性
共重合体分散液が得られる。この新規な共重合体分散液
は、乾燥すると透明な膜を与え、これは良好な耐水及び
耐水滴性、室温での良好な凝集力、特に高度の粘着性及
び良好な付着力（特に−２０℃の表面上で低い冷時流動
においても）を有する。
新規共重合体分散液は、平たい製品を重ねて接着するた
め有利である。これは特に接着テープ、接着フィルム及
び接着レッテル、自己接着性の壁材及び床材、ならびに
自己接着性の防音材料（特にこれが低温で使用される場
合）の製造に適する。
新規接着剤を使用して積層された平たい製品の接着力を
評価するため、下記実施例ではレッテル紙を、溶剤不含
の接着剤を用いて被膜の厚さが２５μｍ（塗被量２５ｇ
／ｍ２に相当）となるように塗被した。この塗被紙から
幅２１Ｚｍの試験用テープを作り、このテープを空調室
中で温度２３℃及び相対空気湿度５０％において２４時
間放置した。引きはがし強度を測定するために引きはが
し試験を、破断強度を測定するため破断試験を、そして
粘着性を測定するため一２０℃でいわゆる巻きつけ（Ｓ
ｃｈｌｉｎｇｅｎ　）試験を、下記のように行った。
引きはがし試験では、試験用テープをクロムメッキ板上
に接着し、接着層に平行に、すなわち１８０℃の角度で
引きはがし、このために必要な力を測定した。引っ張り
速度は７５龍／分で、測定は接着の１分後に２３℃で行
った。
接着層の凝集力の尺度として、破断力試験を、この鉄板
を垂直に張り、接着テープの末端に１０００ｇの重りを
下げた。次いで２３℃で一定の１０００．＠の引張り緊
張において、接着が破断するまでの時間を測定した。
巻きつけ試験においては、試験用テープを引裂き機の側
壁に両端を固定して張り、生じた輪を一２０℃ないし一
４０’Ｃに冷却された鋼製又はポリエチレン製の試験体
に向けて！１００ｍ／分の速度で、試験用テープの約６
分の１がその表面に存在するまで移動させた。テープを
直ちに取り出し、このために要した力を記録した。
その際試験表面に湿気がついたり凍結したりすることの
ないよう注意する。
下記実施例中の部は重量部であり、ガラス転移・温度は
ＡＳＴＭ−Ｄ　５４１８−２により測定した。
実施例における重合体分散液の製造二 重合反応は還流冷却器、攪拌器及び数個の流入液容器を
備えた普通の反応装置を用いて行われる。一般にまず水
ならびに乳化単量体混合物及び開始剤の一部を反応器に
装入し、この混合物を希望の重合温度で常法により重合
させる。
次いで残部の乳化単量体混合物（流入液Ａ）及び開始剤
溶液（流入液Ｂ）ならびに場合によ２ｔ）他の流入物を
、２〜６．５時間かけて反応容器に装入する。次いで反
応混合物をさらに１〜２時間反応温度に保持する。冷却
後、重合体分散液を例えばアンモニア又は水酸化アルカ
リを用いてより高いｐＨとなし、場合により他の添加物
を添加する。
実施例１ 流入液Ａ： 水２３０部 ２−エチルへキシルアクリレート５９０部α−メチルス
チロール２部 アクリル酸１２部 スルホこはく酸ジオクチルエステルＮａ塩１０部流入液
Ｂ： 水２６部 過酸化二値酸ナトリウム２部 水１６０部、流入液Ａ８部及び流入液Ｂ５部を、８５℃
で１５分間攪拌する。次いで残りの流入液Ａ及びＢを８
５℃で３時間かけて反応容器に装入する。装入の終了後
、反応混合物を８５℃で２時間保持する。得られた共重
合体のガラス転移温度は一６０℃、Ｋ値は１０５である
。
実施例２ 流入液Ａ： 水２３０部 ２−エチルへキシルアクリレ−）　５９０　部α−メチ
ルスチロール２部 アクリル酸２部 三級ドデシルメルカプタン０．６部 アルキル置換ジフェニルエーテルジスルホン酸のジＮａ
塩６部 流入液Ｂ： 水２５部 過酸化二値酸ナトリウム２部 重合反応は実施例１と同様に行われる。生成重合体のガ
ラス転移温度は一６１℃，に値は９８である。
実施例６ 流入液Ａ： 水２３０部 ２−エチルへキシルアクリレート５９０部α−メチルス
チロール６部 アクリル酸１０部 スルホこはく酸ジオクチルエステルのＮａ塩８部 ドデシル硫酸ナトリウム２部 流入液Ｂ： 水３０部 過酸化工硫酸ナトリウム２部 重合反応は実施例１と同様に行われる。生成重合体のガ
ラス転移温度は一５９℃，に値は１０２である。
実施例４ 流入液Ａ： 水１６０部 ２−エチルへキシルアクリレート５８０部α−メチルス
チロール１２部 アクリル酸８部 アルキル置換ジフェニルエーテルジスルホン酸のジナト
リウム塩６部 三級ブチルヒドロパーオキシド０．６　部流入ｆｉＢ： 水１００部 ヒドロキシメタンスルフィ／酸のＮａ　塩１部水１３０
部、三級ブチルヒドロパーオキシド０．６部、流入液Ａ
８部及び流入液Ｂ２０部を反応容器に装入し、６０℃で
１５分間攪拌する。
次いで残りの流入液Ａを２．５時間かけて、流入’ｆｉ
、Ｂを６時間かけて、それぞれ６０℃で連続的に供給し
たのち、反応混合物を７０℃でさらに２時間攪拌する。
生成重合体のガラス転移温度は一６０℃、Ｋ値は９５で
ある。
実施例５ 流入′ｅ、Ａ： 水１８０部 ２−エチルへキシルアクリレート５５０部ドデシルアク
リレート４０部 α−メチルスチロール１０部 アクリル酸３部 アルキル置換ジフェニルエーテルジスルホン酸のジナト
リウム塩６部 流入ｆｉ、Ｂ： 水４０部 Ｌ−アスコルビン酸１部 硫酸鉄（■）０．０５部 流入液Ｃ： 水４０部 Ｌ−アスコルビン酸１部 水１６０部、６０％過酸化水素５部及び流入液Ａ２０部
を反応容器に装入し、混合物を６０℃に加熱し、この温
度で残りの流入液Ａ及びＢを２．５時間かけて連続的に
供給する。次いで流入液Ｃを１時間かけて添加する。生
成重合体のガラス転移温度は一５６℃、Ｋ値は９６であ
る。
実施例６ 流入液Ａ： 水２６０部 ２−エチルへキシルアクリレ−）　５４０部α−メチル
スチロール１２部 アクリル酸１０部 エチルアクリレート５０部 スルホこはく酸ジオクチルエステルのＮａ液８部 ドデシル硫酸ナトリウム２部 流入液Ｂ： 水３０部 過酸化工硫酸ナトリウム２部 重合反応は実施例１と同様にして行われる。
生成重合体のガラス転移温度は一５５℃，に値は１０１
である。
比較例１ 流入成人＝ 水２００部 ｎ−ブチルアクリレート５８０部 α−メチルスチロール２部 アクリル酸１０部 スルホこはく酸ジオクチルエステルのＮａ基塩８ドデシ
ル硫酸ナトリウム２部 流入液Ｂ： 水６０部 過酸化工硫酸ナトリウム２部 重合反応は実施例１と同様に行われた。生成重合体のガ
ラス転移温度は一４３℃、Ｋ値は９２であった。
比較例２ 市販の共重合体の水性分散液（ガラス転移温度は一４０
℃）について、応用技術上の試験をした。共重合体のに
値は９０以上であった。
比較例３ ２−エチルへキシルアクリレート及びｎ−ブチルアクリ
レートからのガラス転移温度が一４５℃の共重合体の十
参当５０　％水性分散液（市販品）１００部及びジオク
チルフタレートを基礎とする軟化剤２０部からの混合物
について、同様に応用技術上の試験をした。共重合体の
に値は９０であった。
実施例及び比較例について応用技術上の試験をした結果
を次表に示す。
引きはがし試験　　破断試験　　巻きつけ試験（Ｎ／２
ｃｆｎ）　　　　　（分） ２６℃で　　　２６℃で　　−２０８Ｃで実施例 １　　　　　　１．８　　　　　　１１５　　　　　３
．１２　　　　　　１．６　　　　　　　５０　　　　
　４．０３　　　　　　２．５　　　　　　１４０　　
　　　４．５４　　　　　　１．４　　　　　　１２７
　　　　　３．１５　　　　　　１．４　　　　　　　
８５　　　　　３．３６　　　　　　２．５　　　　　
　１１２　　　　　２．９比較例

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）８〜１２個の炭素原子を有するアルカノール
    の非三級アクリル酸エステルの１種又は数種８０〜９８
    重量％、（ｂ）１〜４個の炭素原子を有するアルカノー
    ルのアクリル−又はメタクリル酸エステル及び／又は２
    〜４個の炭素原子を有するカルボン酸のビニルエステル
    及び／又は（メト）アクリルニトリル及び／又はスチロ
    ール０〜１８重量％、（ｃ）３〜５個の炭素原子を有す
    るα，β−モノエチレン不飽和のモノ−及び／又はジカ
    ルボン酸及び／又は窒素原子において１〜４個の炭素原
    子を有するアルキル基及び／又はカルボキシル基により
    置換されていてもよい前記カルボン酸のアミド及び／又
    はアルキル基中に２〜５個の炭素原子を有するヒドロキ
    シアルキル（メト）アクリレート０．１〜４重量％及び
    （ｄ）α−メチルスチロール０．０１〜３重量％からの
    、ガラス転移温度が最高−４５℃でＫ値が８０以上の共
    重合体の４０〜７０％水性分散液。 ２、（ａ）８〜１２個の炭素原子を有するアルカノール
    の非三級アクリル酸エステルの１種又は数種９０〜９５
    重量％、（ｂ）ブチルアクリレート、ビニルアセテート
    、ビニルプロピオネート、ビニル−ｎ−プチレート、ア
    クリルニトリル及びスチロールの群から選ばれる単量体
    ０〜２重量％、（ｃ）アクリル酸、メタクリル酸、フマ
    ル酸及びイタコン酸の群から選ばれるα，β−モノオレ
    フイン性不飽和カルボン酸１〜３重量％及びα−メチル
    スチロール１〜２重量％からの、ガラス転移温度が最高
    −４５℃でＫ値が９５〜１００である共重合体の４０〜
    ７０％水性分散液。 ３、特許請求の範囲第１項に記載の分散液を、−４０℃
    までの温度で良好な接着性を有する自己接着性製品の製
    造に使用する方法。
JP63000440A 1987-01-07 1988-01-06 ポリアクリレート水性分散液及びその用途 Pending JPS63175012A (ja)

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