JPS63149382A - マイクロ波プラズマcvd法による機能性堆積膜の形成方法 - Google Patents
マイクロ波プラズマcvd法による機能性堆積膜の形成方法Info
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- JPS63149382A JPS63149382A JP61297421A JP29742186A JPS63149382A JP S63149382 A JPS63149382 A JP S63149382A JP 61297421 A JP61297421 A JP 61297421A JP 29742186 A JP29742186 A JP 29742186A JP S63149382 A JPS63149382 A JP S63149382A
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Classifications
-
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Landscapes
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- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
非晶質シリコンゲルマニウム、非晶質炭化シリコン、非
晶質窒化シリコン、非晶質酸化シリコンな合金を利用し
た電子写真用感光体、太陽電池、薄膜トランジスダーセ
ンサーなどの半導体素子、などの機能性堆積膜の形成方
法に関するものである。
晶質窒化シリコン、非晶質酸化シリコンな合金を利用し
た電子写真用感光体、太陽電池、薄膜トランジスダーセ
ンサーなどの半導体素子、などの機能性堆積膜の形成方
法に関するものである。
特に本発明は、従来の原料ガスをマイクロ波エネルギー
で分解して、前記堆積膜を形成する形成方法をさらに改
良した堆積膜形成方法に関するものである。
で分解して、前記堆積膜を形成する形成方法をさらに改
良した堆積膜形成方法に関するものである。
(2)従来の技術の説明
て、利用されている。
たとえば、USP4504518には、非晶質シリコン
膜などの形成方法としてマイクロ波プラズマCVD法が
示されている。
膜などの形成方法としてマイクロ波プラズマCVD法が
示されている。
該USPには、特に0.ITorr以下の堆積圧力で、
マイクロ波プラズマCVD法で堆積を行なえば、高堆積
速度、また高い原料ガスの利用効率が可能で、かつ膜特
性の良い非晶實半導体装置得られることが開示されてい
る。
マイクロ波プラズマCVD法で堆積を行なえば、高堆積
速度、また高い原料ガスの利用効率が可能で、かつ膜特
性の良い非晶實半導体装置得られることが開示されてい
る。
一方、電子写真用感光体や太陽電池、撮像管、薄膜トラ
ンジスターなどの半導体素子にはより一層の特性の向上
、生産コストの低減、が望まれている。
ンジスターなどの半導体素子にはより一層の特性の向上
、生産コストの低減、が望まれている。
本発明者達は、前記半導体素子の特性の向上と生産コス
トの低減という点から、前記USPに示されている非晶
質半導体膜の形成方法の追試を行なった。
トの低減という点から、前記USPに示されている非晶
質半導体膜の形成方法の追試を行なった。
その結果、前記USPに開示されているように50人/
S以上の堆積速度、約100%の原料ガスの利用効率は
得られた。しかし、膜特性に関しては、前記半導体素子
に関する特性の向上に対する要求を満すものではなかっ
た。
S以上の堆積速度、約100%の原料ガスの利用効率は
得られた。しかし、膜特性に関しては、前記半導体素子
に関する特性の向上に対する要求を満すものではなかっ
た。
たとえば、現在の水素化非晶質シリコンを用いた電子写
真用感光体をより高速の複写機やレーザービームプリン
ターに利用しようとする場合、残像が大きな問題となっ
ている。
真用感光体をより高速の複写機やレーザービームプリン
ターに利用しようとする場合、残像が大きな問題となっ
ている。
前記USPに記されている方法で堆積した水素化非晶質
膜は、堆積速度、暗導電率、光導電率は電子写真用感光
体に使用し得る条件を満足してはいるが、光導電率の応
答速度が遅(電子写真に使用した場合残像の多い特・性
であった。
膜は、堆積速度、暗導電率、光導電率は電子写真用感光
体に使用し得る条件を満足してはいるが、光導電率の応
答速度が遅(電子写真に使用した場合残像の多い特・性
であった。
また同様に光導電率の応答速度が遅い膜は、センサー、
太陽電池、薄膜トランジスターに応用しても現在の高速
化の要求を満しうるちのではなかった。
太陽電池、薄膜トランジスターに応用しても現在の高速
化の要求を満しうるちのではなかった。
(3)発明の目的
本発明の目的は、マイクロ波プラズマCVD法本発明の
他の目的はマイクロ波プラズマCVD・である。
他の目的はマイクロ波プラズマCVD・である。
本発明の更に他の目的は、原料ガスの重合による。
本発明のまた更に他の目的は、原料ガスをほぼ100%
利用し、かつ優れた電気特性の非晶質半る。
利用し、かつ優れた電気特性の非晶質半る。
(4)発明の構成
前記した目的を達成するために、本発明の堆積膜形成方
法は、堆積膜形成用の支持体を配置した減圧にし得る堆
積膜形成装置に堆積膜形成用の原料ガスを導入し、マイ
クロ波エネルギーでプラズマを発生させ、前記原料ガス
を分解し、前記支持体上に機能性堆積膜を形成する堆積
膜形成方法において、前記原料ガスの分解生成物からの
前記支持体上への堆積速度が飽和するマイクロ波エネル
ギーの1.1倍以上のマイクロ波エネルギーを前記原料
ガスに与えることを特徴としている。
法は、堆積膜形成用の支持体を配置した減圧にし得る堆
積膜形成装置に堆積膜形成用の原料ガスを導入し、マイ
クロ波エネルギーでプラズマを発生させ、前記原料ガス
を分解し、前記支持体上に機能性堆積膜を形成する堆積
膜形成方法において、前記原料ガスの分解生成物からの
前記支持体上への堆積速度が飽和するマイクロ波エネル
ギーの1.1倍以上のマイクロ波エネルギーを前記原料
ガスに与えることを特徴としている。
以下本発明の堆積膜形成方法を説明する。
第1図は、堆積速度とマイクロ波エネルギーとの関係を
、原料ガスをパラメータに示した模式的なグラフである
。原料ガス流量は、流量(1)が最も多く、流量(2)
、流量(3)の順に減少している。
、原料ガスをパラメータに示した模式的なグラフである
。原料ガス流量は、流量(1)が最も多く、流量(2)
、流量(3)の順に減少している。
ある原料ガスの流量において、堆積速度はマイクロ波エ
ネルギーの増加に対して、堆積速度が一次に増加する領
域と、マイクロ波エネルギーを増加しても堆積速度が増
加しない領域とに分離できる。
ネルギーの増加に対して、堆積速度が一次に増加する領
域と、マイクロ波エネルギーを増加しても堆積速度が増
加しない領域とに分離できる。
本発明では、堆積速度がマイクロ波エネルギーに対して
増加する領域から堆積速度が飽和する領域へ変化する点
を臨界点と呼ぶことにする。。
増加する領域から堆積速度が飽和する領域へ変化する点
を臨界点と呼ぶことにする。。
また、前記臨界点は、原料ガス流量の増加とともに、マ
イクロ波エネルギーの大きい方へ移動する。
イクロ波エネルギーの大きい方へ移動する。
(第1図で流量(1)に対して臨界点はA1、流量(2
)に対して臨界点はA2、流量(3)に対しては臨界点
はA3である。) 本発明者達は、第1図の堆積速度とマイクロ波エネルギ
ーとの関係において堆積速度がマイクロ波エネルギーに
比例する領域(領域1)と、臨界点近傍の領域(領域2
)と、堆積速度が飽和している領域(領域3)との3つ
の領域について、堆積膜形成条件と、堆積膜との特性に
ついて総合的にかつ詳細に検討した。
)に対して臨界点はA2、流量(3)に対しては臨界点
はA3である。) 本発明者達は、第1図の堆積速度とマイクロ波エネルギ
ーとの関係において堆積速度がマイクロ波エネルギーに
比例する領域(領域1)と、臨界点近傍の領域(領域2
)と、堆積速度が飽和している領域(領域3)との3つ
の領域について、堆積膜形成条件と、堆積膜との特性に
ついて総合的にかつ詳細に検討した。
以下に水素化非晶質シリコン(A−8i:H)を例にと
って本発明の堆積膜形成方法を説明する。
って本発明の堆積膜形成方法を説明する。
水素化非晶質シリコンの堆積に、シランガス(SiH4
)を原料ガスとした。堆積速度がマイクロ波エネルギー
に比例して増加する領域1においては、形成した水素化
非晶質シリコン膜は、光導電率と、暗導電率の比が小さ
い特性であった。
)を原料ガスとした。堆積速度がマイクロ波エネルギー
に比例して増加する領域1においては、形成した水素化
非晶質シリコン膜は、光導電率と、暗導電率の比が小さ
い特性であった。
又、赤外吸収のスペクトルによれば[SiH2]に基づ
(吸収が[SiHlに基づく吸収よりも非常に大きい堆
積膜中にポリシリコンがかなり多(含まれていることが
わかった。
(吸収が[SiHlに基づく吸収よりも非常に大きい堆
積膜中にポリシリコンがかなり多(含まれていることが
わかった。
さらに電子スピン共鳴によれば、スピン密度が非常に大
きく、シリコンの未結合手の多い膜であることがわかっ
た。
きく、シリコンの未結合手の多い膜であることがわかっ
た。
領域1の成膜条件では、プラズマ発光の分析の結果によ
ると、SiH”の発光がHlの発光よりも強く観測され
た。
ると、SiH”の発光がHlの発光よりも強く観測され
た。
また領域1の成膜条件では、原料のシランガスは、十分
には分解されていなかった。
には分解されていなかった。
従って、領域1で高速堆積(50人/sec以上)で成
膜を行なうと、分解が不十分で、あまり活性化されてい
ない分解種が支持体上に多量に堆積し、かつ支持体表面
上の表面反応に影響するH” (水素活性種)が少な
いために、堆積膜に三次元的なシリコン同志の結合が形
成されに(い。
膜を行なうと、分解が不十分で、あまり活性化されてい
ない分解種が支持体上に多量に堆積し、かつ支持体表面
上の表面反応に影響するH” (水素活性種)が少な
いために、堆積膜に三次元的なシリコン同志の結合が形
成されに(い。
その結果領域1での堆積膜の電気的特性が悪いものとな
っていた。
っていた。
臨界点近傍の領域2においては、形成した水素化非晶質
シリコン膜は、光導電率と暗導電率の比は、電子写真用
感光体に使用するには十分な値であった。しかし、光導
電率の光照射に対する応答速度は遅く、膜中に多(のト
ラップがあることがわかった。
シリコン膜は、光導電率と暗導電率の比は、電子写真用
感光体に使用するには十分な値であった。しかし、光導
電率の光照射に対する応答速度は遅く、膜中に多(のト
ラップがあることがわかった。
領域2の成膜条件では、原料ガスはほぼ100%分解さ
れるものの、高速堆積に適した形に分解されていない活
性種や、十分に内部エネルギーを持っていない活性種が
多(あり、50 A / s e c以上の高速堆積す
る場合、支持体表面での良質膜への緩和が十分に行なわ
れにくい。
れるものの、高速堆積に適した形に分解されていない活
性種や、十分に内部エネルギーを持っていない活性種が
多(あり、50 A / s e c以上の高速堆積す
る場合、支持体表面での良質膜への緩和が十分に行なわ
れにくい。
すなわち支持体表面での構造緩和が不十分であることで
、水素化非晶質シリコン膜の内には、二面角のゆらぎや
、シリコン−シリコンの弱結合(weak bond
)が多(なり、そして多くのトラップが形成されていた
。
、水素化非晶質シリコン膜の内には、二面角のゆらぎや
、シリコン−シリコンの弱結合(weak bond
)が多(なり、そして多くのトラップが形成されていた
。
その結果領域2では、光電流の光照射に対する応答速度
が遅くなっていた。
が遅くなっていた。
本発明の堆積膜形成方法である臨界点のマイクロ波エネ
ルギーより以上のエネルギーを原料ガスに与えている領
域3においては、形成した水素化非晶質シリコン膜は光
導電率と暗導電率の比は、電子写真感光体に使用するに
十分な値であり、しかも光導電率の光照射に対する応答
速度は非常に速いものであった。膜中のトラップが少な
いことがわかった。電子写真感光体の様に一次光電流を
使用する素子の場合、膜中のトラップが少ないことは必
須条件である。
ルギーより以上のエネルギーを原料ガスに与えている領
域3においては、形成した水素化非晶質シリコン膜は光
導電率と暗導電率の比は、電子写真感光体に使用するに
十分な値であり、しかも光導電率の光照射に対する応答
速度は非常に速いものであった。膜中のトラップが少な
いことがわかった。電子写真感光体の様に一次光電流を
使用する素子の場合、膜中のトラップが少ないことは必
須条件である。
領域3の成膜条件では、原料ガスはほぼ100%分解さ
れている。さらに原料ガスを分解する以上のマイクロ波
エネルギーを原料ガスに与えるので、原料ガスは50人
/sec以上の高速堆積に適した形に分解される。その
上、分解種はマイクロ波エネルギーや、電子によってよ
り内部エネルギーの高い状態に活性化される。またプラ
ズマ発光で観測すると、S i H“の発光とHlの発
光を比較するとHoの発光が非常に強くなっている。
れている。さらに原料ガスを分解する以上のマイクロ波
エネルギーを原料ガスに与えるので、原料ガスは50人
/sec以上の高速堆積に適した形に分解される。その
上、分解種はマイクロ波エネルギーや、電子によってよ
り内部エネルギーの高い状態に活性化される。またプラ
ズマ発光で観測すると、S i H“の発光とHlの発
光を比較するとHoの発光が非常に強くなっている。
すなわち水素が非常に活性化されている。
したがって領域3では高速堆積に適した内部エネルギー
の高い活性種そして多量の活性化された水素がうまく作
用して、支持体上に堆積する膜が構造緩和してトラップ
の少ない良質膜が得られる。
の高い活性種そして多量の活性化された水素がうまく作
用して、支持体上に堆積する膜が構造緩和してトラップ
の少ない良質膜が得られる。
本発明は以上の様に高速堆積で電気特性の優れた膜を、
マイクロ波プラズマCVD法で成膜する場合、堆積速度
とマイクロ波エネルギーの関係で、領、域3で成膜する
ことが良質膜堆積の必須条件であることを見い出したこ
とによるものである。
マイクロ波プラズマCVD法で成膜する場合、堆積速度
とマイクロ波エネルギーの関係で、領、域3で成膜する
ことが良質膜堆積の必須条件であることを見い出したこ
とによるものである。
本発明の先願であるUSP4504518においては、
本発明で説明した領域2、領域3が良いと示されている
だけである。本発明者達は、領域2と領域3で成膜した
膜には電気特性に明確な差があり、領域3が良質膜形成
には必須であることを見い出したものである。
本発明で説明した領域2、領域3が良いと示されている
だけである。本発明者達は、領域2と領域3で成膜した
膜には電気特性に明確な差があり、領域3が良質膜形成
には必須であることを見い出したものである。
また更に本発明の堆積膜形成方法によれば、非常に活性
化された活性種が支持体上に堆積するため、支持体材料
と活性種との化学反応が進み、そのうえ非常に活性化さ
れた水素や、電子によって支持体材料と活性種との化学
反応が促進されるため、堆積膜と支持体材料の密着性が
非常に向上する。
化された活性種が支持体上に堆積するため、支持体材料
と活性種との化学反応が進み、そのうえ非常に活性化さ
れた水素や、電子によって支持体材料と活性種との化学
反応が促進されるため、堆積膜と支持体材料の密着性が
非常に向上する。
またさらに一般のプラズマCVD法では、高周波(たと
えば13.56MHz)が使用されている。高周波プラ
ズマCVD法で非晶質半導体合金を高速堆積するために
、普通容量結合型の堆積装置が使われている。該堆積装
置に高周波で高エネルギーを導入すると、該堆積装置内
の電極間に高電圧が印加される。そのため電子の電極間
の移動時間が、高周波の電界の変化する時間より短(な
る。その結果、電極間で火花放電の様な異常放電しやす
い。したがって、高周波プラズマCVD法では、高エネ
ルギーを堆積装置に導入することが困難である。
えば13.56MHz)が使用されている。高周波プラ
ズマCVD法で非晶質半導体合金を高速堆積するために
、普通容量結合型の堆積装置が使われている。該堆積装
置に高周波で高エネルギーを導入すると、該堆積装置内
の電極間に高電圧が印加される。そのため電子の電極間
の移動時間が、高周波の電界の変化する時間より短(な
る。その結果、電極間で火花放電の様な異常放電しやす
い。したがって、高周波プラズマCVD法では、高エネ
ルギーを堆積装置に導入することが困難である。
一方マイクロ波プラズマCVD法ではマイクロ波(2,
45GHzが適する。)が使用される。
45GHzが適する。)が使用される。
マイクロ波の周期は高周波より2ケタ以上周期が短いた
め、堆積装置内に高エネルギーのマイクロ波を導入して
も電界による電子の堆積装置内の移動時間がマイクロ波
の周期よりも長いために火花放電の様な異常放電は生ぜ
ず安定した放電が依持てきる。
め、堆積装置内に高エネルギーのマイクロ波を導入して
も電界による電子の堆積装置内の移動時間がマイクロ波
の周期よりも長いために火花放電の様な異常放電は生ぜ
ず安定した放電が依持てきる。
したがって、本発明の方法はマイクロ波を用いて初めて
可能となる方法である。
可能となる方法である。
本発明の堆積膜形成方法は、A−3i:H膜に末完され
るものではなく、A−Ge :H,A −8iGe:H
,A−3iC:H,A−GeC:H,A−3iGeC:
H,A−8iN:H,A−3iGeN:H,A−GeN
:H,A−8in:H,A−GeO:H,A−3iGe
O:H,A−3iSn:H,A−8iPb:H,A−C
:Hなシリコンの原料ガスにはS i)L、s iz
H8゜5i3H5+ ・・・などのンラン系のガスが利
用できる。
るものではなく、A−Ge :H,A −8iGe:H
,A−3iC:H,A−GeC:H,A−3iGeC:
H,A−8iN:H,A−3iGeN:H,A−GeN
:H,A−8in:H,A−GeO:H,A−3iGe
O:H,A−3iSn:H,A−8iPb:H,A−C
:Hなシリコンの原料ガスにはS i)L、s iz
H8゜5i3H5+ ・・・などのンラン系のガスが利
用できる。
ゲルマニウムの原料ガスにはG e H4、G e 2
H6・・・などのゲルマン系のガスが利用できる。
H6・・・などのゲルマン系のガスが利用できる。
炭素の原料ガスには、CH4,C,H,、C。
H8・・・、C2H4,C,H,・・・、C,H2・・
・。
・。
C,H,、・・・などのガスが利用できる。
錫の原料ガスにはSnH< 、Sn (CHs )a・
・・などのガスが利用できる。
・・などのガスが利用できる。
鉛の原料ガスには、Pb (CH3)、、Pbp、n$
i制御をする場合、前記原料ガスと共に周期律表の第■
族(p型にする場合)第V族(n型にする場合)を添加
すれば良い。
i制御をする場合、前記原料ガスと共に周期律表の第■
族(p型にする場合)第V族(n型にする場合)を添加
すれば良い。
第■族原子としては、B、AI!、Ga、In。
Tlが利用でき、それらの供給用原料ガスとしては、B
、H,、B、H,、、B、H,、B、H,、。
、H,、B、H,、、B、H,、B、H,、。
B、H,。、B、H,、、B、H,等の水素化硼素が挙
げられる。
げられる。
この他AfCfa、GaCj!s、Ga (CtL )
3゜I n CI! 3. T I2 Cf s等も
挙げる事ができる。
3゜I n CI! 3. T I2 Cf s等も
挙げる事ができる。
第V族原子としては、P、As、Sb、Biが利用でき
る。それらの供給用原料ガスとしては、PI−1,、I
)、 84等の水素比隣、その他A s Hs 。
る。それらの供給用原料ガスとしては、PI−1,、I
)、 84等の水素比隣、その他A s Hs 。
5bH31BiH3等を挙げることができる。
窒素の原料ガスには、N、、NH,、等が利用できる。
酸素の原料ガスには、o2.co、co2゜NO2,N
、O等が利用できる。
、O等が利用できる。
特に本発明の堆積膜形成方法は、A−8iGe:I4な
どの半導体合金や、A−8i(B:H)などのドーピン
グの場合に従来のマイクロ波プラズマCVD法より非常
に良質な膜が得られる。
どの半導体合金や、A−8i(B:H)などのドーピン
グの場合に従来のマイクロ波プラズマCVD法より非常
に良質な膜が得られる。
従来の方法は、マイクロ波エネルギーが不充分であるた
め、半導体合金やドーピングを行う場合、原料ガスの分
解エネルギーの違いを反映し、プラズマ内の活性種の内
部エネルギーが原料ガスによって異なっている。
め、半導体合金やドーピングを行う場合、原料ガスの分
解エネルギーの違いを反映し、プラズマ内の活性種の内
部エネルギーが原料ガスによって異なっている。
その結果、支持体上に堆積してからの構造緩和が十分に
行われず、膜中の欠陥は多くなっていた。
行われず、膜中の欠陥は多くなっていた。
本発明の堆積膜形成方法は、堆積速度が飽和するマイク
ロ波エネルギーよりも、より大きなマイクロ波エネルギ
ーを原料ガスに与えるため、分解エネルギーの異なる原
料ガスの混合系であっても、すべての原料ガスに対して
十分なエネルギーが与えられ、すべての分解種が成膜に
適した形に活性化される。また原料ガスから分解して生
じた水素原子が活性化され、支持体表面での反応を補助
することができる。
ロ波エネルギーよりも、より大きなマイクロ波エネルギ
ーを原料ガスに与えるため、分解エネルギーの異なる原
料ガスの混合系であっても、すべての原料ガスに対して
十分なエネルギーが与えられ、すべての分解種が成膜に
適した形に活性化される。また原料ガスから分解して生
じた水素原子が活性化され、支持体表面での反応を補助
することができる。
したがって、本発明の堆積膜形成方法によれば、半導体
合金やドーピングがよりよい電気特性を維持しながら高
堆積速度で成膜できる。
合金やドーピングがよりよい電気特性を維持しながら高
堆積速度で成膜できる。
、本発明の堆積膜形成方法において必要なマイクロ波の
エネルギーは、原料ガスの流量によって変化するが、本
発明の堆積膜形成方法に適したマイクロ波エネルギーは
、ある流量の原料ガスに対して、堆積速度が飽和するに
必要なマイクロ波エネルギーの1.1倍以上、5倍以下
であり、より好ましくは飽和するに・必要なマイクロ波
エネルギーの1.15倍以上、4倍以下、最適には1.
2倍以上、3倍以下である。
エネルギーは、原料ガスの流量によって変化するが、本
発明の堆積膜形成方法に適したマイクロ波エネルギーは
、ある流量の原料ガスに対して、堆積速度が飽和するに
必要なマイクロ波エネルギーの1.1倍以上、5倍以下
であり、より好ましくは飽和するに・必要なマイクロ波
エネルギーの1.15倍以上、4倍以下、最適には1.
2倍以上、3倍以下である。
マイクロ波エネルギーが堆積速度が飽和するに必要なマ
イクロ波エネルギーの5倍を越えると、プラズマ内のイ
オンの衝突によって、堆積膜の電気的特性が低下する。
イクロ波エネルギーの5倍を越えると、プラズマ内のイ
オンの衝突によって、堆積膜の電気的特性が低下する。
また、本発明の堆積膜形成方法をより効果的にするため
に支持体温度は重要な因子である。本発明の堆積膜形成
方法に適した支持体温度は2°0℃〜400℃である。
に支持体温度は重要な因子である。本発明の堆積膜形成
方法に適した支持体温度は2°0℃〜400℃である。
よりトラップの少ない堆積膜を形成する為には、100
℃〜350℃である。
℃〜350℃である。
また更に、本発明の堆積膜形成方法をより効果的にする
ために、堆積膜形成時の内圧は、重要な因子である。本
発明の堆積膜形成方法に適した内圧は、ITorr以下
、より好ましくは0.1Torr以下、最適には0.0
5Torr以下である。
ために、堆積膜形成時の内圧は、重要な因子である。本
発明の堆積膜形成方法に適した内圧は、ITorr以下
、より好ましくは0.1Torr以下、最適には0.0
5Torr以下である。
以下、本発明の堆積膜形成方法について具体的に説明す
る。
る。
第2図、第3図は本発明の堆積膜形成方法を実施するに
あたって使用した堆積膜形成装置の模式的な側面断面図
と平面断面図である。
あたって使用した堆積膜形成装置の模式的な側面断面図
と平面断面図である。
本発明の堆積膜形成方法で使用した堆積膜形成装置は減
圧にし得る反応炉容器201,301、アルミナセラミ
ックス製のマイクロ波導入窓202.302、マイクロ
波の導波管203、排気管204,304、円筒状支持
体205゜305(小さい支持体の場合、円筒状支持体
表面に溝をほり、そのみそに小さい支持体を密着させて
その小さい支持体上に堆積膜を形成する)、支持体加熱
用ヒータ207.’307、ガス導入用パイプ208,
308、支持体回転用モータ210から構成されている
。不図示ではあるがガス導入用パイプ208,308は
、S iHn 、GeHa。
圧にし得る反応炉容器201,301、アルミナセラミ
ックス製のマイクロ波導入窓202.302、マイクロ
波の導波管203、排気管204,304、円筒状支持
体205゜305(小さい支持体の場合、円筒状支持体
表面に溝をほり、そのみそに小さい支持体を密着させて
その小さい支持体上に堆積膜を形成する)、支持体加熱
用ヒータ207.’307、ガス導入用パイプ208,
308、支持体回転用モータ210から構成されている
。不図示ではあるがガス導入用パイプ208,308は
、S iHn 、GeHa。
H,、CH,、B、H,などの前記原料ガスのボンベに
バルブとマスフローコントローラを介して接続されてい
る。又、排気管204は不図示の拡散ポンプに接続され
ている。
バルブとマスフローコントローラを介して接続されてい
る。又、排気管204は不図示の拡散ポンプに接続され
ている。
本発明の堆積膜形成方法は、前記堆積膜形成装置で以下
の様にして行った。
の様にして行った。
まず、反応炉容器201,301内に、円筒状支持体2
05,305を設置し、支持体回転用モータ210で支
持体を回転し、拡散ポンプ(不図示)で10−”r”o
rr以下に減圧した。続いて、円筒状支持体加熱用ヒー
タ207,308で円筒状支持体の温度を20℃から4
00℃に制御した。円筒状支持体205,305が所定
の温度になった後ガスボンベ(不図示)から所定のガス
をガス導入パイプ208,308を介して放電空間20
6,306に導入した。放電空間206゜306の圧力
を0.ITorr以下の所定の圧力にした。
05,305を設置し、支持体回転用モータ210で支
持体を回転し、拡散ポンプ(不図示)で10−”r”o
rr以下に減圧した。続いて、円筒状支持体加熱用ヒー
タ207,308で円筒状支持体の温度を20℃から4
00℃に制御した。円筒状支持体205,305が所定
の温度になった後ガスボンベ(不図示)から所定のガス
をガス導入パイプ208,308を介して放電空間20
6,306に導入した。放電空間206゜306の圧力
を0.ITorr以下の所定の圧力にした。
内圧が安定した後、マイクロ波電源(不図示)から導波
管、マイクロ波導入窓を介して、放電空間206,30
6にマイクロ波エネルギーを導入した。マイクロ波エネ
ルギーは、堆積速度が飽和するに必要なエネルギーの人
1倍以上を導入した。このマイクロ波エネルギーによっ
て、前記原料ガスが分解され円筒状支持体上に、所定の
良質な非晶質半導体合金が形成された。
管、マイクロ波導入窓を介して、放電空間206,30
6にマイクロ波エネルギーを導入した。マイクロ波エネ
ルギーは、堆積速度が飽和するに必要なエネルギーの人
1倍以上を導入した。このマイクロ波エネルギーによっ
て、前記原料ガスが分解され円筒状支持体上に、所定の
良質な非晶質半導体合金が形成された。
以下、実施例に基づいて本発明を説明する。
〈実施例1〉
第2図、第3図に示す堆積膜形成装置を使って本発明の
堆積膜形成方法IこよってA−8i:H膜を形成した。
堆積膜形成方法IこよってA−8i:H膜を形成した。
A−3i:H膜は原料ガスとしてS iHaガスを用い
、流量は2508CCMとした。支持体はコーニング社
製7059ガラス上を用いた。7059ガラスは、円筒
状AI!支持体に溝を掘って設置した。
、流量は2508CCMとした。支持体はコーニング社
製7059ガラス上を用いた。7059ガラスは、円筒
状AI!支持体に溝を掘って設置した。
A−3i:H膜形成時の内圧は50mTorrとした。
第4図にA−Si:Hの堆積速度とマイクロ波エネルギ
ーの関係を示す。
ーの関係を示す。
この様にして得られたA−3i:H膜の主だった膜につ
いて電気的特性を第、1表に示す。
いて電気的特性を第、1表に示す。
電気的特性はAlのギャップ電極をそれぞれのサンプル
に蒸着して、Y HP社製の微小電流計4140Bで測
定した。暗導電率の測定には光源としてAMIのソーラ
シュミレータ−を用いた。また応答速度は、波長750
nmのLEDとパルスジェネレーターを用い測定した。
に蒸着して、Y HP社製の微小電流計4140Bで測
定した。暗導電率の測定には光源としてAMIのソーラ
シュミレータ−を用いた。また応答速度は、波長750
nmのLEDとパルスジェネレーターを用い測定した。
本発明の堆積膜形成方法によるサンプル(No。
105〜109)で良好な電気的特性が得られた。また
原料のガスの堆積効率はほぼ100%で第 1 表 *電子写真用材料として X:実用には不十分Δ:実
用できる O:実用に好ましい ◎:実用に最適 〈実施例2〉 第2図、第3図に示す堆積膜形成装置を使って、本発明
の堆積膜形成方法によって、電子写真用感光体を作製し
た。
原料のガスの堆積効率はほぼ100%で第 1 表 *電子写真用材料として X:実用には不十分Δ:実
用できる O:実用に好ましい ◎:実用に最適 〈実施例2〉 第2図、第3図に示す堆積膜形成装置を使って、本発明
の堆積膜形成方法によって、電子写真用感光体を作製し
た。
108φのアルミニウムシリンダー上に第1表に示す成
膜条件で電子写真用感光体を作製した。
膜条件で電子写真用感光体を作製した。
この様にして、作製した電子写真用感光体の帯電能感度
を複写機(キャノン製NP7550)で測定した。
を複写機(キャノン製NP7550)で測定した。
従来の感光体と比較して第1層と第3層の特性が向上し
た結果帯電能は約10%向上した。第2層の特性が向上
し゛た結果、感度も約10%向上し、また残像もほとん
どない特性であった。
た結果帯電能は約10%向上した。第2層の特性が向上
し゛た結果、感度も約10%向上し、また残像もほとん
どない特性であった。
第 2 表
〈実施例3〉
第2図、第3図に示す堆積膜形成装置を使用して、本発
明の堆積膜形成方法によって、実施例1と同様にA−3
iGe:H膜を堆積した。
明の堆積膜形成方法によって、実施例1と同様にA−3
iGe:H膜を堆積した。
シリコンの原料ガスとして、S iHaガスを、ゲルマ
ニウムの原料ガスとして、GeH4ガスを使用した、そ
れぞれ11005CCを反応炉に導入した。基板温度は
200℃とした。堆積時の内圧は40mTorrとした
。マイクロ波エネルギーは、5KWとした。
ニウムの原料ガスとして、GeH4ガスを使用した、そ
れぞれ11005CCを反応炉に導入した。基板温度は
200℃とした。堆積時の内圧は40mTorrとした
。マイクロ波エネルギーは、5KWとした。
このようにして、コーニング社製7059ガラス上にA
−3iGe:H膜を堆積した。堆積速度は81 人/
s e cであった。実施例1と同様の方法で応答速度
を測定した。従来の方法によるA−8iGe:H膜と比
較して光電流の応答速度は30%改善された。
−3iGe:H膜を堆積した。堆積速度は81 人/
s e cであった。実施例1と同様の方法で応答速度
を測定した。従来の方法によるA−8iGe:H膜と比
較して光電流の応答速度は30%改善された。
〈実施例4〉
第2図、第3図に示す堆積膜形成装置を使って、本発明
の堆積膜形成方法によって、A−3iG e : H膜
を堆積した。
の堆積膜形成方法によって、A−3iG e : H膜
を堆積した。
A−8iGe:H膜は、石英支持体上に、支持体温度2
00°C及び第3表の条件で1μm堆積した。
00°C及び第3表の条件で1μm堆積した。
石英支持体上に堆積したA−8iGe:H膜はESR(
電子スピン共鳴、シリコンまたはゲルマニウム原子の未
結合手の数が測定できる)を測定した。
電子スピン共鳴、シリコンまたはゲルマニウム原子の未
結合手の数が測定できる)を測定した。
本発明の堆積膜形成方法によるA−8iGe:H膜は、
第3表に示すように従来の方法による膜よりESRは1
ケタ少ない良好な特性が得られた。また、赤外吸収スペ
クトルを測定したところ、本発明の堆積膜形成方法にA
−8iGe:H膜では、5i−HとGe−Hの吸収のみ
が観測された。
第3表に示すように従来の方法による膜よりESRは1
ケタ少ない良好な特性が得られた。また、赤外吸収スペ
クトルを測定したところ、本発明の堆積膜形成方法にA
−8iGe:H膜では、5i−HとGe−Hの吸収のみ
が観測された。
またさらに、前記と同様な作製条件でコーニング社製7
059ガラスに20μm堆積した。
059ガラスに20μm堆積した。
従来例は、膜はがれを起したが、本発明による堆積膜は
膜はがれを起さなかった。
膜はがれを起さなかった。
第3表
〈実施例5〉
第2図、第3図に示す堆積膜形成装置を使って、本発明
の堆積膜形成方法によって、A−8iC:H膜を堆積し
た。
の堆積膜形成方法によって、A−8iC:H膜を堆積し
た。
A−8jC:H膜は、石英支持体上に支持体温度290
°C及び第4表の条件で1μm堆積した。
°C及び第4表の条件で1μm堆積した。
石英支持体上に堆積したA−3iC:H膜は、実施例4
と同様にESRを測定した。
と同様にESRを測定した。
本発明の堆積膜形成方法によるA−8i’C:H膜は、
第4表に示すように、従来の方法による膜よりESRは
1/20少ない良好な特性が得られた。
第4表に示すように、従来の方法による膜よりESRは
1/20少ない良好な特性が得られた。
また、前記と同様な作製条件でA−3iC:H膜をAl
支持体上に30μm堆積した。
支持体上に30μm堆積した。
従来例は、膜はがれを起したが、本発明による堆積膜は
、膜はがれを起さなかった。
、膜はがれを起さなかった。
第 4 表
〈実施例6〉
第2図、第3図に示す堆積膜形成装置を使って、本発明
の堆積膜形成方法によって、A−3iN:H膜を堆積し
た。
の堆積膜形成方法によって、A−3iN:H膜を堆積し
た。
A−3iN:H膜は、石英支持体上に、支持体温度19
0℃及び第5表の条件で1μm堆積した。
0℃及び第5表の条件で1μm堆積した。
石英支持体上に堆積したA−3iN:H膜は、実施例4
と同様にESRを測定した。
と同様にESRを測定した。
本発明の堆積膜形成方法によるA−3iN:H膜は、第
4表に示すように、従来の方法による膜よりESRは1
15少ない良好な特性が得られた。
4表に示すように、従来の方法による膜よりESRは1
15少ない良好な特性が得られた。
また、前記と同様な作製条件でA−8iN:H膜をAl
支持体上に30μm堆積した。
支持体上に30μm堆積した。
従来例は、膜はがれを起したが、本発明による堆積膜は
、膜はがれを起さなかった。
、膜はがれを起さなかった。
第 5 表
〈実施例7〉
第2図、第3図に示す堆積膜形成装置を使って、本発明
の堆積膜形成方法によって、A−5i;11、A−8i
Ge:H膜に不純物のドーピングを行った。
の堆積膜形成方法によって、A−5i;11、A−8i
Ge:H膜に不純物のドーピングを行った。
各ドーピング膜は、コーニング社製7059ガラスに、
支持体温度250℃及び第6表〜第8表の条件で1μm
堆積した。
支持体温度250℃及び第6表〜第8表の条件で1μm
堆積した。
各ドーピング膜についてくし型のAf電極を真空蒸着し
て、微小電流計(YHP製4140B)で暗導電率を測
定した。
て、微小電流計(YHP製4140B)で暗導電率を測
定した。
本発明の堆積膜形成方法によるドーピング膜は、第6表
〜第8表に示す様に、従来例より暗導電率が高く、ドー
ピング効率の良い結果が得られ第 6 表 第 7 表 第 8 表 (5)効果の説明 本発明の堆積膜形成方法によれば、高堆積速度(50〜
600 A / s e c )はぼ100%の原料ガ
スの利用効率、更に電気的特性の優れた機能性堆積膜を
形成することができる。特に光電流の応答速度は非常に
改善される。
〜第8表に示す様に、従来例より暗導電率が高く、ドー
ピング効率の良い結果が得られ第 6 表 第 7 表 第 8 表 (5)効果の説明 本発明の堆積膜形成方法によれば、高堆積速度(50〜
600 A / s e c )はぼ100%の原料ガ
スの利用効率、更に電気的特性の優れた機能性堆積膜を
形成することができる。特に光電流の応答速度は非常に
改善される。
また、高堆積速度はぼ100%の原料ガスの利用効率で
あるので、各種の機能素子(電子写真用感光体、センサ
ー、太陽電池、薄膜トランジスターなど)の生産コスト
を非常に安くすることができる。
あるので、各種の機能素子(電子写真用感光体、センサ
ー、太陽電池、薄膜トランジスターなど)の生産コスト
を非常に安くすることができる。
第1図は本発明の原理の模式的説明図である。
第2図、第3図は本発明によるマイクロ波プラズマCV
D法による堆積膜形成装置の側面断面図、平面断面図の
模式的説明図である。 図において、 201.301−−−−−一反応炉容器202、 30
2−−−−m−マイクロ波導入窓203−−−−−−−
−−−−−−一導波管204、 304−−−−−一排
気管 205、 305−−−−−一円筒状支持体206、3
06−−−−−−放電空間 207、 307−−−−−−ヒーター208、308
−−−−−−ガス導入パイプ209−−−−−−−−−
−−−−一移動フランジ210−−−−−−−一−−−
−−−モーター第4図は、本発明の実施例1の堆積速度
とマイクロ波エネルギーの関係の説明図である。
D法による堆積膜形成装置の側面断面図、平面断面図の
模式的説明図である。 図において、 201.301−−−−−一反応炉容器202、 30
2−−−−m−マイクロ波導入窓203−−−−−−−
−−−−−−一導波管204、 304−−−−−一排
気管 205、 305−−−−−一円筒状支持体206、3
06−−−−−−放電空間 207、 307−−−−−−ヒーター208、308
−−−−−−ガス導入パイプ209−−−−−−−−−
−−−−一移動フランジ210−−−−−−−一−−−
−−−モーター第4図は、本発明の実施例1の堆積速度
とマイクロ波エネルギーの関係の説明図である。
Claims (1)
- (1)堆積膜形成用の支持体を配置した減圧にし得る堆
積膜形成装置に堆積膜形成用の原料ガスを導入し、マイ
クロ波エネルギーでプラズマを発生させ、前記原料ガス
を分解し、前記支持体上に機能性堆積膜を形成する堆積
膜形成方法において、前記原料ガスの分解生成物からの
前記支持体上への堆積速度が飽和するマイクロ波エネル
ギーの1.1倍以上のマイクロ波エネルギーを前記原料
ガスに与えることを特徴とする機能性堆積膜形成方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61297421A JP2598003B2 (ja) | 1986-12-12 | 1986-12-12 | マイクロ波プラズマcvd法による機能性堆積膜の形成方法 |
DE3742110A DE3742110C2 (de) | 1986-12-12 | 1987-12-11 | Verfahren zur Bildung funktioneller aufgedampfter Filme durch ein chemisches Mikrowellen-Plasma-Aufdampfverfahren |
US07/287,666 US4957772A (en) | 1986-12-12 | 1988-12-21 | Method for forming functional deposited films by means of microwave plasma chemical vapor deposition method |
US07/551,081 US5061511A (en) | 1986-12-12 | 1990-07-11 | Method for forming functional deposited films by means of microwave plasma chemical vapor deposition method |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61297421A JP2598003B2 (ja) | 1986-12-12 | 1986-12-12 | マイクロ波プラズマcvd法による機能性堆積膜の形成方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63149382A true JPS63149382A (ja) | 1988-06-22 |
JP2598003B2 JP2598003B2 (ja) | 1997-04-09 |
Family
ID=17846290
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
JP61297421A Expired - Lifetime JP2598003B2 (ja) | 1986-12-12 | 1986-12-12 | マイクロ波プラズマcvd法による機能性堆積膜の形成方法 |
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JP (1) | JP2598003B2 (ja) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59127647A (ja) * | 1983-01-11 | 1984-07-23 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 非晶質薄膜の製法 |
US4504518A (en) * | 1982-09-24 | 1985-03-12 | Energy Conversion Devices, Inc. | Method of making amorphous semiconductor alloys and devices using microwave energy |
-
1986
- 1986-12-12 JP JP61297421A patent/JP2598003B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4504518A (en) * | 1982-09-24 | 1985-03-12 | Energy Conversion Devices, Inc. | Method of making amorphous semiconductor alloys and devices using microwave energy |
JPS59127647A (ja) * | 1983-01-11 | 1984-07-23 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 非晶質薄膜の製法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2598003B2 (ja) | 1997-04-09 |
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