JPS63139009A - 分子ふるい炭素発泡体 - Google Patents
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- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
く腫礒上の利用分野〉
本発明(2、三仄元イ禮目伏イロ■有する炭素溝遺物に
関し、更に詳しくに、該傳遺体を形成する炭a質が乱売
10A以下の微細孔を有し、高選択注削せ及び高a収注
七有し、分子ふるい’I’を性を有する炙素′貨発心本
に関する。
関し、更に詳しくに、該傳遺体を形成する炭a質が乱売
10A以下の微細孔を有し、高選択注削せ及び高a収注
七有し、分子ふるい’I’を性を有する炙素′貨発心本
に関する。
く従来の技術〉
近年、がス状混合物から特定の成分がスのみを選択的に
吸麿分離するための、贋わゆる分子ふるい炭素に関して
多くの研究がなされている。
吸麿分離するための、贋わゆる分子ふるい炭素に関して
多くの研究がなされている。
例えば、特公昭49−57056号公報では、多孔質の
炭素吸着剤にフェノール系あるhはフラン系の樹脂化性
物質?吸層させ重合・縮合させた優、焼成炭化して微細
孔を形成する方法、特公昭52−18675号公報でに
、加熱状態におかれた揮発分5%以下のコークスに、炭
化水素化合物をがス状で供給し、元の績孔内に炭素を析
出させて微細孔を形成する方法、特公昭56−1302
26号公報では、5A以上の細孔を有する炭素5it吸
漕削をIJa熱状・原に保持して、該細孔よりも大きな
分子径を有する炭化水素類をがス状で供給し、細孔入口
に炭素を沈着させ狭小化を企る方法及び持開詔5915
914号公報でな、ヤシ段炭とコールタールピッチとの
造粒成形体を高1里で乾留し、希鉱酸及び水で洗浄後、
更にコールタール等と含浸させて再び高温にて熱処理し
て微、細孔を形成する方法専によt)装遺された分子ふ
るい炭素がある。
炭素吸着剤にフェノール系あるhはフラン系の樹脂化性
物質?吸層させ重合・縮合させた優、焼成炭化して微細
孔を形成する方法、特公昭52−18675号公報でに
、加熱状態におかれた揮発分5%以下のコークスに、炭
化水素化合物をがス状で供給し、元の績孔内に炭素を析
出させて微細孔を形成する方法、特公昭56−1302
26号公報では、5A以上の細孔を有する炭素5it吸
漕削をIJa熱状・原に保持して、該細孔よりも大きな
分子径を有する炭化水素類をがス状で供給し、細孔入口
に炭素を沈着させ狭小化を企る方法及び持開詔5915
914号公報でな、ヤシ段炭とコールタールピッチとの
造粒成形体を高1里で乾留し、希鉱酸及び水で洗浄後、
更にコールタール等と含浸させて再び高温にて熱処理し
て微、細孔を形成する方法専によt)装遺された分子ふ
るい炭素がある。
これら従来のものは、炭素質基材に炭化性の粛脂専?ぎ
浸後、再加熱したり、気相炭化物を沈着させたりして微
細孔のA整を行うという極めて繁雑な工程を必要とする
も■であった。
浸後、再加熱したり、気相炭化物を沈着させたりして微
細孔のA整を行うという極めて繁雑な工程を必要とする
も■であった。
一般に上記の活性炭は極めて大きな比表面積を有し、故
人という分子オーダーの微細孔?有しており、通常充填
塔内に収納されて混合がス等の流体を通過させて、特定
の成分がスのみを分離する吸層材として使用されている
。この場合、該も内での流体の圧力損失を経5)tcす
る為に、適当な大きさ、通常2〜奴騙の粒子径を有する
ペレット状、あるいく破砕状のものとして使用される。
人という分子オーダーの微細孔?有しており、通常充填
塔内に収納されて混合がス等の流体を通過させて、特定
の成分がスのみを分離する吸層材として使用されている
。この場合、該も内での流体の圧力損失を経5)tcす
る為に、適当な大きさ、通常2〜奴騙の粒子径を有する
ペレット状、あるいく破砕状のものとして使用される。
その結果、実際にがス状の流体と接触して分子a機能全
売14する有効な外皮表面積としてぼ実質的に低減され
てしまうという成金的な欠@を有するものであった。
売14する有効な外皮表面積としてぼ実質的に低減され
てしまうという成金的な欠@を有するものであった。
さらには、流木の槽重し易匹流連班を生ずるために、塔
内全体に亘9均一に有効利用さt′Lな^寺の問題点を
有するものであった。
内全体に亘9均一に有効利用さt′Lな^寺の問題点を
有するものであった。
ま九、順化ビニ17デ/系厘合本金悦項素化することに
よって得られる活性炭については、例えば、特公昭59
−34422号公報、吟公昭58−24569号公報、
特公昭58−39773号会報がある。これらに開示さ
れる活性炭は、塩化ビニ+7デン雪脂を脱塩酸し微粉砕
したものに特定者のピッチやセルロース墳等のvf、結
剤や造粒剤企配合し造拉し九ペレット形状のものとした
後乾留せしめて分子ふるい時性を付与せしめて^る。あ
るいは塩化ビニリデン!JR脂をC浚化注物質によって
架備反応させ不6不峨化処理した後乾留せしめてペレッ
ト形状の活性炭とし、特に炭酸ブスに対して高性能の吸
層材?得ている。これらは、塩化ビニリデン樹脂のもつ
性質に着目した′#異な活性炭として注目されるが、^
づれも形状的には粒状つまりペレット形状の活性炭であ
V前述のものと同様に実質的にがス状の流木と接触し分
離機能2発イボする外皮表面積としては低いものであっ
た。
よって得られる活性炭については、例えば、特公昭59
−34422号公報、吟公昭58−24569号公報、
特公昭58−39773号会報がある。これらに開示さ
れる活性炭は、塩化ビニ+7デン雪脂を脱塩酸し微粉砕
したものに特定者のピッチやセルロース墳等のvf、結
剤や造粒剤企配合し造拉し九ペレット形状のものとした
後乾留せしめて分子ふるい時性を付与せしめて^る。あ
るいは塩化ビニリデン!JR脂をC浚化注物質によって
架備反応させ不6不峨化処理した後乾留せしめてペレッ
ト形状の活性炭とし、特に炭酸ブスに対して高性能の吸
層材?得ている。これらは、塩化ビニリデン樹脂のもつ
性質に着目した′#異な活性炭として注目されるが、^
づれも形状的には粒状つまりペレット形状の活性炭であ
V前述のものと同様に実質的にがス状の流木と接触し分
離機能2発イボする外皮表面積としては低いものであっ
た。
一方、直接流木と接触する外皮表面積を増大させた発泡
体型活性炭も提唱されている6列えば、特開昭49−7
9997号公報では、ウレタン樹脂やフェノール樹脂等
からなる有機高分子発泡体を適当な秦件下に焼成炭化し
炭素発泡体とした後、各種賦活法により賦活処理を行っ
て高比表面積とした発泡体型活性炭、また%開昭57−
118009号公報では、ポリビニルア七タール系合成
慣脂と熱分解によりガラス状炭素に転化し得る丈脂、も
しくはそれらを主成分とする樹脂からなる連続気孔を有
する合成喫脂発泡本を炭化並びに賦活した発泡体型活性
炭専が提案されている。
体型活性炭も提唱されている6列えば、特開昭49−7
9997号公報では、ウレタン樹脂やフェノール樹脂等
からなる有機高分子発泡体を適当な秦件下に焼成炭化し
炭素発泡体とした後、各種賦活法により賦活処理を行っ
て高比表面積とした発泡体型活性炭、また%開昭57−
118009号公報では、ポリビニルア七タール系合成
慣脂と熱分解によりガラス状炭素に転化し得る丈脂、も
しくはそれらを主成分とする樹脂からなる連続気孔を有
する合成喫脂発泡本を炭化並びに賦活した発泡体型活性
炭専が提案されている。
しかしながら、従来提案されてき九発泡体型活性炭は既
存の有機高分子発泡体を出発原書とし焼成炭化を行なわ
せしめたものであって、極めて微細な孔、即ち、ブス状
分子オーダーの微細孔を有する発を包本截活性炭と(2
なジ得ないものであった。
存の有機高分子発泡体を出発原書とし焼成炭化を行なわ
せしめたものであって、極めて微細な孔、即ち、ブス状
分子オーダーの微細孔を有する発を包本截活性炭と(2
なジ得ないものであった。
〈発明が解決レエつとする問題点〉
本発明の目的は従来の分子ふるい炭素、及び発7色体4
!!活性炭がそれぞれ有する上記欠点を互に補完するこ
との出来るfrFjlな発泡体型活性炭を提供すること
である。即ち、混合がス等の流木成分中から特定成分と
高い選択性で吸着分離することが可能で、流体と直接に
接触する外皮表面積が大きく広げられ高い吸漕注症を有
し、更に流木の通過性が均一で炭素基材の表面全体に一
様に接触することがOT能でしかも流体通過時の圧力損
失の低^ミ次元網目状構aを有する発泡体型活性炭を提
供することにある。即ち、従来にな^新しい発泡本型の
分子ふるい炭素材料を提供することにある。
!!活性炭がそれぞれ有する上記欠点を互に補完するこ
との出来るfrFjlな発泡体型活性炭を提供すること
である。即ち、混合がス等の流木成分中から特定成分と
高い選択性で吸着分離することが可能で、流体と直接に
接触する外皮表面積が大きく広げられ高い吸漕注症を有
し、更に流木の通過性が均一で炭素基材の表面全体に一
様に接触することがOT能でしかも流体通過時の圧力損
失の低^ミ次元網目状構aを有する発泡体型活性炭を提
供することにある。即ち、従来にな^新しい発泡本型の
分子ふるい炭素材料を提供することにある。
一般に、炭素材料は高温度に処理されたとき容易に黒鉛
的三久元配置をとる易黒鉛化性炭素と、乱層4遺を保持
するjl!!黒鉛化性炭素とがある。活性炭機能を発現
させるには主として後者が使用される。活性炭の細孔構
造は炭化?77期の做、咄構造に大きく依存することが
考えられる。また、多孔性の炭素や石炭、木炭等を、酸
素、二酸化炭素、水ゐ気専の酸化剤で処理して活性化す
ることは、これら酸化剤が炭素の一部と反応し、浸食し
孔を形成するも0で、すでに存在する孔が拡大し続ける
と同時に新し^孔が生成する為、乱臣分布の均一な炭素
を得ることがIJA侍できなの。さらに、化学的な!良
による孔形成は、最終製品の機械強度を弱めたり、酸素
を含む表面基をもつ炭素となり吸着効果が低減すること
も考えられる。
的三久元配置をとる易黒鉛化性炭素と、乱層4遺を保持
するjl!!黒鉛化性炭素とがある。活性炭機能を発現
させるには主として後者が使用される。活性炭の細孔構
造は炭化?77期の做、咄構造に大きく依存することが
考えられる。また、多孔性の炭素や石炭、木炭等を、酸
素、二酸化炭素、水ゐ気専の酸化剤で処理して活性化す
ることは、これら酸化剤が炭素の一部と反応し、浸食し
孔を形成するも0で、すでに存在する孔が拡大し続ける
と同時に新し^孔が生成する為、乱臣分布の均一な炭素
を得ることがIJA侍できなの。さらに、化学的な!良
による孔形成は、最終製品の機械強度を弱めたり、酸素
を含む表面基をもつ炭素となり吸着効果が低減すること
も考えられる。
こうした原料由来の性質及び!!!法上の問題点をも考
1した上で、上記目的を達成する2鰻がある。
1した上で、上記目的を達成する2鰻がある。
く問題点を解決するための手段及び作用〉本発明者らケ
ユ従来の分子ふる^炭素や発心体型活性炭の有する欠点
に鑑み鋭意研究を重ねた結果、不発明を完成するに至っ
た。
ユ従来の分子ふる^炭素や発心体型活性炭の有する欠点
に鑑み鋭意研究を重ねた結果、不発明を完成するに至っ
た。
即ち、本発明な、連続気泡構造を有する炭素発泡体にお
いて、気泡壁及び斤格を形成する炭素基材が10オング
ストローム以下の微細孔?有し、且つ、該微細乱売の分
゛布が均一で高^選択的吸着注を有することを特徴とす
る分子ふる一災素発心本で6る◎ 以下、本発明を詳述する。
いて、気泡壁及び斤格を形成する炭素基材が10オング
ストローム以下の微細孔?有し、且つ、該微細乱売の分
゛布が均一で高^選択的吸着注を有することを特徴とす
る分子ふる一災素発心本で6る◎ 以下、本発明を詳述する。
不発明の要点は、
■ 炭素基材が乱売10オングストローム以下ノ微細孔
を有すること、 ■ 該微細孔の分布が均一で高い選択吸着性を有する多
孔質炭素であること、 ■ それら多孔′jt次素が、さらに大きな気泡構造金
有する二久元網状構造金なし、各気泡が互に隣接する気
泡間の隔壁のな^連続気泡構造である炭素質発泡体であ
ること、 にある。
を有すること、 ■ 該微細孔の分布が均一で高い選択吸着性を有する多
孔質炭素であること、 ■ それら多孔′jt次素が、さらに大きな気泡構造金
有する二久元網状構造金なし、各気泡が互に隣接する気
泡間の隔壁のな^連続気泡構造である炭素質発泡体であ
ること、 にある。
上記■、■及び■の概念を分かり易く説明する為にWc
1図fa)に模式図を示す。第1図1blは、本発明の
炭票発l′I!!本の鎗格図であり、大きな孔を以下気
泡と呼び、該#名の一部の破断面を拡大し之(a′)に
見られるミクロな孔を微細孔と呼ぶ。また比較のため概
念図として市販の粒状分子ふるい炭の模式図も第1図1
blに示す。これらに概念図であって:J実を限定する
ものではない。
1図fa)に模式図を示す。第1図1blは、本発明の
炭票発l′I!!本の鎗格図であり、大きな孔を以下気
泡と呼び、該#名の一部の破断面を拡大し之(a′)に
見られるミクロな孔を微細孔と呼ぶ。また比較のため概
念図として市販の粒状分子ふるい炭の模式図も第1図1
blに示す。これらに概念図であって:J実を限定する
ものではない。
即ち、本発明の分子ふるい炭素発泡体とは一基材の炭素
自体が微細孔を有する多孔質の炭素であって、さらに該
炭素が肉眼で判別できる程度(0,1關以上)のマクロ
な気心が均一に分布した連続気i′fiI構造の三次元
網状構造をとっていることに特徴がある。したがって該
構造体の内部をがス状または液状の流体が自由に流れる
ことができることは容易に想t12で命る。
自体が微細孔を有する多孔質の炭素であって、さらに該
炭素が肉眼で判別できる程度(0,1關以上)のマクロ
な気心が均一に分布した連続気i′fiI構造の三次元
網状構造をとっていることに特徴がある。したがって該
構造体の内部をがス状または液状の流体が自由に流れる
ことができることは容易に想t12で命る。
先ず■の必要性は、本発明の目的が分子ふるい特注を有
する炭素発泡体にあることから、当該業務に槽重した人
には十分理解されることである。
する炭素発泡体にあることから、当該業務に槽重した人
には十分理解されることである。
しかし、敢えて説明すれば、lしなくとも2以上の異な
る分子径、分子凌、あるいは分子形状?有する成分金倉
むがスまたは液状混合物を分離することが目的である。
る分子径、分子凌、あるいは分子形状?有する成分金倉
むがスまたは液状混合物を分離することが目的である。
即チ、カーはンモレキュラーシーグ中への拡牧注の違い
を利用して、例えば、水素、ヘリウム、酸素、炭酸がス
、酸化炭素、アンモニア、4素、アルゴン、メタン、硫
化水x、エチレン、エタン、fロビレン、エタノール、
プロパン、n−7”夕/、イノブタン、ベンゼン、シク
ロヘキサン、0−キシレン、m−キシレン、p−キシン
/、n−ヘキサン、2−メチルペンタ7、n−へブタン
等の物質を選択的に吸漕分維することである。
を利用して、例えば、水素、ヘリウム、酸素、炭酸がス
、酸化炭素、アンモニア、4素、アルゴン、メタン、硫
化水x、エチレン、エタン、fロビレン、エタノール、
プロパン、n−7”夕/、イノブタン、ベンゼン、シク
ロヘキサン、0−キシレン、m−キシレン、p−キシン
/、n−ヘキサン、2−メチルペンタ7、n−へブタン
等の物質を選択的に吸漕分維することである。
この拡散注茫支配する因子は分子径、分子形状、あるl
Aは破吸着吻/吸漕剤の相互作用による扱者速度等の連
輪である。従って分子オーダー、つまり10A以下の#
細孔が必要であり、かつこれら微細孔の分布が均一であ
ることが極めてX憾である。
Aは破吸着吻/吸漕剤の相互作用による扱者速度等の連
輪である。従って分子オーダー、つまり10A以下の#
細孔が必要であり、かつこれら微細孔の分布が均一であ
ることが極めてX憾である。
叩ち、■の安住は混合がス成分中から所望するがス成分
のみを高度に精棟したり、高効率で分離するために必須
の慢性である。42図に本発明の分子ふる^炭素発泡体
について一定のU期頑気圧をもつ各種がス分子について
平衡吸層瞼を測定し、各がス分子の分子径に対してプロ
ットした図である。
のみを高度に精棟したり、高効率で分離するために必須
の慢性である。42図に本発明の分子ふる^炭素発泡体
について一定のU期頑気圧をもつ各種がス分子について
平衡吸層瞼を測定し、各がス分子の分子径に対してプロ
ットした図である。
本発明の炭素発?t!1体(曲線■)は約5Aを境にそ
の子衡吸漕歇がシャープに変化しており、比較として示
された市販の粒状分子ふるい炭(曲線■)と比べても極
めて分布の均一な微細孔が形成されていることが明らか
である。
の子衡吸漕歇がシャープに変化しており、比較として示
された市販の粒状分子ふるい炭(曲線■)と比べても極
めて分布の均一な微細孔が形成されていることが明らか
である。
また、乎衡吸層瞼においても、発m体という外皮表面積
の大きな構造的特長も付加され、市販品の+禽吸漕瞼よ
りも憂れて^ることが明らかである。
の大きな構造的特長も付加され、市販品の+禽吸漕瞼よ
りも憂れて^ることが明らかである。
例えば、同じ平面環状化合物であるベンゼン(短径5.
7 A%艮%7A)とシクロヘキサン(短径4.8A、
長伍6.8A)との平衡板11殴の比で表現すれば、本
発明の分子ふるい炭素は4.9の11Mを示し、市販の
粒状分子ふるい炭素は1.7、ヤシ穀炭素では0.9と
いう:直を示して^る。よって本発明の分子ふるい炭素
発泡体は従来罠なめ選択的吸着1t!I1.にも有して
いることがわかる。
7 A%艮%7A)とシクロヘキサン(短径4.8A、
長伍6.8A)との平衡板11殴の比で表現すれば、本
発明の分子ふるい炭素は4.9の11Mを示し、市販の
粒状分子ふるい炭素は1.7、ヤシ穀炭素では0.9と
いう:直を示して^る。よって本発明の分子ふるい炭素
発泡体は従来罠なめ選択的吸着1t!I1.にも有して
いることがわかる。
久に■の要件に、基材炭素自身の有する大きな比表面積
に加え、更に直接がスまたレエ液状柳質と接触する外皮
表面積が大きくとれる三次元網状構造体とすることによ
って極めて高い物質吸収性を確保するためのものである
。
に加え、更に直接がスまたレエ液状柳質と接触する外皮
表面積が大きくとれる三次元網状構造体とすることによ
って極めて高い物質吸収性を確保するためのものである
。
これを数1で表現すれば、例えば直径2Bの従来の造粒
活性炭であればその外皮表面積は12.6−であるのに
対し、本発明の炭素質発泡粒子として気泡径が肌5龍と
し、該発泡粒子内の気隠の光項率?約60%と仮定すれ
ば、少なくとも約40WIK2以上■外反表14fr噴
?有し、従来の粒状性a炭ニジも6倍以上の外皮表面項
金有することになる。
活性炭であればその外皮表面積は12.6−であるのに
対し、本発明の炭素質発泡粒子として気泡径が肌5龍と
し、該発泡粒子内の気隠の光項率?約60%と仮定すれ
ば、少なくとも約40WIK2以上■外反表14fr噴
?有し、従来の粒状性a炭ニジも6倍以上の外皮表面項
金有することになる。
この効果は、構造的符長からして容易に推測できるもの
であるが、発11i1本を形成する気泡は隣接する気泡
間で流木が通過し得る連続気/1il構造でなければな
らな^。連続気泡率で表現するならば少なくとも70%
以上である必要があり、好しくは85%以上である。
であるが、発11i1本を形成する気泡は隣接する気泡
間で流木が通過し得る連続気/1il構造でなければな
らな^。連続気泡率で表現するならば少なくとも70%
以上である必要があり、好しくは85%以上である。
また、#It造本型分子ふるか爽の内部をがスまたは液
状の流体が通過する際に流通班を生ずることなく、しか
もその際の圧力損失を低減させるには気/!3I径も通
接に選択せねばならない。気/81径については、使用
目的、例えば、゛勿質分離の悄度を要求するか、処理速
度を早めるか等によって適宜選択されるものであるが、
−ffic、気rF1匝として0.1mmないし2.5
1のものが実用に適している口さらに、実用に供するに
際して、使用する流体種によってはこれら分子ふるい炭
素発泡体に大きな圧力が負荷される場合もあり、通接な
強度を保有せねばならない。この目的の為には使用する
発心体の″!!!度t4宜選択することv′cよって対
応でき、−役には、0.01 !i/QCな^し肌3g
/CQのものから選ばれる。
状の流体が通過する際に流通班を生ずることなく、しか
もその際の圧力損失を低減させるには気/!3I径も通
接に選択せねばならない。気/81径については、使用
目的、例えば、゛勿質分離の悄度を要求するか、処理速
度を早めるか等によって適宜選択されるものであるが、
−ffic、気rF1匝として0.1mmないし2.5
1のものが実用に適している口さらに、実用に供するに
際して、使用する流体種によってはこれら分子ふるい炭
素発泡体に大きな圧力が負荷される場合もあり、通接な
強度を保有せねばならない。この目的の為には使用する
発心体の″!!!度t4宜選択することv′cよって対
応でき、−役には、0.01 !i/QCな^し肌3g
/CQのものから選ばれる。
本発明に、上記■と■との岨合せにより完成されたもの
であり、比咬的単純な構成要件からなる発明であるが、
以下に遂仄説明する理由から、従来達成し得なかった新
規な分子ふるい炭素発泡体である。
であり、比咬的単純な構成要件からなる発明であるが、
以下に遂仄説明する理由から、従来達成し得なかった新
規な分子ふるい炭素発泡体である。
上記■、■及び■の要件を可能ならしめたのに、その製
法にも暫aがあるため、次に本発明の分子ふるい炭素発
泡体の製法について述べる。
法にも暫aがあるため、次に本発明の分子ふるい炭素発
泡体の製法について述べる。
即5、本発明の分子ふるい炭素発砲体の製造方法は、出
発原料(il−塩化ビニリデン系共重合体とし、これに
化学発7Bl剤あるいに有機揮発注発副剤を牙有せしめ
、ま九にき有せしめることなく加熱発泡させて得た発泡
体を、不活性がス雰囲気下で焼成炭比して炭素質発泡体
?得る製法である。
発原料(il−塩化ビニリデン系共重合体とし、これに
化学発7Bl剤あるいに有機揮発注発副剤を牙有せしめ
、ま九にき有せしめることなく加熱発泡させて得た発泡
体を、不活性がス雰囲気下で焼成炭比して炭素質発泡体
?得る製法である。
前述したように、活性炭の孔径についてはその原料に依
存することが多く、その選択ICは玲に注意が払われて
いる。本発明においても列外でになく、塩化ビニ17デ
ン糸共厘曾本が/IO熱分イして発生する塩酸と、同時
に熱により進行する炭化反応との微妙なバランスによっ
てその細孔構造が形成されるものと思われる。また、こ
の主原料の他に添加する副原料もN異な因子となる。
存することが多く、その選択ICは玲に注意が払われて
いる。本発明においても列外でになく、塩化ビニ17デ
ン糸共厘曾本が/IO熱分イして発生する塩酸と、同時
に熱により進行する炭化反応との微妙なバランスによっ
てその細孔構造が形成されるものと思われる。また、こ
の主原料の他に添加する副原料もN異な因子となる。
本発明の原料である塩化ビニリデン系共1合体商脂とじ
ては、塩1ヒビニリデンと主成分とした例えば、塩化ビ
ニル、臭化ビニル、酢酸ビニル、アクリロニトリル、メ
タアクリロニトリル、スチレン、クロロスチレン、アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル、メタアクリル酸メチ
ル、メタアクリル酸エチル、アクリル酸エチル、アクリ
ル酸、メタアクリル酸、無水マレイン酸、イタコン酸等
の1以上のコモノマーをき有する共重合体がある。
ては、塩1ヒビニリデンと主成分とした例えば、塩化ビ
ニル、臭化ビニル、酢酸ビニル、アクリロニトリル、メ
タアクリロニトリル、スチレン、クロロスチレン、アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル、メタアクリル酸メチ
ル、メタアクリル酸エチル、アクリル酸エチル、アクリ
ル酸、メタアクリル酸、無水マレイン酸、イタコン酸等
の1以上のコモノマーをき有する共重合体がある。
更に、これらの原料樹脂に、他の金成南脂、アスファル
ト、ピッチ、コールタール、微粉R素、黒珀、シリカ、
炭酸カルシュラム等の無機フィラーを配合してもよい。
ト、ピッチ、コールタール、微粉R素、黒珀、シリカ、
炭酸カルシュラム等の無機フィラーを配合してもよい。
久に、これら原#+燐BfIを大気中ま九μ窒素やヘリ
ウム専の不活性がス雰囲気中で200−C/時以下の昇
温速度で加熱し、樹脂の熱分解により発生するブスによ
り発泡せしめて発l11i!体を得る。昇温速度が20
0″C/時を!!3えると発泡体としての気泡径の分布
が不均一となり、時には極めて粗大な穴を形成したりし
て外観上、あるいは機械的強度の面から好しくない。勿
論、予じめ原料市脂に公知の方法により化学発/lil
剤や有機揮発性発泡+!rlJをき有せしめてもよい。
ウム専の不活性がス雰囲気中で200−C/時以下の昇
温速度で加熱し、樹脂の熱分解により発生するブスによ
り発泡せしめて発l11i!体を得る。昇温速度が20
0″C/時を!!3えると発泡体としての気泡径の分布
が不均一となり、時には極めて粗大な穴を形成したりし
て外観上、あるいは機械的強度の面から好しくない。勿
論、予じめ原料市脂に公知の方法により化学発/lil
剤や有機揮発性発泡+!rlJをき有せしめてもよい。
上記工程に引き続き、窒素やヘリウム専の不活性がス中
にて200’0/Q以下の昇温速度で500℃以上に囚
熱し炭素発泡体を得る。
にて200’0/Q以下の昇温速度で500℃以上に囚
熱し炭素発泡体を得る。
上記方法において、原料對脂を予め公知の不d化処理、
例えば、空気、1も二酸化炭素停の宜イヒ注がス膠囲気
中で80〜160′″0の範囲内の一定温度で0.5な
いし204間保りするか、あるAに上記温度及び時間の
範囲内で徐々に昇温する専■処理によって炭素質発泡体
の密度や機械強度金側−できる。さらKは、最終良品の
分子ふるい特注を決定するミクロ孔の微妙な制御も9症
である。
例えば、空気、1も二酸化炭素停の宜イヒ注がス膠囲気
中で80〜160′″0の範囲内の一定温度で0.5な
いし204間保りするか、あるAに上記温度及び時間の
範囲内で徐々に昇温する専■処理によって炭素質発泡体
の密度や機械強度金側−できる。さらKは、最終良品の
分子ふるい特注を決定するミクロ孔の微妙な制御も9症
である。
上記製法の大きな考敵は一連の連続工程により、原料浦
脂から最終の分子ふるい炭素発泡体が賦活工fMt−必
訣とせず容易に得られる点くある。
脂から最終の分子ふるい炭素発泡体が賦活工fMt−必
訣とせず容易に得られる点くある。
本発明の分子ふるい炭素発泡体は、便用目的に応じて板
状、柱状、粒子状等の種の形状のものを提供しつる。即
ち、出発原料の塩化ビニ17デン糸樹脂粒子の大きさ、
不融化処理条件の選択と該樹脂粒子を充填するを伜との
組合せを適宜選択することによって最終製品の形状を任
意に成形できる@〈発明の効果〉 本発明の分子ふるい炭素発泡体は、三次元網目簿造を持
つ連続気泡発泡体であるが故に、流体の通過性が均一で
、炭素基材の表面全体に一様に流体との接触面を持つこ
とができるという構造面での優位性と、該炭素基材に1
0A以下の微細孔を有し、それによって高い選択的吸着
性を有することによる機−面での優位性からして、通な
の粒状または粉状の活性炭では期待できない特注を発渾
し得るもので、産業上の利用酒、直の高いものと考えら
れる。
状、柱状、粒子状等の種の形状のものを提供しつる。即
ち、出発原料の塩化ビニ17デン糸樹脂粒子の大きさ、
不融化処理条件の選択と該樹脂粒子を充填するを伜との
組合せを適宜選択することによって最終製品の形状を任
意に成形できる@〈発明の効果〉 本発明の分子ふるい炭素発泡体は、三次元網目簿造を持
つ連続気泡発泡体であるが故に、流体の通過性が均一で
、炭素基材の表面全体に一様に流体との接触面を持つこ
とができるという構造面での優位性と、該炭素基材に1
0A以下の微細孔を有し、それによって高い選択的吸着
性を有することによる機−面での優位性からして、通な
の粒状または粉状の活性炭では期待できない特注を発渾
し得るもので、産業上の利用酒、直の高いものと考えら
れる。
く実m例〉
以下、′Jil織列によV本発明を説明する。
同\本発明で用いた評価方法は欠の通りである。
発泡体密度: JIS K −6767に基づく連続気
泡率: ASTM D −2856に基づき独立気/8
I率Aを求め(100−A)とした。
泡率: ASTM D −2856に基づき独立気/8
I率Aを求め(100−A)とした。
平均気泡径:発泡体の任tWfr面の気泡径を7点測定
し、その算術平均を平均気泡径と した。
し、その算術平均を平均気泡径と した。
+慟吸層喰:がス留め(内容積1t)、吸着管(内容積
0.02 t )、マノメーター及びそれらをコックを
介して連結さ れ走配Iよジなるがラス製の真空ラ イン(痣同容+1lLO5,/、)を用いて各檀活性炭
の吸着能力を簡便に評価 した。
0.02 t )、マノメーター及びそれらをコックを
介して連結さ れ走配Iよジなるがラス製の真空ラ イン(痣同容+1lLO5,/、)を用いて各檀活性炭
の吸着能力を簡便に評価 した。
操作手順は下記の通りである。
■ 試n o、s 、yを秤科し吸着管に入れる。
■ 装置系内金真空脱気し、試料を300℃に加熱し約
6Q間金かけて真空悦M(θ、1’rorr )させる
。
6Q間金かけて真空悦M(θ、1’rorr )させる
。
■ 吸7ilF看f:除い友上記系内に測定用がスに6
0稽Hgの圧力となるように導入する。
0稽Hgの圧力となるように導入する。
■ 吸着管上部のコック企IA孜し、試料にがスを吸着
させ、マノメーターにより吸着量を経時的に追う。
させ、マノメーターにより吸着量を経時的に追う。
■ マノメーターの変化が見られなくなった時点の系内
圧力?絖みとジ、理想気木方橿式?用^て乎衡吸漕it
−求める。
圧力?絖みとジ、理想気木方橿式?用^て乎衡吸漕it
−求める。
■ 試料1g当りの吸着!tlt液容積として子衡吸層
11に表示する。
11に表示する。
実施例1及び比較例1.2
塩化ビニリデン85](歇%、塩化ビニル15重I1%
とからなる+均粒子径150μの塩化ビニリデン系共電
合体粒子をムライト表の皿に適置牧布し、1t/分の橿
累気加中で至温から600℃迄毎時200 ’0の昇温
速度で加熱した後、毎時300℃の速度で冷却した◎ 得られた炭素質発/81本は密度が0.111/儒3、
平均気/81匝1.2myx、i!!続気心率93%の
三次元網状溝1R本であった。
とからなる+均粒子径150μの塩化ビニリデン系共電
合体粒子をムライト表の皿に適置牧布し、1t/分の橿
累気加中で至温から600℃迄毎時200 ’0の昇温
速度で加熱した後、毎時300℃の速度で冷却した◎ 得られた炭素質発/81本は密度が0.111/儒3、
平均気/81匝1.2myx、i!!続気心率93%の
三次元網状溝1R本であった。
上記試料及び比較の為の市販の仮状分子ふる^炭素“モ
ルシーざン5A“(蔵出薬品(株)社製)及びヤシ穀炭
企各々0.5gを秤科し、前述の「評価方法」に準じて
各(がスの平衡吸着砒を求めた。
ルシーざン5A“(蔵出薬品(株)社製)及びヤシ穀炭
企各々0.5gを秤科し、前述の「評価方法」に準じて
各(がスの平衡吸着砒を求めた。
その結果を第2因に示す。それぞれのがス分子の分子径
としてベンゼン(○)、塩化メチレン(Δ)、シクロヘ
キサン(ロ)、四塩化炭素(◇)について、3.7A(
短径)、4.OA、4.8 A (短径)、5.8Aの
直を採用した。
としてベンゼン(○)、塩化メチレン(Δ)、シクロヘ
キサン(ロ)、四塩化炭素(◇)について、3.7A(
短径)、4.OA、4.8 A (短径)、5.8Aの
直を採用した。
曲線Iが本実施列の炭素発泡体、曲線■が市販の粒状の
分子ふるい炭、曲、8Imが阪砕状のヤシ穀炭につ^て
の液層特注である。
分子ふるい炭、曲、8Imが阪砕状のヤシ穀炭につ^て
の液層特注である。
第2図から明らかなように曲線Iは分子径が約5オング
ストローム近傍で急激な″P衡吸液層の変化が観察され
その変化は曲線IIよジもシャープな変化を示して^る
。当然のことながら曲線■ではこのような選択吸麿注は
観察されなかった。この結果は、本発明の分子ふるい炭
素発成体が約5〜6Aの微細孔が均一に分布して^るこ
とを実証するものであり、従来の分子ふるい炭素よりも
高^選択注を有することを示している。また、平衡液N
量にお^ても従来タイプのものよりも優れていることが
明らかである。
ストローム近傍で急激な″P衡吸液層の変化が観察され
その変化は曲線IIよジもシャープな変化を示して^る
。当然のことながら曲線■ではこのような選択吸麿注は
観察されなかった。この結果は、本発明の分子ふるい炭
素発成体が約5〜6Aの微細孔が均一に分布して^るこ
とを実証するものであり、従来の分子ふるい炭素よりも
高^選択注を有することを示している。また、平衡液N
量にお^ても従来タイプのものよりも優れていることが
明らかである。
実施fpTJ2
実施例1と同一の塩化ビニ17デン系共重合本粒子を大
気圧雰囲気下に1 d O’Cの@度で2時間、5時間
、8時間とそれぞれ流動下に熱処理(予備酸化処理)せ
しめ架橋構造を有する樹脂粒子を得之。該樹脂粒子を実
施例1と同様にして窒素気鑞下K 850 ’C迄毎時
200 ’0の昇温速度で加熱した後毎時500℃の速
度で冷却し九。
気圧雰囲気下に1 d O’Cの@度で2時間、5時間
、8時間とそれぞれ流動下に熱処理(予備酸化処理)せ
しめ架橋構造を有する樹脂粒子を得之。該樹脂粒子を実
施例1と同様にして窒素気鑞下K 850 ’C迄毎時
200 ’0の昇温速度で加熱した後毎時500℃の速
度で冷却し九。
得られた分子ふるい発成体の密度、気泡匝と求め、さら
に実施列1と同僚tcシて、ベンゼン及びシクロヘキサ
ンの一’l吸、ftt−求めた。その結果を81表に示
す。
に実施列1と同僚tcシて、ベンゼン及びシクロヘキサ
ンの一’l吸、ftt−求めた。その結果を81表に示
す。
(以下余f3)
第1図ralは本発明の分子ふるい災素発tfgA体の
骨格を模式的に示すもので、(a)’ffその一部にお
ける破断面の概念図である◎ @1図fb)は従来の粒状分子ふる^炭素の模式図で%
(t))’はその一部における破断面の概念図であ
る。 第2図はベンゼン(○)、順化メ−y−L/ y (Δ
)、シクロヘキサン(ロ)、四塩化炭素(◇)専の気体
分子についての本発明の分子ふるい炭素発/!1体(I
)、市販の粒状分子ふるい炭素(II)及びヤシ役炭素
(1u)に対する平衡液7fItを吸着がス分子の分子
径についてfロットした図である。 特許出願人 旭化成工業株式会社 第3r11 分子径〔A@〕 手続補正書(方式) %式% 1、事件の表示 昭和61年特許願第 1!820
57 号2、発明の名称 分子ふるい炭素発泡体 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 大阪府大阪市北区堂島浜1丁目2番6号4 補正の対象 a 補正の内容 (1) F!A細書第22頁第3行の「(〜′はその
一部におtちをr (b) Fiその一部におけ」に訂
正する。 (2)同第22頁@5行の「第1図(切はJtr第2図
(&)は」忙訂正する。 (3)同第22頁第6行のr (tl’は」を「(b)
は」に訂正する。 (4)同第22頁第7行の「第2図は」ヲ「第3図は」
K訂正する。 (5)図面の「第1図」を添付の「第1図」と「第2図
」K訂正し、「第2図」を添付の「第3図」に訂正する
。 以上 手続補正書(自発) 昭和61年12月26日 特許庁長官 黒 1)明 a 殿 1、事件の表示 昭和61年特許願第282057号 2、発明の名称 分子ふるい炭素発泡体 3、補正をする者 事件との関係: 特許出願人 大阪府大阪市北区堂島浜1丁目2番6号(003)
旭化成工業株式会社 代表取締役社長 世 古 真 臣 又、。 4、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 5、補正の内容 (1)明細書第9頁、第10行の「即ち、カーボンモレ
キュラーシーブ中への拡散」を「即ち、分子ふるい炭素
中への拡散」に補正する。 (2)同第13頁第3行の「本発明は、上記■と■との
組合せにより完成さ」を「本発明は、上記■、■及び■
の組合せにより完成さ」に補正する。 以上 手続補正書(自発) 昭和62年3月乙日 特許庁、長官 黒 1)明 雄 殿 1、事件の表示 昭和61年特許願第 28205
7 号2、発明の名称 分子ふるい炭素発泡体 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 大阪府大阪市北区堂島浜1丁目2番6号(003)
旭化成工業株式会社 代表取締役社長 世 古 真 臣 −。 ・こノ 4、補正の対象 a 補正の内容 (1)明細書第8頁第11行の「(〜′に見られる」を
r (b) K見られる」K訂正する。 (2)同第8頁第13行の「の模式図も第1図(b)に
示す。Jt−「の模式図も第2図(a)に示す。」に訂
正する (3)同第1O頁第7行の「第2図は本発明の」を「第
3図は本発明の」に訂正する。 (4)同第19頁第4行の「その結果を第2図に示す。 」ヲ「その結果を第3図に示す。」に訂正する。 (5)同第19頁第12行の「第2図から明らかなよう
にJ’6rfia図から明らかなように」に訂正する。 以上
骨格を模式的に示すもので、(a)’ffその一部にお
ける破断面の概念図である◎ @1図fb)は従来の粒状分子ふる^炭素の模式図で%
(t))’はその一部における破断面の概念図であ
る。 第2図はベンゼン(○)、順化メ−y−L/ y (Δ
)、シクロヘキサン(ロ)、四塩化炭素(◇)専の気体
分子についての本発明の分子ふるい炭素発/!1体(I
)、市販の粒状分子ふるい炭素(II)及びヤシ役炭素
(1u)に対する平衡液7fItを吸着がス分子の分子
径についてfロットした図である。 特許出願人 旭化成工業株式会社 第3r11 分子径〔A@〕 手続補正書(方式) %式% 1、事件の表示 昭和61年特許願第 1!820
57 号2、発明の名称 分子ふるい炭素発泡体 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 大阪府大阪市北区堂島浜1丁目2番6号4 補正の対象 a 補正の内容 (1) F!A細書第22頁第3行の「(〜′はその
一部におtちをr (b) Fiその一部におけ」に訂
正する。 (2)同第22頁@5行の「第1図(切はJtr第2図
(&)は」忙訂正する。 (3)同第22頁第6行のr (tl’は」を「(b)
は」に訂正する。 (4)同第22頁第7行の「第2図は」ヲ「第3図は」
K訂正する。 (5)図面の「第1図」を添付の「第1図」と「第2図
」K訂正し、「第2図」を添付の「第3図」に訂正する
。 以上 手続補正書(自発) 昭和61年12月26日 特許庁長官 黒 1)明 a 殿 1、事件の表示 昭和61年特許願第282057号 2、発明の名称 分子ふるい炭素発泡体 3、補正をする者 事件との関係: 特許出願人 大阪府大阪市北区堂島浜1丁目2番6号(003)
旭化成工業株式会社 代表取締役社長 世 古 真 臣 又、。 4、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 5、補正の内容 (1)明細書第9頁、第10行の「即ち、カーボンモレ
キュラーシーブ中への拡散」を「即ち、分子ふるい炭素
中への拡散」に補正する。 (2)同第13頁第3行の「本発明は、上記■と■との
組合せにより完成さ」を「本発明は、上記■、■及び■
の組合せにより完成さ」に補正する。 以上 手続補正書(自発) 昭和62年3月乙日 特許庁、長官 黒 1)明 雄 殿 1、事件の表示 昭和61年特許願第 28205
7 号2、発明の名称 分子ふるい炭素発泡体 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 大阪府大阪市北区堂島浜1丁目2番6号(003)
旭化成工業株式会社 代表取締役社長 世 古 真 臣 −。 ・こノ 4、補正の対象 a 補正の内容 (1)明細書第8頁第11行の「(〜′に見られる」を
r (b) K見られる」K訂正する。 (2)同第8頁第13行の「の模式図も第1図(b)に
示す。Jt−「の模式図も第2図(a)に示す。」に訂
正する (3)同第1O頁第7行の「第2図は本発明の」を「第
3図は本発明の」に訂正する。 (4)同第19頁第4行の「その結果を第2図に示す。 」ヲ「その結果を第3図に示す。」に訂正する。 (5)同第19頁第12行の「第2図から明らかなよう
にJ’6rfia図から明らかなように」に訂正する。 以上
Claims (2)
- (1)連続気泡構造を有する炭素発泡体において、気泡
壁及び骨格を形成する炭素基材が10オングストローム
以下の微細孔を有し、且つ、該微細孔径の分布が均一で
高い選択的吸着性を有することを特徴とする分子ふるい
炭素発泡体 - (2)炭素発泡体の原料が、塩化ビニリデン系共重合体
樹脂であることを特徴とする特許請求の範囲第(1)項
記載の分子ふるい炭素発泡体
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61282057A JPS63139009A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 分子ふるい炭素発泡体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61282057A JPS63139009A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 分子ふるい炭素発泡体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63139009A true JPS63139009A (ja) | 1988-06-10 |
Family
ID=17647594
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61282057A Pending JPS63139009A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 分子ふるい炭素発泡体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63139009A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5244977A (en) * | 1989-03-10 | 1993-09-14 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Process for preparing rubber-modified styrene resins |
JPH07249551A (ja) * | 1994-03-11 | 1995-09-26 | Isuzu Motors Ltd | 電気二重層コンデンサ用電極の製法 |
JP3592636B2 (ja) * | 1998-02-17 | 2004-11-24 | カネボウ株式会社 | 気体化合物吸着貯蔵用活性炭 |
JP2020516445A (ja) * | 2017-04-06 | 2020-06-11 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 非対称ポリ塩化ビニリデン膜およびそれから作製された炭素分子篩膜 |
JP2020523190A (ja) * | 2017-06-15 | 2020-08-06 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 支持された炭素分子ふるい膜およびそれらを形成する方法 |
-
1986
- 1986-11-28 JP JP61282057A patent/JPS63139009A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5244977A (en) * | 1989-03-10 | 1993-09-14 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Process for preparing rubber-modified styrene resins |
JPH07249551A (ja) * | 1994-03-11 | 1995-09-26 | Isuzu Motors Ltd | 電気二重層コンデンサ用電極の製法 |
JP3592636B2 (ja) * | 1998-02-17 | 2004-11-24 | カネボウ株式会社 | 気体化合物吸着貯蔵用活性炭 |
JP2020516445A (ja) * | 2017-04-06 | 2020-06-11 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 非対称ポリ塩化ビニリデン膜およびそれから作製された炭素分子篩膜 |
JP2020523190A (ja) * | 2017-06-15 | 2020-08-06 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 支持された炭素分子ふるい膜およびそれらを形成する方法 |
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