JPS63134046A - 静的超高圧法によるダイヤモンド合成法 - Google Patents
静的超高圧法によるダイヤモンド合成法Info
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- JPS63134046A JPS63134046A JP61279172A JP27917286A JPS63134046A JP S63134046 A JPS63134046 A JP S63134046A JP 61279172 A JP61279172 A JP 61279172A JP 27917286 A JP27917286 A JP 27917286A JP S63134046 A JPS63134046 A JP S63134046A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は静的超高圧法によるダイヤモンドの合成法に関
する。更に詳しくは静的超高圧下で、積層された試料を
加熱する方法としては、試料とは電気的に絶縁された管
状ヒーターに通電して加熱する間接加熱法と、試料に直
接通電加熱する直接通電加熱法があるが、本発明は後者
の直接通電加熱法によるダイヤモンド合成法に関する。
する。更に詳しくは静的超高圧下で、積層された試料を
加熱する方法としては、試料とは電気的に絶縁された管
状ヒーターに通電して加熱する間接加熱法と、試料に直
接通電加熱する直接通電加熱法があるが、本発明は後者
の直接通電加熱法によるダイヤモンド合成法に関する。
従来技術
直接通電加熱法に用いる試料構成には次のようなものが
知られている。
知られている。
（１） 黒鉛粉末と触媒金属粉末との混合粉末を原料
とするもの。
とするもの。
（２） 中心に円柱状の触媒金属を置き、その上下に
黒鉛を配置する方法。
黒鉛を配置する方法。
（３）黒鉛板と触媒金属を交互に積層させる方法。
本発明は（３）の方法における場合に関するものである
。直接通電加熱法は間接加熱法に比べ、反応室容積を大
きくできる点で非常に有利である。しかしその反面、次
のような欠点がある。それは加熱時に通電する際に反応
室の中心部に優先的に電流が流れ、反応室の中心部が外
周部に比べ、高温になる。そのためダイヤモンドは中心
部だけに集中的に生成するか、あるいはさらに高温に加
熱すると中心部に黒鉛が晶出し、その周囲にグイヤモン
ドが生成するかのどちらかになったしまい原料黒鉛から
ダイヤモンドへの高割合の変換は望めない。またこのよ
うにして生成したダイヤモンドの外形は不規則となり、
良質な即ち平坦な結晶面で構成された６−８面体のダイ
ヤモンドは直接通電加熱法では得難かった。仮に反応室
の一部が良質結晶合成領域に達し良質結晶が得られても
その収率は極端に悪くなる。
。直接通電加熱法は間接加熱法に比べ、反応室容積を大
きくできる点で非常に有利である。しかしその反面、次
のような欠点がある。それは加熱時に通電する際に反応
室の中心部に優先的に電流が流れ、反応室の中心部が外
周部に比べ、高温になる。そのためダイヤモンドは中心
部だけに集中的に生成するか、あるいはさらに高温に加
熱すると中心部に黒鉛が晶出し、その周囲にグイヤモン
ドが生成するかのどちらかになったしまい原料黒鉛から
ダイヤモンドへの高割合の変換は望めない。またこのよ
うにして生成したダイヤモンドの外形は不規則となり、
良質な即ち平坦な結晶面で構成された６−８面体のダイ
ヤモンドは直接通電加熱法では得難かった。仮に反応室
の一部が良質結晶合成領域に達し良質結晶が得られても
その収率は極端に悪くなる。
第２図に示す試料構成（１は圧媒体、２はスチールリン
グ、３は黒鉛板、４は触媒金属板を示す。）では、通電
すると、反応室の中心に集中的に電流が流れ易く、また
黒鉛は高圧下では高温になるにつれ低抵抗になる性質が
あるため、昇温に伴い電気密度分布の差、即ち反応室の
中心部と外周部との温度差が大きくなる。その結果、第
３図に示すようなダイヤモンドの生成状況となる。即ち
高温となった中心部分でダイヤモンドの生成が始まり、
触媒金属もダイヤモンドの生成に伴い黒鉛中に浸行する
、そしてその上あるいは下の触媒金属上から浸行してき
た溶融金属と接触し低抵抗部分を形成する。この段階で
電流は低抵抗部分へ流れ発熱しにく（なってダイヤモン
ドの生成が止まる。
グ、３は黒鉛板、４は触媒金属板を示す。）では、通電
すると、反応室の中心に集中的に電流が流れ易く、また
黒鉛は高圧下では高温になるにつれ低抵抗になる性質が
あるため、昇温に伴い電気密度分布の差、即ち反応室の
中心部と外周部との温度差が大きくなる。その結果、第
３図に示すようなダイヤモンドの生成状況となる。即ち
高温となった中心部分でダイヤモンドの生成が始まり、
触媒金属もダイヤモンドの生成に伴い黒鉛中に浸行する
、そしてその上あるいは下の触媒金属上から浸行してき
た溶融金属と接触し低抵抗部分を形成する。この段階で
電流は低抵抗部分へ流れ発熱しにく（なってダイヤモン
ドの生成が止まる。
発明の目的
本発明はこのような欠点をなくすべくなされたもので、
その目的は初期の段階から直径方向の温度分布を小さく
押さえ、中心部のみがダイヤモンド生成温度に達するの
ではなく、触媒金属と黒鉛の界面前面も同時にダイヤモ
ンド生成温度に達するようにして良質なダイヤモンドを
高収率で合成する方法を提供するにある。
その目的は初期の段階から直径方向の温度分布を小さく
押さえ、中心部のみがダイヤモンド生成温度に達するの
ではなく、触媒金属と黒鉛の界面前面も同時にダイヤモ
ンド生成温度に達するようにして良質なダイヤモンドを
高収率で合成する方法を提供するにある。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、第
１図に示すように、積層された黒鉛板と触媒金属板層の
上下に、中芯に電気絶縁材を持つ円筒状黒鉛サブヒータ
ーを置き、これより直接通電するようにするとよいこと
が分かった。図中１は圧媒体例えば食塩粉末成形体、２
はスチールリング、３は黒鉛板、４は触媒金属板、５は
円筒状黒鉛サブヒーター、６は絶縁材を表わす。
１図に示すように、積層された黒鉛板と触媒金属板層の
上下に、中芯に電気絶縁材を持つ円筒状黒鉛サブヒータ
ーを置き、これより直接通電するようにするとよいこと
が分かった。図中１は圧媒体例えば食塩粉末成形体、２
はスチールリング、３は黒鉛板、４は触媒金属板、５は
円筒状黒鉛サブヒーター、６は絶縁材を表わす。
この知見に基づいて本発明を完成した。
本発明の要旨は、
静的超高圧下で交互に積層された黒鉛板と触媒金属板に
直接通電して加熱するダイヤモンド合成法において、積
層された黒鉛板と触媒金属板層の上下に、中芯に電気絶
縁材を持つ円筒状黒鉛サブヒーターを置き、これより直
接通電するようにしたことを特徴とするダイヤモンド合
成法、にある。
直接通電して加熱するダイヤモンド合成法において、積
層された黒鉛板と触媒金属板層の上下に、中芯に電気絶
縁材を持つ円筒状黒鉛サブヒーターを置き、これより直
接通電するようにしたことを特徴とするダイヤモンド合
成法、にある。
円筒状黒鉛サブヒーターの中芯を構成する電気絶縁材と
しては、ダイヤモンド生成に影響しない点で、六方晶窒
化はう素、パイロフィライトであることが好ましい。
しては、ダイヤモンド生成に影響しない点で、六方晶窒
化はう素、パイロフィライトであることが好ましい。
触媒金属としては、例えば、Ｆｅ、 Ｎｉ、 Ｃｏまた
はそれ等の合金が挙げられる。
はそれ等の合金が挙げられる。
本発明のような試料構成により通電すると、電流は先ず
円筒状黒鉛サブヒーター５の外周部分を通じて積層板の
外周部を加熱して中央部分の加熱が少なくなるので、均
一温度の上昇が得られる。
円筒状黒鉛サブヒーター５の外周部分を通じて積層板の
外周部を加熱して中央部分の加熱が少なくなるので、均
一温度の上昇が得られる。
しかも上下からこのようにして加熱するので、上下方向
の温度分布も均一となし得る。従って、良質のダイヤモ
ンドを高収率で得られる。
の温度分布も均一となし得る。従って、良質のダイヤモ
ンドを高収率で得られる。
実施例１゜
第１図に示す試料構成で、反応室の内径を８鶴とし、厚
さ２鶴の黒鉛と厚さ０．５鶴のコバール触媒金属（組成
：Ｎｉ約２９％、 Ｃｏ約１９％、 Ｆｅ約５２％の合
金）を交互に積層した。内径２５１ｍの超高圧発生装置
を使用し、荷重５５５ ｔｏｎで加圧後、６１６Ａの電
流を黒鉛サブヒーターより流し、５分間保持して急冷し
た。これにより３．３カラツトのレジンボンド用に適し
たダイヤモンドが得られた。ダイヤモンドの生成状況も
４枚の触媒金属に一様に生成していた。
さ２鶴の黒鉛と厚さ０．５鶴のコバール触媒金属（組成
：Ｎｉ約２９％、 Ｃｏ約１９％、 Ｆｅ約５２％の合
金）を交互に積層した。内径２５１ｍの超高圧発生装置
を使用し、荷重５５５ ｔｏｎで加圧後、６１６Ａの電
流を黒鉛サブヒーターより流し、５分間保持して急冷し
た。これにより３．３カラツトのレジンボンド用に適し
たダイヤモンドが得られた。ダイヤモンドの生成状況も
４枚の触媒金属に一様に生成していた。
実施例２゜
実施例１における電流を６５ＯＡとして加熱した。
生成したダイヤモンド巾約８０％が１カラツトのダイヤ
モンドであり、粒径２００〜３００μｍ（７）６−８面
体で構成されたメタルボンド用良質結晶のものであった
。また触媒金属間の差もなく、全面に一様にダイヤモン
ドが生成していた。
モンドであり、粒径２００〜３００μｍ（７）６−８面
体で構成されたメタルボンド用良質結晶のものであった
。また触媒金属間の差もなく、全面に一様にダイヤモン
ドが生成していた。
比較例
第２図の試料構成で、黒鉛板、触媒金属板の積層を実施
例１と同様にした。荷重５５５ ｔｏｎで加圧後、７２
４Ａの電流を５分間通じ加熱し、急冷した。中心部の触
媒金属板には一面にダイヤモンドが生成していたが、上
あるいは下の触媒金属板には中央部分のみに生成してい
た。生成ダイヤモンドは１．５カラツトのレジンボンド
用のものであった。
例１と同様にした。荷重５５５ ｔｏｎで加圧後、７２
４Ａの電流を５分間通じ加熱し、急冷した。中心部の触
媒金属板には一面にダイヤモンドが生成していたが、上
あるいは下の触媒金属板には中央部分のみに生成してい
た。生成ダイヤモンドは１．５カラツトのレジンボンド
用のものであった。
発明の効果
本発明の方法によると試料を一様に適当温度に加熱し得
られるので、全体を良質のダイヤモンド生成条件となす
ことが容易である。従って良質のダイヤモンドを高収量
で得ることができる優れた効果を奏し得られる。
られるので、全体を良質のダイヤモンド生成条件となす
ことが容易である。従って良質のダイヤモンドを高収量
で得ることができる優れた効果を奏し得られる。
第１図は本発明の方法における試料構成図、第２図は従
来法における試料構成図、第３図は従来法における場合
の低温時及び高温時のダイヤモンド生成状況である。 ｌ：圧媒体、 ２ニスチールリング、３：黒鉛
板、 ４；触媒金属板、５：円筒状黒鉛サブヒ
ーター、 ６：絶縁材。
来法における試料構成図、第３図は従来法における場合
の低温時及び高温時のダイヤモンド生成状況である。 ｌ：圧媒体、 ２ニスチールリング、３：黒鉛
板、 ４；触媒金属板、５：円筒状黒鉛サブヒ
ーター、 ６：絶縁材。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）静的超高圧下で交互に積層された黒鉛板と触媒金属
板に直接通電して加熱するダイヤモンド合成法において
、積層された黒鉛板と触媒金属板層の上下に、中芯に電
気絶縁材を持つ円筒状黒鉛サブヒーターを置き、これよ
り直接通電するようにしたことを特徴とするダイヤモン
ド合成法。 ２）触媒金属がＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏまたはそれらの合金で
ある特許請求の範囲第１項記載のダイヤモンド合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61279172A JPS63134046A (ja) | 1986-11-22 | 1986-11-22 | 静的超高圧法によるダイヤモンド合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61279172A JPS63134046A (ja) | 1986-11-22 | 1986-11-22 | 静的超高圧法によるダイヤモンド合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63134046A true JPS63134046A (ja) | 1988-06-06 |
| JPH0475770B2 JPH0475770B2 (ja) | 1992-12-01 |
Family
ID=17607450
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61279172A Granted JPS63134046A (ja) | 1986-11-22 | 1986-11-22 | 静的超高圧法によるダイヤモンド合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63134046A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104128128A (zh) * | 2014-08-12 | 2014-11-05 | 山东聊城莱鑫粉末材料科技有限公司 | 一种金刚石合原料体芯柱及其制备方法 |
-
1986
- 1986-11-22 JP JP61279172A patent/JPS63134046A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104128128A (zh) * | 2014-08-12 | 2014-11-05 | 山东聊城莱鑫粉末材料科技有限公司 | 一种金刚石合原料体芯柱及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0475770B2 (ja) | 1992-12-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |