JPS63117241A - 硬度測定方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は硬度測定方法及びその方法を使用するための装
置に係り、特に金属、半導体、セラミックス、高分子等
またはこれらを複合して成る機能材料及び構造材料並び
にこれらで構成される製品の硬度測定方法及びその装置
に係り、これら材料や製品の特性評価や品質管理等に利
用する好適な表面方向及び深さ方向への三次元的な硬度
変化を測定する方法及びその装置に関する。

〔従来の技術〕

近年、エネルギーやエレクトロニクスの分野等で使用さ
れる新しい特性を携えた機能材料やそれを使用した製品
、さらに構造材料の分野で表面層を微妙に改質した優れ
た特性をもつ構造物等は、ミクロンメーターオーダーま
たはサブミクロンメーターオーダー以下の膜厚をもつ薄
膜または薄膜を重ねた表面部構造をもつことにより種々
の機能や特性を発揮しているものが殆どである。これら
の材料の特性評価や製品の品質管理の方法の１つとして
、裏面部薄膜の硬度を測定する方法が一般に知られてい
る（例えば、ＪＩＳＺ２２４４またはＢ７７２５に記載
）。この従来例は、被硬度測定物の表面方向の２次元的
な硬度変化だけを測定しろる様に考案されており、表面
部の硬度は１表面から最低でも２０μｍ以上の厚さをも
つ平均的な値を測定しているものである。

しかし、このような従来の薄膜の硬度測定法では、硬度
測定方法やその装置の制約から、裏面部薄膜と同じ材質
をもつ２０μｍ以上厚程度０膜を別に作って硬度を調べ
ていた。

またこのような工程で材料特性評価や製品の品質管理を
行うのには多大の費用と時間がかかるため、ごく最近で
は例えば、セミコンニュース（１９８６年）７月号２４
頁に示されるように、裏面部薄膜の硬度を直接測定でき
る装置が開発されてきている。この装置によれば、特性
評価や品質管理のために、別に他の膜を作って調べる工
程が不・用となり、大幅なコストの低減を図ることがで
きる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、上記従来例では、被硬度測定物の最表面の膜の
硬度しか測定できず、表面部が多層の薄膜を重ねて構成
されている場合や表面部が表面から膜の深さ方向に漸次
硬度が変化している場合には、二層以上の薄膜の硬度を
一括して評価してしまい、内部に存在する各々の薄１１
！！の硬度を区別して測定できない。また、膜の深さ方
向の硬度変化を捕えることができないという種々の問題
点があった・ 本発明は上記問題点を解決するために、金属、半導体、
セラミックス、高分子等またはこれらを複合して成る機
能材料及び構造材料並びにこれらで構成される製品の表
面方向及び深さ方向への三次元的な硬度変化を測定する
ことのできる方法及びその装置を提供することを目的と
するものである。

〔問題点を解決するための手段〕

まず、かかる手段について述べる前に本発明を完成する
に至った経緯について述べる。

本発明者らは、被硬度測定物の硬度が表面方向だけでな
く表面から深さ方向に変化している場合。

被硬度測定物の三次元方向（表面方向及び深さ方向）の
硬さを測定するために次の点に着目して実験を行った。

第一は、表面部が多層の薄膜を積層して成る構造をもつ
ものの各層の薄膜の硬度を測定する場合、各々の薄膜と
同じ材質をもつ２０μｍ厚程度０膜を別に作って、従来
の硬度計で硬度を測定する方法である。しかしこの方法
では、材料特性評価や製品の品質管理を行う上で多大の
費用と時間がかかり、また表面から漸次硬度が変化する
被硬度測定物には適用できないという本質的な欠点が付
随した。

第二は、表面から深さ方向への硬度変化を測定する方法
として１表面から垂直方向に断面を切り出して断面を従
来の硬度計で硬度測定する方法である。しかしこの方法
では、膜の特性が、表面に垂・直方向と水平方向で異っ
ている場合には適用できないという本質的な問題があり
、また、断面切り出し時に特性変化が生じたり、断面切
り出し工程の増大による費用や時間の増大、さらには、
被硬度測定物の種類、形状等が著しく制限されてしまう
等の欠点が付随した。

そこで、被硬度測定物の極表面層の硬度を従来方法によ
り測定後、従来から知られている何らかの方法、例えば
イオンミリング装置による削除方法等によって所定厚さ
の表面層を削除し、さらに硬度測定を行うという工程を
繰り返すことにより、表面から深さ方向への硬度の変化
を測定することができる。本発明は、かかる知見により
なされたものである。

すなわち、上記問題点を解決するために本発明は被測定
物の所定の被測定部表面の硬度を測定後、該被測定部表
面の任意厚さの表面層を削除し、該削除後に現われる被
測定部面の硬度を測定後、被測定部を順次移動し、前記
被測定部表面の硬度の測定、前記表面層の削除及び前記
削除後の硬度の測定をくり返して行うことを特徴とする
硬度測定方法である。

さらに、上記問題点を解決するために本発明は被測定物
の被測定部の表面層を削除する削除装置と、当該削除さ
れた表面層厚さを測定する測定装置と、当該被測定物の
表面部の硬度を測定する硬度測定袋ｈ１と、前記被測定
物の被測定部位置を順次移動する搬送装置と、当該被測
定部の平面的位置を計測する計測装置とを備えてなるこ
とを特徴とする硬度測定装置である。

〔作用〕

上記本発明によれば、被測定物表面を削除することによ
り被測定物内部に存在する任意の被測定部の硬度を８１
９定できるため、被測定物の空間的（三次元的）位置と
対応させて、被測定部硬度を求めることができる。

〔実施例〕

次に本発明の実施例について添付図面に従い詳説する。

第１図は本発明にかかる硬度測定装置一実施例の・動作
原理を示す断面構成図である。

第１図の実施例装置は、次の構成からなる。装置の一部
に被硬度測定物である試料の搬入または搬出を行う試料
出入口が設けられている。装置の内部には、試料装着ホ
ルダ２を有する試料保持・搬送機構３が設けられている
。この機構３に添って、硬度計４、試料削除機構５及び
試料表面削除装置６が設けられている。試料装着ホルダ
２には、マイクロメータ７が接続されている。本実施例
装置には、真空排気系８が接続されている。

次に、本実施例の動作について説明する。

試料出入口１から試料が搬入され、試料装着ホルダ２に
固定される。次いで、試料保持・搬送機構３の動作によ
り、試料ホルダが硬度計４の下に移動され、被測定部最
表面の硬度が測定される。

被硬度測定物の表面部の硬度を測定する装置及び方法は
、表面部をある物体（圧子）で変形させ、その変形抵抗
の度合を測定するもの、例えばブリネル、ビッカース、
スープ、ロックウェル、ロックウェルスーパフィシャル
、ショア、スクラッチの硬度を測定する装置及び方法ま
たはこれらをさらに微小化した時の硬度１例えば超微小
ビッカース硬度を測定する装置及び方法を基本とする。

非破壊的な硬度の測定方法例えばエコーチップによる硬
さ測定または超音波による硬さ測定を用いてもよい。

硬度測定後試料ホルダ２は、試料表面削除装置６の下に
移動され、試料９表面が削除される。被硬度測定物の表
面層を消除する装置または方法は、イオンミリング（イ
オンスパッタ）または光・イオンビームエツチングを基
本とする。他の機械的削除方法や装置、例えば、砥石に
よる削除や金属カミソリまたはダイヤモンド刃等による
トリミングを用いることもできる。

また、電圧の向きを変えることにより、電子ビームとイ
オンビームを発射するいわゆるハイブリッドビーム源を
、被測定物の表面削除機構及び圧こん付与型硬度測定の
圧こん形状をよみとる機構として用いることもできる。

表面削除後、試料ホルダ２は試料削除厚さ測定機４１５
下に移動され、試料厚さの測定が行なわれる。被硬度８
１’ｌ定物の表面層の削除厚さを測定するには、主にレ
ーザービームを被硬度測定物表面と別に用意した基準物
に照射し、両方の面からの反射レーザー波の干渉の仕方
を調べることにより被硬度測定物とレーザービームプロ
ーブ間の距離を任意の表面層削除毎に測定することによ
り達成することを基本とする、より精度を高めたい時は
、第２図に示すような干渉顕微鏡写真から削除厚さを求
める方法や、ＳＥＭ　（走査型電子顕微鏡）を用いて、
あらかじめ電磁レンズ電流と焦点距離の関係を求めてお
き、被硬度測定物の表面層を削除毎に削除部をＳＥＭで
観察し、焦点を合わせることによって生ずる電磁レンズ
電流変化から表面層削除量を求める方法を用いてもよい
、また反対に、精度を要求されない場合には、接触型の
マイクロメータで直接に表面層削除厚さを求める方法を
用いてもよい。

削除厚さ測定後、試料ホルダ３は硬度計４下に移動され
、削除された部分の硬度の測定が行なわれる。

このようにあらかじめ表面層硬度を測定した場所を表面
層削除後再び特定して硬度測定を行い、さらにその場所
を表面削除するという工程の繰り返しにより、被測定物
の硬度を空間的に、すなわち、三次元（試料表面方向及
び深さ方向）的に行うことができる。

この工程のくり返しを容易にかつ、正硬に行うため、被
硬度測定物（ここでは試料）の表面を削除する装置と試
料の表面層の硬度を測定する装置（ここでは硬度計）は
、同時に一体物として固定されている。

表面削除装置と硬度計を一体物とし、これらの機構が相
対的に動かない固定系となったことにより、試料は、同
じ決められた搬送経路を移動するだけで表面削除装置及
び硬度計の決められた位置に保持でき、同一場所の硬度
測定と表面削除を任意の附数繰り返し行うことができる
様になった。

試料の移動は搬送経路上に設けた試料装着ホルダ２にマ
イクロメータ７を連結し、マイクロメータを・コントロ
ールすることにより行ったので、表面削除機構５及び硬
度計４と、試料の相対位置を正確に決めることができる
。このために、同一場所の硬度測定と表面削除が可能と
なる。　試料搬送経路には簡単なＸ−Ｙ方向微動ステー
ジを設け、マイクロメータを連結してそれを制御するこ
とによりＸ−Ｙ方向（表面方向）への試料移動は容易に
行え、表面方向硬度変化も評価できた。すなわち、試料
の表面上の任意の点における表面から任意の深さの硬度
または深さ方向の硬度変化を容易にかつ正確に評価でき
るようになった。

上記したように、搬送機構３によって自由移動可能な被
測定物と、硬度計４と削除厚さ測定機構５と削除装置６
との相対的位置を計測する機構は被硬度測定物を装着す
るホルダ２に連結させたマイクロメータ７の読み取りに
よることを基本とする。送搬機構上にＣＯＤ　（電荷結
合型素子）を用いたライン（またはエリア）センサー等
を設置し、被硬度測定物装着ホルダの位置を計測する方
法を用いてもよい。

被硬度測定物は、金属、半導体、セラミックス、高分子
等またはこれらを複合して成る機能材料及び構造材料並
びにこれらで構成される製品であり、特ルこ表面から深
さ方向に硬度が変化しているもの、例えば表面部が多層
の薄膜を積層して成るものや、表面から深さ方向に漸次
硬度が変化しているものが好適である。さらに、被硬度
測定物は、結晶体またはアモルファスから成るものの別
を問わず、また材料の分類から、エネルギー用材料、電
磁気・電子材料、光学材料、電子放射材料、生体材料、
超硬・高強度材料、高温材料、建築用材料等のいずれの
分野の材料でも良い。

本実施例では、真空排気系が用いられている。

次の理由による。大気中で被測定物の硬度測定を行うと
、数ｎｍ　（２〜３ｎｍ）の酸化被膜が一瞬のうちに表
面に形成されてしまい、酸化被膜を含んだ表面部の硬度
を測定してしまうことを余儀なくされたためである。第
１図に示す装置では、試料が保持される試料表面削除装
置部６と硬度計４の部分をポンプ等で真空排気すること
により、試料・を本装置に装着後、常時試料を真空に保
持したので、試料の表面酸化被膜を含んだ表面層硬度を
測定してしまうといった問題も解決できる。真空度とし
ては、１０　”−”　〜１０−１ｔｏｒｒで良い。

本実施例では、試料を移動させる方式を採用しているが
、逆に試料を固定し、硬度計４と削除厚さ測定機構５及
び試料表面削除装置６を移動させる方式でも良い。また
、複数の試料の硬度を同時に測定する方式でも良い。

次に本発明にかかる硬度測定装置の他の一実施例につい
て説明する。第３図はその実施例の断面構成図である。

第３図において、被硬度測定物の表面層を削除する機構
をイオンミリング装置１０とし、表面層硬度を測定する
機構を圧子押し込み型硬度計１１としている。この本実
施例装置では、被硬度測定物（以下「試料）と呼ぶ）１
２は、試料出入口１から試料ホルダ２に装着され、試料
搬送機構３により硬度計位置に移送後、圧子１３により
圧こんを与える。次いで、圧こん形状をＳＥＭ１４及び
ＳＥＭに連結したコン１−ローラ／ディスプレイ１５と
ＳＥＭ用イメージプロセッサ／マイコン数値処理装Ｖｉ
１６により計測し、圧こん形状から硬度を算出、自動出
力させる。さらに試料搬送機構３によりイオンミリング
装置１０位置に試料移動し、モータ駆動機構１７により
試料１２を回転させながら、イオンミリング装置１０で
試料表面を削除する。表面削除後、表面削除厚さ測定機
構としてアルゴンレーザービーム発生及びレーザー光路
測定装置１８を用い試料表面削除厚さを測定後、再び硬
度計による圧こん付与を行い、以後、以上に記した工程
を任意に繰り返し、試料の深さ方向の硬度変化を測定し
た。なお、削除深さのＨ１’ｌ定は、レーザプローブと
試料削除部の距離を試料表面層削除毎に測定することに
よりその距離の差を計測することによる。

本実施例によれば、コントローラ／ディスプレイ１５と
ＳＥＭ用イメージプロセッサ／マイコン数値処理装置１
６により、被測定物中に存在する被測定部の空間的（三
次元的位置）と対応させて各敏測定部の硬度を測定する
ことができる。被測定部の空間的位置は搬送機構３に接
続されるマイクロメータの移動の度合をコントローラ１
５が記憶することにより測定できる。通常、あらかじめ
表面層硬度を測定した場所付近の位置決め（マツピング
）を行っておいても、表面層硬度を測定した場所を表面
層削除後再び捜し当てるのに困難さが伴うが、本実施例
ではこのような不都合を解消できる。

本実施例装置では、真空排気ポンプ１９により試料１２
は試料装着・取出し口１から試料ホルダ２に装着後、常
時真空に持保されている。さらに、本実施例装置は、ポ
ンプ１９や床からの振動を防止するため、架台２０を除
震台２１の上に設置し、またポンプ１９と真空保持壁２
２はベローズ２３で連結した。また試料搬送はホルダ２
に連結したマイクロメータ７で正確に位置決めして行っ
た。

次に第３図の装置を使用した実施例について説明する。

第４図（Ａ）は、第２図の装置を用いて第３図（Ｂ）で
示すガスレーザ用感光体の表面から深さ方向の硬度を電
荷搬送層領域まで測定した結果を示したものである。但
し、第３図（Ｂ）は、感光体の断面構造を示しており、
最上層がＳｉＣの表面保護層であり、その下が順次アモ
ルファスＳｉの電荷搬走層、ＳｉＣブロッキング層、Ａ
Ｑ基板で構成されている。

第４図（Ａ）に示すように、表面からの距離が０．５μ
ｍの所で、硬度が大きく変化していることがわかる。し
たがって、試料の空間的な硬度Ｔｈｌ！１定が可能とな
る。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明にかかる硬度測定方法によれ
ば、被測定物の硬度を１表面方向及び深さ方向に測定す
ることができる。したがって、三次元的な硬度変化を測
定できる。

本発明にかかる硬度Ｈ１’ｌ定装置では、上記効果に加
えて、被測定物の三次元的な硬度を正確かつ迅速に測定
でき、しかも、被測定物の空間的位置とこの位置におけ
る硬度を対応させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明にかかる硬度測定装置の動作原理を示す
一実施例断面構成図、第２図は干渉顕微鏡による試料表
面削除、厚さを図る場合の一例を示す顕微鏡写真の図、
第３図は本発明にかかる硬度測定装置の他の実施例を示
す断面構成図、第４図（Ａ）は第３図の装置を用いた測
定例を示すグラフ、第４図（Ｂ）はガスレーザ用感光体
の断面構造を示す模式図である。 １・・・試料出入口、　　　　　２・・・試料装着ホル
ダ。 ３・・・試料保持・搬送機構、４・・・硬度計、５・・
・試料削除厚さ測定機構、 ６・・・試料表面削除装置、　４・・・マイクロメータ
、８・・・真空排気系。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、被測定物の所定の被測定部表面の硬度を測定後、 該被測定部表面の任意厚さの表面層を削除し、該削除後
   に現われる被測定部面の硬度を測定後、被測定部を順次
   移動し、前記被測定部表面の硬度の測定、前記表面層の
   削除及び前記削除後の硬度の測定をくり返して行うこと
   を特徴とする硬度測定方法。 ２、特許請求の範囲第１項において、前記被測定部にお
   ける削除を複数回行い、各回ごとに削除されて現われる
   面の硬度を測定することを特徴とする硬度測定方法。 ３、特許請求の範囲第１項または第２項において、前記
   被測定物は、多層膜材であることを特徴とする硬度測定
   方法。 ４、特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか１項
   において、前記硬度の測定を１０＾−＾１＾０〜１０＾
   −＾１ｔｏｒｒの真空中で行うことを特徴とする硬度測
   定方法。 ５、被測定物の被測定部の表面層を削除する削除装置と
   、当該削除された表面層厚さを測定する測定装置と、当
   該被測定物、の表面部の硬度を測定する硬度測定装置と
   、前記被測定物の被測定部位置を順次移動する搬送装置
   と、当該被測定部の平面的位置を計測する計測装置とを
   備えてなることを特徴とする硬度測定装置。 ６、特許請求の範囲第５項において、前記削除装置、前
   記測定装置及び硬度測定装置は固定されていることを特
   徴とする硬度測定方法。 ７、特許請求の範囲第５項または第６項において、前記
   被測定物は、多層膜材であることを特徴とする硬度測定
   装置。 ８、特許請求の範囲第５項ないし第７項のいずれか１項
   において、前記被測定物を１０＾−＾１＾０〜１０＾−
   ＾１ｔｏｒｒの真空中に保持する真空装置が付加されて
   いることを特徴とする硬度測定装置。