JPS63113294A - 耐熱性無機繊維質セラミツク焼成治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はセラミックス、ガラス、各種金属酸化物等の焼
成において、炉の内張、棚板、およびトレイ等として使
用することのできる耐熱性無機質繊維を主体とする成形
体に関するものである。

〔従来の技術〕

耐熱性熱ａ質繊維を主体とする成形体は、軽量（多孔質
）で耐熱衝撃性に優れているという特徴から種々の工業
分野で利用されている。特に最近になって、前記耐熱性
熱ａ賀繊維に無機物質を複合させることにより、従来よ
り高密度で高強度の成形体が得られるようになり、たと
えば、コンデンサー、センサー、ＩＣ基板等の電子機能
部品焼成用の内張、種板、浅い鉢（以下トレイという）
等に使用されている。

（発明が解決しようとする問題点） 上記した如く、耐熱性無機質繊維を主体とする成形体は
、各種形状に成形され１種々の用途に使用されている。

従来の製造方法は、耐熱性無機質ｍ雄と無機物質等の添
加剤を多量の水中にて分散混合後、凝集させてから成形
用型に真空吸引成形される方法が汎用されていた。この
方法では、かさ密度の低い成形体は成形回旋であるが、
特に、電子機能部品焼成用の棚板・敷板・トレイ・匣鉢
等の各種焼成治具の用途に関しては、高密度で高強度の
材質が必要となり従来の製造方法では成形できず、平板
状に成形、プレス後、各種形状に加工して使用されたり
、熱可刊性樹脂、熱硬化性樹脂中に耐熱性無機質ａｍを
混練させてから成形したり、さらには、空気中に浮遊さ
せたまま各種物質の混合を行なうという方法が考えられ
てきた。

たとえば、耐熱性無機質繊維と無機バインダー（例えば
粘土、シリカゲル、アルミナゾル等）を大量の水でスラ
リー状となし平板状に真空吸引、プレス、乾燥後、所定
の形状に切削加工したものは、繊維か厚み方向に積層し
ているため切削の方向により成形体の一部が特に弱くな
るという問題点かあった。具体的には、第１図の模式図
にあるように請層面相互の強度がないため、図の矢印の
部分で強度不足となり欠損かよく生じた。また、図のよ
うに底の深い形状物゛に対しては原料収率か低くなって
製品が高価となる問題があり量産には不向きであった。

また、凝集剤を使うことにより無機結合剤が集合離散す
るため強度か低かった。

また、セラミックスの成形によく使用される顆粒状の原
料をプレスする方法は、耐熱性無機質繊維を核とする顆
粒かプレスにより破壊されず、また、破壊してしまうと
密度を小さくできないため粒状の繊維集合体か連続して
つながった構造となり、ａｍ集合粒子間の強度の全くな
い成形体となってしまい、第２図のようにエッチの部分
に強度不足からよく欠損が生ずる問題があった。

また、特開昭６１−１６３１７３号公報に開示されであ
る様な成形助剤として固体ワックスを使い加！混練成形
により耐熱性無機質Ｊａｍ成形体を得る方法は、混練に
必要な粘性をワックスにて補償させることが困難であり
充分に！ａ維の分散していない構造を有した成形体しか
得られないこと、さらに、脱ロウ費用が高く成形体か高
価となる等の問題があった。

さらに、特開昭５９−１８４７６３号公報で提案の如く
超高温用セラミックファイバーと粘土との混線物を吹付
けにより型付けして成形体を得る方法は。

繊維が短くなりすぎ成形体の密度を下げることができな
いこと、また、プレス成形等の手段と比べて成形体の生
密度が低くなり焼成後の成形体強度を充分に向上できな
いこと等の問題があった。

一方、特開昭５８−１９０８ＳＳ号公報で提案の如く、
セラミック原料を混合したポリウレタン発泡体を焼成し
てポリウレタンを除去させて多孔質セラミック成形品を
得る方法によって成形した成形体は、基本的にはｍ酸質
材料を含有していないし、微細な気孔を有する成形体が
得られないから、繊維質材料を含むものに比較して１強
度が劣るという問題があった。

以上のように従来の耐熱性無機質繊維成形体は、製造方
法に起因した構造上の問題点かあり、コンデンサー、セ
ンサー、ＩＣ基板、フェライト等の電子機能部品焼成用
棚板、トレイとしては、特に荷重のほとんどかからない
部分にしか使用されていなかワた６また。匣鉢の如き深
い林状のもの、異形状物については高価である理由から
使用されていなかった。

本発明は、これらの問題点を解決し、今までになかった
新しい耐熱性無機質ｌｊ＆維成形体の製造方法を提供し
、耐火性粉末と無機結合剤との混合組成物中に耐熱性無
機質繊維を均一に分散せしめた構造を有する成形体を提
供することにより、高強度で軽量、かつ量産化の容易な
種々形状の耐熱性無機ｍ酸質セラミック焼成治具を提供
し、前記機濠部品焼成用治具の省エネルギーおよび作業
性の改善に寄与することを目的とする。

（ＩＦ！ｉ題点な解決するための手段）すなわち、本発
明は、耐熱性無機質繊維ｚＯ〜５０重贋％と耐火性粉末
４０〜８０重隈％と無機結合剤５〜３０ｉ量％とを合計
で１００重量％となる様に配合した組成物１００重量部
に対して、３０〜ｔＳＣ＋重量部の水と、必要に応じて
有機成形助剤を固形分で０．５〜ｌＯ重量部とを添加し
て常湿て混練し、脱気後多孔性の成形用型に前記混練物
を入れて常温で混練し、脱気後多孔性成形用型に前記混
練物を入れて常温でプレスし乾燥、焼成して得られる成
形体であって、前記ｅＩ耐熱性無機質繊維が大部分が解
繊された状態で前記耐火性粉末と前記％機結合剤とから
成る組成物中に、ある特定方向に配向することなく均一
に分散した構造を有し、かさ密度が０．６〜２．０ｇ／
ａｍ″であることを特徴とする耐熱性無機ｉａ雄資質セ
ラミック焼成治具関するものである。

〔作用〕

本発明の耐熱性態Ｊａ繊維質セラミック焼成治具は、耐
熱性ｉ！ｉ機賀繊維を主成分とするため多数の連続気孔
が存在し、その軽微化と耐熱衝撃性の向上が図られ、常
温における熱伝導率も０．１５〜０．３０Ｋｃａｌ／ａ
ｈｒ”ｃと低い伯となり焼成時における蓄電量の低減と
焼成時間の減少に寄与し、エネルギー、コストを安価と
することができる。具体的には、０．６〜１．５ｇ／ｃ
ｒｎ’の密度であることか好ましく。

０．６ｇ／ｃｒｎ”未満だと強度不足となり１．５ｇ／
ｃｒｒｒ′を越えると蓄電量を低くてきず耐熱衝撃性に
劣るようになり好ましくない。特に１．０〜１．３ｇ／
ｃｍ’の密度が好適である。

又、本発明の耐熱性無機！ａ５！質セラミック焼成治具
は耐熱性無機質繊維の繊維間に耐火性粉末及び、または
無機結合剤を充填し、これらの耐火性粉末及び、または
無機結合剤を焼結せしめることにより、従来の繊維状物
を主成分とする成形体と比べてより強固な構造物たる成
形体を得ることができる。特に、未発ＬＩＪにおいては
、耐熱性無機質繊維がその大部分が解繊された状態で、
ある特定方向に配向することなく、前記耐火性粉末と無
機結合剤とから成る組成物中に均一に分散したＷ造を前
記成形体が有しているため、従来品に比較して飛躍的に
向上した強度を得ることができる。

すなわち、従来からよく行なわれている大量の水で耐熱
性無機質！ａ誰と無機バインダーをスラリー状となし真
空吸引する方法で得られた成形体は、吸引方向に対して
繊維が積層すること、あるいは、無機バインダーの歩留
を向上させるために凝集させるから成形体そのものが大
粒子状の無機バインダーの果合体から成ること等の原因
に基づき、成形体の強度に方向性が存在したり、高強度
が得られなかったのに対して本発明の成形体は。

繊維が均一に分散していること、無機結合剤を凝集させ
ずに使用できるためその働きを充分に発揮させることが
できるので、繊維を主体とした成形体とは思われない程
の強度を得ることができる。

たとえば、従来法て得られた成形体は４０〜１２０ｋｇ
ｆ／ｃｒｒｆの曲げ強度しか得られなかったが、本発明
では１５０〜３００ｋｇｆ／ｃｍ’の強度を得ることが
できるようになり、従来は使用することの困難だった、
アルミナ、フェライト等の重い電子部品の焼成用治具と
して使用できるようになる。

本発明のセラミック焼成治具は、種々の形状物を容易に
量産化できるプレス法にて成形される。

このプレス法は従来の方法とは異なる全く新規な方法で
あって、基本的には次の４つの項目から成るものである
。

第一は、耐熱性無機質１ａｔａを耐火性粉末と無機結合
剤との混合組成物中に分散させることである。繊維状物
を粉体状物に混合させるには、繊維状物を短く切断する
か、繊維状物の作る空間を乾燥あるいは焼戊昨に揮散す
る物質で充填しておくかいずれかの手段が必要であるが
、前者は成形体の密度が上ってしまっ゛Ｃ本発明の目的
に合わないので後者の手段が必要条件となる。ここで、
充填物は水が最も安価で好ましい。ただし、繊維状物を
充分に解繊させるには高粘性の物質を繊維間に存在させ
、そのせん断応力を利用するのが有効であり、耐火性粉
末や無機結合剤でこの粘性が補償されない場合には、有
機成形助剤を添加して粘性を発揮させる。従って、混成
物そのものは多量の水分を含んだ柔軟性のある原料とな
り、通常スプレードライヤーで成形されるプレス用原料
すなわち顆粒状原料とは全く異なったものとなる。その
結果、圧力をあまり加えずに均一な成形体を得ることか
できるようになる。具体的には、耐熱性無機質繊ｍ２０
〜５０重量％と耐火性粉末４０〜８０重量％と無機結合
剤５へ・３０重量％とから成る配合組成物１００重量部
に対して、３０〜１５０重量部の水と、必要に応して有
機成形助剤を固形分で０．５〜１０重量部とを添加して
混練するのが良い。前記耐熱性無機質繊維は、アルミノ
シリケート＃ａ維、結晶質アルミナ繊維、結晶質ムライ
ト繊維、シリカｔａ雄、ジルコニアｔａ雄とから選ばれ
るいずれか１種又は２種以上であることが好適で、配合
組成は２０〜５０重量％とするのが良い。２０重量％未
満は成形体密度が高くなり過ぎ、５０毛量％を越えると
強度が小さくなって好ましくない。前記耐火性粉末は、
アルミナ質、アルミナ・シリカ質、ジルコニア賀、マグ
ネシア質、チタニア質、クロミア質とから選ばれるいず
れか１種又は２．！！以上であることが好ましい。具体
的には、アルミナ、ムライト、カオリナイト、木節粘土
、蛙目粘土、シリマナイト、ステアタイト、フォルステ
ライト、タルり、ジルコニア、マグネシア、スピネル、
チタニア、クロミア等が好ましく、配合組成は４０〜８
０ＭＬＭ−％とするのが良い。４０重量％未満だと強度
か不充分であり、８０重量％を越えると密度か高くなっ
て好ましくない。前記無機結合剤は、シリカ・ソーダ系
、ホウ酸カルシウム系、シリカ系のフリット、アルミナ
ゾル、シリカゾルから選ばれるのが好ましく、たとえば
、長石、マイカ粉末、ホウ酸、ガラス粉、珪石、アルミ
ナゾル、シリカゾル等が好適で、配合組成は５〜３０ｆ
ｆ！量％とするのが良い。５重量％未満では成形体強度
が低い値となり、　３１３重量％を越えると焼結が進ん
で重くなり過ぎ好ましくない。上記配合組成物１００重
量部に対して、３０〜【５０重量部の水と、必要に応じ
て有機成形助剤を固形分で０．５〜１０重量部とを添加
して成形用原料ができる。水が３０重量部未満ではＩａ
維が充分解磁されず毛玉状の＃ｌ維が残り、　１５０重
量部を越えると混練物がやわらかくなって成形後の保形
性がなくなり好ましくない、また、前記有機成形助剤は
、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、お
よび、酢酸ビニル、ポリアクリル樹脂、水分散型ワック
スエマルジョンの中から選ばれるいずれか１種又は２ａ
以上であることが良い。この成形助剤の配合量が０．５
重量部未満では、成形体の乾燥強度が得られず、１０重
量部を越えるとコスト高となって好適ではない、上記配
合組成物は、市販の混線機て混練されるか、ｌａｍを短
く切断せずに分散させるには１食品用によく使用されて
いる万涜ミキサて混練するのが最適である。ボールミル
やニーダ−ではｍ雑が折れてしまって成形体密度が上っ
てしまい有効ではない。

第二は、前記混線物を脱気することである。特に繊維を
含有する原料のため脱気していないと繊維間のつながり
のない部分にクラックが生じやすくなり、成形体の品質
の低下につながって好ましくない。脱気はハツチ式の真
空容器の中て可能であるが、生産性の点から真空排気系
を設けたスクリューの中で良く脱気される。

第三は、前記説気物を多孔性の成形用型に入れて常温に
てプレスすることである。前記説気物は水分を多量に含
むので粘着性が高く、一般の金型では全くｇｌ型が出来
ない、金型表面を凹凸にすることで少し離型はできるよ
うになるが耐久性がなく使用できない。水分の多い原料
の成形はろくろ成形や泥しよう鋳込み等が汎用されてい
るが、比重の大きく異なる材料を含んだ原料の成形や、
円形とならない物の成形には使用できない、しかし、泥
しよう鋳込に用いられる石膏型は水分の多い原料の成形
には良く適した材料である。ただし、石膏型は吸水−乾
燥を繰返すと良く割れたりして耐久性が非常に小さかっ
た。本発明者等は、離型が良く行なわれ、耐久性の高い
成形用型について研究したところ、連続気孔を持つ材質
が本発明の混練原料には最も適していることを新規に知
見した。具体的には１ｗ＆維質材質材料みて連続気孔を
形成させ、有Ｊａ樹脂や無機質粉末を充填させ成形用型
に必要な強度と弾性を発揮させるものである。上記多孔
性の成形用型による成形は、混練脱気原料か適度な粘性
を有しているため良く伸び常温でプレスすることかでき
コストダウンに太きく寄与できるものである。

第四は、前記プレス成形体を乾燥後８００〜１６００°
Ｃの温度範囲で焼成することである。焼成の目的は、有
機樹脂の焼却と成形体強度の向上である。

すなわち、前記耐熱性無機質繊維と耐火性粉末および無
機結合剤とを充分に焼結せしめ高強度の構造物を得るこ
とができる。しかも、前記プレス成形体は、従来の抄造
法の様に無機結合剤を凝集することなく使用できるので
、バインダー効果が均一に発揮され１５０〜３００ｋｇ
ｆ／ｃｒｎ’の格段に優れた強度を得ることができる。

以下５本発明の実施例について比較例と合せて説明する
。

〔実施例〕

実施例１ 耐熱性態ａ賀ｌＲ雌として、氷中て分級することにより
非繊維状物の含有量を３ｗｔ％に制」したＡ見ｚｏ：＋
５０ＷＴ％、Ｓ　１０２５０ＷＴ％のアルミノシリケー
ド繊維６００ｇと耐火性粉末ヒして平均粒径４．５ＪＬ
ｍのアルミナ粉末１１００ｇおよび木簡粘土３００ｇと
無機結合剤として焼成ケイソウ±１５０ｇとを配合して
混練中に入れ、水９５０ｇと有機成形助剤（ワックス、
ポリアクリルアミン酢酸塩）　３００ｇとを添加してか
ら　５分間混練した。混練物を脱気後、石膏型に入れ２
０ｋｇｆ／ｃｒｎ’の圧力でプレスして、　　２００ｘ
２００ｘ　８０Ｈａｍ　（内寸１８０ｘ　　１８０Ｘ　
６０Ｈｍｍ）の深林状の成形品を製造した。乾燥後１４
５０°Ｃで６時間焼成し本発明の実施例とした。

実施例２ 結晶質アルミナ繊維３００ｇと平均粒径４，５ルｍのア
ルミナ粉末３００ｇおよびモンモリロナイト１００ｇと
を配合して万能ミキサの中に入れ、固形分５ｗｔ％の酢
酸ビニル樹脂水分散型エマルジョン１０００ｇを添加し
てから７分間混練し、続いて真空脱気後。

多孔性の石膏型に入れ１５ｋｇｆ／ａｒｒＩ″の圧力で
プレスして実施例１と同様の成形品を製造した。乾燥後
、１５００℃で３時間焼成して強度２００ｋｇｆ／ｃゴ
、密度１．０ｇ／ｃｒｎ’の成形体を得た。

比較例１ 実施例１と同様の組成物を３０立の水中に分散してスラ
リーを作成しポリアクリルアミド　５００　ｍＩＬとｌ
ｏＷＴ％硫パン水溶液６００箇交を添加して凝集させ：
１００ｘ　　３０ｈ■の平板状に真空吸引成形した。乾
燥後、実施例１と同様の形状および密度になるまて切削
し、続いて１４５０°Ｃで６時間焼成して本発明の比較
例とした。

比較例２ 比較例１と同様のスラリーを凝集後、　　２００ｘ２０
０ｘ　８０Ｈの深林状の金型に真空吸引した。成形後密
度を設定するために金型に付着させたままプレスしたと
ころ、角の部分にクラックが入り、所定の密度の成形体
は得られなかった。

比較例３ 非繊維状物の含有量を、３ＷＴ％に制御したｍａｎ長１
〜２１臘のアルミノシリケート１１６００ｇとアルミナ
粉末１１００ｇおよび木節粘土３００ｇ焼成ケイソウ±
１５０１ＨとをＰＶＡ水溶液中に分散後、スプレードド
ライヤーにて顆粒状に成形した。この顆粒を実施例１で
用いたものと同様の石膏型に入れてプレスし深林状成形
品を製造、乾燥後１４５０°Ｃで６時間焼成し本発明の
比較例とした。顆粒かつぶれたものは密度が高くなりす
ぎ、顆粒の形状の残ったものは、強度が小さく不良であ
った。

（以下余白） 表　　１ 第１表は末完ＩＪの実施例および比較例の成形体密度と
各方向の曲げ強度とを示したものである。

この表かられかる様に、本発明の実施例によれば強度の
バラツキもなく高強度の成形体が製造できる。ここで曲
げ強度は、試験片大きさＩＯｍｍＸ　５０ｍｍ×５■−
、スパン長さ３０ｍ５．曲げ速度１（ｌｓｍ／ｓｉｎの
条件で島津製作所製オートグラフで測定した。

〔発明の効果〕

以上の様に本発明によれば以下の如き効果か現われる。

（１）高強度で種々形状の耐熱性無機質セラミック焼ｒ
＆治具かでき、重いセラミックスの焼成ができる。

（２）種々形状の耐熱性態ａ１ａ維賀セラミック焼成治
具が安価に肴産できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の耐熱性無機Ｉｆ１ｍｍ成形体の断面図、
第２図は顆粒状原料で成形した耐熱性無機質ｍｍ成形体
の断面図であり、これら両図中の矢印はいずれも強度の
弱い部分を表わすものである。 以　　　上

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）耐熱性無機質繊維２０〜５０重量％と耐火性粉末
   ４０〜８０重量％と無機結合剤５〜３０重量％とを合計
   で１００重量％となる様に配合した組成物１００重量部
   に対して、３０〜１５０重量部の水と、必要に応じて有
   機成形助剤を固形分で０．５〜１０重量部とを添加して
   常温で混練し、脱気後多孔性の成形用型に前記混練物を
   入れて常温でプレスし乾燥、焼成して得られる成形体で
   あって、前記耐熱性無機質繊維の大部分が解繊された状
   態で前記耐火性粉末と前記無機結合剤とから成る組成物
   中に、ある特定方向に配向することなく均一に分散した
   構造を有し、かさ密度が０．６〜２．０ｇ／ｃｍ＾３で
   あることを特徴とする耐熱性無機繊維質セラミック焼成
   治具。
2. （２）前記耐熱性無機質繊維は、アルミノシリケート繊
   維、結晶質アルミナ繊維、結晶質ムライト繊維、シリカ
   繊維、ジルコニア繊維とから選ばれるいずれか１種又は
   ２種以上であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載の耐熱性無機繊維質セラミック焼成治具。
3. （３）前記耐火性粉末は、アルミナ質、アルミナ・シリ
   カ質、ジルコニア質、マグネシア質、チタニア質、クロ
   ミア質とから選ばれるいずれか１種又は２種以上である
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項および第２項記
   載の耐熱性無機繊維質セラミック焼成治具。
4. （４）前記無機結合剤は、粘土、ガラスフリット、ケイ
   酸ソーダ、ホウ酸カルシウム、珪石、アルミナゾル、シ
   リカゾルとから選ばれるいずれか１種又は２種以上であ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第３項記載
   の耐熱性無機繊維質セラミック焼成治具。
5. （５）前記有機成形助剤は、メチルセルロース、カルボ
   キシメチルセルロース、および酢酸ビニル、ポリアクリ
   ル樹脂、水分散型ワックスエマルジョンの中から選ばれ
   るいずれか１種又は２種以上であることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項〜第４項記載の耐熱性無機繊維質セ
   ラミック焼成治具。
6. （６）前記混練は万能ミキサを用いて行なわれることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項〜第５項記載の耐熱性
   無機繊維質セラミック焼成治具。
7. （７）前記焼成は８００〜１６００℃の温度範囲で行な
   われることを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第６項
   記載の耐熱性無機繊維質セラミック焼成治具。