JPS63109373A - Sampling method and apparatus therefor - Google Patents
Sampling method and apparatus thereforInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（ａ） 産業上の利用分野
本発明は、自動化学分析装置における試薬及び試料のサ
ンプリング方法及びその装置に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (a) Field of Industrial Application The present invention relates to a method for sampling reagents and samples in an automatic chemical analyzer, and an apparatus therefor.
（ｂｌ 従来の技術
自動化学分析の分野においては、試料液をその中の特定
物質の濃度を測定する測定装置内に取り入れ、測定を行
なった後に排出するという工程を採る。このなかで試料
液を測定するためには、定量的に試料液を測定装置に採
取する必要がある。(bl) Conventional technology In the field of automatic chemical analysis, a process is adopted in which a sample liquid is introduced into a measuring device that measures the concentration of a specific substance therein, and after the measurement is performed, it is discharged. In order to make a measurement, it is necessary to quantitatively collect a sample liquid into a measuring device.
この採取がサンプリングである。This collection is sampling.
試料等のサンプリングは、試料容器に吸引ノズルを浸漬
し、吸引ポンプで吸引する方法が一般的である。A common method for sampling a sample is to immerse a suction nozzle in a sample container and suction the sample using a suction pump.
この場合に、試料の液面が問題となる。部ち、ノズルを
必要以上に浸漬することは測定誤差に繋がるため、液面
を検知して必要最小限の浸漬で済ませることが重要であ
る。In this case, the liquid level of the sample becomes a problem. However, dipping the nozzle more than necessary can lead to measurement errors, so it is important to detect the liquid level and immerse the nozzle to the minimum necessary level.
この理由は、ノズルを浸漬するとその外面に試料が付着
し、このノズルを反応液中に浸漬した場合にサンプリン
グした試料と同様に反応し、試料量の増加に繋がり誤差
となる。また、サンプリングした試料を空気等で吹き出
す方式では、ノズルを反応液中に浸漬しなくてよいこと
から、ノズル外面に付着した試料は反応液に影響を与え
ないようであるが、反面この方式では完全に吹き出すこ
とが難しいことと、外面からも試料が滴下することがあ
り、やはり誤差となる。The reason for this is that when the nozzle is immersed, the sample adheres to its outer surface, and when this nozzle is immersed in the reaction liquid, it reacts in the same way as the sampled sample, leading to an increase in the amount of sample and resulting in an error. In addition, in the method of blowing out the sampled sample with air, etc., the nozzle does not need to be immersed in the reaction solution, so it seems that the sample attached to the outside of the nozzle does not affect the reaction solution. It is difficult to blow out completely and the sample may drip from the outside surface, which also causes errors.
これらの理由から、吸引ノズルはできる限り浸漬せずに
サンプリングをすることが必要となる。For these reasons, it is necessary to sample without immersing the suction nozzle as much as possible.
このためには、前記した液面の検知が必要である。For this purpose, it is necessary to detect the liquid level as described above.
この液面の検知の方法は従来から種々のものが知られて
いる０例えば、電極を液に接近させて、液面に接した時
点で電気信号を発するように構成する方法や、ガラスフ
ァイバー等を用いて液面からの反射光量を測定して液面
を検知する光学的方法或いはノズル以外の空気排出管を
液面に接近させて、その排出管中の圧力の変化を検知し
て液面を検出する方法等がある。Various methods have been known for detecting the liquid level. For example, there are methods in which an electrode is brought close to the liquid and an electric signal is emitted when it comes into contact with the liquid surface, and a method using glass fibers, etc. The liquid level can be detected using an optical method that measures the amount of light reflected from the liquid surface using There are methods to detect this.
さらに、吸引ノズルと同形状の排出管を別途設けて、吸
引ノズルと該排出管から同時に空気を排出させてその差
圧を検出する方法もある。Furthermore, there is also a method of separately providing a discharge pipe having the same shape as the suction nozzle, discharging air from the suction nozzle and the discharge pipe at the same time, and detecting the differential pressure therebetween.
（Ｃ） 発明が解決しようとする問題点以上のような
方法の内、電極方式においては口径の小さい試料容器で
は電極を挿入するのが困難であることや、電極間での液
絡による誤動作が生じるという欠点がある。(C) Problems to be Solved by the Invention Among the above methods, the electrode method has problems such as difficulty in inserting the electrode into a sample container with a small diameter, and malfunction due to liquid junction between the electrodes. There is a disadvantage that it occurs.
排出管を利用する方式では、別途排出管を設ける必要が
あることと、これによって試料容器にノズル及び排出管
を挿入するのが困難であることが多い、また、差圧を検
出する方式ではノズル先端から空気を排出させるための
三方弁、差圧検知用の排出管、試料吸引ポンプ及び圧力
調整器から構成される検知圧供給装置が必要となり、コ
ストアップ、大型化すると共にさらには付帯する装置が
増加することによって信頼性が低下する原因となってい
た。In methods that use a discharge pipe, it is necessary to provide a separate discharge pipe, which often makes it difficult to insert the nozzle and discharge pipe into the sample container.In addition, in methods that detect differential pressure, it is difficult to insert the nozzle and discharge pipe into the sample container. A detection pressure supply device consisting of a three-way valve for discharging air from the tip, a discharge pipe for differential pressure detection, a sample suction pump, and a pressure regulator is required, which increases cost, increases size, and requires additional equipment. The increase in the amount of data caused the reliability to decrease.
（ｄ） 問題点を解決するための手段以上のような現
状に鑑み、本発明者等は鋭意研究の結果本発明を完成さ
せたものであり、試料サンプリング用ノズルを液面検出
用ノズルとして兼用することを特徴するものである。即
ち、コンプレッサー等をサンプリングノズルに接続する
ことにより、該サンプリングノズルから空気を吐出又は
吸引させ、該サンプリングノズル中の圧力の変動を検知
し、該サンプリングノズルがサンプリングすべき液の液
面に近接又は接触したことを検出し、咳液の液面を測定
した後、該サンプリングノズルで試料のサンプリングを
行なうものである。(d) Means for solving the problem In view of the above-mentioned current situation, the inventors have completed the present invention as a result of intensive research, and the nozzle for sample sampling can also be used as a nozzle for detecting the liquid level. It is characterized by: That is, by connecting a compressor or the like to the sampling nozzle, air is discharged or sucked from the sampling nozzle, and fluctuations in pressure in the sampling nozzle are detected, and when the sampling nozzle is close to or close to the surface of the liquid to be sampled. After detecting contact and measuring the level of cough fluid, a sample is sampled using the sampling nozzle.
ここで「試料」とは、その中に含まれる特定の物質の濃
度等を測定する対象物をいい、血液、尿等の場合が多い
。Here, the term "sample" refers to an object whose concentration, etc., of a specific substance contained therein is to be measured, and is often blood, urine, or the like.
「サンプリング」とは、試料容器からノズル等によって
吸引して、濃度測定部に試料を取り入れることをいう。"Sampling" refers to sucking a sample from a sample container using a nozzle or the like and introducing the sample into the concentration measuring section.
「ノズルが近接する」とは、ノズル先端が試料液面に近
づき、吸引又は吐出の圧力抵抗が大きくなる時点をいう
。実際の距離としては、１〜数ｍｍ程度であるが、これ
はノズルの内径と吸引吐出のエアー量によって変化する
ものである。よって、内径と吐出量を決定すると、距離
と圧力変動の関係が決まるため、それを記憶しておけば
２、近接した時点が検知できることとなる。"The nozzle approaches" refers to the point in time when the nozzle tip approaches the sample liquid surface and the pressure resistance for suction or discharge becomes large. The actual distance is about 1 to several mm, but this varies depending on the inner diameter of the nozzle and the amount of air sucked and discharged. Therefore, when the inner diameter and the discharge amount are determined, the relationship between the distance and the pressure fluctuation is determined, and if this is memorized, it becomes possible to detect a point in time when the distance approaches.
「接触」とは、ノズル先端が試料液面と接することをい
う。"Contact" means that the nozzle tip comes into contact with the sample liquid surface.
「圧力検出装置」とは、いわゆる拡散型半導体などの圧
力センサーをいい、その値の変動即ち、圧力カーブの立
ち上がりを測定できるようなものであればどのようなも
のでもよい。The "pressure detection device" refers to a pressure sensor such as a so-called diffusion type semiconductor, and any device may be used as long as it can measure fluctuations in its value, that is, the rise of a pressure curve.
「コンプレッサー等」とは、エアーコンプレッサーや真
空ポンプ等のものをいい、サンプリングノズルにバルブ
を介して接続することにより、液面検出時においてサン
プリングノズルから空気を吐出又は吸引させるものをい
う。"Compressor etc." refers to an air compressor, a vacuum pump, etc., which is connected to the sampling nozzle via a valve to discharge or suck air from the sampling nozzle when detecting the liquid level.
「試料吸引ポンプ」とはピストン式やダイヤフラム式の
往復運動式のポンプをいい、試料吸引時にのみ用いるも
のをいう。"Sample suction pump" refers to a piston-type or diaphragm-type reciprocating pump that is used only when aspirating a sample.
本発明は、エアーコンプレッサー等によってサンプリン
グノズルに空気を供給し、ノズル先端から空気を排出し
つつ、サンプリングノズル内圧力を圧力センサーで測定
しながら、ノズルを液面に近づけ、圧力が急激に変化し
た時点（圧力カーブの立ち上がり点）を液面又は液面近
傍とする方法である。この液面そのものか或いは近傍か
は圧力の変動の程度によって区別できるものであり、近
傍まで接近すると空気の排出が減少し圧力カーブが上昇
する。この上昇時点を液面近傍時点とし、さらにノズル
を接近させると、ノズルが液面に接してノズル口が閉止
され圧力カーブはより急激に上昇することとなる。この
急激上昇時点を液面とするのである。The present invention supplies air to the sampling nozzle using an air compressor or the like, exhausts the air from the tip of the nozzle, and measures the internal pressure of the sampling nozzle with a pressure sensor. This is a method in which the point in time (the rising point of the pressure curve) is set at or near the liquid level. Whether it is at this liquid level or near it can be distinguished by the degree of pressure fluctuation, and as it approaches the liquid level, air discharge decreases and the pressure curve rises. When the nozzle is moved closer to the liquid level, the nozzle comes into contact with the liquid level, the nozzle opening is closed, and the pressure curve rises more rapidly. The point at which this sudden rise occurs is considered the liquid level.
しかし、空気の排出が非常に微量で近傍時点での圧力の
変動がわずかで検出が難しい場合には、圧力上昇が液面
到達時点のみの場合もある。これは、空気排出量と圧力
検出器の性能等の問題であり、■定するものではない。However, if the amount of air discharged is very small and the pressure fluctuations at nearby points are small and difficult to detect, the pressure may increase only when the liquid level is reached. This is a problem with the air discharge amount and the performance of the pressure detector, etc., and cannot be determined.
このようにして液面レベルを記憶装置に記憶させて、ノ
ズルが液に浸漬した場合には一旦ノズルを引き上げ、そ
の後所定の深さまでノズルを浸漬することとなる。この
−度引き上げる理由は、ノズルから空気を排出している
ため、液面測定時にノズル先端に空気の気泡が残り、そ
のまま試料を吸引するとその気泡の分だけ試料が少なく
なり、試料の量の誤差になるためである。この気泡の分
も加味して吸引量を設定すればよいが、気泡の大きさが
一定でないため、バラツキが生じるので問題がある。In this way, the liquid level is stored in the storage device, and when the nozzle is immersed in the liquid, the nozzle is pulled up once and then the nozzle is immersed to a predetermined depth. The reason for this increase in temperature is that since air is discharged from the nozzle, air bubbles remain at the tip of the nozzle when measuring the liquid level, and if the sample is sucked in as it is, the amount of sample decreases by the amount of bubbles, resulting in an error in the amount of sample. This is to become. The amount of suction may be set by taking the amount of air bubbles into account, but this poses a problem because the size of the air bubbles is not constant, causing variations.
さらに、サンプリングノズル内の圧力変動を検知するこ
とにより液面を検出するためには、ノズル先端から空気
を吸引することによっても同様に行なうことができる。Furthermore, in order to detect the liquid level by detecting pressure fluctuations within the sampling nozzle, it is also possible to similarly detect the liquid level by suctioning air from the tip of the nozzle.
すなわち、ノズル先端から空気を吸引すると共にノズル
内圧力を圧力検出器で測定しながらノズルを液面に近づ
け、圧力変動により液面又は液面近傍を検出する方法で
ある。That is, this is a method in which air is sucked from the tip of the nozzle and the nozzle is brought close to the liquid surface while measuring the internal pressure of the nozzle with a pressure detector, and the liquid level or the vicinity of the liquid level is detected based on pressure fluctuations.
空気の吸引は、別途真空ポンプ等を設けることによって
行なう。Air suction is performed by separately providing a vacuum pump or the like.
（ｅ）実施例
以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて詳細に説明
する。(e) Examples Hereinafter, the present invention will be explained in detail based on examples shown in the drawings.
第１図は本発明に係るサンプリング装置（１１の一実施
例を示すものであって、サンプリング用ノズル（２）、
プランジャポンプ（３）、圧力センサー（４）、圧力信
号判別器（５）、エアーコンプレッサー（１３）及びバ
ルブ（ＩＩＯより構成したものである。FIG. 1 shows an embodiment of the sampling device (11) according to the present invention, in which a sampling nozzle (2),
It is composed of a plunger pump (3), a pressure sensor (4), a pressure signal discriminator (5), an air compressor (13), and a valve (IIO).
ここで、液面検知からサンプリングまでの手順を次に詳
述する。Here, the procedure from liquid level detection to sampling will be described in detail below.
先ず、ノズル（２）はノズル移送機構（図示せず）によ
り下降し始める。ノズル先端部（７）が試料容器（８）
の位置Ｕに達したときエアーコンプレッサー（１３）で
ノズル先端部（７）から空気が吐出される。なお、ノズ
ル位置Ｕ及びＢは試料液面りの最高位置及び最低位置で
ある。ノズル先端部（７）が液面りに達するまでは配管
（９）内の圧力上昇はほとんど無視することができる。First, the nozzle (2) begins to move down by a nozzle transfer mechanism (not shown). The nozzle tip (7) is the sample container (8)
When the position U is reached, air is discharged from the nozzle tip (7) by the air compressor (13). Note that nozzle positions U and B are the highest and lowest positions of the sample liquid level. The pressure increase in the pipe (9) can be almost ignored until the nozzle tip (7) reaches the liquid level.
配管（９）内の圧力は、三方継手（１０）を介して圧力
センサー（４）で測定され、センサー出力はセンサー増
幅器、微分回路及び比較回路とからなる圧力信号判別器
（５）に接続されている。The pressure in the pipe (9) is measured by a pressure sensor (4) via a three-way joint (10), and the sensor output is connected to a pressure signal discriminator (5) consisting of a sensor amplifier, a differentiation circuit, and a comparison circuit. ing.
ノズル先端部（７）が液面りに達したとき配管（９）内
の圧力は急激に上昇し、液面判別信号出力（１１）は液
面検知信号を発生する。液面検知の応答を速くするには
、配管（９）、三方継手（１０）、圧力センサー（４）
及びノズル（２）の内空容積を極力少なくする必要があ
る。液面検知信号出力（１１）によりノズル移送機構は
停止すると共に停止位置Ｓを記憶しておく、停止位置Ｓ
の記憶は例えばパルスモータ−を駆動手段として用いる
場合は、その駆動パルス数を記憶することで可能である
。次いで、ノズル（２）は位置Ｙまで一定距離上昇し、
バルブ（１４）を閉止することにより空気の供給が停止
゛される（この場合、エアーコンプレッサー（１３）を
停止させるようにしてもよい）。そして、再びノズル（
２）は先のＳの位置まで下降し、プランジャポンプ（３
）のプランジャ（６）が引き出され、所望量の試料（１
２）がノズル（２）内にサンプリングされる。このとき
、ノズル先端部（７）の位置はＳ以外の任意の位置に設
定することも可能であり、試料吸引に最適な位置に設定
することが出来る。試料サンプリングの後、ノズル（２
）は上昇すると共に目的とする移送先に移動し、プラン
ジャ（６）が押し出されてノズル（２）内の試料（１２
）が吐出され、次のサンプリングに備える。When the nozzle tip (7) reaches the liquid level, the pressure inside the pipe (9) increases rapidly, and the liquid level determination signal output (11) generates a liquid level detection signal. To speed up the response of liquid level detection, install piping (9), three-way joint (10), and pressure sensor (4).
It is also necessary to reduce the internal volume of the nozzle (2) as much as possible. The nozzle transfer mechanism is stopped by the liquid level detection signal output (11) and the stop position S is memorized.
For example, when a pulse motor is used as the driving means, this can be done by storing the number of driving pulses. Then, the nozzle (2) rises a certain distance to position Y,
By closing the valve (14), the supply of air is stopped (in this case, the air compressor (13) may also be stopped). Then, use the nozzle again (
2) is lowered to the previous S position, and the plunger pump (3) is lowered to the previous S position.
) is pulled out and the desired amount of sample (1
2) is sampled into the nozzle (2). At this time, the position of the nozzle tip (7) can be set to any position other than S, and can be set to the optimum position for sample suction. After sample sampling, nozzle (2
) rises and moves to the intended transfer destination, and the plunger (6) is pushed out to release the sample (12) in the nozzle (2).
) is discharged in preparation for the next sampling.
次に、液面検出方法としては、ノズル先端部（７）から
空気を吸引することによっても行なうことができる。つ
まり、エアーコンプレッサー（１３）に代えて真空ポン
プ（図示せず）をノズル（２）に接続することによって
行なう。この真空ポンプでノズル先端部（７）から空気
を吸引しつつノズル（２）を下降させ、ノズル先端部（
７）が液面りに達したときの圧力変動により液面検知信
号を出力させるものであって、前述した実施例とほぼ同
様に液面検出を行わしめる方法である。ただ、この場合
には、液面検知の際にノズル（２）内に試料（１２）を
吸引してしまうことカするので、真空ポンプによる空気
の吸引を停止させた後、ノズル（２）を上昇させる前に
これを吐出するようプランジャ（６）を少し押し出して
お（方がよい。これは、ノズル（２）を上昇させてから
押し出した場合には、ノズル先端部（７）から試料（１
２）が滴下しない場合があり、次に試料（１２）を吸引
するときの初期圧が変化するためにサンプリングの精度
が悪化するためである。Next, the liquid level can also be detected by suctioning air from the nozzle tip (7). That is, this is done by connecting a vacuum pump (not shown) to the nozzle (2) instead of the air compressor (13). This vacuum pump lowers the nozzle (2) while sucking air from the nozzle tip (7).
7) outputs a liquid level detection signal based on the pressure fluctuation when the liquid level reaches the liquid level, and is a method of detecting the liquid level in substantially the same manner as in the above-described embodiment. However, in this case, the sample (12) may be sucked into the nozzle (2) when detecting the liquid level, so after stopping air suction by the vacuum pump, open the nozzle (2). It is better to push out the plunger (6) a little to eject the sample before raising it. This is because if you push out the sample after raising the nozzle (2), the sample ( 1
2) may not drip, and the initial pressure when suctioning the sample (12) next changes, which deteriorates sampling accuracy.
ｆｆ） 発明の効果
以上のように本発明に係るサンプリング方法及び装置は
、サンプリングノズルにバルブを介してエアーコンプレ
ッサーや真空ポンプ等を接続することにより、ノズルか
ら空気を吐出又は吸引させノズル内圧の変動を検知して
液面を検出するものであって、従来からのサンプリング
装置に対しても極めて容易に改造でき、しかもその操作
方法も簡単・確実であってしかも信頼性が高い、サンプ
リングノズルが液面測定用ノズルを兼ねているため、小
口径の試料容器からのサンプリングも可能となり、どの
ようなサンプリング装置にも適用できる。さらに、ノズ
ル先端部外面への試料付着も極めて少なく、微量試料の
サンプリングを高精度に行なうことが可能となる。かつ
、圧力センサーからの出力により、試料の吸引・吐出時
におけるノズルの詰まりゃプランジャポンプの漏れ等を
モニタリングすることも可能であるという極めて有益な
効果を有するものである。ff) Effects of the Invention As described above, the sampling method and device according to the present invention connects an air compressor, a vacuum pump, etc. to the sampling nozzle via a valve, thereby discharging or suctioning air from the nozzle, thereby suppressing fluctuations in the internal pressure of the nozzle. The sampling nozzle detects the liquid level by detecting the liquid level, and can be modified very easily to conventional sampling equipment.The operation method is also simple and reliable, and the sampling nozzle Since it also serves as a nozzle for surface measurement, sampling from small-diameter sample containers is possible, and it can be applied to any sampling device. Furthermore, there is very little sample adhesion to the outer surface of the nozzle tip, making it possible to sample a minute amount of sample with high precision. Furthermore, the output from the pressure sensor has the extremely beneficial effect that it is possible to monitor nozzle clogging, plunger pump leakage, etc. during sample suction and discharge.
第１図は本発明に係るサンプリング装置の一実施例を示
す概略図である。
■・・・サンプリング装置
２・・・ノズル
３・・・プランジャポンプ
４・・・圧力センサー
５・・・圧力信号判別器
６・・・プランジャ
７・・・ノズル先端部
８・・・試料容器
１０・・・三方継手
１２・・・試料
１３・・・エアーコンプレッサー
１４・・・バルブFIG. 1 is a schematic diagram showing an embodiment of a sampling device according to the present invention. ■... Sampling device 2... Nozzle 3... Plunger pump 4... Pressure sensor 5... Pressure signal discriminator 6... Plunger 7... Nozzle tip 8... Sample container 10 ...Three-way joint 12...Sample 13...Air compressor 14...Valve
Claims (1)
より、該サンプリングノズルから空気を吐出又は吸引し
、該サンプリングノズル内の圧力の変動を検知すること
によって、該サンプリングノズルがサンプリングすべき
試料の液面に近接又は接触したことを検出すると共に該
液の液面を測定し、試料吸引ポンプにより該試料をサン
プリングすることを特徴とするサンプリング方法。 ２、試料吸引ポンプ、サンプリングノズル、該サンプリ
ングノズルから空気を吐出又は吸引させるべく該サンプ
リングノズルにバルブを介して接続したコンプレッサー
等及び該サンプリングノズルにおける空気の吐出時又は
吸引時の圧力変動を検知する圧力センサーより成ること
を特徴とする液面検出装置。[Claims] 1. Air is discharged or sucked from the sampling nozzle by a compressor connected to the sampling nozzle, and the sample to be sampled by the sampling nozzle is detected by detecting pressure fluctuations within the sampling nozzle. A sampling method comprising: detecting proximity to or contact with a liquid surface, measuring the liquid level of the liquid, and sampling the sample using a sample suction pump. 2. A sample suction pump, a sampling nozzle, a compressor, etc. connected to the sampling nozzle via a valve to discharge or suck air from the sampling nozzle, and detect pressure fluctuations in the sampling nozzle when air is discharged or sucked. A liquid level detection device comprising a pressure sensor.
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| JP25529986A JPS63109373A (en) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | Sampling method and apparatus therefor |
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|---|---|
| JP (1) | JPS63109373A (en) |
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