JPS63109159A - 孔を有する無機質担体への触媒用金属の担持方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、乾式表面処理方法、特に孔を有する無機質担
体への触媒用金属の担持方法に関する。

〔従来の技術〕

従来、ハニカム形触媒は、自動車等の排ガス処理や、ガ
スタービン用ガスの燃焼器等として用いられているもの
であるが、このような形状は圧損が小さいという特徴が
あり、また、排ガスとの接触面積が大きくとれるという
利点があり、構造体としても利用できるので上記のよう
に多種用途がある。

これらの触媒成分としては、ニッケル、白金、パラジュ
ーム等が用いられるが、通常これら成分をハニカム形担
体４に担持させる方法として、真空中で触媒用金属３を
蒸着させる乾式法と、触媒成分を含む化合物の溶液に浸
漬する湿式法とがあるが、乾式法ではハニカム形担体４
のセル内に担持することが困難なため、一般には湿式法
が行なわれている。

湿式法でハニカム形触媒を製造する場合、担体は比表面
積の大きいことが必要であるため、アルミナ等、多孔質
の無機質材が用いられるので、触媒成分を含む化合物の
溶液に浸漬された場合には、溶液が担体の気孔をすべて
埋める形で含浸するが。

気孔内部に入った触媒成分は、実際の触媒反応には関与
せず、担持されているにもかかわらず実際には無駄にな
っている。

更に、含浸後には乾燥、焼成作業があり、また含浸むら
が避は難く、このため、触媒成分の分布にもむらが生じ
、ひいては触媒としての活性が不均一になる。このこと
から、真空中で触媒用金属を蒸発させ、蒸着させる乾式
法が望まれていた。

乾式法では１代表的方法として第８図に示す、高周波イ
オンブレーティング法があり、この方法は、ペルジャー
１内の真空中で電子ビーム７により溶融したるつぼ２中
の触媒用金属３が蒸発し、高周波発振器９により生じた
アルゴンガス１１のプラズマによりイオン化し、更にイ
オン加速電圧負荷装置８に接続されたイオン加速電圧印
加用−膜電極１３に吸引されて、ハニカム形担体４の表
面に蒸着するものである。

ハニカム形担体４が導電体の場合は、金属イオンはハニ
カム形担体４に衝突して蒸着する。しかし、ハニカム形
担体４が無機質材など絶縁体の場合、触媒用金属３のイ
オンや中性粒子が、セルの中へ入りにくく、セル内壁へ
の蒸着の効率も低い。

更に、イオン加速電圧印加用−膜電極１３に。

ハニカム形担体４を密着させているので、触媒用金ＪＸ
　３のイオンや中性粒子がセル内に入りに＜＜。

−層、セル内壁への蒸着効率を低下させている。

また、イオン加速電圧印加用−膜電極１３が大き過ぎる
と、金属イオンがハニカム形担体４の周囲に飛んでセル
内に蒸着せず、第９図に示すように、セルの入口近くに
しか蒸着しない。

〔解決しようとする問題点〕

高周波イオンブレーティング法により、孔を有する無機
質担体に触媒用金属を担持させる方法においては、触媒
用金属のイオンや中性粒子が、孔内へ侵入しにくく、孔
内壁への蒸着が少ない。

更しニ、無機質担体をイオン加速電圧印加用−膜電極に
密着させると、触媒用金属のイオンや中性粒子の流れが
、孔内に入りに＜＜、全体として蒸着の効率を低下させ
ている。

本発明の目的は、上記問題を消除した、無機質担体の孔
内に侵入し、蒸着する、触媒用金属のイオンや中性粒子
の量を多くし、孔内壁への蒸着の効率を高めた、孔を有
する無機質担体への触媒用金属の担持方法を提供するこ
とにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の目的は、真空容器内で蒸発させた触媒用金属を
イオン化させ、孔を有する無機質担体の孔内壁しこ蒸着
させる担持方法において、イオン加速電圧印加用の電極
を前記無機質担体の孔内に挿入し、前記電極と前記無機
質担体との間に、所定の間隙を有することを特徴とする
。孔を有する無機質担体への触媒用金属の担持方法を提
供することにより達成される。

〔作用〕

真空容器内で溶融された触媒用金属が蒸発し、更にイオ
ン化されて、イオン加速電圧の印加された電極へ移行す
るが、前記電極を無機質担体の孔へ挿入しであるため、
触媒用金属のイオンや中性粒子が、孔内へ集中的に侵入
して蒸着し、更に電極と無機質担体４との間に、所定の
間隙を有することにより、無機質担体・１の孔内へ触媒
用金属のイオンや中性粒子が流入しやすくなり、−Ａ’
７、無機質担体４の孔内まで蒸着が促進される。

〔実施例〕

第１実施例 第１図に、高周波イオンブレーティング法を応用した装
置による触媒用金属の担持方法を示す。

真空状態のペルジャー１内下部にるつぼ２があり、この
中に触媒用金属３のニッケル、白金、又は、バラジュー
ム等を挿入する。また、孔を有する無機質担体４、即ち
ハニカム形担体をペルジャー１内上部にセットし、無機
質担体４の孔、即ちセル内に、第２図に示す電極５、即
ち針山状電極の針部を差し込む。これは一般的にイオン
加速電圧用電極の役目をなすものである。

こうした状態で、アルゴンガス１１を導入しなからＩ　
Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ程度まで排気する０通常、排気口
１８はるつぼ２の上流側にあるが、本実施例ではるつぼ
２の下流側に設けて、触媒用金属３のイオンや中性粒子
がセル内を通り易くした。

次に、高周波発振器９によりコイル６に１３．５６ＭＨ
ｚの高周波をかけ、出力１００〜３００Ｗでプラズマ１
４を発生させる。

次に、るつぼ２内にある触媒用金属３に対して、電子ビ
ーム７を当てると、溶融、蒸発し、プラズマ１４中で、
金属イオン１６となる。

金属イオン１６はイオン加速電圧の印加された針山状電
極５へ吸引されて、セル内に侵入する。

セル内では第３図に示すように、針山状電極５の先端部
に、金属イオン１６や中性粒子１７が集まり、その密度
が上ってイオン高密度化領域１０を形成して、セル内壁
に衝突する確率が高くなり、ハニカム形担体４のセル内
壁に蒸着する。

更に、針山状電極５の板部とハニカム形担体との間に、
所定の間隙をあけて、上方に設けられた排気口１８に引
かれて、金属イオン１６、中性粒子１７が、ハニカム形
担体４のセル内に入り易くして、内壁への蒸着を促進さ
せている。

第２実施例 本実施例では、第４図に示すように、第１実施例で示し
た高周波イオンブレーティング法に、ハニカム形担体４
の周囲にじゃま板１９を設け、ハニカム形担体４に、金
属イオン１６や中性粒子１７を集中させ、更に、じゃま
板１９にイオン反発用電源９で正の電圧を印加して金属
イオンを反発させ、−層金属イオン１６、中性粒子１７
を集中させて、ハニカム形担体４のセル内への蒸着を促
進させるものである。

第３実施例 本実施例では、第５図に示すように、第１実施例で示し
た高周波イオンブレーティング法の針山状電極５に、直
流の負電圧の代りに電極用高周波発振器１５により正、
負の電圧を交互に印加し。

ハニカム形担体４のセル内での金属イオンの吸引と反発
を繰返して蒸着を促進するものである。

即ち、第３図に示す集中した金属イオンの、内壁への衝
突を、第６図に示すように更に激しくするものである。

また、これら衝突は針山状電極５をセルの軸方向に移動
させることにより、更に均一な蒸着が促進される。

この結果、第７図に示すように、無機質担体の基材２３
の表面に薄膜の担持触媒２４が形成され、表面積の広い
、活性の優れた成膜ができる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、真空容器内で触媒用金属３を溶融する
と、触媒用金属３が蒸発して、更にイオン化し、この触
媒用金属３のイオンがイオン加速゛工圧を印加した電（
−！５に吸引されて、電極５を挿入した無機質担体４の
孔内に侵入し、触媒用金属のイオン及び中性粒子が孔内
壁に蒸着し、更に電極・５と無機質担体４との間に所定
の間隙を設けることにより、無機質担体４の孔内に金属
イオンや中性粒子が入り易くなり、−層、無機質担体４
の孔内の蒸着が促進されるので、材料費の節減等、製造
コストが削減でき、また、無機質担体４の表面に超薄膜
が均一に形成できるので、無Ｊａ質担体のもつ高い比表
面積が維持され、触媒の高い活性が期待できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は高周波イオンブレーティング法を改良した、本
発明による全体的な構成図、第２図は′１１極の模式図
、第３図はハニカム形担体のセル内壁担持方法の模式図
、第４図はじゃま板による金属イオン集中法の模式図、
第５図は電極用高周波発振器による。金属イオン蒸着促
進法の模式図、第６図は電極用高周波発振器による金属
イオン及び中性粒子の動きを示す模式図、第７図は本発
明による１漠担持の模式図、第８図は高周波イオンブレ
ーティング法の従来法模式図、第９図は従来法によるイ
オン加速電圧負荷用−膜電極が大きすぎた場合の蒸着状
態模式図を示す。 ３・・・触媒用金ノδｔ、４・・・無機質担体、５・・
・電極。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）真空容器内で、蒸発させた触媒用金属をイオン化
   させ、孔を有する無機質担体の孔内壁に蒸着させる担持
   方法において、イオン加速電圧印加用の電極を、前記無
   機質担体の孔内に挿入し、前記電極と前記無機質担体と
   の間に、所定の間隙を有することを特徴とする、孔を有
   する無機質担体への触媒用金属の担持方法。
2. （２）無機質担体の孔内に挿入された電極が、蒸着中に
   孔の軸方向に移動可能であることを特徴とする特許請求
   の範囲第１項に記載の、孔を有する無機質担体への触媒
   用金属の担持方法。
3. （３）イオン加速電圧印加用の電極に、高周波発振器を
   接続したことを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第
   ２項に記載の、孔を有する無機質担体への触媒用金属の
   担持方法。（４）無機質担体が複数の孔を有し、該孔の
   位置に合わせて配置した、導電性の複数の針部を有する
   導電性板材が、イオン加速電圧印加用の電極であること
   を特徴とする特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記
   載の、孔を有する無機質担体への触媒用金属の担持方法
   。