JPS63106554A - 高速液体クロマトグラフの定量送液装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高速液体クロマトグラフの定理送液装置に関
するものである。

〔従来の技術〕

一般に高速液体クロマトグラフに使用する送液ポンプは
、プランジャーの往復速度やストローク長を変えること
で流量の調節を行なっている。

例えば、１回の往復での吐出容量をＶ＃１１！／回とし
、プランジャーの１分間の往復数をＮ回／分とすると、
送液流量はＶＸＮｄ／分になるはずであるが、実際には
液体の圧縮等により、少ない流量しか送液されないため
、ポンプ吐出側の圧力をモニターして圧縮率を補正し、
同じ設定流船でも圧力が大きくなると、往復速度を速く
するなどの手段が用いられてきた。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、これでは液による圧縮率の違いや、液組成が時
間的に変化するグランジエント送液、またはカラムの状
態の変化などによる流ω変動の様々な条件には対応する
ことができなかった。

そこで本発明は、これらの流量変動に対応し、移動相が
常に一定の流■を保つようにした高速液体クロマトグラ
フの定量送液装置を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は上記の点に鑑みなされたもので、カラムに移動
相を送液ポンプにより定量送給して展開する高速液体ク
ロマトグラフの定１送液装置において、前記送液ポンプ
に係合する計量管と、該計量管内の移動相の移動時間を
計測する計測手段と、該計測手段にて計測した移動相の
移動時間より移動相の流量を求めるとともにこれと予め
設定しておいた移動相の流量とを比較演ｎする演締手段
と、該演算手段の結果により前記送液ポンプの制御を行
なう制御手段とを備えたことを特徴どする。

〔作　用〕

したがって、送液ポンプにより送られてきた移動相は計
量管内に送給され、計測手段にて該計母管内を流れる移
動相の移動時間を測定し、その測定値を演算手段に送り
前記計隋管内の移動相の流量をｎ出し、これを設定して
おいた移動相の流量と比較演算し、比較差が表われたと
きには、制御値を送液ポンプの制御手段に通知して送液
ポンプの送給量を調整する。

〔実施例〕

以下、本発明に係る高速液体クロマトグラフの定量送液
装置の実浦例を図面に基づき説明する。

第１図は本発明の一実施例を示すもので、フローセルと
連通し移動相１を展開するカラム２は、その一端に移動
相１を送給する送給ポンプ３を接続し、該送液ポンプ３
には移動相１を貯留したタンク４を接続している。そし
て前記カラム２の他端は電磁式三方バルブ５を介して計
は管６の一端部６ａ及び他端部６ｂに夫々連通している
。該計は管６は透明なガラス管からなり、両端部を折曲
して略コ字状に形成しており、該計量管６の他端部６ｂ
及び一端部６ａは電磁式三方バルブ７に連通している。

そして、計量管６の外周には計測手段であるフォトセン
サ８．９を一定の間隔にて配設しており、該フォトセン
サ８，９は演算手段であるマイクロコンピュータ１０と
接続しており、該マイクロコンピュータ１０は前記送液
ポンプ３の制御手段であるモータ制御回路１１と接続し
ている。

前記送液ポンプ３はポンプヘッド３１の吸入口及び吐出
口に逆止弁３２，３３を夫々備えるとともに、パルスモ
ータ３４を正逆回転することでカム３５．ベアリング３
６を介してプランジャ３７を往復動させて移動相１を送
液するもので、パルスモータ３４は前記モータ制御回路
１１によってその回転を制御されている。そして、該送
液ポンプ３はパルスモータ３４の回転角によってプラン
ジャ３７のストローク長を任意に選ぶことができ、また
回転速度の調整によりプランジャ３７の往復速度を可変
できる。

また、電磁式三方バルブ５は、ボート５ａ、５ｂ、５ｃ
を有し、カラム２の排出側はボート５ａ。

５ｂのいずれかに、計量管６の一端部６ａはカラム２の
排出側がボート５ａと連通しているときにボート５Ｃに
、他端部６ｂはカラム２の排出側がボート５ｂと連通し
ているときにボート５ａに夫々連通するように構成され
ている。さらに、電磁式三方バルブ７は、ボート７ａ、
７ｂ、７ｃを有し、カラム２の排出側がボート５ａと連
通しているときにボート７ａは排出口等に、ボート７Ｃ
は計量管６の他端部６ｂに、カラム２の排出側がボート
５ｂと連通しているときにボート７ｂは排出口等に、ボ
ート７ａは計量管６の一端部６ａに夫々連通している。

そして計量管６内には予めカラム２にて展開する移動相
１と同様の液体を入れておき、該移動相１には気泡等の
分断帯６Ｃを注入する。

次にこの実施例の作用を述べると、まずモータ制御回路
１１．パルスモータ３４．カム３５によって送液ポンプ
３のプランジャ３７に往復動を与える。この際予め実験
により求めた計篩式を用いて、移動相１の流ｍを決定す
るパルスモータ３４の回転数を定め、モータ制御回路１
１にこれをセットし、パルスモータ３４の回転を制御す
るようにしておく。

移動相１はタンク４よりピストンヘッド３１の吸入口に
設けた逆止弁３２を介してピストンヘッド３１内に流入
し、該ピストンヘッド３１の吐出口に設けた逆止弁３３
を介してカラム２へ送給されて展開する。展開後、移動
相１は第１図に示す如く、電磁式三方バルブ５のボート
５ａ、５ｃを介して計量管６の一端部６ａより計量管６
内へ流入する。

すると計量管６にある分断帯６Ｃを介装した移動相１は
該計量管６の他端部６ｂより電磁式三方バルブ７のボー
ト７ｃ、７ａを介して排出口等へ送給される。この際に
計測管６に予め注入しである分所帯６Ｃは、第１図に矢
印にて示す方向へ移動するので、分所帯６Ｃの移動時間
を７オトセン＋Ｊ−８，９にて計測する。

即ち、計量管６に配したフォトセンサ８．９間の移動相
１の容量をＶとし、分断帯６Ｃが７オトセンサ８．９間
を通過する時間をｔとすると、フォトセンサ８，９間を
流れる移動相１の流量はＦで表わされ、これらの間には
、 ■ という関係が成立つのでマイクロコンピュータ−０にて
この流ｆｆ１Ｆを算出し、この算出値と予め設定してい
た流ｆｆ１ＦＳと比較する。

この際、設定流ｔｌＦＳ　ｆｆｉ算出流出流ｆｆ１Ｆ大
きい場合には、マイクロコンピュータ−０で設定流量Ｆ
ｓと流ＩＦが等しくなるようなパルスモータ３４の回転
数を予め実験等によって求められた計算式にて計算して
、パルスモータ３４の回転速度、または回転角度を大き
くするように制御を行なう。

また、設定ｇ　ｍ　Ｆ　Ｓが測定流層Ｆより小さい場合
にもマイクロコンピュータ−０でパルスモータ３４の適
正な回転数をΩ出して、パルスモータ３４の回転速度、
または回転角度を小さくするように制御を行ない、移動
相１の設定仙と測定値が一致するようにする。

そして分離帯６Ｃがフォトセンサ８よりフォＩ・センサ
９を通″Ａ１ノだところで、該センサ９からの通知によ
って第２図に示すように電磁式三方バルブ５，７のボー
トを切換えてボート５ｂ、５ａを介して計量管６の他端
部６ｂより新たに移動相１を流入し、計！？ｉ管６の一
端部６ａより流入していた移動相１を一端部６ａより電
磁式三方バルブ７のボーｔ−７ａ、７ｂを介して排出口
等へ送給する。

すると分離帯６Ｃは計量管６内を第２図に矢印にて示す
方向へ移動するので、次に分離帯６Ｃの７オトセンサ９
，８間の移動時間を３１測してマイクロコンビコータ１
０に通知し、該マイクロコンピュータ１０での演ｎ結果
をモータ制御回路１１にフィードバックする。

以上のように構成することによって、気泡等の分断帯６
Ｇは１度セットしていれば新たに注入することなしに８
１吊管６内を往復するので、連続して移動相１の流量を
測定ブーることができ、従って常時一定量の移動相１を
送液ポンプ３によって送給することが可能になる。

なお、本実施例においては計量管６をカラム２の排出側
に接続しているが、タンク４ど送液ポンプ３の吸引側と
の間に計量管６を接続しても同様の効果が得られる。

第３図は計量管の他の実施例を示づもので、計量管１５
．１６は上端に大気と連通する開口端部１５ａ、１６ａ
を有し、下端部１５ｂ、１６ｂには夫々電磁式三方バル
ブ１７．１８を接続し、該三方バルブ１７．１８は電磁
式三方バルブ１つを介してカラム２の排出側と連通して
いる。そして該計量管１５．１６はスタンド又は支持部
材等に垂直あるいは斜めに設置される。

そして、訓吊管１５．１６の外周には夫々フオトセンサ
２０．２１．２２．２３を、一定の間隔を置いて配設し
ており、該フォトセンサ２０，２１．２２．２３は前置
実施例と同様にマイクコンビコータ１０に接続し、該マ
イクロコンピュータ１０はモータ制御回路１１に接続し
ている。

また、Ｎ　Ｅａ式三方バルブ１７．１８は夫々ボート１
７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１８ａ、１８ｂ、１８Ｃを電磁
式三方バルブ１９にはボート１９ａ。

１９ｂを大々有し、電磁式三方バルブ１９のボート１９
ａがカラム２の排出側に連通しているときは、計量管１
５の下端部１５ｂはボー１−１９　ｂ　。

１７ａ、１７ｃを介し、ｔ１量管１６の下端部１６ｂは
ボート１８ｂ、１８ｃを介して排出口等に夫々連通し、
ボー１−１９　ｂがカラム２の排出側に連通していると
きは、計量管１６の下端部１６ｂ（まボート１９ａ、１
８ａ、１８ｃを介し、計量管１５の下端部１５ｂはボー
）１７ｂ、１７ｃを介して排出口等に夫々連通するよう
に構成されている。

次にこの実施例の作用を述べると、まず、カラム２での
展開を終えた移動相１は電磁式三方バルブ１９のボート
１９ａ、１９ｂ、１７ａ、１７ｃを介して計量管１５の
下端部１５ｂより該管１５内を上背する。

このとき′フォトセンサ２０からフ４トセンサ２１に移
動相１の液面が到達する時間を計測し、第１図に示す実
施例と同様にマイクロコンピュータ１０にて流ｆｆ１Ｆ
ｆｉ：算出して、設定値の流量Ｆｓと比較し、その結果
をモータ制御回路１１に通知して設定値と測定値が一致
するようにパルスモータ３４の制御を行なう。

そして計量管１５を上昇する移動相１の液面がフォトセ
ンサ２１まで到達すると、電磁式三方バルブを切換えて
、ボート１７ｂ、１７Ｇを介して排出口等へ該計量管１
５内の移動相１を送給する。

これと同時に電磁式三方バルブ１９を切換えて、ボート
１９ｂ、１９ａ、１８ａ、　１８ｃを介して計ｆｆ１ｆ
ｆｌ１６へ移動相１が流入し、該管１６内を上昇する。

そこでフォトセンサ２２からフォトセンサ２３に移動相
１の液面が到達する時間を計測しマイクロコンピュータ
１０に通知して、該マイクロコンピュータ１０での演算
結果をモータ制御回路１１にフィードバックする。

そして移動相１の液面がフォトセンサ２３まで到達する
と、電磁式三方バルブ１９を切換えるとともに電磁式三
方バルブ１８を切換え、ボルト１８ｂ、１８ｃを介して
排出口等へ該計量管１６内の移動相１を送給し、これと
同時に、前記と同様にして計量管１５に移動相１の流入
が始まる。

このように構成することによっても移動相１の流量を連
続して測定することができ、従って常に一定酊の移動相
１を送液ポンプ３によって送給することが可能となる。

なお、本実施例においても第１図で示した実施例同様に
、タンク４と送液ポンプ３の吸引側との間に接続しても
差し支えない。

（発明の効果） 以上のように、本発明はカラムに移動相を送液ポンプに
より定量送給して展開する高速液体クロマトグラフの定
量送液装置において、前記送液ポンプに計量管を係合せ
しめるとともに、該計量管内の移動相の移動時間を計測
するセンサと、該センサにて計測した移動相の移動時間
より該移動相の流量を求めて、これと予め設定しておい
た移動相の流量とを比較演算する演算手段と、該演算手
段の結果により前記送液ポンプの制御を行なう制御手段
を備えたので、連続して流量計測を行ない、設定した流
量に実流量を一致させるように送給ポンプの流量を調整
することで常に一定の流量を保つことができる。従って
組成変化を目的としたグランジエント・システムの混合
比、又は総流量を実流量でコントロールすることができ
、さらに流量を一定にすることを目的とするようなカラ
ム恒温槽、圧力補正等の作業が不要になる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明の一実施例を示すもので、第
１図は高速液体クロマトグラフの定量送液装置の系統図
、第２図は第１図の要部拡大図、第３図は他の実施例を
示す要部拡大図である。 １・・・移動相　　２・・・カラム　　３・・・送液ポ
ンプ５．７，１７．１８・・・三方バルブ　　１つ・・
・三方バルブ　　６，１５．１６・・・計量管　　８，
９゜２０．２１．２２．２３・・・フォトセンサ　　１
０・・・マイクロコンピュータ　　１１・・・モータυ
１′＠回路　　３４・・・パルスモータ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、カラムに移動相を送液ポンプにより定量送給して展
   開する高速液体クロマトグラフの定量送液装置において
   、前記送液ポンプに係合する計量管と、該計量管内の移
   動相の移動時間を計測する計測手段と、該計測手段にて
   計測した移動相の移動時間より移動相の流量を求めると
   ともにこれと予め設定しておいた移動相の流量とを比較
   演算する演算手段と、該演算手段の結果により前記送液
   ポンプの制御を行なう制御手段とを備えたことを特徴と
   する高速液体クロマトグラフの定量送液装置。