JPS63104618A - 中空繊維複合膜の製造方法 - Google Patents
中空繊維複合膜の製造方法Info
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- JPS63104618A JPS63104618A JP24754786A JP24754786A JPS63104618A JP S63104618 A JPS63104618 A JP S63104618A JP 24754786 A JP24754786 A JP 24754786A JP 24754786 A JP24754786 A JP 24754786A JP S63104618 A JPS63104618 A JP S63104618A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/08—Hollow fibre membranes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/12—Composite membranes; Ultra-thin membranes
- B01D69/122—Separate manufacturing of ultra-thin membranes
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
・・（：産業上の利用分野）
６ ト１
−１；０本発明は、中空線ｍｌｌ１Ｉ合膜の製造におい
て、水ａ、Ｉ 苓 ″開展開法によって展開された薄膜を中空ｍａ表面に被
覆して分離活性層を形成させる方法に関する。
て、水ａ、Ｉ 苓 ″開展開法によって展開された薄膜を中空ｍａ表面に被
覆して分離活性層を形成させる方法に関する。
（従来の技術）
多孔質支持体上に、分離層としての薄膜を形成させる方
法として、ポリマー溶液塗布法、プラズマ重合法、界面
重合法、水面展開法等の方法が知られている。本発明は
水面展開法によって１薄膜状の分離層を形成させる方法
に島するものである。
法として、ポリマー溶液塗布法、プラズマ重合法、界面
重合法、水面展開法等の方法が知られている。本発明は
水面展開法によって１薄膜状の分離層を形成させる方法
に島するものである。
水面展開法によりＷＩ展を形成させる方法としては従来
より種々の方法、例えば特開［ａｏ−４ｘ＊ａａ、特開
昭５１−８９８６４％特開昭６６−１０３１１１１９、
特開昭６７−１９０１１１０６、特開昭５８−３８２９
が提案されている。
より種々の方法、例えば特開［ａｏ−４ｘ＊ａａ、特開
昭５１−８９８６４％特開昭６６−１０３１１１１９、
特開昭６７−１９０１１１０６、特開昭５８−３８２９
が提案されている。
しかしそこに記載されている方法はいずれも平板状の支
持体に水面展開された薄膜を巻きとる技術に関するもの
であって、繊維状物表面に上記水面展開法により薄膜を
連続的に被験する方法は開示があるが、前者の方法は５
ａＩｋ布がむつかしく、かつ均一性に欠ける欠点があり
後者のプラズマ重合法ではｇｌＩ化は可能であるが装置
が高価で生産性が低いという問題があった。
持体に水面展開された薄膜を巻きとる技術に関するもの
であって、繊維状物表面に上記水面展開法により薄膜を
連続的に被験する方法は開示があるが、前者の方法は５
ａＩｋ布がむつかしく、かつ均一性に欠ける欠点があり
後者のプラズマ重合法ではｇｌＩ化は可能であるが装置
が高価で生産性が低いという問題があった。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は従来技術における問題点すなわち１） １．
０μ以下の薄膜被覆がむつかしいり 均一被覆がむつか
しい ３） 装置が高価で生産性が低い という問題点を解決することである。
０μ以下の薄膜被覆がむつかしいり 均一被覆がむつか
しい ３） 装置が高価で生産性が低い という問題点を解決することである。
（問題点を解決するための手段）
上記問題点を解決すべく鋭意研究の結果本発明に到達し
た。すなわち本発明は、重合体の溶液を水面上に連続的
に展開させて水面展開膜を形成させ、峡大孔径が２１Ｓ
ＯＯ’Ａ以下の中空ｔａｍ多孔多孔水面展開膜の膜面を
貫通するように連続的に走行させ該中空繊維多孔膜表面
に水面展開膜を転移させることを特徴とする中空繊維腹
合膜の製造方法である。
た。すなわち本発明は、重合体の溶液を水面上に連続的
に展開させて水面展開膜を形成させ、峡大孔径が２１Ｓ
ＯＯ’Ａ以下の中空ｔａｍ多孔多孔水面展開膜の膜面を
貫通するように連続的に走行させ該中空繊維多孔膜表面
に水面展開膜を転移させることを特徴とする中空繊維腹
合膜の製造方法である。
合体貯蔵槽■に貯蔵され再使用される。水面展開膜は重
合体供給口■の近辺では流動性を有しており１コンベア
ーΦの方向に進むに従って溶媒が蒸発し固化する０次に
中空繊維多孔膜■を重合体溶液供給口０とコンベアー〇
の中間部にある水面展開膜が望ましくはまだ流動性を有
している位置において、水層の反対側から水層側へ、水
面展開膜′を４′Ｉ貫通する状態で走行させ、中空＊ａ
多孔膜表面１゛１ 展開装置外へ送り出される。
合体供給口■の近辺では流動性を有しており１コンベア
ーΦの方向に進むに従って溶媒が蒸発し固化する０次に
中空繊維多孔膜■を重合体溶液供給口０とコンベアー〇
の中間部にある水面展開膜が望ましくはまだ流動性を有
している位置において、水層の反対側から水層側へ、水
面展開膜′を４′Ｉ貫通する状態で走行させ、中空＊ａ
多孔膜表面１゛１ 展開装置外へ送り出される。
四−ラー◎はコーティングされた膜のローラーへの付着
を防止するためテア１：ｔン製が望ましい。
を防止するためテア１：ｔン製が望ましい。
本発明に用いられる薄膜素材となる高分子重合体はポリ
エステル、ポリアミド、ポリウレタン、ポリスルホン、
ポリエーテルスルホン、ポリイミド、ポリアミド・イミ
ド、ポリスルホンアミド等があげられるがこれらは被覆
目的によって定められるものであって、水素分１１１９
として被覆する場合はポリスルホン、ポリエーテルスル
ホン、ポリイミド１１リスルホンアミドが望ましい。
エステル、ポリアミド、ポリウレタン、ポリスルホン、
ポリエーテルスルホン、ポリイミド、ポリアミド・イミ
ド、ポリスルホンアミド等があげられるがこれらは被覆
目的によって定められるものであって、水素分１１１９
として被覆する場合はポリスルホン、ポリエーテルスル
ホン、ポリイミド１１リスルホンアミドが望ましい。
本発明に使用しうる中空ｒａｍ多孔膜の素材としては、
ポリエステル、ポリアミド、ポリアクリ冒ニトリル１ポ
リオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、
ボリテＦラフルオロエチレン１ポリイミド、ポリスルホ
ン、ポリスルホンアミド等である。中空繊維多孔膜は、
バブルポイント法で ゛、・（絆よる最大孔径がｇ、ｏｏｏ’Ａ以下のものを
使用す； １、老ことによって、最も良好な分離性能を有する中−
〜゛繊維複合膜が得られる。最大孔径が３１．ＯＯＯ’
ｌＡ以上の場合は被覆欠点が生じ易く、分間性の低い膜
しか得られない。
ポリエステル、ポリアミド、ポリアクリ冒ニトリル１ポ
リオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、
ボリテＦラフルオロエチレン１ポリイミド、ポリスルホ
ン、ポリスルホンアミド等である。中空繊維多孔膜は、
バブルポイント法で ゛、・（絆よる最大孔径がｇ、ｏｏｏ’Ａ以下のものを
使用す； １、老ことによって、最も良好な分離性能を有する中−
〜゛繊維複合膜が得られる。最大孔径が３１．ＯＯＯ’
ｌＡ以上の場合は被覆欠点が生じ易く、分間性の低い膜
しか得られない。
、徴し、バブルポイント法による最大孔径は、含′５浸
、液としてメタノールを使用し、中空繊維多孔膜から発
生する泡が、１）７１編の割合で発生する時の圧力を用
いて計算した値である。
、液としてメタノールを使用し、中空繊維多孔膜から発
生する泡が、１）７１編の割合で発生する時の圧力を用
いて計算した値である。
本発明の技術が生かせる分野は分騙膜として用いられる
多孔質中空ｍａ状物の表面に均一に超薄膜を被覆して中
空繊維の通過性を低下させずに分離活性を付与する分野
である。
多孔質中空ｍａ状物の表面に均一に超薄膜を被覆して中
空繊維の通過性を低下させずに分離活性を付与する分野
である。
特に水素ガス分離膜の製造に好適であって、かかる場合
ｒａｍ状物としてはポリイミド、ポリスルホン１ポリス
ルホンアミドの中空繊維が用いられ、薄膜素材となる高
分子重合体はポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポ
リスルホンアミドである。
ｒａｍ状物としてはポリイミド、ポリスルホン１ポリス
ルホンアミドの中空繊維が用いられ、薄膜素材となる高
分子重合体はポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポ
リスルホンアミドである。
中空ａｍ多孔膜への薄膜形成のための高分子重合体の適
用は、薄膜素材である高分子重合体の溶剤溶液が用いら
れるが該溶剤は中空繊維多孔膜に対し貧溶媒であって、
薄膜素材の高分子重合体の良溶媒であることが望ましい
。一般には芳香原炭〜の芳香族炭化水素系溶剤や、メチ
ルエチルケトン、ｆ、チルイソプチルケ〉ン類などが望
ましい。
用は、薄膜素材である高分子重合体の溶剤溶液が用いら
れるが該溶剤は中空繊維多孔膜に対し貧溶媒であって、
薄膜素材の高分子重合体の良溶媒であることが望ましい
。一般には芳香原炭〜の芳香族炭化水素系溶剤や、メチ
ルエチルケトン、ｆ、チルイソプチルケ〉ン類などが望
ましい。
中空繊維多孔膜表面へ薄膜を形成させるための水島展開
換への貫通方向は膜面の上部または下部ｄいずれかの方
向から貫通させても被処理物表面に薄膜を形成させうる
が、水面展開膜に被処理物を接触させるとき中空繊維多
孔膜が濡れていない方が中空＆！ｌｉａ多孔膜とＭ膜と
の接着性の面から望ましいので貫通方向は水面展開膜面
上部から下方向に通過させるのが好ましい。その貫通角
度は５゜−１７５０１好ましくは６０°〜１２０’の範
囲であるＯ 本発明での中空繊維多孔膜表面に形成される薄膜のＲ厚
は下記の実験式による。
換への貫通方向は膜面の上部または下部ｄいずれかの方
向から貫通させても被処理物表面に薄膜を形成させうる
が、水面展開膜に被処理物を接触させるとき中空繊維多
孔膜が濡れていない方が中空＆！ｌｉａ多孔膜とＭ膜と
の接着性の面から望ましいので貫通方向は水面展開膜面
上部から下方向に通過させるのが好ましい。その貫通角
度は５゜−１７５０１好ましくは６０°〜１２０’の範
囲であるＯ 本発明での中空繊維多孔膜表面に形成される薄膜のＲ厚
は下記の実験式による。
ａ Ｗ＠Ｖ
本発明により中空繊維多孔膜表面に形成される薄ａのａ
ｍは０．０１−０．！ｌ＃であり１この目的を達成する
ための薄膜素材である高分子重合体溶剤溶液濃度（上記
式における“Ｏ′″に相当）は１〜ＳＯ重量−１また該
高分子重合体溶剤溶液の供給量（上記式における“＋１
１）は目標膜厚により変動するが一般に０．１−３−Ｏ
ｆ／―である。水面展開膜の巻取り速度（上記式におけ
る“Ｖ”）も目Ｓｔ＋ａ厚によって走められる値である
が一般に３〜３０１１７−である。
ｍは０．０１−０．！ｌ＃であり１この目的を達成する
ための薄膜素材である高分子重合体溶剤溶液濃度（上記
式における“Ｏ′″に相当）は１〜ＳＯ重量−１また該
高分子重合体溶剤溶液の供給量（上記式における“＋１
１）は目標膜厚により変動するが一般に０．１−３−Ｏ
ｆ／―である。水面展開膜の巻取り速度（上記式におけ
る“Ｖ”）も目Ｓｔ＋ａ厚によって走められる値である
が一般に３〜３０１１７−である。
（実施例）
ポリエーテルスルホン（ＷａＸ社製、商品名Ｖ１ｏｔｒ
＠Ｘ −６００Ｐ ）のａ 囁１，１ｅＲ＊Ｒｅｆ ）
ラクｎｏエタン溶液を第１図に示す重合体供給口０より
Ｏ＊Ｊ！５ｌｅｄ／−の速度で供給し、水面０の表面に
展開させ１．コンベアー■でｌ属／ｍの巻取速度で引取
り、水面Φ上にポリエーテルスルホンの水面展開膜を連
続的に形成させる。別途作製した梱々のポリ（スルホン
−アミド）多孔膜を重合体溶液供給口０とコンベアー■
の中間部で、重合体溶液がまだ流動性を有している位置
において、水の層と戻対側より水の層側へｅ ｍ ／−
の速度で走行させ、ポリ（スルホン−アミド）多孔膜の
表面にポリエーテルスルホンの水面展開膜を転移させて
薄膜を形成させた。次にポリテトラフルオ賞エチレン製
繊維送り四−ラー０にて水面展開装置外へ送り出され、
乾燥塔０で乾燥し、保護オイリング槽０において、保護
オイル（商品名１７１ｔｒａｔ＠ｘ ＯＸＢｋＧＭＸＧ
Ｙ製）を付着させ、巻取機０で゛看取った。
＠Ｘ −６００Ｐ ）のａ 囁１，１ｅＲ＊Ｒｅｆ ）
ラクｎｏエタン溶液を第１図に示す重合体供給口０より
Ｏ＊Ｊ！５ｌｅｄ／−の速度で供給し、水面０の表面に
展開させ１．コンベアー■でｌ属／ｍの巻取速度で引取
り、水面Φ上にポリエーテルスルホンの水面展開膜を連
続的に形成させる。別途作製した梱々のポリ（スルホン
−アミド）多孔膜を重合体溶液供給口０とコンベアー■
の中間部で、重合体溶液がまだ流動性を有している位置
において、水の層と戻対側より水の層側へｅ ｍ ／−
の速度で走行させ、ポリ（スルホン−アミド）多孔膜の
表面にポリエーテルスルホンの水面展開膜を転移させて
薄膜を形成させた。次にポリテトラフルオ賞エチレン製
繊維送り四−ラー０にて水面展開装置外へ送り出され、
乾燥塔０で乾燥し、保護オイリング槽０において、保護
オイル（商品名１７１ｔｒａｔ＠ｘ ＯＸＢｋＧＭＸＧ
Ｙ製）を付着させ、巻取機０で゛看取った。
このようにして得られた中空議維獲合膜のコート膜の厚
さお上びＡ、ＯＯガスの透過速度及びＨ。
さお上びＡ、ＯＯガスの透過速度及びＨ。
７００分離係数を表１に示した。表１に示すようにａｔ
の透過速度の速い性能を有する中空繊維複合膜を得た。
の透過速度の速い性能を有する中空繊維複合膜を得た。
被覆した！！Ｉ厚は電顕法またはエリプソメーター法に
より測定した。
より測定した。
表 １
（発明の効果）
本発明により、０．０２−〇、ａμという超薄膜を繊維
状物の表面に均一に被覆形成させることが出来、かかる
方法は分離膜として使用される中空繊維状腹合膜の製造
に好適である。
状物の表面に均一に被覆形成させることが出来、かかる
方法は分離膜として使用される中空繊維状腹合膜の製造
に好適である。
第１図は本発明による高分子重合体溶剤溶液を水面上に
連続的に展開させて、水面展開膜を形成例を示す図面で
あるが夫々の番号で示された部分は以下のようである。 ■ 重合体溶液貯蔵タンク Φ 重合体溶液 ■ 重合体溶液供給口 ■ コンベアー ０ 液面展開膜 ■ 中空繊維多孔膜 ■ 重合体貯蔵槽 ■乾燥塔 ■ 保護オイリング檜 Ｏｏ 取 機 Ｏ液体槽 Ｏ液 面 Ｏ繊維送りローラー 特許出願人工業技術院拝飯塚幸王 手続補正書く方式） 昭和６２年２月ノ２日
連続的に展開させて、水面展開膜を形成例を示す図面で
あるが夫々の番号で示された部分は以下のようである。 ■ 重合体溶液貯蔵タンク Φ 重合体溶液 ■ 重合体溶液供給口 ■ コンベアー ０ 液面展開膜 ■ 中空繊維多孔膜 ■ 重合体貯蔵槽 ■乾燥塔 ■ 保護オイリング檜 Ｏｏ 取 機 Ｏ液体槽 Ｏ液 面 Ｏ繊維送りローラー 特許出願人工業技術院拝飯塚幸王 手続補正書く方式） 昭和６２年２月ノ２日
Claims (1)
- 重合体の溶液を水面上に展開させて水面展開膜を形成さ
せ、最大孔径が２，０００°Ａ以下の中空繊維多孔膜支
持体を、該水面展開膜を貫通する状態で連続的に走行さ
せ、該中空繊維多孔質膜表面に該水面展開膜を転移させ
ることを特徴とする中空繊維複合膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24754786A JPS63104618A (ja) | 1986-10-20 | 1986-10-20 | 中空繊維複合膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24754786A JPS63104618A (ja) | 1986-10-20 | 1986-10-20 | 中空繊維複合膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63104618A true JPS63104618A (ja) | 1988-05-10 |
| JPH048092B2 JPH048092B2 (ja) | 1992-02-14 |
Family
ID=17165118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24754786A Granted JPS63104618A (ja) | 1986-10-20 | 1986-10-20 | 中空繊維複合膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63104618A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01157985A (ja) * | 1987-11-03 | 1989-06-21 | Beecham Group Plc | バレロラクトン化合物およびその製法 |
| EP0548082A1 (en) * | 1990-09-14 | 1993-06-30 | Hoechst Celanese Corporation | Method and apparatus for applying polymeric coating |
| WO1993018219A1 (en) * | 1992-03-13 | 1993-09-16 | Hoechst Celanese Corporation | Coated fibers |
| EP0653241A1 (en) * | 1993-11-16 | 1995-05-17 | Hoechst Celanese Corporation | Coated fibers |
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Also Published As
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|---|---|
| JPH048092B2 (ja) | 1992-02-14 |
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