JPS629261A - 薄膜の密着性評価方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【発明の属する技術分野】

本発明は導電基板に形成した薄膜の密着性を評価する方
法に関する。

【従来技術とその問題点】

機能性材料の薄膜を基板上に形成して用いることが一般
に行われており、その際基板として導電性をもった材料
が使用されることも多い、基板上に薄膜を形成する方法
はその薄膜の使用目的などに応じて各種の薄膜形成技術
があるが、それらの代表的なものとして塗布法、蒸着法
またはＣＶＤ法などが知られている。いずれの方法で形
成された薄膜であうでも実用に供するときは薄膜′の基
板に対する密着性が良好であることが共通して重要であ
り、したがって形成された薄膜の密着性を使用前に正し
く評価することもまた重要である。 従来、基板に対する薄膜の密着性を評価する方法は種々
知られているが、代表的なものはテーピング法、Ｘ１ｌ
ｉＣＴ法または超音波ＣＴ法などである。これらのうち
テーピング法は薄膜に例えばセロファンテープなどを貼
付した後、このテープを剥がす方法であり、薄膜の基板
に対する密着性がテープと薄膜との密着性より劣るとき
は薄膜は基板との境界面から剥がれるので薄膜の基板へ
の密着性を知る目安が得られる。この方法は非常に簡単
に取り扱うことができる上に即座に結果がわかるという
点で極めて便利である。しかしテープの貼り方や剥がし
方など手作業で行うために薄膜を剥離するときの荷車な
どが一定せず薄膜の密着性を定量的に求められないだけ
でなく、この方法自体が破壊検査であることから、一度
使用した試料は再使用が不゛可能となるなどの欠点をも
っている。 一方ＸｋＩＣＴ法や超音波ＣＴ法はＸ線の透過性や超音
波の反射を利用して薄膜と基板の接着界面状態の情報を
非破壊のまま計測器により視覚的に捕らえることができ
るという点ではテーピング法より勝っているが、その反
面高価な装置を必要とし、取り扱いに手数がかかり、ま
た即座に結果が得られる訳ではないから簡便さに劣ると
いう欠点がある。 したがって上記の方法の欠点を補い薄膜の密着性を簡便
に定量的評価できる方法が望まれている。

【発明の目的】

本発明は上述の点に鑑みてなされたものであり、その目
的は導電性基板上に形成した薄膜の密着性を非破壊で定
量的に求めることができる簡便な方法を提供することに
ある。

【発明の要点】

本発明は導電性基板上に形成した薄膜の上に電極を設け
、基板と電極の間で測定したインピーダンスとテーピン
グ法による密着性との対応から薄膜の密着性を評価する
ものである。

【発明の実施例】

以下本発明を実施例に基づき説明する。 導電性基板上に形成する薄膜として例えば電子写真感光
体の場合について述べる。まず電子写真感光体の電荷発
生層として銅フタロシアニン、ジメチルホルムアミド、
ポリメチルメタクリレートを重量比でそれぞれ１：３０
：５の割合となるように混合した塗布液を作製し、次い
でこの塗布液を導電性基板上ある例えばＭ蒸着膜を被覆
したポリエステルフィルム上に通常の方法で塗布した後
乾燥する。このようにして得られた塗布膜の基板に対す
る密着性は塗布膜の乾燥条件によって異なることが経験
的に知られているので塗布膜の乾燥条件を変えた３種類
の試料を作製した。すなわち乾燥条件として第１の試料
は室温で１時間風乾、第２の試料は室温で１５分風乾後
５０℃１５分加熱乾燥。 第３の試料は５０℃で１５分加熱乾爆を行なった。これ
らの試料はいずれも乾燥後の塗膜厚さ０．３ｐｍである
。 次にこれらの試料にはそれぞれ塗布膜上に銅電極を設け
てインピーダンス測定試料を作製する。 第１図はこのインピーダンス測定試料の構成断面図を示
したものである。第１図において基板はポリエステルフ
ィルム１にＭ蒸着膜２を被着したものであり、Ｍ蒸着膜
２に塗布膜３を形成した後、１１角の正方形の面積１−
をもつ銅電極４を１−／−の圧力で塗布膜３上に加圧し
て設ける０ｗ４電極４から銀ベース５を用いてリード線
６を引き出し、これとは別にＭ蒸着膜２から銀ペース５
ａによりリード線６ａを引き出し、これらリードｍ６．
６ａは図示してない測定装置に接続する。 この測定試料を塗布膜３の乾燥条件を変えた前述の第１
〜第３の３種類の試料として作製し、それぞれＭ蒸着膜
２とｍｗ電極との間のインピーダンスを測定する。イン
ピーダンスの測定は、印加電圧が１０ｍＶの交流で６５
ＫＨｚからＩＫＩ（ｚの範囲で行ない、公知のｃａｆｅ
−ｃｏｌｅプロット法によりインピーダンスの並列結合
型の抵抗成分と容量成分を算出する。 さらに比較のため従来のテーピング法による塗布膜の密
着性評価をインピーダンス測定後の各試料について各辺
１個の有効面積１−のセロファンテープを１ｋｇ／−の
圧力で１分間保持して圧着した後テープを剥離する方法
も実施した。なおインピーダンスの測定、テーピング法
とも各条件の試料について５個づつに行なった。 以上から得られた結果をまとめ第１表に示す。 第１表のインピーダンス測定結果から抵抗は各試料でほ
ぼ２桁から４桁異なり、各試料についてテーピング法に
よる場合と比較するとテーピング法により良好な結果の
得られた試料はど抵抗の標準偏差は小さく、容量の標準
偏差は第２の試料のほかはいずれも平均値の１０％以内
に入っている。 したがってはじめにテーピング法により塗布膜の密着性
に対する目安をつけきおき、電極と基板間のインピーダ
ンスを測定して両者間の対応を得ておけば以後同賞の塗
布膜の密着性に対してインピーダンスの測定を行なうだ
けでその良否を判定することができるので多量に処理す
る場合には有利であり、またインピーダンス測定値にば
らつきが少いから、テーピング法との対応がとれないと
きも塗布膜の密着性のレベルの判断をするのに役立たせ
ることができる。このインピーダンス測定のための所要
時間は試料１個あたり約３分で済ませることができるの
で短時間の非破壊検査として量産品のチェックに好適で
ある。 なおインピーダンス測定後の各試料の膜厚は０．３ｐｍ
であって初期値と変わることなく、外観の変化もみられ
ないことから、ｌｋｒ／ａｊの圧力で電極を圧着するこ
との影響はなんら生じていないものと判断された。 またインピーダンス測定における各試料への印加電圧を
１０ｍＶとしたが、一般にインピーダンスは１０＋ｍＶ
程度の印加電圧で測定するものであって、１０ｍＶの印
加電圧は薄膜の厚さが０．１〜１０μの範囲にあったと
してもＩＯＶ／＊ｓ〜１００ｖ／１ｌＩｌの電界の強さ
に相当する程度であり、本発明の方法は通常の絶縁破壊
電圧に比べて極めて小さい、したがって本発明によるイ
ンピーダンスの測定のために薄膜が破壊されるという現
象は全く起こらない。 以上のように、本発明では従来の最も安直な方法である
テーピング法によって基板上の薄膜の密着性の目安を得
ておき、薄膜に設けた電極と基板とのインピーダンス測
定値と対応させることにより、密着性に対する基準値を
設定できるがら、例えばテーピング法の使いにくい微小
頓域の薄膜密着性に対しても、一度だけテーピング法に
より密着性を評価しておけば、その後はその都度テーピ
ング法を用いることなく、微小電極を作製して圧着し、
インピーダンス測定により、対象品を選別または分類す
ることも可能である。同様の理由から、複雑な表面形状
をもった薄膜の密着性に対しても、その形状に遺した電
極を作製することにより、本発明の方法は有効に作用す
るものである。

【発明の効果】

導電性基板上に形成した薄膜の密着性を評価する際に、
従来テーピング法や各種機器を用いた方法が採られてき
たが、これらはいずれも方法自体の簡便さと定量評価の
点で両立できないという欠点をもっていたのに対し、本
発明の方法によれば実施例で説明したように、テーピン
グ法の簡便さを活かして補助的手段としてのみ用い、テ
ーピング法で薄膜密着性の目安をつけておき、薄膜上に
銅電極を設けてこの銅電極と基板間のインピーダンスを
測定することにより、抵抗値が薄膜形成条件で大きく異
なり、測定のばらつきも小さいことから、測定値とテー
ピング法により目安との対応が得られ、薄膜密着性を評
価できる基準値がわかるので、以後は同種の薄膜に対し
ては、薄膜の表面形状の如何を問わす銅電極と基板間の
インピーダンスを測定するだけでよく、極めて簡便に非
破壊的に薄膜の基板間に対する密着性を基準値に基づき
定量的に評価することが可能になった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法に用いる測定試料の構成断面図で
ある。 １：ポリエステルフィルム、ｌＡ７蒸着膜、３：塗布膜
、４；銅電極。 ・ゼ理人芹理士　山　口　　　夏　パ・・ｚノ゛・、−
ソ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）導電性基板上に形成した薄膜の前記基板に対する密
   着性を評価するに当り、前記薄膜上に電極を設け、該電
   極と前記基板間のインピーダンスを測定し、この測定値
   とテーピング法による前記薄膜の密着性との対応に基づ
   いて行なうことを特徴とする薄膜の密着性評価方法。