JPS6291851A - サンプル注入装置 - Google Patents
サンプル注入装置Info
- Publication number
- JPS6291851A JPS6291851A JP60232876A JP23287685A JPS6291851A JP S6291851 A JPS6291851 A JP S6291851A JP 60232876 A JP60232876 A JP 60232876A JP 23287685 A JP23287685 A JP 23287685A JP S6291851 A JPS6291851 A JP S6291851A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- solvent
- tube
- waste liquid
- gas
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- Granted
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業トの利用分野〉
近年、毛ttlJJt’kに緩衝液とイオン化ミセルと
よりなる溶媒を流し、注入された試料と前記ミセルとの
溶解現染、並びに毛細管電気泳動法とを組合【tて前記
試料の分離分析を[iうミセル1+J溶化り[17トグ
ラフイーがIi! *されている。本発明は、このよう
な分析装置に好適なナンプル汗入装置に関する。
よりなる溶媒を流し、注入された試料と前記ミセルとの
溶解現染、並びに毛細管電気泳動法とを組合【tて前記
試料の分離分析を[iうミセル1+J溶化り[17トグ
ラフイーがIi! *されている。本発明は、このよう
な分析装置に好適なナンプル汗入装置に関する。
・、従来の技術〉
第5図はiil溶化り[1マドグラフイーのI皇埋侶成
を示す。図中、1はカラムを構成する毛細管で、例えば
溶融シリカキャビラリーヂフーブが用いられる。2,3
は緩衝液とミセルとの混合液が入れられた容器で、これ
ら容器にキャビラリ−ヂ]−ブ]の両端が挿入されてい
る。前記ミセルにはMえば5A酸ドfシルナトリウム(
S D S )を前記緩衝液に溶解させて形成されたコ
ロイドイオンが用いられる。
を示す。図中、1はカラムを構成する毛細管で、例えば
溶融シリカキャビラリーヂフーブが用いられる。2,3
は緩衝液とミセルとの混合液が入れられた容器で、これ
ら容器にキャビラリ−ヂ]−ブ]の両端が挿入されてい
る。前記ミセルにはMえば5A酸ドfシルナトリウム(
S D S )を前記緩衝液に溶解させて形成されたコ
ロイドイオンが用いられる。
EEは高IF電源で、プラス側は容器2に浸漬されたI
t駐4に、マイナス側は容器3に浸漬された電極5)に
接続され、−1=ヤビラリーチユーブ1の両端に高°市
圧を印加する。
t駐4に、マイナス側は容器3に浸漬された電極5)に
接続され、−1=ヤビラリーチユーブ1の両端に高°市
圧を印加する。
キセビラリーチコーブ1のマイナス極55に近い部分に
は例えば紫外線分光光度乙1のよ゛)ンf検出器6が設
けられる。
は例えば紫外線分光光度乙1のよ゛)ンf検出器6が設
けられる。
このような構成で、キ↑・ビラリーブ−1−−71内に
は、第6図に示すように、ミセルと緩衝液の2相が流れ
る。心電rFを印加すると前記緩山液は電気浸透流によ
って矢印へ方向に流れる。−/J、溶解したSDS (
ミセル)は陰イオンであり、電気泳動によって緩衝液の
流れと逆のプラス側に移動しようとするが、前記緩衝液
の移動速度の/jが大きいので、結局前記vi函液より
遅れて容器3に)fする。
は、第6図に示すように、ミセルと緩衝液の2相が流れ
る。心電rFを印加すると前記緩山液は電気浸透流によ
って矢印へ方向に流れる。−/J、溶解したSDS (
ミセル)は陰イオンであり、電気泳動によって緩衝液の
流れと逆のプラス側に移動しようとするが、前記緩衝液
の移動速度の/jが大きいので、結局前記vi函液より
遅れて容器3に)fする。
このような2相の流れが存在するキi/ピラリーデーコ
ープ1内にプラス極4側より試料SMを注入すると、前
記ミセルに全く溶解しない試料メ戊分は前記緩衝液と挟
に゛電気浸透流に乗って最す速くマイブース14i5側
に移動ケる。一方、前iiLミセルに完全に溶解する試
料成分は前記ミセルと同じ速!徒で移動して、最も遅く
容器3側に達プる。また、前記ミセルにめる程度溶解す
る中間の試料成分は中程度の速度で移動する。この結果
、ギヤビラリーブJ−71を移動する試料成分は可溶化
率の)aいに応じた保持時間を持つことになり、これを
検出器6で検出1Lれば、試料の可溶化率に応じたクロ
マトグラムが得られる。
ープ1内にプラス極4側より試料SMを注入すると、前
記ミセルに全く溶解しない試料メ戊分は前記緩衝液と挟
に゛電気浸透流に乗って最す速くマイブース14i5側
に移動ケる。一方、前iiLミセルに完全に溶解する試
料成分は前記ミセルと同じ速!徒で移動して、最も遅く
容器3側に達プる。また、前記ミセルにめる程度溶解す
る中間の試料成分は中程度の速度で移動する。この結果
、ギヤビラリーブJ−71を移動する試料成分は可溶化
率の)aいに応じた保持時間を持つことになり、これを
検出器6で検出1Lれば、試料の可溶化率に応じたクロ
マトグラムが得られる。
ところで、このような装置では、高電圧印加の際、電気
分解により電極部分にl!I索ガスが発生し、このガス
がキャビラリーチューブ1内に混入すると、チューブ内
の電流がとぎれる現象が起こり、また、前記溶媒を配管
によってギヤピラリ−チューブ1部分に供給するように
した装Fl’C’は、ギ(記ガスがOり記聞管内に混入
し、溶媒の流量変動を引起こす。このような現象は装置
の再現性を損う原因となり、分析に支障を来たす。
分解により電極部分にl!I索ガスが発生し、このガス
がキャビラリーチューブ1内に混入すると、チューブ内
の電流がとぎれる現象が起こり、また、前記溶媒を配管
によってギヤピラリ−チューブ1部分に供給するように
した装Fl’C’は、ギ(記ガスがOり記聞管内に混入
し、溶媒の流量変動を引起こす。このような現象は装置
の再現性を損う原因となり、分析に支障を来たす。
〈発明が解決しようとする問題点〉
本発明が解決しようとプる技術的課題は、前記毛細管電
気泳動法を利用した分析装置において、電気分解により
前記電極部分に発生したガスによって1fflの再現性
が損われることがないようにすることにある。
気泳動法を利用した分析装置において、電気分解により
前記電極部分に発生したガスによって1fflの再現性
が損われることがないようにすることにある。
く問題点を解決するための手段ン・
本発明の構成は、毛細管電気泳動法を(り用した分析装
置用のサンプル注入装置であって、配管の上流側より緩
衝液等の溶媒を供給する1段と、前記配管に一定間の試
料を注入する手段と、前記配管と廃液管を兼ねたデユー
プ状電極とを接続するとIt、に、前記廃液管より上流
側に前記し細管を接続ブる三方継手と、前記毛細管の他
端と前記デユープ状′?Ii極との間に高電圧を印加す
る手段とを4億し、前記溶媒によってナンドイッヂされ
た状態で°前記三方継・トに達した前記試料を前記し8
m管内にd、入し、前記高電圧を印h【1シて行う分析
の過程で前記廃液管部分に発生した気体を前記溶媒と共
にHe外に排出するようにしたことにある。
置用のサンプル注入装置であって、配管の上流側より緩
衝液等の溶媒を供給する1段と、前記配管に一定間の試
料を注入する手段と、前記配管と廃液管を兼ねたデユー
プ状電極とを接続するとIt、に、前記廃液管より上流
側に前記し細管を接続ブる三方継手と、前記毛細管の他
端と前記デユープ状′?Ii極との間に高電圧を印加す
る手段とを4億し、前記溶媒によってナンドイッヂされ
た状態で°前記三方継・トに達した前記試料を前記し8
m管内にd、入し、前記高電圧を印h【1シて行う分析
の過程で前記廃液管部分に発生した気体を前記溶媒と共
にHe外に排出するようにしたことにある。
く作用〉
前記の技術手段は次のように作用する。即ら、+in記
配管内に試料が注入されると、この試料は前記溶媒供給
手段から供給された溶媒にリンドイッチされバンド状に
なって前記配管内を移動する。
配管内に試料が注入されると、この試料は前記溶媒供給
手段から供給された溶媒にリンドイッチされバンド状に
なって前記配管内を移動する。
前記溶媒供給下段と前記毛l1II管の端部が浸漬され
る下流側の溶媒容器との間にヘッド圧が形成され、或は
前記溶媒をポンプによって供給するように構成されてい
る場合、バンド状試料が前記三方継手に達したとき、そ
の一部が分甜されて前記毛細管内に注入される。この後
、前記毛細管の両端に高電圧を印加し、注入された試料
を可溶化クロマトグラフィーの原理に従い分#iする。
る下流側の溶媒容器との間にヘッド圧が形成され、或は
前記溶媒をポンプによって供給するように構成されてい
る場合、バンド状試料が前記三方継手に達したとき、そ
の一部が分甜されて前記毛細管内に注入される。この後
、前記毛細管の両端に高電圧を印加し、注入された試料
を可溶化クロマトグラフィーの原理に従い分#iする。
この際、電極部分に′電気分解により酸素ガスが発生す
るが、この部分は前記毛Ill管より下流側に位置して
おり、発生したガスは3+!!続的に流される+1il
記溶媒と共に菰門外に押出される。
るが、この部分は前記毛Ill管より下流側に位置して
おり、発生したガスは3+!!続的に流される+1il
記溶媒と共に菰門外に押出される。
〈実施例〉
以下図面に従い本発明の詳細な説明する。第1図は本発
明の実施例装置を示?j構成図、第2図は第1図の本発
明実施例装置における部分拡大断面図である。図中、第
5図における要素と実質的に同じ要素には同一76号を
付しこれらについての説明は省略する。7は、緩衝液と
ミセルとの混合液を入れた容器で、この容器の液面と下
流11Jの容器3の液面との間にはヘッド圧(−1が形
成されている。
明の実施例装置を示?j構成図、第2図は第1図の本発
明実施例装置における部分拡大断面図である。図中、第
5図における要素と実質的に同じ要素には同一76号を
付しこれらについての説明は省略する。7は、緩衝液と
ミセルとの混合液を入れた容器で、この容器の液面と下
流11Jの容器3の液面との間にはヘッド圧(−1が形
成されている。
8は塩1友き、Sは配管9の途中に設けられたサンプル
バルブで、6方切換バルブS1.計理ループS2より構
成され、バルブS1の切換により試料注入口83力口ら
供給される試料の一定mを配管9内に注入する。
バルブで、6方切換バルブS1.計理ループS2より構
成され、バルブS1の切換により試料注入口83力口ら
供給される試料の一定mを配管9内に注入する。
10は、配管9と廃液管を兼ねたチュ−ブ状電極11と
を接続すると共に、これら管路に直交してキャピラリー
チューブ1を接続する三方継手である。
を接続すると共に、これら管路に直交してキャピラリー
チューブ1を接続する三方継手である。
第2図はこの部分の拡大断面を表わプ。図中、10aは
三方継手の本体部分、10bは三方継手の−の開口部に
配管9を固定する締付螺子、10Cは他の開口部にキャ
ピラリーデユー11を固定する締付螺子である。廃液管
を兼ねたチューブ状電極11は本体部分10aの更に他
の開I−1部に螺合されている。この廃液管の長さは短
く、この部分において溶媒の流邑変動が発生しないよう
構成され、更に先端部(よ」−向きに折曲げられ、発生
した酸素ガスが装置外に逃げ易くしている。
三方継手の本体部分、10bは三方継手の−の開口部に
配管9を固定する締付螺子、10Cは他の開口部にキャ
ピラリーデユー11を固定する締付螺子である。廃液管
を兼ねたチューブ状電極11は本体部分10aの更に他
の開I−1部に螺合されている。この廃液管の長さは短
く、この部分において溶媒の流邑変動が発生しないよう
構成され、更に先端部(よ」−向きに折曲げられ、発生
した酸素ガスが装置外に逃げ易くしている。
尚、12は高圧電源[のキャピラリーデユープ1への接
続を制御]するスイッチ′C″ある。
続を制御]するスイッチ′C″ある。
このように構成された装置の動作について、第3図の説
明図に従い説明を行う。本図において、第1図にお()
る要素と同じ質素には同−P1号が付されている。第3
図(a)は試料が配管9に注入される前の状r♂を示す
。この状態では、スインf14がOFFにされ、三方継
手10内にはヘッド圧1−(により緩衝液どミセルとよ
りなる溶媒が流されている。
明図に従い説明を行う。本図において、第1図にお()
る要素と同じ質素には同−P1号が付されている。第3
図(a)は試料が配管9に注入される前の状r♂を示す
。この状態では、スインf14がOFFにされ、三方継
手10内にはヘッド圧1−(により緩衝液どミセルとよ
りなる溶媒が流されている。
リンプルバルブSから試料が配管9内にf−を入される
と、試料は第3図(t))に示すように溶媒によってサ
ンドイッチにされ(バンドB)、溶媒の流れに乗って移
動する。
と、試料は第3図(t))に示すように溶媒によってサ
ンドイッチにされ(バンドB)、溶媒の流れに乗って移
動する。
バンド]3がキャピラリーデユープ1の開[]端に達す
ると、ヘッド圧F1によって試料の一部がブ> 芹Jさ
れてキャピラリーヂュー−ブ1内に1人される(第3図
(C))。
ると、ヘッド圧F1によって試料の一部がブ> 芹Jさ
れてキャピラリーヂュー−ブ1内に1人される(第3図
(C))。
この場合、キャピラリーデユープ1に注入される試料ω
はキトピラリ−チューブ1の先端部が試料に接触する時
間に依存している。従って、ヘッド圧1」を変え溶媒の
流速を変更してバンドBの配管9内の移動速度を変え、
或はサンプルバルブSから配管9内に注入される試料m
を調整してバンドBの幅を変えることによって(tラブ
ル21人mを変化させる。
はキトピラリ−チューブ1の先端部が試料に接触する時
間に依存している。従って、ヘッド圧1」を変え溶媒の
流速を変更してバンドBの配管9内の移動速度を変え、
或はサンプルバルブSから配管9内に注入される試料m
を調整してバンドBの幅を変えることによって(tラブ
ル21人mを変化させる。
バンドBがキャピラリーデユープ1の間口端を通過した
侵(第3図(d))、スイッチ12をONにし、キャピ
ラリーデユープ1の両端に心電斤を印加する。注入され
た試料は、先に説明したように可溶化クロマトグラフィ
ーの原理に従い、ヤヤピラリーチューブ1内において分
離され、検出器6により試料の可溶化率に応じたクロマ
トグラムが検出される。
侵(第3図(d))、スイッチ12をONにし、キャピ
ラリーデユープ1の両端に心電斤を印加する。注入され
た試料は、先に説明したように可溶化クロマトグラフィ
ーの原理に従い、ヤヤピラリーチューブ1内において分
離され、検出器6により試料の可溶化率に応じたクロマ
トグラムが検出される。
分析の過程で電気分解により廃液管を1にねた電極11
部分にM素ガスが発生するが、この部分はギヤピラリ−
チューブ1より下流側に設置Jられており、発生したガ
スは連続して流される前記溶媒によって装置外に」出さ
れる。この結果、このガスはキャピラリーチューブ1内
に混入することがなく、また管路長の短い廃液管11を
経て直ちに装置外にI’Jl出される為、ガスが原因で
溶媒の流量変動を引起こすようなことらない。
部分にM素ガスが発生するが、この部分はギヤピラリ−
チューブ1より下流側に設置Jられており、発生したガ
スは連続して流される前記溶媒によって装置外に」出さ
れる。この結果、このガスはキャピラリーチューブ1内
に混入することがなく、また管路長の短い廃液管11を
経て直ちに装置外にI’Jl出される為、ガスが原因で
溶媒の流量変動を引起こすようなことらない。
第4図は第1図に承り本発明実施例装置によって1qた
クロマトグラムを表わす。試料にtよ下記の表に示づご
とく、10の試料成分を含み、それぞれピーク番>4
p 1〜P10に対応している。実験では溶媒の流速が
0.22cc/minとなるようにヘッド圧ト(が調整
され、高圧電8Eに一22kVのへ゛市圧が使用され、
また各成分は1(J/リットルとなるようにw4整され
た。表で示すように、これらピークの変チカ係数(C(
直)は3〜5%と優れた1町現性を示している。
クロマトグラムを表わす。試料にtよ下記の表に示づご
とく、10の試料成分を含み、それぞれピーク番>4
p 1〜P10に対応している。実験では溶媒の流速が
0.22cc/minとなるようにヘッド圧ト(が調整
され、高圧電8Eに一22kVのへ゛市圧が使用され、
また各成分は1(J/リットルとなるようにw4整され
た。表で示すように、これらピークの変チカ係数(C(
直)は3〜5%と優れた1町現性を示している。
表
;発明の効果ご・
本発明によれば、分析の過程で発生したガスによる影響
が現れず、漬れた装置の再現性が実現出来る。
が現れず、漬れた装置の再現性が実現出来る。
尚、これまでの本発明の説明では、ミセル可溶化クロマ
トグラフィーに本発明を実施した場合について説明を1
1つだが、これに限らず、他の毛細管fF2気泳動法に
基く分析装置にも本発明を何等支障な(実施づ−ること
が出来る。
トグラフィーに本発明を実施した場合について説明を1
1つだが、これに限らず、他の毛細管fF2気泳動法に
基く分析装置にも本発明を何等支障な(実施づ−ること
が出来る。
また、これまでの本発明の実施例のび2明では前記m’
14供給手段にヘラ1ζ圧を利用したものについて説明
を119だが、これに限らず、流計変初の小さなもので
あれば、ポンプb使用することが出来る。
14供給手段にヘラ1ζ圧を利用したものについて説明
を119だが、これに限らず、流計変初の小さなもので
あれば、ポンプb使用することが出来る。
第1図は本発明の実施例装置を示す(構成図、第2図は
第1図の本発明実施t5’!装置における部分拡大断面
図、第3図は第1図の本発明実施例装置の動作説明図、
第4図は本発明実施例装置を使用してIP7たクロマト
グラム、第5図は可溶化クロマトグラフィーの原理構成
図、第6図は第5図に示す可溶化クロマトグラフィーの
動作説明図である。 1・・・毛細管、3,7・・・溶媒容器、6・・・検出
器、9・・・配管、10・・・三方継手、11・・・廃
液管を兼ねたチューブ状電極、E・・・高圧電源、S・
・・サンプルバルブ (1−O
第1図の本発明実施t5’!装置における部分拡大断面
図、第3図は第1図の本発明実施例装置の動作説明図、
第4図は本発明実施例装置を使用してIP7たクロマト
グラム、第5図は可溶化クロマトグラフィーの原理構成
図、第6図は第5図に示す可溶化クロマトグラフィーの
動作説明図である。 1・・・毛細管、3,7・・・溶媒容器、6・・・検出
器、9・・・配管、10・・・三方継手、11・・・廃
液管を兼ねたチューブ状電極、E・・・高圧電源、S・
・・サンプルバルブ (1−O
Claims (1)
- 毛細管電気泳動法を利用した分析装置用のをサンプル注
入装置であって、配管の上流側より緩衝液等の溶媒を供
給する手段と、前記配管に一定量の試料を注入する手段
と、前記配管と廃液管を兼ねたチューブ状電極とを接続
すると共に、前記廃液管より上流側に前記毛細管を接続
する三方継子と、前記毛細管の他端と前記チューブ状電
極との間に高電圧を印加する手段とを具備し、前記溶媒
によってサンドイッチされた状態で前記三方継子に達し
た前記試料を前記毛細管内に注入し、前記高電圧を印加
して行う分析の過程で前記廃液管部分に発生した気体を
前記溶媒と共に装置外に排出するようにしたサンプル注
入装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60232876A JPS6291851A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | サンプル注入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60232876A JPS6291851A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | サンプル注入装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6291851A true JPS6291851A (ja) | 1987-04-27 |
JPH0323863B2 JPH0323863B2 (ja) | 1991-03-29 |
Family
ID=16946217
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60232876A Granted JPS6291851A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | サンプル注入装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6291851A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05107226A (ja) * | 1990-05-18 | 1993-04-27 | Univ Northeastern | パルス電界毛管電気泳動 |
-
1985
- 1985-10-18 JP JP60232876A patent/JPS6291851A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05107226A (ja) * | 1990-05-18 | 1993-04-27 | Univ Northeastern | パルス電界毛管電気泳動 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0323863B2 (ja) | 1991-03-29 |
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