JPH059653Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本考案は再現性の優れた界面動電現象を利用し
た分析装置に関する。

＜従来の技術＞ 第７図は従来装置の原理構成を示す。１はカラ
ムを構成する毛細管で、例えば溶融シリカキヤピ
ラリーチユーブが用いられる。２，３は緩衝液と
イオン性ミセルとの混合液（溶媒）が入れられた
容器で、これら容器にキヤピラリーチユーブ１の
両端が挿入されている。ミセルには例えばドデシ
ル硫酸ナトリウム（SDS）を緩衝液に溶解させて
形成したイオン性ミセルが用いられる。Ｅは電源
で、正側は容器２に浸漬された電極４に、負側は
容器３に浸漬された電極５に接続され、キヤピラ
リーチユーブ１の両端に電圧を印加する。キヤピ
ラリーチユーブ１の負側の電極５に近い部分に
は、例えば紫外分光光度計の如き検出器６が設け
られている。７は試料が入れられた試料ビンであ
る。

このような構成で、試料のサンプリングは、キ
ヤピラリーチユーブ１を容器２から試料ビン７に
移し換え、試料ビン７の液面を容器２の液面より
高く保ち、ヘツドＨにより行う。

キヤピラリー１内にはミセルと緩衝液の２相が
流れており、高電圧を印加すると、第８図に示す
ように、緩衝液は電気浸透流によつて矢印Ａ方向
に流れる。一方、溶解したSDS（ミセル）は陰イ
オンであり、電気泳動によつて緩衝液の流れとは
逆に正極側に移動しようとするが、前記緩衝液の
移動速度（電気浸透流）の方が大きいので、結局
前記緩衝液より遅れて容器３に達する。

このようなキヤピラリーチユーブ１に試料SM
が導かれると、ミセルに全く溶解しない試料成分
は前記緩衝液と共に電気浸透流に乗つて最も早く
負側電極５に移動する。一方、ミセルに完全に溶
解する試料成分はミセルと同じ速度で移動して、
最も遅く容器３側に達する。又、ミセルにある程
度溶解する中間の試料成分は中程度の速度で移動
する。この結果、キヤピラリーチユーブ１内を移
動する試料成分は可溶化率の違いに応じた保持時
間を持つことになり、分離された試料成分をキヤ
ピラリーチユーブ１の出口側に設けられた検出器
６で検出すれば、試料成分の可溶化率に応じたク
ロマトグラムが得られる。

ところで、このような分析装置で再現性良く分
析を行うためには、 キヤピラリーチユーブ１内に試料ビン７より
常に一定の試料が注入されること。

キヤピラリーチユーブ１内を溶媒が所定の流
速で流れること。

キヤピラリーチユーブ１への試料の注入と、
高圧電源Ｅの印加のタイミングが一定している
こと。

分析が行なわれているキヤピラリーチユーブ
１部分の環境条件が一定していること。

が必要である。

しかしながら、第７図に示す従来装置では、所
望のヘツド圧を得る為に試料ビン７を持ち上げる
作業、キヤピラリーチユーブ１を容器２から試料
ビン７に移し換える作業を人手で行つており、キ
ヤピラリーチユーブ１内に一定量の試料を注入す
ることが難しかつた。

更に、高圧電源Ｅはキヤピラリーチユーブ１内
に試料が導かれた後で印加され、分析が行なわれ
ていない期間はスイツチで切離されるが、このよ
うなスイツチ操作を人手で行つていたため、キヤ
ピラリーチユーブ１へ試料が注入されるタイミン
グと、高圧電源Ｅの印加のタイミングとが必ずし
も一致せず、再現性良く試料成分の分離を行うこ
とが出来なかつた。

更にまた、キヤピラリーチユーブ１の両端に高
圧電源Ｅが接続されると、ジユール熱が発生す
る。この熱によつてキヤピラリーチユーブ１内で
分離された試料成分の保持時間が変動し、再現性
が損われる欠点があつた。

＜考案が解決しようとする問題点＞ 本考案において解決しようとする技術的課題
は、前記界面動電現象を利用した分析装置におい
て再現性良く分析が行えるようにすることにあ
る。

＜問題点を解決するための手段＞ 本考案の構成は、前記分析装置において、成分
の分離、検出が行われる前記キヤピラリーチユー
ブ部分を恒温槽内に収容すると共に、一定量の試
料を前記キヤピラリーチユーブに注入する試料注
入手段、及び前記キヤピーチユーブの両端に前記
直流電源を印加するスイツチ手段とを設け、前記
試料注入手段によつて一定量の試料が前記キヤピ
ラリーチユーブ内に注入された後、一定のタイミ
ングで前記スイツチが閉成するようにシーケンス
制御したことにある。

＜作用＞ 前記の技術手段は次のように作用する。即ち、
前記キヤピラリーチユーブ部分を恒温槽内に収容
したため、前記高圧電源印加によつて発生するジ
ユール熱は良好に発散され、前記キヤピラリーチ
ユーブ部分は常に一定の温度に保たれる、更に、
前記試料注入手段によつて前記キヤピラリーチユ
ーブには一定量の試料が注入され、この試料の注
入と前記高圧電源の印加のタイミングとが常に一
致している為、再現性良く分析を行うことが出来
る。

＜実施例＞ 以下図面に従い本考案の実施例を説明する。第
１図は本考案の第１の実施例装置を示す構成図で
ある。図中、第７図における要素と同じ要素には
同一符号を付し、これらについての説明は省略す
る。８は溶媒供給手段で、この中に含まれた二本
の管８ａ，８ｂは途中で接続され、管８ａの底部
よりポンプ８ｃによつてタンク８ｄに貯留された
溶媒が送り込まれる。管８ａでオーバーフローし
た溶媒は管８ｂを経て再びタンク８ｄに還流され
ている。

９は試料を供給するシリンジ、１０は流路切換
弁で、一定量の試料をキヤピラリーチユリーブ１
内に注入する為の試料注入手段を構成する。流路
切換弁１０によれば微量の試料をキヤピラリーチ
ユーブ１内に直接注入することが出来る。流路切
換弁１０の構造を第２図の分解斜視図に従い説明
する。１０ａ，１０ｂは固定の弁座、１０ｃはこ
れら弁座に挟まれ点線部分迄回動できる。例えば
セラミツクス製の流路切換板である。弁座１０ａ
には穴１０ｄ，１０ｅ，１０ｆ，１０ｇが設けら
れ、切換板１０ｃには穴１０ｈ，１０ｉ，１０ｊ
が設けられ、弁座１０ｂには穴１０ｋ，１０ｌ，
１０ｍが設けられている。

穴１０ｄ，１０ｈ，１０ｋには軸が挿通され
る。弁座１０ａの孔１０ｅ，１０ｆは内面に設け
られた溝１０ｎによつて接続されている。このう
ち、穴１０ｆは溶媒の注入穴、１０ｅは溶媒の排
出穴、穴１０ｇは試料の注入穴である。弁座１０
ｂの穴１０ｌにはキヤピラリーチユーブ１が接続
され、穴１０ｍは試料の排出穴として使用され
る。

試料をキヤピラリーチユーブ１に注入する前の
状態では、孔１０ｆ，１０ｉ，１０ｌが一直線と
なると共に、孔１０ｇ，１０ｊ，１０ｍが一直線
となり、第１図に示すように、溶媒供給手段８か
らの溶媒がキヤピラリーチユーブ１に流れ込み、
シリンジ９から与えられた試料は流路切換弁１０
外に排出されている。

切換板１０ｃを点線の位置に切換えると、切換
板１０ｃの穴１０ｊが穴１０ｆ，１０ｌと一直線
となり、深さｄの穴１０ｊ部分が計量穴となり、
ここにたまつた一定量の試料が溶媒によつてキヤ
ピラリーチユーブ１に注入される。尚、切換板１
０ｃの切換は後出のシーケンサからの制御信号に
よつて行われる。

第１図に戻り、１１はキヤピラリーチユーブ１
の両端に高圧電源Ｅを印加するスイツチで後出の
シーケンサからの制御信号によつて動作する。

１２は所定のシーケンスに従い制御信号を流路
切換弁１０、スイツチ１１、信号処理部１３に与
えるシーケンサである。尚、１４は電流計、１５
は記録計である。１６は流路切換弁１０、キヤピ
ラリーチユーブ１、検出器６を収容する恒温槽で
ある。

このように構成された本考案実施例装置の動作
について第３図のフローチヤートに従い説明を行
う。

先ず、切換板１０ｃを第２図を実線の位置に切
換え、シリンジ９よつて試料を流路切換弁１０の
計量穴１０ｉに注入する（第３図、ステツプ１）。

次に、シーケンサ１２の起動ボタンを押し、シ
ーケンスを起動する（ステツプ２）。これにより、
切換板１０ｃが切換わり、計量穴１０ｊがキヤピ
ラリーチユーブ１端部の位置に来る（ステツプ
３）。溶媒供給手段８における溶媒の液位は常に
一定に保たれ、流路切換弁１０の溶媒入口での液
圧は一定している。計量穴１０ｊの試料は一定液
圧の溶媒によつてキヤピラリーチユーブ１内に注
入される。

切換板１０ｃの切換とタイミングを合せて、ス
イツチ１１を閉成し、キヤピラリーチユーブ１の
両端に高圧電源Ｅを接続し、クロマトグラムをと
る（ステツプ４）。

所望のクロマトグラムがとれた後、スイツチ１
１をオフにし、切換板１０ｃを初期状態に戻す
（ステツプ５）。

このようなシーケンスに基づく分析動作は恒温
槽内１６内において、一定温度下で行われる。

第４図は本考案の第２の実施例装置を示す構成
図である。図中、第１図における要素と同じ要素
には同一符号を付し、これらについての説明は省
略する。１７は計量管１７ａを有し、溶媒供給手
段８側とシリンジ９側とを切換えるサンプルバル
ブ、１８は配管で、キヤピラリーチユーブ１はこ
の配管に直交して接続されている。１８ａは排出
口である。

本実施例装置では、試料がキヤピラリーチユー
ブ１との接続点である分岐路を通過する際、その
一部を分流し試料を採取する流路スプリツト法が
採用されている。一定量の試料をサイプリングす
る為、先ず、サンプルバルブ１７を実線の位置に
切換え、シリンジ９で試料をサンプルバルブ１７
に注入し計量管１７ａ部分を試料で満たす。この
間、溶媒供給手段８から供給された溶媒は配管１
８中を一定の流速で流れている。

次に、シーケンサ１２の起動ボタンを押し、シ
ーケンスを起動すると、サンプルバルブ１７が点
線の位置に切換わり、計量管１７ａ内の試料が配
管１８内に注入される。サンプルバルブ１８内に
注入された試料は溶媒によつてサンドイツチされ
バンド状になつて移動する。試料のバンドがキヤ
ピラリーチユーブ１の先端入口に接触すると、そ
の一部が分流されてキヤピラリーチユーブ１内に
導入される。キヤピラリーチユーブ１内に導入さ
れる試料の量は、キヤピラリーチユーブ１の先端
が前記試料のバンドと接触する時間に関連してい
る。

試料がキヤピラリーチユーブ１の先端入口部分
を通過し、バンド状の試料が排出口１８ａから排
出された時点で、サンプルバルブ１７を実線の位
置に切換える。これとタイミングを合せてスイツ
チ１１を閉成しキヤピラリーチユーブ１の両端に
高圧電源Ｅを印加し、クロマトグラムをとる。所
望のクロマトグラムがとれた後、スイツチ１１を
オフにする。

第５図は本考案の第３の実施例装置を示す構成
図である。図中、第１図、第４図及び第７図にお
ける要素と同じ要素には同一符号を付し、これら
についての説明は省略する。本実施例装置では、
溶媒と試料とを切換える手段が、第１の本考案実
施例装置の場合の流路切換弁１０、或は第２の本
考案実施例装置の場合のサンプリングバルブ１７
と異なる。即ち、本実施例の場合、第６図に示す
ように、溶媒容器２と試料ビン７とが回転テーブ
ル１９上に置かれ、回転軸１９ａに取付けられた
ハンドル１９ｂを回すことによつて、キヤピラリ
ーチユーブ１の先端を交互に容器２と試料ビン７
とに浸す構造になつている。

一定量の試料をサンプリングする為、回転テー
ブル１９のハンドル１９ｂを回して、キヤピラリ
ーチユーブ１の先端を溶媒容器２から試料ビン７
に移し換える。

次に、スイツチ１１が閉成され、キヤピラリー
チユーブ１の両端に高圧電源Ｅが印加される。所
望のクロマトグラムがとれた後、スイツチ１１は
オフにされ分析は終了する。これら動作はシーケ
ンサ１２からの制御信号により行われる。

＜考案の効果＞ 本考案によれば、前記キヤピラリーチユーブ部
分を恒温槽内に収容したため、前記高圧電源印加
によつて発生するジユール熱は良好に発散され、
前記キヤピラリーチユーブ部分は常に一定の温度
に保たれる。更に、前記試料注入手段によつて前
記キヤピラリーチユーブには一定量の試料が注入
され、この試料の注入と前記高圧電源の印加のタ
イミングとが常に一致している為、再現性良く分
析を行うことが出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の第１の実施例装置を示す構成
図、第２図は第１図の本考案実施例装置における
流路切換弁を示す分解斜視図、第３図は本考案実
施例装置の動作を説明する為のフローチヤート、
第４図は本考案の第２の実施例装置を示す構成
図、第５図は本考案の第３の実施例装置を示す構
成図、第６図は第５図の本考案実施例装置におけ
る要部平面図、第７図は従来装置の原理構成図、
第８図は第７図の従来装置の動作説明図である。 １……キヤピラリーチユーブ、３……溶媒容
器、６……検出器、８……溶媒供給手段、９……
シリンジ、１０……流路切換手段、１１……スイ
ツチ、１２……シーケンサ、１３……信号処理
部、１６……恒温槽、１７……サンプルバルブ、
１８……配管、１９……回転テーブル、Ｅ……高
圧電源。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 両端に直流電源の正側と負側が夫々接続された
   キヤピラリーチユーブに緩衝液とイオン性ミセル
   とよりなる溶媒を流し、前記キヤピラリーチユー
   ブに注入された試料と前記イオン性ミセルとの可
   溶化現象、及び毛細管電気泳動との組合せで前記
   試料中の成分の分離を行い、前記試料成分の定
   性、定量分析を行う分析装置において、成分の分
   離、検出が行われる前記キヤピラリーチユーブ部
   分を恒温槽内に収容すると共に、一定量の試料を
   前記キヤピラリーチユーブに注入する試料注入手
   段、及び前記キヤピラリーチユーブの両端に前記
   直流電源を印加するスイツチ手段とを設け、前記
   試料注入手段によつて一定量の試料が前記キヤピ
   ラリーチユーブ内に注入された後、一定のタイミ
   ングで前記スイツチが閉成するようにシーケンス
   制御したことを特徴とする界面動電現象を利用し
   た分析装置。