JPS628048A - ガスセンサ及びその製造方法 - Google Patents
ガスセンサ及びその製造方法Info
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- JPS628048A JPS628048A JP15130886A JP15130886A JPS628048A JP S628048 A JPS628048 A JP S628048A JP 15130886 A JP15130886 A JP 15130886A JP 15130886 A JP15130886 A JP 15130886A JP S628048 A JPS628048 A JP S628048A
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- bismuth oxide
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- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガスセンサ及びその製造方法に係る。
ある種のガスセンサは、所定のガスの存在下で変化する
コンダクタンスを有する加熱酸化スズ（■）要素から構
成されている。このようなセンサは高怒度であり、応答
が速く、選択性も適当でありしかも長寿命である。この
ようなセンサは電力消費量が小さく１７２〜１ワットで
ある。
コンダクタンスを有する加熱酸化スズ（■）要素から構
成されている。このようなセンサは高怒度であり、応答
が速く、選択性も適当でありしかも長寿命である。この
ようなセンサは電力消費量が小さく１７２〜１ワットで
ある。
本発明の一態様によると、ガスセンサは酸化スズ（ＩＶ
）を含む検出器要素と、該要素のコンダクタンスを検出
できるように該要素と接続される１対の外部電気接続部
とから構成されており、前記要素は更にケイ酸アルミニ
ウム又は酸（ヒビスマスのいずれかを含んでいる。
）を含む検出器要素と、該要素のコンダクタンスを検出
できるように該要素と接続される１対の外部電気接続部
とから構成されており、前記要素は更にケイ酸アルミニ
ウム又は酸（ヒビスマスのいずれかを含んでいる。
本発明の別のＢ様によると、ガスセンサの製造方法は、
酸化スズ（ＩＶ）にケイ酸アルミニウム又は酸化ビスマ
スのいずれかを混合する段階と、混合物を不活性基板上
で焼結させる段階とを含んでいる。
酸化スズ（ＩＶ）にケイ酸アルミニウム又は酸化ビスマ
スのいずれかを混合する段階と、混合物を不活性基板上
で焼結させる段階とを含んでいる。
以下、本発明をより十分に理解できるように添付図面を
参考に本発明を説明する。
参考に本発明を説明する。
メタン選択性センサの場合、酸化スズ（ＩＶ）、３６重
量％のケイ酸アルミニウム及び１．５重量％の塩化パラ
ジウム（ＩＩ）の混合物を解砕（完全に超、砕）し、厚
いペーストを得るべく蒸留水と混合する。
量％のケイ酸アルミニウム及び１．５重量％の塩化パラ
ジウム（ＩＩ）の混合物を解砕（完全に超、砕）し、厚
いペーストを得るべく蒸留水と混合する。
第１図の３ｎ＋ｍ平方のアルミナ基板の白金電極パッド
間にこのペーストのビードを付着させる（この０．５ｎ
＋ｎ＋の厚さのチップの表面は白金加熱器の沈積を有し
ている、）。
間にこのペーストのビードを付着させる（この０．５ｎ
＋ｎ＋の厚さのチップの表面は白金加熱器の沈積を有し
ている、）。
室温で乾燥後、２時間にわたってセンサの温度を１００
０°Ｃまで上昇させ、更に２時間この温度を維持し、そ
の後２時間にわたって冷却する。
０°Ｃまで上昇させ、更に２時間この温度を維持し、そ
の後２時間にわたって冷却する。
−酸化炭素センサの製造も同様であるが、ケイ酸アルミ
ニウムの代わりに１５重置火の酸化ビスマスを酸化スズ
（ＩＶ）に添加し、焼成温度を８００℃までに限定する
。
ニウムの代わりに１５重置火の酸化ビスマスを酸化スズ
（ＩＶ）に添加し、焼成温度を８００℃までに限定する
。
センサ全体を作動温度にまで加熱するためには、アルミ
ナチップの表面に沈積された白金加熱器構造に電圧を印
加する。従って、この加熱器に供給される電力はこの電
圧及びその結果として生じる電流から決定され得るので
、白金の正の温度係数によってその結果は混乱されない
、しかしながら、特に活性材料に沿って不均一な温度勾
配が予想され得るので、これをセンサの作動温度に関連
付けることは困難である。
ナチップの表面に沈積された白金加熱器構造に電圧を印
加する。従って、この加熱器に供給される電力はこの電
圧及びその結果として生じる電流から決定され得るので
、白金の正の温度係数によってその結果は混乱されない
、しかしながら、特に活性材料に沿って不均一な温度勾
配が予想され得るので、これをセンサの作動温度に関連
付けることは困難である。
活性材料のコンダクタンスは２個の白金パッド（又は領
域）間で測定され、これは電流を著しく少ししか用いな
いために自己加熱を生じないような抵抗測定器３使用し
て実施すると好適である。
域）間で測定され、これは電流を著しく少ししか用いな
いために自己加熱を生じないような抵抗測定器３使用し
て実施すると好適である。
こうしてセンサコンダクタンスは必要に応じて測定され
る。
る。
測定中、センサはガラスシリンダの内側に配置され、該
ガラスシリンダはＣＲＬａｂｓ、式ガス混合器により室
温で混合された既知の割合の気体汚染物質を含有する所
定量の清浄な乾燥空気で充填される。
ガラスシリンダはＣＲＬａｂｓ、式ガス混合器により室
温で混合された既知の割合の気体汚染物質を含有する所
定量の清浄な乾燥空気で充填される。
上記２種類のセンサ試料に関する初期結果は以下の通り
である。
である。
メタンセンサについて第２図は、加熱器電力が１容量％
のメタン中のセンサ抵抗と空気単独中のセンサ抵抗との
比にどのような影響をもたらすかを示している。同図か
ら明らかなように、最適加熱器電力は約０．叶である（
約２００℃に対応）。
のメタン中のセンサ抵抗と空気単独中のセンサ抵抗との
比にどのような影響をもたらすかを示している。同図か
ら明らかなように、最適加熱器電力は約０．叶である（
約２００℃に対応）。
センサコンダクタンス（実際には、任意に具備されるガ
ス検出計器（３）における測定のためのより論理的なパ
ラメータである）は、清浄な乾燥空気中のメタン濃度に
対して第３図中に示しである。
ス検出計器（３）における測定のためのより論理的なパ
ラメータである）は、清浄な乾燥空気中のメタン濃度に
対して第３図中に示しである。
温度及び湿度の変化に対する予想される応答が最も顕著
な（比例）効果をもつ力は低濃度端であるので、図中の
低濃度端で感度が最大であることは興味深い。
な（比例）効果をもつ力は低濃度端であるので、図中の
低濃度端で感度が最大であることは興味深い。
他のいくつかのガスの効果については第１表に示しであ
る。ここでは、以下の点に注意すべきである。
る。ここでは、以下の点に注意すべきである。
（ｉ）炭化水素欄をメタンからブタンに下げると応答が
増加し、これはセンサの活性表面の反応に使用可能な水
素原子数の増加によると考えられる。
増加し、これはセンサの活性表面の反応に使用可能な水
素原子数の増加によると考えられる。
（ｉｉ ）いくつかの一般的な酸及びアンモニア及びジ
メチルシランに対する応答が可逆的であることがｒｍ察
されるので、これらの汚染物質による永久的な汚染はな
いものと考えられる。この点は工業上で極めて有意義で
ある。
メチルシランに対する応答が可逆的であることがｒｍ察
されるので、これらの汚染物質による永久的な汚染はな
いものと考えられる。この点は工業上で極めて有意義で
ある。
（ｉｉｉ ）塩素との接触による抵抗の増加は、ＣＩ、
分子の解雛中にセンサの伝導帯から電子が移動して２個
のＣヒイオンを形成することにより説明され得る。
分子の解雛中にセンサの伝導帯から電子が移動して２個
のＣヒイオンを形成することにより説明され得る。
（ｉｖ ） Ｒ２２（タロロジフルオロメタン）に対す
る極めて顕著な応答は、Ｒ１２（ジクロロジフルオロメ
タン）と比較してこの冷媒中の酸性水素濃度が高いため
であると考えられる。冷媒漏れ検出器としてセンサを使
用する場合、この点も工業上有意義である。
る極めて顕著な応答は、Ｒ１２（ジクロロジフルオロメ
タン）と比較してこの冷媒中の酸性水素濃度が高いため
であると考えられる。冷媒漏れ検出器としてセンサを使
用する場合、この点も工業上有意義である。
一酸化炭素センサの場合、酸化ビスマスの添加により活
性スラリーの焼結がより容易になるのみならず、−酸化
炭素に対する顕著な感度が得られる。一方、これによっ
て最適作動温度は著しく変化することはなく、第４図に
示すように最適電力は約０．９１１１である。第５図は
、−酸化炭素に対するこのセンナの感度がメタンに対す
る感度に比較して極めて顕著であることを示している。
性スラリーの焼結がより容易になるのみならず、−酸化
炭素に対する顕著な感度が得られる。一方、これによっ
て最適作動温度は著しく変化することはなく、第４図に
示すように最適電力は約０．９１１１である。第５図は
、−酸化炭素に対するこのセンナの感度がメタンに対す
る感度に比較して極めて顕著であることを示している。
この場合も最大感度は測定目盛りの低濃度端に現れてお
り、第６図のより詳細な図より明らかなように、コンダ
クタンスは５０〜５００ｐｐｍの間でガス濃度にほぼ正
比例する。これは、コンダクタンスが抵抗よりも工学的
設計（３）のためのより適切なパラメータである理由を
示している。
り、第６図のより詳細な図より明らかなように、コンダ
クタンスは５０〜５００ｐｐｍの間でガス濃度にほぼ正
比例する。これは、コンダクタンスが抵抗よりも工学的
設計（３）のためのより適切なパラメータである理由を
示している。
これらの結果は、センサが一酸化炭素のＴＬＶｆｆｉの
検出に有効であることを示しており、爆発下限である１
２．５容量％のＣＯの場合にも応答が「飽和」しないこ
とも確認された。
検出に有効であることを示しており、爆発下限である１
２．５容量％のＣＯの場合にも応答が「飽和」しないこ
とも確認された。
第１表について以下の点が注目される。
（ｉ）センサの応答は（Ｃ１１，センサの応答と同様に
）炭化水素欄の下降と共に増加するが、いずれの感度も
常に低くメタンの場合には全く無視できる。
）炭化水素欄の下降と共に増加するが、いずれの感度も
常に低くメタンの場合には全く無視できる。
（ｉｉ ＞このセンサ応答は一般的な酸のいくつかに対
して可逆的に応答する。
して可逆的に応答する。
（ｉｉｉ ＞更に塩素は抵抗の増加をもたらす。
（ｉｖ ）冷媒Ｒ２２、ジメチルシラン及び塩素の場合
。
。
可逆反応は非常に遅いが、ＩＯＶで３０秒程度の熱循環
で達せられる。
で達せられる。
第１表は、「メタン」センサが実際に炭化水素に対して
極めて高感度であること、及び抵抗低下が一酸化炭素１
容量％の時の清浄な空気中の抵抗低下のほぼ９６％であ
ることを示している。
極めて高感度であること、及び抵抗低下が一酸化炭素１
容量％の時の清浄な空気中の抵抗低下のほぼ９６％であ
ることを示している。
この選択性は、ケイ酸アルミニウムの介在により得られ
るものと考えられ、逆（ＣＯに対する選択性）は酸化ビ
スマスの介在により得られるものと思われる。
るものと考えられ、逆（ＣＯに対する選択性）は酸化ビ
スマスの介在により得られるものと思われる。
各々の最適百分率は実験によって決定され、第７図はＣ
Ｏ検出に関するこの決定を示している。図中、各鉛直方
向の点対は異なる百分率の酸化ビスマスを含んでおり、
まず最初に１容量％の００１次に１容量％のＣＨ，にさ
らしなセンサを示している。
Ｏ検出に関するこの決定を示している。図中、各鉛直方
向の点対は異なる百分率の酸化ビスマスを含んでおり、
まず最初に１容量％の００１次に１容量％のＣＨ，にさ
らしなセンサを示している。
プロットした点は左側（ＢｉｚＯ＊がゼロ）で一致し、
次にＣｌ１４に対するセンサの感度はＢｉｔ’ｓ百分率
の増加に伴って急速に低下し、約１５％でほぼゼロに達
する０次にＣＯに対する感度はＩｌｉ、Ｏ，濃度が約１
７％で下降し始め、Ｃしの存在下における最大ＣＯ感度
のためのＥＬ適混合率は約１５〜１６％のＢｉ２Ｏ，に
相当する。これは、上記ＣＯ選択性センサで使用される
割合である。
次にＣｌ１４に対するセンサの感度はＢｉｔ’ｓ百分率
の増加に伴って急速に低下し、約１５％でほぼゼロに達
する０次にＣＯに対する感度はＩｌｉ、Ｏ，濃度が約１
７％で下降し始め、Ｃしの存在下における最大ＣＯ感度
のためのＥＬ適混合率は約１５〜１６％のＢｉ２Ｏ，に
相当する。これは、上記ＣＯ選択性センサで使用される
割合である。
以上より明らかなように、ある程度顕著な特性を得るた
めに酸化スズをベースとするガスセンサの応答を調整す
ることが可能である。本文中の具体例の場合、メタン汚
染雰囲気中の一酸化炭素及び−酸化炭素汚染雰囲気中の
メタンの検出及び測定を要件とした。ここでＣＯセンサ
がＣしセンサよりも上記の意味において著しく優れてい
たという事実は、偶然の結果ではあるが、著しく高濃度
のメタン中におけるＣＯのＴＬＶレベルの検出が可能に
なるという点において、非常に望ましい結果である。
めに酸化スズをベースとするガスセンサの応答を調整す
ることが可能である。本文中の具体例の場合、メタン汚
染雰囲気中の一酸化炭素及び−酸化炭素汚染雰囲気中の
メタンの検出及び測定を要件とした。ここでＣＯセンサ
がＣしセンサよりも上記の意味において著しく優れてい
たという事実は、偶然の結果ではあるが、著しく高濃度
のメタン中におけるＣＯのＴＬＶレベルの検出が可能に
なるという点において、非常に望ましい結果である。
第」−衣一
清浄空気中の濃度１容量％の他の主要な気体に対るメタ
ン び−酸 ｉ素選叱先（乙九へ【４気体種
各気体中にお 各気体中における０１１４選択性 ける
ＣＯ選択性 センサの抵抗Ｈセンサの抵抗Ｈ Ｌｍ″ ２・・ 清浄空気 １９．５ ４７．０−酸化炭
素 １８．９ （３，１ｇ） ９．６（７９，
６＄）メタン ３．４（８２，６＄） ４
６．２ （１，７＄）エタン １．８（９０
，８２） ３６．４（２２，６％）プロパン
１．２（９３，８１） ２８．６（３９，１２
＞ブタン０．８（９５，９ｇ） ２３．３（５０，
４＄）Ｒ１２冷媒（ＣＣ１２Ｆ２） １７．２
３２．７Ｒ２２冷媒（ＣＨＣｌＦ２） ７．５
５．２水素 ０．７
４．６酢酸蒸気 ０．２ 、 ０．８
硝酸蒸気 ５．０ ８，３硫酸蒸気
１４．０ １１．８塩酸蒸気
０．３ ３．０アンモニア蒸気 ０．２
０．２塩素ガス ４０．０ １
００ジメ ルシラン ０．００２ ０．００２
ン び−酸 ｉ素選叱先（乙九へ【４気体種
各気体中にお 各気体中における０１１４選択性 ける
ＣＯ選択性 センサの抵抗Ｈセンサの抵抗Ｈ Ｌｍ″ ２・・ 清浄空気 １９．５ ４７．０−酸化炭
素 １８．９ （３，１ｇ） ９．６（７９，
６＄）メタン ３．４（８２，６＄） ４
６．２ （１，７＄）エタン １．８（９０
，８２） ３６．４（２２，６％）プロパン
１．２（９３，８１） ２８．６（３９，１２
＞ブタン０．８（９５，９ｇ） ２３．３（５０，
４＄）Ｒ１２冷媒（ＣＣ１２Ｆ２） １７．２
３２．７Ｒ２２冷媒（ＣＨＣｌＦ２） ７．５
５．２水素 ０．７
４．６酢酸蒸気 ０．２ 、 ０．８
硝酸蒸気 ５．０ ８，３硫酸蒸気
１４．０ １１．８塩酸蒸気
０．３ ３．０アンモニア蒸気 ０．２
０．２塩素ガス ４０．０ １
００ジメ ルシラン ０．００２ ０．００２
第１図は本発明の一具体例の説明図、第２図は加熱器電
力と、空気と比較したメタン中の抵抗の百分率変化との
関係を示す曲線図、第３図はメタン濃度に伴うメタンセ
ンサのコンダクタンスの変化を示す説明図、第４図は一
酸化炭素の場合に関する、第２図と同様の曲線図、第５
図は夫々−酸化炭素及びメタン濃度に対する一酸化炭素
センサのコンダクタンスの変化を示す説明図、第６図は
低レベルの一酸化炭素濃度に対する一酸化炭素センサの
コンダクタンスの変化を示す説明図、及び第７図は酸化
ビスマスの割合の変化が夫々メタン及び−酸化炭素に対
する怒度に及ぼす効果を示す説明図である。 代理人弁理士 中 村 至 θと’ｍ１ｃｒｏｓｔ’ｅｍｅｎｓ） 嶋
力と、空気と比較したメタン中の抵抗の百分率変化との
関係を示す曲線図、第３図はメタン濃度に伴うメタンセ
ンサのコンダクタンスの変化を示す説明図、第４図は一
酸化炭素の場合に関する、第２図と同様の曲線図、第５
図は夫々−酸化炭素及びメタン濃度に対する一酸化炭素
センサのコンダクタンスの変化を示す説明図、第６図は
低レベルの一酸化炭素濃度に対する一酸化炭素センサの
コンダクタンスの変化を示す説明図、及び第７図は酸化
ビスマスの割合の変化が夫々メタン及び−酸化炭素に対
する怒度に及ぼす効果を示す説明図である。 代理人弁理士 中 村 至 θと’ｍ１ｃｒｏｓｔ’ｅｍｅｎｓ） 嶋
Claims (11)
- （１）酸化スズ（IV）を含む検出器要素と、該要素のコ
ンダクタンスを測定できるように該要素と接続される１
対の外部電気接続部とから構成されるガスセンサであっ
て、該要素が更にケイ酸アルミニウム又は酸化ビスマス
のいずれかを含んでいるガスセンサ。 - （２）前記要素が更に塩化パラジウム（II）を含んでい
る特許請求の範囲第１項に記載のセンサ。 - （３）ケイ酸アルミニウムの割合が３６重量％であり、
塩化パラジウム（II）の割合が１．５重量％である特許
請求の範囲第２項に記載のセンサ。 - （４）酸化ビスマスの割合が１５重量％である特許請求
の範囲第１項に記載のセンサ。 - （５）前記要素がアルミナ基板上に担持されている特許
請求の範囲第１項から第４項のいずれかに記載のセンサ
。 - （６）前記外部電気接続部が夫々の白金電極パッドに引
き込まれており且つ前記検出器要素が前記パッド間に伸
延している特許請求の範囲第１項から第５項のいずれか
に記載のセンサ。 - （７）前記要素を加熱するための加熱器手段と、該加熱
器手段に加熱用電流を供給するための分離した外部電気
接続部とを備えている特許請求の範囲第１項から第６項
のいずれかに記載のセンサ。 - （８）酸化スズ（IV）にケイ酸アルミニウム又は酸化ビ
スマスのいずれかを混合する段階と、混合物を不活性基
板上で焼結させる段階とを含んでいるガスセンサの製造
方法。 - （９）前記混合物が粉末状であり、ペーストを形成する
べく蒸留水と混合し、その後ペーストを基板に付着させ
て該基板上で乾燥させる特許請求の範囲第８項に記載の
方法。 - （１０）前記混合物がケイ酸アルミニウムを含んでおり
、前記焼結段階が１０００℃の温度で実施される特許請
求の範囲第８項又は第９項に記載の方法。 - （１１）前記混合物が酸化ビスマスを含んでおり、前記
焼結段階が８００℃で実施される特許請求の範囲第８項
又は第９項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8516389 | 1985-06-28 | ||
| GB858516389A GB8516389D0 (en) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | Gas sensors |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS628048A true JPS628048A (ja) | 1987-01-16 |
Family
ID=10581472
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15130886A Pending JPS628048A (ja) | 1985-06-28 | 1986-06-27 | ガスセンサ及びその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0206839A3 (ja) |
| JP (1) | JPS628048A (ja) |
| GB (2) | GB8516389D0 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2766853B2 (ja) * | 1990-03-19 | 1998-06-18 | ビージー・ピーエルシー | ガスセンサ |
| WO2007114267A1 (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-11 | Citizen Holdings Co., Ltd. | 接触燃焼式ガスセンサとその検知素子および補償素子 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1228121B (it) * | 1988-12-23 | 1991-05-28 | Eniricerche Spa | Sensore a stato solido per determinare la concentrazione di idrogeno e/o nox e relativo procedimento di preparazione |
| US5427740A (en) * | 1991-04-05 | 1995-06-27 | British Gas Plc | Tin oxide gas sensors |
| CN105358970B (zh) * | 2013-07-02 | 2018-01-16 | 国立大学法人长崎大学 | Co传感器和co传感器的制造方法 |
| CN104950014A (zh) * | 2015-05-24 | 2015-09-30 | 北京化工大学 | 一种氯代烃类挥发性气体传感材料及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5514380B2 (ja) * | 1973-06-12 | 1980-04-16 | ||
| US3901067A (en) * | 1973-06-21 | 1975-08-26 | Gen Monitors | Semiconductor gas detector and method therefor |
| NL7411044A (nl) * | 1974-08-19 | 1976-02-23 | Philips Nv | Meetcel voor het bepalen van zuurstofconcen- traties in een gasmengsel. |
| GB8329005D0 (en) * | 1983-10-31 | 1983-11-30 | Atomic Energy Authority Uk | Sensors |
-
1985
- 1985-06-28 GB GB858516389A patent/GB8516389D0/en active Pending
-
1986
- 1986-06-26 GB GB08615673A patent/GB2177215A/en not_active Withdrawn
- 1986-06-26 EP EP86304994A patent/EP0206839A3/en not_active Withdrawn
- 1986-06-27 JP JP15130886A patent/JPS628048A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2766853B2 (ja) * | 1990-03-19 | 1998-06-18 | ビージー・ピーエルシー | ガスセンサ |
| WO2007114267A1 (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-11 | Citizen Holdings Co., Ltd. | 接触燃焼式ガスセンサとその検知素子および補償素子 |
| JP2007271556A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Citizen Holdings Co Ltd | 接触燃焼式ガスセンサとその検知素子および補償素子 |
| US7947226B2 (en) | 2006-03-31 | 2011-05-24 | Citizen Holdings Co, Ltd. | Catalytic combustion type gas sensor, sensing element and compensating element for the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2177215A (en) | 1987-01-14 |
| EP0206839A2 (en) | 1986-12-30 |
| GB8516389D0 (en) | 1985-07-31 |
| EP0206839A3 (en) | 1987-12-09 |
| GB8615673D0 (en) | 1986-07-30 |
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