JPS627608A

JPS627608A - 高純度硫酸の製造法

Info

Publication number: JPS627608A
Application number: JP14667285A
Authority: JP
Inventors: Shiyun Hirabayashi; 平林　儁
Original assignee: Nippon Mining Co Ltd
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1985-07-05
Filing date: 1985-07-05
Publication date: 1987-01-14
Also published as: JPH0421604B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は、半導体の製造および電子工業等において使用
するのに適した高純度硫酸を精製発煙硫酸を出発原料と
して製造する方法に関する。

鴛７え権近年、半導体の製造および電子工業等において高純度硫
酸が広く使用されているが、これら電子技術の進展に伴
い、不純物や異物の含量の極めで少ない、かつ着色のな
いいっそう高純度な硫酸への需要が高くなってきている
。

従来、このような高純度硫酸の工業的製造法として発煙
硫酸を出発原料として用い、発煙硫酸から揮発する三酸
化イオウ（ＳＯ３）の蒸気を取り出して精製硫酸へ吸収
することが試みられでいるが、その際における不純物（
特にＮ。

３、Ａｓ、Ｈｇ等の成分）の同伴があり、揮発した三酸
化イオウの一部を環流処理したとしても、発煙硫酸を出
発原料とする高純度硫酸ばある程度の不純物を含まざる
を得ない。

■が解決しようとする問題点本発明者は１発煙硫酸を出発原料とする高純　　　　　
　、。

度硫酸の製造について検討した結果、半導体の　　　　
　　□製造およ、ヤイエイ等ア使□うわ、硫酸、。つい
　　　　　　１・て特に問題となるＮｏ３、Ａｓおよび
Ｈｇ等の不純物は発煙硫酸中に含有されているため、揮
発温度による差はあるものの、該発煙硫酸から、三酸化
イオウを揮発する際に、一部が揮発し。

高純度硫酸に入ることになる。すなわち、高純度硫酸の
不純物を下げるためには、出発原料の発煙硫酸中の不純
分をいかに少なくするかにかかつている。従って、不純
物含量の極めて僅少な精製発煙硫酸を加熱してＳＯｌを
揮発させ、この揮発Ｓ０３を高純度硫酸に吸収させ、そ
れを超純水を用いて希釈することにより、上記不純物含
量の実質的に極めて僅少な高純度硫酸が得られることの
知見を得て本発明をなすに至った。即ち、水沫は発煙工
程と蒸留工程を機能的に組み合わせることで、不純物の
大部分を、前段発煙工程で分離除去するとともに、後段
蒸留工程の蒸留後液を前段に還流再処理して、精製と歩
留の効率を画期的に向上せしめたことにある。したがっ
て、本発明の主要な目的は、精製発煙硫酸を出発原料と
して、不純物及び異物含量の極めて少ない、且つ着色の
ない、特に、半導体の製造や電子工業等に使用するのに
適した高純度硫酸を工業的に有利に製造し得る方法を提
供することにある。

以下本発明の詳細な説明する。

倉１見盪處本発明の構成上の特徴は、転化器出口の三酸化イオウを
含む原料ガスを発煙硫酸で前処理後、精製発煙塔に導き
、該精製発煙硫酸に吸収し。

ついで、精製濃硫酸で希釈し、発煙濃度を調整し、さら
に、精製発煙塔の出口ガスに残存する三酸化イオウを、
精製を循環させた吸収塔に導いて、該精製に吸収し、吸
収後の１部を前記精製発煙塔に戻し、ついで純水及び又
は超純水で希釈して、硫酸濃度を調整し精製発煙硫酸か
ら三酸化イオウを発生させ吸収回収することにある。

問題点を解決するための手段出発原料として用いる精製発煙硫酸は三酸化イオウの溶
解“量により遊離Ｓ○３の濃度が異なるが、本発明では
遊ａＳＯ３濃度が２５％〜３０％程度の液体（発煙硫酸
濃度として１０５゜６％〜１０６．８％）のものを用い
るのが取り扱い上便利である。

本発明は、上記精製発煙硫酸をＳｏ、揮発装置に仕込み
、１５０℃程度に加熱して、発煙硫酸の重量が約５％〜
１０％減少する程度までＳｏ、を揮発させるとよく、こ
れは発煙硫酸中の遊離Ｓ○、濃度でいうと、例えば遊離
Ｓｏ３＠度が２部％の発煙硫酸（濃度１０５．６％）を
出発原料とした場合には上記濃度が２０％（発煙硫酸濃
度として１０４．５％）になるまで行うことになる。な
お、Ｓｏ、を揮発させた後の精製発煙硫酸は発煙硫酸と
して、あるいは濃硫酸の製造に利用することができる。

本発明では上述のようにして揮発させたＳＯｌを、高純
度濃硫酸を循環させた吸収塔に導いて吸収させる。

上述のようにして得られるＳＯ３を吸収した硫酸は、Ａ
ｓ、ＨｇおよびＮＯ３などの不純物の含量が極めて少な
いので高純度硫酸と言い得るものである。

本発明では、このようにして得られた高純度硫酸を前述
したように、超純水又は純水を用いて所望濃度に調製し
た後、それに窒素のような不活性ガスやクリーンエアガ
スを吹き込んで残存するＳ０２を除去することにより、
精製度を更に高めることができる。

上述のようにして得られた高純度硫酸は、超純水でよく
洗浄した容器を用い、クリーンルームにおいて容器詰し
て製品とする。

得られる製品は、高い純度が要求される半導体の製造お
よび各種電子機器の製造に使用するのに適したものとな
る。

見匪公務亙肱來叙上のとおり、本発明に従って、不純物を多く含む原料
ガスから精製発煙硫酸を得て、該硫酸をＳ０３を揮発さ
せて高純度濃硫酸に吸収させることにより、不純物含量
の極めて少ない高純度硫酸を、精製発煙硫酸を出発原料
として有利に製造し得るので、本発明は高純度硫酸の工
業的な製造法として有益と言い得る。

以下に実施例を示して本発明を更に具体的に説明する。

実施例１発煙吸収塔（５０＋ｎｍφＸ２３０Ｏｎ＋ｍｈ）で３５
％発煙硫酸を０．４Ｑ１分の割合で循環させ。

これに転化器出口ガス（７〜８％Ｓ　Ｏ，）を１０Ｑ１
分で通過させ、次に精製発煙塔（５０ＩφＸ　２３００
　ｍ　ｂ　）において、３０％発煙硫酸に吸収させた。

この出口ガスは２〜２．５％のＳ０３を含み、これを精
製吸収塔に導いて、ＳＯ，ガスを吸収し、純水にて９８
．５％に濃度調製した。製造された精製は精製発煙塔に
供給された。精製発煙塔より抜き出された３０％発煙硫
酸を約７ｇ／分の割合でＳ０３揮発装置（１００ｍ＋φ
Ｘ１００ｎｎｈ）に受入れ外熱ヒーターによりＳｏ３揮
発温度を１５０℃にコントロールした。３０％発煙硫酸
は約２５％となりＳＯ１揮発装置よりオーバーフローし
て、一部は精製発煙塔に戻し、残りは発煙吸収塔に出て
いった。

この発生したＳｏ、ガスをオールテフロン製の吸収塔に
導入し、精製濃硫酸と接触させ吸収した。硫酸の濃度調
整には超純水を用いた。

生成した高純度硫酸の内、初期に用いた精製濃硫酸（約
６ｋｇ）の１０倍量は廃棄し、その後１００ｋｇの高純
度硫酸を製造した。

この高純度硫酸の分析値を表１の八に示す。

その後ダストフィルターを通したＮ２ガスを用い脱Ｓ○
２処理を行った。

この高純度硫酸の分析値を表１のＢに示す。

表１から明らかなように、市販の高純度硫酸より不純物
品位の低い高純度硫酸が得られるこ２″゛１°　　　　
　　　　０／ｆ公幻

【図面の簡単な説明】

第１図に本発明の一実施例の配置図を示す。図中、１は発煙吸収塔、２はミスト分離器、３は精製発
煙塔、４は精製吸収塔、５はＳ０３揮発装置、６は高純
度硫酸吸収塔、７はＳｏ２ガス脱却塔、８は循環酸ポン
プを示す。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）転化器出口の三酸化イオウを含む原料ガスを発煙
硫酸で前処理後、精製発煙塔に導き、該精製発煙硫酸に
吸収し、ついで、精製濃硫酸（以下精濃と称す）で希釈
し、発煙濃度を調整し、さらに、精製発煙塔の出口ガス
に残存する三酸化イオウを、精濃を循環させた吸収塔に
導いて、該精濃に吸収し、吸収後の１部を前記精製発煙
塔に戻し、ついで純水及び又は超純水で希釈して、硫酸
濃度を調整し精製発煙硫酸から三酸化イオウを発生させ
吸収回収することを特徴とする高純度硫酸の製造法。