JPS627151B2 - - Google Patents
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- JPS627151B2 JPS627151B2 JP52032600A JP3260077A JPS627151B2 JP S627151 B2 JPS627151 B2 JP S627151B2 JP 52032600 A JP52032600 A JP 52032600A JP 3260077 A JP3260077 A JP 3260077A JP S627151 B2 JPS627151 B2 JP S627151B2
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- aln
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Cooling Or The Like Of Semiconductors Or Solid State Devices (AREA)
Description
近年、高電界や大電流密度のもので使用される
半導体デバイスが実用化され、特に半導体レーザ
ー、インパツトの如くその能動領域での電力消費
密度が大きいものでは、素子の発熱量が大である
ためデバイスの温度上昇を防ぐ種類の工夫が必要
である。このための材料として高熱伝導度を有す
るヒートシンクとなる材料が注目されている。第
１表に現在半導体デバイスのヒートシンクとして
使用されているCuやダイヤモンドと共に各種の
単結晶材料の常温における熱伝導度を示した。ダ
イヤモンドは結晶性や不純物の含有量により、い
くつかの種類に分類される。この中で特にａ型
のものは常温近辺で現存する材料の中では最も熱
伝導の高い材料である。しかし天然のａ型ダイ
ヤモンドは産出量が極めて少ない。また半導体デ
バイスとして使用する為には一定の大きさや厚み
が必要であり、天然の不規則形状のものを加工す
るとなると極めて高価なものになる。BeOは酸化
物の中で最も熱伝導度の高いものであるが、人体
に対して毒性を有するという欠点がある。Cuは
安価でヒ
半導体デバイスが実用化され、特に半導体レーザ
ー、インパツトの如くその能動領域での電力消費
密度が大きいものでは、素子の発熱量が大である
ためデバイスの温度上昇を防ぐ種類の工夫が必要
である。このための材料として高熱伝導度を有す
るヒートシンクとなる材料が注目されている。第
１表に現在半導体デバイスのヒートシンクとして
使用されているCuやダイヤモンドと共に各種の
単結晶材料の常温における熱伝導度を示した。ダ
イヤモンドは結晶性や不純物の含有量により、い
くつかの種類に分類される。この中で特にａ型
のものは常温近辺で現存する材料の中では最も熱
伝導の高い材料である。しかし天然のａ型ダイ
ヤモンドは産出量が極めて少ない。また半導体デ
バイスとして使用する為には一定の大きさや厚み
が必要であり、天然の不規則形状のものを加工す
るとなると極めて高価なものになる。BeOは酸化
物の中で最も熱伝導度の高いものであるが、人体
に対して毒性を有するという欠点がある。Cuは
安価でヒ
【表】
ートシンクとして使用されているが半導体デバイ
スでは電極のAu、Pt中での拡散が早い為に素子
の寿命を短かくするという欠点がある。第１表に
示した材料の中で立方晶型窒化硼素（以下CBN
と略す）はダイヤモンドのａ型、ａ型の中間
の熱伝導度を有しており、ヒートシング材料とし
て注目されるが、これは超高圧装置を用いて人工
的に製造されるもので、単結晶として作り得る大
きさには制約がある。これを焼結して多結晶体と
し、一定の形状大きさのものが作成できればヒー
トシンクとして有望な材料となろう。発明者等は
このような観点からCBNの焼結体について種々
試作を行なつた。CBNはダイヤモンドに次ぐ高
硬度の物質であり、純粋なCBNのみからなる完
全にち密な焼結体を得ることは極めて困難であ
る。例えば米国特許第3233988号には100％CBN
の焼結体を作成する条件として超高圧装置を用い
て９万気圧、2200℃の高圧、高温下で焼結した例
が示されているが、焼結体の一部にCBNが低圧
安定相である六方晶型窒化硼素へ逆変態した部分
があると記されている。また現在までに報告され
ているCBN焼結体の熱伝導度は0.48cal／cm．
sec.℃であり、第１表に示した値よりも相当低
い。この場合も気孔の残留、不純物もしくは一部
に逆変態した六方晶型窒化硼素を含有した為であ
ろうと考えられる。 尚、六方晶型窒化硼素の熱伝導度は0.04〜
0.07cal／cm．sec.℃と報告されている。発明者等
はこのようなCBNのみの焼結体の製造上の困難
さを解決する方法としてCBNを熱伝導度の優れ
た他の物質を混合して焼結性を改良することを試
みた。CBNを組合す物質としては第１表に熱伝
導度を示したAlNを選択した。AlNはBeOに近い
熱伝導度を有するとされ、単独でもヒートシンク
としての用途が期待されている材料である。
CBNとAlNの複合焼結体でち密なものが得られれ
ば更に優れたものが得られるはずである。 本発明による焼結体においてはCBNの混合量
は体積で全体の90〜40体積％である場合が望まし
い。AlNの添加量が体積で10％未満では焼結性改
善の効果が充分でない。また複合材料の熱伝導度
はその体積混合割合及び組織によつて左右され、
CBN量が40体積％未満ではCBNの高熱伝導性が
充分発揮されず焼結体の熱伝導度はAlNの値に近
いものとなる。 本発明の焼結体の製造方法としてはCBN粉末
と酸素含有量の少ないAlN粉末を所定の割合に混
合し、これを型押成型后もしくは粉状で黒鉛もし
くは金属等の容器につめ、真空炉中で高温に加熱
して粉末の含有するガスを除去した后、ベルト
型、ガードル型等の超高圧装置内に装入して高
圧、高温下で焼結する。発熱体には黒鉛円筒を用
い。その中にタルク、NaCl等の絶縁物をつめ
て、焼結するCBN混合粉末の容器を包む。黒鉛
発熱体の周囲にはパイワフエライト等の圧力媒体
を置く、焼結する圧力、温度条件は第１図に示し
たCBNの安定領域内で行なうことが望ましい
が、この平衡線は必ずしも正確には分つておら
ず、一つの目安にすぎない。 本発明によるCBNにAlNを加えた複合焼結体で
CBNの焼結性が改善される理由として考えられ
ることは次の点である。 本発明の焼結体の原料として使用するCBNは
六方晶型窒化硼素を原料として超高圧下で合成さ
れたものである。従つてCBN粉末中には不純物
として熱伝導度の低い六方晶型窒化硼素が残存し
ている可能性がある。また超高圧下で焼結する場
合においても、個々のCBN粒子は外圧を静水圧
的に受けておらず、この間の加熱によつて六方晶
型窒化硼素へ逆変態を起す可能性もある。このよ
うな場合にAlNがCBN粉末粒子と混合された状態
にあると、AlNは六方晶型窒化硼素に対して高温
高圧下で触媒作用を有し、条件がCBN安定領域
にあればCBNを析出するものと考えられる。ま
たAlNはCBNに比較して剛性率が低く、剛性率を
Ｇとした場合τnax＝Ｇ／３０で示される理論的剪断強 度は約500Kg／mm2である。本発明の焼結体を製造
するに当つて50Kbの圧力下で行なつたとする
と、これはAlNの理論的剪断強度とほぼ等しく、
AlN粒子はこのような高圧下では容易に変形流動
し得ることになる。従つてAlN粒子がCBNと混合
された状態で加圧されるとAlN粒子が先に外圧に
より変形流動してCBN粒子への圧力伝達が均一
に行なわれ易くなると考えられる。以上述べた理
由によりCBNとAlNの組合せではCBN単独の場合
に比較して焼結性が改善されると共に、焼結体中
に熱伝導度の低い六方晶型窒化硼素を全く含有し
ないCBN、AlNからなる焼結体が得られる。この
ようなAlNの混合効果は前述の如くAlNの添加量
が体積で10％以上で明らかに認められるが、更に
添加量が20％以上ではCBN個々の粒子間へのAlN
の侵入が確実に生じ、その効果は顕著である。ま
たこの場合は焼結体組織上でもAlNがCBNの結合
相として連続した組織を有したものとなる。 本発明に使用するAlN原料は不純物としての酸
素含有量ができるだけ少ないものであることが必
要である。AlN中の酸素はAlN自体の熱伝導度を
低下せしめると共に、CBNとの焼結性をも阻害
する。実験の結果使用するAlNの酸素含有量が重
量で１％を越えると焼結体の熱伝導度も大きく低
下することが明らかとなつた。 尚、本発明焼結体中には焼結体の熱伝導度を著
しく低下せしめない範囲で比較的熱伝導の高い
AlN以外の化合物、例えばSiC、WC、B4C等を含
むものであつても良い。 以下実施例について述べる。 実施例 １ 平均粒度15μのCBN粉末と平均粒度５μのAlN
粉末を体積で各々80、20％の割合に配合し、Ｖ型
ブレンダーを用いて混合した。使用したAlN粉末
は純度99.99％の純Al粉末を高純度のN2ガス中で
窒化して得たもので、酸素分析値は0.5％であつ
た。この混合粉末にカンフアーを２％添加し、
1ton／cm2の圧力で外径10mm厚を1.5mm厚に型押成
型した。型押体をステンレス製の容器に入れ、真
空炉中で10-5mmHgの真空下で1100℃に加熱し脱
ガス処理を行なつた。これをガードル型超高圧装
置に装入し、60Kbの圧力で1300℃に加熱し、20
分間保持后温度を下げ、圧力を徐々に下げた。得
られた焼結体は外径約10mm、厚さ約１mmのもので
ある。尚比較の為に同じCBN原料を用いてAlNを
添加せず、CBN100％のものを60Kb、1600℃で20
分間保持して焼結した。本発明のAlNを添加した
焼結体はち密な焼結体となつており、Ｘ線回折に
より調べたところCBNとAlN以外は検出されなか
つたが、CBN100％の方は充分焼結しておらず、
Ｘ線回折では微量の六方晶型窒化硼素が検出され
た。本発明の焼結体の上、下面をダイヤモンド砥
石を用いて平面研摩して、電子ビームを熱源とし
た定常状態における温度勾配法を用いて熱伝導度
を測定した結果、1.7cal／cm．sec.℃の測定値が
得られた。 実施例 ２ 実施例１に用いた原料と同一原料を用いて第２
表に示した組成に各々粉末を配合した。以下実施
例１と同様にして焼結体を作成し、熱伝導度を測
定した。結果は第２表に示した。
スでは電極のAu、Pt中での拡散が早い為に素子
の寿命を短かくするという欠点がある。第１表に
示した材料の中で立方晶型窒化硼素（以下CBN
と略す）はダイヤモンドのａ型、ａ型の中間
の熱伝導度を有しており、ヒートシング材料とし
て注目されるが、これは超高圧装置を用いて人工
的に製造されるもので、単結晶として作り得る大
きさには制約がある。これを焼結して多結晶体と
し、一定の形状大きさのものが作成できればヒー
トシンクとして有望な材料となろう。発明者等は
このような観点からCBNの焼結体について種々
試作を行なつた。CBNはダイヤモンドに次ぐ高
硬度の物質であり、純粋なCBNのみからなる完
全にち密な焼結体を得ることは極めて困難であ
る。例えば米国特許第3233988号には100％CBN
の焼結体を作成する条件として超高圧装置を用い
て９万気圧、2200℃の高圧、高温下で焼結した例
が示されているが、焼結体の一部にCBNが低圧
安定相である六方晶型窒化硼素へ逆変態した部分
があると記されている。また現在までに報告され
ているCBN焼結体の熱伝導度は0.48cal／cm．
sec.℃であり、第１表に示した値よりも相当低
い。この場合も気孔の残留、不純物もしくは一部
に逆変態した六方晶型窒化硼素を含有した為であ
ろうと考えられる。 尚、六方晶型窒化硼素の熱伝導度は0.04〜
0.07cal／cm．sec.℃と報告されている。発明者等
はこのようなCBNのみの焼結体の製造上の困難
さを解決する方法としてCBNを熱伝導度の優れ
た他の物質を混合して焼結性を改良することを試
みた。CBNを組合す物質としては第１表に熱伝
導度を示したAlNを選択した。AlNはBeOに近い
熱伝導度を有するとされ、単独でもヒートシンク
としての用途が期待されている材料である。
CBNとAlNの複合焼結体でち密なものが得られれ
ば更に優れたものが得られるはずである。 本発明による焼結体においてはCBNの混合量
は体積で全体の90〜40体積％である場合が望まし
い。AlNの添加量が体積で10％未満では焼結性改
善の効果が充分でない。また複合材料の熱伝導度
はその体積混合割合及び組織によつて左右され、
CBN量が40体積％未満ではCBNの高熱伝導性が
充分発揮されず焼結体の熱伝導度はAlNの値に近
いものとなる。 本発明の焼結体の製造方法としてはCBN粉末
と酸素含有量の少ないAlN粉末を所定の割合に混
合し、これを型押成型后もしくは粉状で黒鉛もし
くは金属等の容器につめ、真空炉中で高温に加熱
して粉末の含有するガスを除去した后、ベルト
型、ガードル型等の超高圧装置内に装入して高
圧、高温下で焼結する。発熱体には黒鉛円筒を用
い。その中にタルク、NaCl等の絶縁物をつめ
て、焼結するCBN混合粉末の容器を包む。黒鉛
発熱体の周囲にはパイワフエライト等の圧力媒体
を置く、焼結する圧力、温度条件は第１図に示し
たCBNの安定領域内で行なうことが望ましい
が、この平衡線は必ずしも正確には分つておら
ず、一つの目安にすぎない。 本発明によるCBNにAlNを加えた複合焼結体で
CBNの焼結性が改善される理由として考えられ
ることは次の点である。 本発明の焼結体の原料として使用するCBNは
六方晶型窒化硼素を原料として超高圧下で合成さ
れたものである。従つてCBN粉末中には不純物
として熱伝導度の低い六方晶型窒化硼素が残存し
ている可能性がある。また超高圧下で焼結する場
合においても、個々のCBN粒子は外圧を静水圧
的に受けておらず、この間の加熱によつて六方晶
型窒化硼素へ逆変態を起す可能性もある。このよ
うな場合にAlNがCBN粉末粒子と混合された状態
にあると、AlNは六方晶型窒化硼素に対して高温
高圧下で触媒作用を有し、条件がCBN安定領域
にあればCBNを析出するものと考えられる。ま
たAlNはCBNに比較して剛性率が低く、剛性率を
Ｇとした場合τnax＝Ｇ／３０で示される理論的剪断強 度は約500Kg／mm2である。本発明の焼結体を製造
するに当つて50Kbの圧力下で行なつたとする
と、これはAlNの理論的剪断強度とほぼ等しく、
AlN粒子はこのような高圧下では容易に変形流動
し得ることになる。従つてAlN粒子がCBNと混合
された状態で加圧されるとAlN粒子が先に外圧に
より変形流動してCBN粒子への圧力伝達が均一
に行なわれ易くなると考えられる。以上述べた理
由によりCBNとAlNの組合せではCBN単独の場合
に比較して焼結性が改善されると共に、焼結体中
に熱伝導度の低い六方晶型窒化硼素を全く含有し
ないCBN、AlNからなる焼結体が得られる。この
ようなAlNの混合効果は前述の如くAlNの添加量
が体積で10％以上で明らかに認められるが、更に
添加量が20％以上ではCBN個々の粒子間へのAlN
の侵入が確実に生じ、その効果は顕著である。ま
たこの場合は焼結体組織上でもAlNがCBNの結合
相として連続した組織を有したものとなる。 本発明に使用するAlN原料は不純物としての酸
素含有量ができるだけ少ないものであることが必
要である。AlN中の酸素はAlN自体の熱伝導度を
低下せしめると共に、CBNとの焼結性をも阻害
する。実験の結果使用するAlNの酸素含有量が重
量で１％を越えると焼結体の熱伝導度も大きく低
下することが明らかとなつた。 尚、本発明焼結体中には焼結体の熱伝導度を著
しく低下せしめない範囲で比較的熱伝導の高い
AlN以外の化合物、例えばSiC、WC、B4C等を含
むものであつても良い。 以下実施例について述べる。 実施例 １ 平均粒度15μのCBN粉末と平均粒度５μのAlN
粉末を体積で各々80、20％の割合に配合し、Ｖ型
ブレンダーを用いて混合した。使用したAlN粉末
は純度99.99％の純Al粉末を高純度のN2ガス中で
窒化して得たもので、酸素分析値は0.5％であつ
た。この混合粉末にカンフアーを２％添加し、
1ton／cm2の圧力で外径10mm厚を1.5mm厚に型押成
型した。型押体をステンレス製の容器に入れ、真
空炉中で10-5mmHgの真空下で1100℃に加熱し脱
ガス処理を行なつた。これをガードル型超高圧装
置に装入し、60Kbの圧力で1300℃に加熱し、20
分間保持后温度を下げ、圧力を徐々に下げた。得
られた焼結体は外径約10mm、厚さ約１mmのもので
ある。尚比較の為に同じCBN原料を用いてAlNを
添加せず、CBN100％のものを60Kb、1600℃で20
分間保持して焼結した。本発明のAlNを添加した
焼結体はち密な焼結体となつており、Ｘ線回折に
より調べたところCBNとAlN以外は検出されなか
つたが、CBN100％の方は充分焼結しておらず、
Ｘ線回折では微量の六方晶型窒化硼素が検出され
た。本発明の焼結体の上、下面をダイヤモンド砥
石を用いて平面研摩して、電子ビームを熱源とし
た定常状態における温度勾配法を用いて熱伝導度
を測定した結果、1.7cal／cm．sec.℃の測定値が
得られた。 実施例 ２ 実施例１に用いた原料と同一原料を用いて第２
表に示した組成に各々粉末を配合した。以下実施
例１と同様にして焼結体を作成し、熱伝導度を測
定した。結果は第２表に示した。
第１図は本発明の焼結体の製造条件に関するも
ので六方晶型窒化硼素の圧力、温度相図上での安
定存在領域を示すものである。
ので六方晶型窒化硼素の圧力、温度相図上での安
定存在領域を示すものである。
Claims (1)
- １ 立方晶型窒化硼素粉末と酸素含有量が重量で
１％以下の窒化アルミニウム粉末を主体とした粉
末を混合し、これを粉末状でもしくは型押成型
后、超高圧装置を用いて、40Kb以上の圧力、
1200℃以上の温度下で焼結せしめることを特徴と
する立方晶型窒化硼素を体積で全体の90〜40％含
有し、残部が主として窒化アルミニウムからなる
室温での熱伝導度が0.6cal／cm．sec.℃以上であ
るヒートシンク用焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3260077A JPS53117386A (en) | 1977-03-23 | 1977-03-23 | Sindered body for heat and sink production of the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3260077A JPS53117386A (en) | 1977-03-23 | 1977-03-23 | Sindered body for heat and sink production of the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53117386A JPS53117386A (en) | 1978-10-13 |
| JPS627151B2 true JPS627151B2 (ja) | 1987-02-16 |
Family
ID=12363346
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3260077A Granted JPS53117386A (en) | 1977-03-23 | 1977-03-23 | Sindered body for heat and sink production of the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPS53117386A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5752185A (en) * | 1980-05-20 | 1982-03-27 | De Beers Ind Diamond | Heat sink |
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| DE3247985C2 (de) * | 1982-12-24 | 1992-04-16 | W.C. Heraeus Gmbh, 6450 Hanau | Keramischer Träger |
| JPH01227460A (ja) * | 1988-03-07 | 1989-09-11 | Shinko Electric Ind Co Ltd | 電子部品用パッケージ |
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| US8148282B2 (en) * | 2008-09-18 | 2012-04-03 | Diamond Innovations, Inc. | Method of solid PCBN sythesis |
| CN112661517A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-04-16 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 一种散热复合材料的制备方法 |
-
1977
- 1977-03-23 JP JP3260077A patent/JPS53117386A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10202308B2 (en) | 2013-04-30 | 2019-02-12 | Element Six Limited | Composite material, articles comprising same and method for making same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53117386A (en) | 1978-10-13 |
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