JPS6268598A - 塩素によるホスホン酸の分解を防止する方法 - Google Patents

塩素によるホスホン酸の分解を防止する方法

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JPS6268598A
JPS6268598A JP61149873A JP14987386A JPS6268598A JP S6268598 A JPS6268598 A JP S6268598A JP 61149873 A JP61149873 A JP 61149873A JP 14987386 A JP14987386 A JP 14987386A JP S6268598 A JPS6268598 A JP S6268598A
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    • C02F5/08—Treatment of water with complexing chemicals or other solubilising agents for softening, scale prevention or scale removal, e.g. adding sequestering agents
    • C02F5/10—Treatment of water with complexing chemicals or other solubilising agents for softening, scale prevention or scale removal, e.g. adding sequestering agents using organic substances
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はスケール防止用ホスホン酸イオン源の塩素によ
る分解を防止する方法に関する。
〔技術の背景〕
冷却水を循環させるとき、スケール防止のためにホスホ
ン酸イオン源を使用することは、殺菌に塩素を使用する
ことと同様に、広く行なわれている。しかし、これら２
つを同時に使用することは問題である。塩素は多くのホ
スホン酸イオン源を著しく分解することが実証されてい
る。実地の応用におりてこれがおきると、ホスホン酸イ
オンのスケール防止剤としての効果が劣化し、この反応
の生成物であるオルトりん酸イオンがスケールの問題に
与る。＠塩素性のホスホン酸イオン源として知られるた
とえば１．１−ヒドロキシエチリノンノホスホン震（Ｈ
ＥＤＰ　）も１素処理を連続的に行なう座業上の利用だ
おいて、安定性が十分でない。残留する遊離塩素を低い
水準に保つように注意深く制御された条件の下では、Ｆ
ＥＤＰの分解が最小でちるが、典形的な冷却設備の回路
において十分に制御されない環境の下では、塩素が過剰
であることが多い。この条件の下では、ＨＥＤＰまたは
他のホスホン酸イオン源は分解される。さらに冷却用水
に典型的て見られる多くの溶解イオンがホスホン酸を接
解的に分解することが判明した。
〔従来の技術〕
周知のように、スル７アミノ酸、アンモニア、アミンお
よびアミドは塩素安定剤として効果がある。大発明に関
して、特に水泳プールについていくつかの出版物および
特許があり、米国特許第３．１７０，８８３号は、冷却
塔において塩素安定剤としてスルフアミノ酸全使用する
ことを記載する。
冷却塔ておいてホスホン酸イオン源全スケール防止に使
用することもよく知られている。しかし、塩素および塩
素安定剤全ホスホン酸イオン源と同時に使用して、その
分解を減少させることは従来の技術において見出されて
いなり０ 〔発明の解決しようとする間堰点〕 塩素と可逆的に反応して、塩素によるホスホン酸イオン
源の分解の程度？著しく減少させる化合物を見出すこと
である。
以下余白 〔発明の慨要〕 本発明は、Ｊ、を素または次亜塩素酸塩全顎えた水のな
かで、ホスホン酸イオン源とともに安定剤を使用し、こ
の安定剤が水溶性の窒素含有化合物、たとえばスルファ
ミン酸、アンモニア、アミン、尿素などである。
〔発明の効果〕
これらの化合物は塩素に対して緩衝剤として作用し、塩
素を結合して保ヱし、常に少量の塩素を１離状態とする
。従ってこの安定剤をホスホン酸イオン源と徂合せると
、ボスホン酸イオン源自身の場合よりも、塩素の存在に
おいてスクール防止の効果が太きい。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、産業で使用する塩素含有処理水において、ホ
スホン酸イオン源の分解を防止する方法であって、塩素
１　ｐｐｍにつき少なくとも１／４　ｐｐｍ。
好ましくは１／２　ｐｐｍの水溶性窒素含有化合物とし
て、 （、）　　水溶性の第１級もしくは第２級アミン、（ｂ
）　　アンモニア、 （ｃ）　　スルファミン酸もしくはその水溶性塩、また
は （ｄ）　　水溶性アミド 全塩素含有処理水に含む方法である。
〔作用〕
本発明は産業で使用する戸が３〜１２、好ましくは６〜
９である冷却水を処理することができる。
ホスホン酸イオン源 本発明に関するホスホン酸イオン源は塩素によって劣化
するホスホン酸、特に下記のものである。
（１）１．１−ヒドロキシエチリジンノホスホン酸（Ｈ
ＥＤＰ　） （２）　　）リス−アミノメタンホスホン酸（ＡＭＰ　
）（３）１−ホスホノグリコール酸（ＰＧＡ　）（４）
　　エチレン（ＥＮＴＰ）　　ノアミンチトラ（メチノ
ンホスホン酸） （５）　　ヘキサメチレンジアミンテトラ（メチレンホ
スホン酸）　（ＨＭＴＰ　） （６）　　ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホス
ホン酸）。ホスホン酸イオン源は前述のように周知の物
質であって、米国特許第３，２１４，４５４号、同４．
０２，６，８１５号、同第３，３３６，２２１号および
同第３．２７８，４４６号は、すべて遊離酸、またはそ
の水溶性塩の形で使用する。
安定剤 安定剤は塩素、次亜塩素酸のす）　ＩＪウム塩もしくは
カルシウム塩または次亜塩素酸と可逆的に反応する化合
物であればよい。これらは本発明の開示の目的において
すべて塩素として考える。本発明に関して特に有効な化
合物は次のものである。
（ａ）　　水溶性の第１級もしくけ第２級のアミンまた
はアミド、 （ｂ）　　アンモニア、 （ｃ）　　スルファミン酸またはその水溶性塩（ｄ）　
　水溶性アミド。
スルファミン酸は、酸としても使用できるが、水溶性塩
、たとえばアルカリ金属のアンモニア塩もしくけアミン
塩としても使用できる。
水溶性の第１級もしくは第２級のアミンは多数の化合物
から選ぶことができる。典型的なものは、メチルアミン
、ジメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、グ
ロビルアミン、ジプロピルアミン、メチルエチルアミン
、モノもしくはジェタノールアミン、モルホリン、ビリ
ノン、その池塩素安定剤として作用することができる他
のアミンである。
水溶性アミド 水溶性アミドは広範囲の化合物から選ぶことができる。
好ましいアミドは尿素、ヒダントインおよびシアヌール
酸であり、他の水溶性アミド、たとえばアセトアミドを
使用することもできる。
〔実施例〕
実験 実験は３つのカテゴリーに分れる。
実験台上のびん内の試験 合成した冷却塔用水を含む試験溶液を２００罰の褐色び
ん内に調製した。これらの溶液は脱イオン水と試薬級の
塩から調製した。適宜の工業級のホスホン酸イオン源、
試験しようとする塩素安定剤および塩素全この溶液に加
えた。試験溶液の最終組成は次のとおりであった。
カルシウム　　　　　　　５００　ｐｐｍ　（ＣａＣＯ
３）マグネシウム　　　　　　２００　ｐｐｍ　（Ｃａ
ＣＯ３）炭酸水素塩　　　　　　　３００　ｐｐｍ　（
ＣａＣＣ）５）ＰＨ８，５ ホスホン酸イオン源　　　　５０　ｐｐｍ　（ＰＯ４）
塩素　　　　　　　　　　　１２　ｐｐｍ　ＣＣｌ２）
安定剤　　　　　　　　　　変化させたこの試験溶液を
調製し、室温で４８時間貯蔵した後に、全りん酸イオン
および（オルガノりん酸イオン＋オルトりん酸イオン）
を分析した。生成したオルトりん酸イオンの士から分解
率を測定した。
ホスホン酸イオン源安安剤としてスルファミン酸を使用
し、・やイロット冷却塔装置で試験した。
この装置はＩｎｔ＠ｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｗａｔｅｒ　
Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ（１９７５年１１月４〜６日、フ
ィラデルフィア州ピッツバーグ）で発表されたＮａ１ｃ
ｏ　ＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐａｎｙのり、Ｔ、Ｒｅｅ
ｄ　＋Ｒ，Ｎａａｓの”Ｓｍａｌｌ−８ｃａｌｅ！５ｈ
ｏｒｔ−Ｔｅｒｍ　　Ｍｅｔｈｏｄｓ　　　ｏｆ　　Ｅ
ｖａ］ｕｉｔｉｎｇＣｏｏｌＩｎｇ　Ｗａｔｅｒ　Ｔｒ
ｓａｔｍ＠ｎｔａ　−Ａｒｅ　ＴｈｅｙＷｏｒｔｈｗｈ
ｉｌｅ　？”に記載されている。
この試験によって、 （１）安定剤が存在しない場合、塩素によるホスホン酸
イオン源の分解 （２）　　この分解を減少させるスルファミン酸の効果
を測定した。
パイロット冷却塔に使用した水の組成は４種類の濃度に
合成した湖水であった。−制御を行なわずに、−を９．
０〜９．２に平衡させた。７．２５％次亜塩素酸ナトリ
ウムを定量供給してこの系に塩素を導入した。スケール
防止のために、ＨＥＤＰ６％を含む液を排出量に比例す
る率で塔に供給し、塔内のＨＥＤＰの理論濃度を一定に
保ち、塔の濃度比は導電度制御器によって一定に保った
。基液の組成は毎日完全に分析した。実験は２つの段階
で行なった。
（１）すべての他の因子を一定とし、次亜塩素酸ナトリ
ウムの添加率を絶えず増加させて、ＨＥＤＰに対する影
響と、残留オルトりん酸イオンを観察した。
（２）　　塔内でＨＥＤＰの分解が安定した後に、スル
ファミン酸を供給し始め、ＨＥＤＰに対する影響とオル
トりん酸イオンの量ヲ親察した。これらのデータから分
解の種度を帰納した。
実地における評価 米国中西部にあるポリエチレン工場において本発明の実
地評価を行なった。この工場の大型冷却塔系は３．８　
ｋｍ３（百方ガロン）を超える水を含むものであり、保
留時間が例外的に長い。この工場は、ある時期、ＨＥＤ
Ｐを含む製品全使用し、また塩化反応を連、視的に行な
っていた。ＨＥＤＰの分解に関する操作問題を経験して
いた。実地評価は次の２つの段階で行なった。
（１）装置は通常の操作条件で運転し、基準の分析デー
タを集めて塩素消費率を得た。
（２）冷却塔水にスルファミン酸を加えて、データを集
め続けた。
結果および評価 びん内の試験 一連のびん内の試験を上記のように行なった。
第１の一連の試験では、スルフアミノ酸対塩素のモル比
を変化させ、分解を時間の関数として測定した。第１図
はこの試験の結果を示す。スルフアミノ酸対塩素のモル
比が０．５と低いときもかなり安定化された。スルフア
ミノ酸対塩素のモル比が１の場合は、ＨＥＤＰの分解を
完全に解消することができた。
第２の一連の試験は、２つの安定剤として、スルファミ
ン酸（ＳＡＡ）およびシアヌール酸（ＣＹＡ）を使用し
たとき、２つのホスホン酸イオン源すなわち１−ヒｆロ
キシエチリジンー１，１−ジホスホン酸およびホスホノ
グリコール酸の分解に対する効果を示す。第２図から明
らかなように、これら２つの安定剤は２つのホスホン酸
の分解を良好に防止した。しかし、スルファミン酸がシ
アヌール酸よシ実質的ＶＣ２れでいた。
パイロット冷却塔試験 ・やイロット冷却塔試験から得たいくつかの対応するデ
ータを第３図に示す。最初の１０日間はこの実験におけ
る基準分解条件を得るために試験した。始めの形成期間
の後に、実質的な量のオルトりん酸イオンを生成し、処
理用の組成物であるＨＥＤＰが分解されつつあることを
示した。１０日間試験した後に、スルファミン酸（ＳＡ
Ａ　）　２０ｐｐｒｎの添加を開始した。オルトりん酸
イオン（ｏ−ｐｏ４）の盪は直ちに減少して、基準期間
にλｑ察された量より遥かに低い量を保持した。
実地評価試験 実地評価の結果を第４図に要約する。第４図はスルファ
ミン＃！２０　ｐｐｍによる塩素の消費に対する影響を
示す。この試験を通じて、塩素の添加は、遊離塩素の残
留量が０．２〜０．４　ｐｐｍであるよう′した。スル
ファミン酸の添加は、この遊離塩素の残留量全示すのに
必要な塩素の添加量を著しく減少させた。スルファミン
酸の供給は、試験の８日月に開始した。冷却塔水が一回
循環するのに十分な時間経過した後に、冷却塔水のオル
トりん酸イオンの含量は２．５〜３．０ｐｐｍから平均
して１．２〜１、８　ｐｐｍの童まで減少した。この実
施評価の結果、スルファミン酸が実地の条件においてホ
スホン酸イオン源の分解全減少させることを示した。
【図面の簡単な説明】
第１図は安定剤スルファミン酸の存在および不存在にお
けるＨＥＤＰ分解率を示すグラフであり、第２図は２種
のホスホン酸イオン源のいずれか１踵と、２種の安定剤
のいずれか１４との組合せにおけるホスホン酸イオン源
の分解率を示すグラフであり、 第３図はｉｌ？ｌロイト冷却塔試験での安定剤スルファ
ミン酸添加における分解生成オルトりん酸イオン濃度を
示すグラフであり、 第４図は実地試験での安定剤スルファミン酸添加におけ
る分解生成オルトりん酸イオン濃度を示すグラフである
。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、塩素を含有する工業用水中におけるホスホン酸イオ
    ン源の分解を防止する方法であって、水中に存在する塩
    素１ｐｐｍにつき、少なくとも１／４ｐｐｍの、 （ａ）水溶性の第１級もしくは第２級アミンまたはアミ
    ド、 （ｂ）アンモニア、 （ｃ）スルファミン酸またはその水溶性塩、 （ｄ）水溶性アミドから選んだ水溶性窒素含有化合物で
    処理する方法。 ２、水溶性窒素含有化合物の添加量が、塩素１ｐｐｍに
    つき少なくとも１／２ｐｐｍである、特許請求の範囲第
    １項記載の方法。 ３、水溶性窒素含有化合物がスルファミン酸である、特
    許請求の範囲第１または２項記載の方法。 ４、ホスホン酸イオン源が１，１−ヒドロキシエチリジ
    ンジホスホン酸（ＨＥＤＰ）である、特許請求の範囲第
    １項記載の方法。 ５、ホスホン酸イオン源がホスホノグリコール酸である
    、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、ホスホン酸イオン源がトリスアミノメタンホスホン
    酸（ＡＭＰ）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホス
    ホン酸）（ＥＮＴＰ）、またはヘキサメチレンジアミン
    テトラ（メチレンホスホン酸）（ＨＭＴＰ）である、特
    許請求の範囲第１項記載の方法。 ７、水溶性アミドが、尿素、ヒダントインまたはシアヌ
    ール酸である、特許請求の範囲第１項記載の方法。
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