JPS6265930A

JPS6265930A - 新規ネオジム化合物およびその製造方法

Info

Publication number: JPS6265930A
Application number: JP61162203A
Authority: JP
Inventors: クレール・グールラウーアン; クロード・マニエ; ベルトラン・ラトウーレツト; アンヌ・テユゲイ; フランソワーズ・ドヌーブ
Original assignee: Rhone Poulenc Specialites Chimiques
Current assignee: Rhone Poulenc Specialites Chimiques
Priority date: 1985-07-11
Filing date: 1986-07-11
Publication date: 1987-03-25
Also published as: AT393823B; NO862770D0; AU6008086A; FR2584702A1; NO862770L; FR2584702B1; ATA189186A; AU589656B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】【産業上の利用分野】

この発明は新規な工業製品である新規なネオジム化合物
に関する。詳しくは、この発明はヒドロキシ硝酸ネオジ
ムおよびその製造方法に関する。

【発明の構成および効果】

この発明は次式（１）％式％（１）（式中、Ｘｘ　ｙおよびＺは下記の式 −２，３≦ｘ≦２．７ −０．３≦ｙ≦０．７ −１．５≦２≦２．２を満足する数を表す。）に相当するヒドロキシ硝酸ネオ
ジムを提供する。式（１）に相当するこの発明のヒドロキシ硝酸ネオジム
は下記の特徴を持つことが確かめられている。（１）形態学的特徴ヒドロキシ硝酸ネオジムは大きさが０．３〜１００μｍ
の凝集塊の形をしている。この製品の形容学的外観は走査型電子顕微鏡写真（Ｇ＝
１２００）を表す第１図に示す通りである。この写真で
は見掛は直径は４０μｍである。（２）結晶構造結晶構造はＸ線回折により確かめられた。このヒドロキ
シ硝酸ネオジムは結晶度が６０〜７０％を超えない結晶
化度の低い製品である。銅の単色光スペクトル（Ｋ、：ｒＣｕλ＝１．５４１８
オングストローム）について得られたＸ・線回折スペク
トルは下記表１の通りである。表　　１９．４０　　９．４０　　１００１０．５８　　８．３５　　１００１６．５６　　５．３５　　２０１８．８３　　４．７１　　　２０２１．２ｇ　　　４．１７　　２２２７．４５　　３．２５　　８３２７．４９　　３．２４　　７１２９．０５　　３．０７　　６４３３．４５　　２．６８　　２２（２）化学的組成ヒドロキシ硝酸ネオジムは下記の化学式に相当する。ヒドロキシ硝酸ネオジムは下記の測定法により定量的に
確認されている。ア）　赤外分光光度法第２図はＫＢｒタブレットにより得られたスペクトルを
示す。特徴ピークは次の通りである。ＯＨ−バンド（ｃｒｎ−１）　〜３５００ＮＯ３−バン
ド（ｃｍ−’）＝１６００，１４００イ）　示差熱分析製品を乾燥空気で調節された雰囲気下で３００℃／時間
の昇温速度で焼成した。得られた結果は下記の通りであ
る。１００℃：　Ｈ，０の損失に相当する吸熱ピーク１３０
℃：　Ｈｌｏの損失に相当する吸熱ピーク３４０℃＝　
ＮＯｘの損失に相当する吸熱ピーク５４０℃二　ＮＯｘ
の損失に相当する吸熱ピークこの発明の製品の化学的組
成は下記の測定法により定量的に確認されている。つ）　化学分析ネオジムは、試料（１００〜１５０ｍｇ）を数滴の４Ｎ
硝酸に溶解し酢酸緩衝液（ｐＨ＝５．８）で希釈したも
のをキシレノールオレンジの存在下ＥＤＴＡで滴定する
。ＯＨ−基は、試料約１００ｍｇを０．ＩＮ塩酸２０ｃｍ
’に溶解したものをＯ，ＩＮ水酸化ナトリウム溶液を使
用して定量した。Ｎ　Ｏ３−基は還元剤デバルダ（Ｄｅｖａｒｄａ）で還
元し蒸発乾固した後、酸滴定により定量した。元素分析値（重量％）は下表２の通りである。なお、水の含有量は差により定義した。表　　２５５．５±１　１５．４±１　１１．６±５　１０．３
±３〜５７．２±１〜１７．７±１〜１７．１±５〜１
５．２±３上記の値は下記の計算式に一致する。Ｎｄ（ＯＨ）　　　　　（ＮＯ３）２．３−２．７　　　０．３−０．７°１・５−２・２
Ｈ之Ｏ工）　熱重量測定法熱重量測定法による分析結果を下表３に示す。表　　３２５７１００℃　　−１２，０Ｓ〜１４．１＄１００／
２００℃　　−３，１Ｘ〜３．６５２００／３４０℃　
　−７，１％〜８．２５３４０／６５０℃　　−１２，
４％〜１５．３％ΔＰ　１０００℃　　−３４，７％〜
４１．２％上記の特徴を有するヒドロキシ硝酸ネオジム
はこの発明の別の目的を構成する製造方法により得るこ
とができる。式（１）に相当するヒドロキシ硝酸ネオジムの製造方法
は、１）硝酸ネオジム水溶液を塩基と、塩基のＨ−イオンの
濃度とＮ　ｄ　”１％イオンで表された硝酸ネオジム水
溶液の濃度のモル比が２，２より大きく、かっこの比が
２．２以下のときはＮ　ｄ　”ＭＡイオンで表された硝
酸ネオジム水溶液の濃度が１モル／／ｅ以下であるよう
な条件下で反応させ、２）得られた沈澱を分離し、３）この沈澱を洗浄し、かつ、４）乾燥することから成る。この方法の第一工程において、硝酸ネオジム水溶液と塩
基を混合する。この発明においては、無水物または水和物Ｎｄ（Ｎｏ、
）３・６Ｈ３０の形の硝酸ネオジムを使用する。使用するネオジム塩の純度は使用目的上の要求に従って
選ばれる。この発明の方法に使用する硝酸ネオジム溶液の濃度は後
記のモル比［ＯＨ１／　［Ｎｄ３”］によって決まる。この溶液の酸性度はこの発明においては臨界的に重要な
意味を持たない。この発明の方法に使用する塩基は一般に水溶液の形で使
用される。アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、カルバミン酸アンモニウム、尿素、ヘキサメチレ
ンテトラミン等のような塩基の水溶液を使用することが
できる。また、アンモニアガスを使用することもできる
。この発明においては、アンモニア溶液を使用するのが
好ましい。使用する塩基溶液の規定度はこの発明においては臨界的
に重要な因子ではなく、広い範囲、例えば０．１−１１
Ｎで変えられるが、２〜ＩＩＮの濃度の溶液を使用する
のが好ましい。前記のことから塩基溶液と硝酸ネオジム溶液の割合は硝
酸ネオジム溶液の濃度と関係がある。［ＯＨ−］／［Ｎｄ３＋コのモル比が２．２より大きい
ときは硝酸ネオジム溶液の濃度は臨界的に重要ではなく
、広い範囲で変えられる。Ｎ　ｄ　”ＩＩイオンで表さ
れた硝酸ネオジム溶液の濃度は例えば０．１〜６．０モ
ル／ｅにすることができる。［ＯＨ−］／［Ｎｄ３＋］　のモ／ｌ、比が２．２以下
のときは硝酸ネオジム溶液の濃度は１．０モル／ｌ以下
であり、好ましくは０．１〜１．０モル／ｅに選定する
ことができる。この発明の好適な実施態様に従えば、’Ｎｄ３＋で表さ
れた硝酸ネオジム溶液の濃度が０．７〜１．５モ／Ｌ、
／ｆ２テア１１）、［ＯＨ−］／［：Ｎｄ３”］　のモ
ル比が２．２〜３．０であるように選ばれる。上記の反応体は種々の方法に従って混合することができ
る。例えば、撹拌下に硝酸ネオジム水溶液と塩基溶液と
を同時に混合するか、あるいは連続的にもしくは一度に
塩基を硝酸ネオジム水溶液にまたはその逆に混合するこ
とができる。反応体溶液の添加量は上記のモル比［ＯＨ−］／［Ｎｄ
３＋］が得られるように調整される。また、ｐＨを調整しながらこの添加量を調節することも
できる。この場合、ｐＨはたいてい７．５〜９．５に調
整される。反応媒体の温度は好ましくは１０〜５０℃、さらに好ま
しくは１０〜３０℃に選ばれる。反応媒体中の混合物の滞留時間は広い範囲で変えられる
。例えば、滞留時間は０．１秒〜数時間例えば４８時間
以上である。滞留時間は５〜３０分間で一般に十分であ
る。撹拌条件は比較的に強くすることが必要である。撹拌速度は撹拌装置の型および撹拌装置の直径と反応器
の直径との比によって決まる。例えば、直径１５ｃｍの
反応器（有効体積＝７５０ｃｍ’）の内壁のごく近くを
通過する４枚羽根を備えた撹拌装置に対しては１００〜
１０００回転／分の速度が設定される。この発明の方法の第二工程は反応系に懸濁している得ら
れた沈澱を分離することから成る。この沈澱は反応媒体から常用の液−面分離技術、即ちろ
過または遠心分離によって分離することができる。遠心
分離は滞留時間が短いので好ましい。この分離は一般に室温で、たいていは１５〜２５℃の温
度で行われる。次いで、遠心分離した沈澱またはろ過ケーキを洗浄して
沈澱に吸着した陰イオンを除去する。洗浄は５〜９０℃
の水、好ましくは蒸留水または交換水で行う。この場合
、水の温度は特に重要ではない。洗浄は１回〜数回、た
いてい１〜３回洗浄する。洗浄後のケーキの含水量は２
０〜８０％、一般に２０〜５０％である。分離および洗浄後に得られた沈澱を穏やかな条件下で乾
燥工程にかける。乾燥は一般に空気中で行われる。乾燥
温度は室温〜８０℃の範囲である。乾燥時間は温度によって決まり、１５分〜４８時間に選
定することができるが、乾燥温度が高いほど短くなる。室温で１０〜２４時間乾燥するのが好ましい。上記の方法に従って式（１）のヒドロキシ硝酸ネオジム
、が得られる。この発明の別の対象は、次式（［Ｉ）Ｎｄ　（ＯＨ）工・（Ｎ　Ｏｘ”）ｙ・・Ｚ’Ｈ，Ｏ（
Ｉ＋）（式中、Ｘｏ、ｘ°は下記の式−２，３≦ｘ°≦
２．７ −０．３≦ｙ′≦０．７ −０．５≦２°≦１．２を満足する数を表す。）に相当するヒドロキシ硝酸ネオ
ジムである。式（■１）に相当するこの発明のヒドロキシ硝酸ネオジ
ムは下記の特徴を持つことが確かめられている。（１）形態学的特徴式（１）のヒドロキシ硝酸ネオジムの形態学的特徴に類
似している。（２）結晶構造Ｘ線回折により、このヒドロキシ硝酸ネオジムは結晶度
が６０〜７０％を超えない結晶化度の低い製品であるこ
とが確かめられた。銅の単色光スペクトル（Ｋ　ａ　Ｃｕλ＝　１．５４１
８オングストローム）について得られたＸ線回折スペク
トルは下記表４の通りである。表４１０．５８　　８．３５　　１００２１．２８　　４．１７　　　２２２７．４９　　３．２４　　　７１２９．２２）　　　３．０６）２９．７５）　　　３．００）　　　　９３１．６　　
　２．８３　　　１３４．７１）　　　２．５８　　　１４３．１０）　　　２．ＬＱ）　　　　５注）　　（１
）＝ハロゲン（２）＝肩部（２）化学的組成ヒドロキシ硝酸ネオジムは下記の化学式に相当する。ヒドロキシ硝酸ネオジムは下記の測定法により定量的に
確認されている。ア）　赤外分光光度法第３図はＫＢｒタブレットにより得られたスペクトルを
示す。特徴ピークは次の通りである。ＯＨ−バンド（ａｍ−１）　＝３５５０ＮＯ３−バンド
（ｃｍ−’）＝１６３０，１４００、ｌ３３０、ｌ０５
０．６４０．５６０イ）　示差熱分析製品を乾燥空気で調節された雰囲気下で３００℃／時間
の昇温速度で焼成した。得られた結果は下記の通りであ
る。８０℃：　　Ｈ，Ｏの損失に相当する吸熱ピーク１３０
℃：　　ＨｔＯの損失に相当する吸熱ピーク３２０℃二
　ＮＯｘの損失に相当する吸熱ピーク５４０℃二　ＮＯ
８の損失に相当する吸熱ピークこの発明の製品の化学的
組成は下記の測定法により定量的に確認されている。つ）　化学分析化学分析は前記の方法に従って行った。元素分析値（重量％）は下表５の通りである。なお、水の含有量は差により定義した。表　　５６６．６±１　２１．３±１８．７±５３．４±３〜５
９．１±ｌ　＝ｓ、ｃ＋±１−１７．７±５〜７．３±
３上記の値は下記の計算式に一致する。Ｎｄ（ＯＨ）２．３，７（Ｎｏ３１．３．．７−０．５
−１．２　ｎｔ。工）　熱重量測定法熱重量測定法による分析結果を下表６に示す。表　　６２５／１００℃　　−３，２％〜４．３％１００／２０
０℃　　−３，６％〜３．８％２００／３６０℃　　−
７，９％〜８．２％３６０／６５０℃　　−１３，９Ｓ
〜１５．５＄式（Ｉ１）に相当するヒドロキシ硝酸ネオ
ジムは式（Ｄのヒドロキシ硝酸ネオジムを脱水し、次い
で場合によって得られた生成物を乾燥することを特徴と
する方法に従って得られる。上記脱水は空気中またはｌｏ−２〜１００ｍｍＨｇ（１
，３３〜１．３３　ｘ　１０’Ｐ　ａ）程度の減圧下で
乾燥することにより行われる。乾燥温度は式（［）の生成物の融解温度または分解温度
よりも低くなければならない。例えば、室ＩＬ〜２００
℃の範囲に選定することができる。乾燥時間は温度によ
って決まり、１分程度の短い時間から４８時間までの範
囲から選ぶことができる。乾燥温度が８０〜１５０℃のときには１分〜３時間であ
る。式（Ｉ　＋）のヒドロキシ硝酸ネオジムは、また、式（
１）のヒドロキシ硝酸ネオジムを有機溶媒と接触指せる
ことによっても得られる。一般に、この操作はたいている過ケーキの形の分離され
た沈澱の洗浄の形を採る。軽い有機溶媒が使用される。その例としては、脂肪族の
アルコール類、エーテル類、ケトン類、特にエタノール
、メタノール、アセトン、ジエチルエーテル等が挙げら
れる。洗浄は１回〜数回、たいてい１〜３回行われる。洗浄すべき沈澱の量に対する溶媒の使用量は重要ではな
い。一般に、沈澱１０ｇに対して溶媒８０〜１２０ｃｍ
３が使用される。有機溶媒を使用した脱水操作は乾燥工程に続けて行って
もよい。 °上記乾燥は空気中または１０−２〜１００ｍｍＨｇ　
（１，３３〜１．３３Ｘ１０’Ｐａ）程度の減圧下で行
われる。乾燥温度は室温〜２００℃である。乾燥時間は広い範囲
で変えられ、３０分〜４８時間、好ましくは２〜８時間
に選定することができる。このようにして、式（ＩＩ）のヒドロキシ硝酸ネオジム
が得られる。式（１）および（Ｉ　［）のヒドロキシ硝酸ネオジムの
製造方法は従来の設備で使用できる。反応体の混合工程
は、例えば反応器の二重ジャケット内の熱水の循環によ
りまたは熱交換器（螺旋管）の使用により安全を確保し
た加熱装置を備えた反応器で行われる。反応器は慣用の
温度調節器（温度計）および撹拌装置（羽根型、アンク
ル型、螺旋型またはタービン型）並びに水溶液の形の反
応体の一方または双方を導入する装置、例えば定量ポン
プも備えていなければならない。分離および乾燥操作を行うのに使用できる装置は特別の
特性を必要としない。得られた懸濁液のろ過は窒素のような不活性ガス加圧ろ
過器、減圧ろ過器（プヒナー、ヌッチェ）または連続ろ
過装置、例えばベルネー型回転ろ過器もしくはバンド型
ろ過器で行うことができる。沈澱は石英、磁器またはアルミナ製ボートに入れ、任意
の乾燥装置、例えば換気付きもしくは減圧下に維持され
た乾燥器またはたいてい水流ポンプにより確実に減圧さ
れたデシケータ−内で行うことができる乾燥操作に付さ
れる。式（Ｉ）および（Ｉ　［）のヒドロキシ硝酸ネオジムは
、中間体、特に酸化ネオジムまたは炭酸ネオジムの製造
の中間体として使用できる。この発明の化合物の特別な用途は式（Ｄまたは（ＩＩ）
のヒドロキン硝酸ネオジムを焼成することにより得られ
る酸化ネオジムの製造である。乾燥生成物の状態で得られる式（Ｄおよび（Ｉ１）のヒ
ドロキシ硝酸ネオジムを約り５０℃〜約１３００°Ｃの
温度で行われる焼成に付する。焼成時間は臨界的に重要ではないが、たいてい１〜４時
間が選ばれる。このようにして、７００〜９００℃の温度で焼成して得
られる比表面積が５〜３０ｍ”７ｇである酸化ネオジム
が得られる。「比表面積」という用語は「ザ・ジャーナ
ル・オブ・アメリカン・ソサイエティ」誌第６０巻、３
０９頁（１９３８年）に記載のブルナウアー・エメット
・テラー法（ＢＲＵＮＡＵＥＲ−ＥＭＭＥＴＴ−置ＬＥ
Ｒ；”Ｔｈｅ　　Ｊｏｕｒｎａｌ　　ｏｆ　　Ａｍｅｒ
ｉｃ２Ｌｎ　　５ｏｃｔｅｔｙ”、６０，３０９．（１
９３８））に従って決定されるＢ　、Ｅ　、Ｔ　、比表
面積太　＋１　＾

【実施例】

以下に実施例を挙げてさらに詳細に説明するが、この発
明はこれらの実施例に限定されない。実施例１〜３においては、式（［）のヒドロキシ硝酸ネ
オジムおよびその製造方法の例を示した。実施例４においては、あらかじめ合成された式（Ｉ）の
ヒドロキシ硝酸ネオジムから式（ＩＩ）のヒドロキン硝
酸ネオジムを調製した。次ぎに、実施例５および６にお
いては、式（１）および（Ｉ１）のヒドロキシ硝酸ネオ
ジムの酸化ネオジムの調製における利用を説明した。（実施例１）２０℃に温度調節された水が循環する二重ジャケットを
備えるとともに温度計、反応体導入系、撹拌装置（４枚
羽根型撹拌装置）を備えた２Ｑ容反応器にそれぞれ２５
００　ａｍ３／時間および１６００ｃｍ３７時間の流量
で同時に下記のものを装入した。ア）　Ｎｄ３＋を１．４モル／ｅ含有する硝酸ネオジム
＊泣妨イ）　　６Ｎアンモニア水溶液［ＯＨ−コ／［Ｎａ３町モル比は４である。反応媒体の温度は２０℃である。反応媒体中の混合物の滞留時間は２０分間である。撹拌速度は４００回転／分である。２０分間経過後、室温でプヒナーろ過器を使用して反応
塊をろ過した。ろ過ケーキを沈ｆｉｌｏ、に対して１００ｃｍ’の割合
の水を使用して洗浄した。次いで、得られた沈澱を室温で水流ポンプにより減圧に
したデシケータ−内で２４時間乾燥した。このようにして、前記の説明に一致する赤外吸収スペク
トルおよびＸ線回折スペクトルを有する式（１）のヒド
ロキシ硝酸ネオジムを得た。（実施例２）硝酸ネオジム溶液の濃度をＮｄ３＋であられして２．５
４モル／ｌに、アンモニア溶液の濃度を１０．５Ｎにす
るとともに、［ＯＨ−コ／［Ｎ３＋］のモル比を２．５
に等しくする変更を加えた以外は実施例１と同様に操作
した。それにより、式（Ｉ）のヒドロキシ硝酸ネオジム
が得られた。（実施例３）この実施例では下記の反応体を使用した。硝酸ネオジム溶液（濃度：Ｎｄ３＋であられして０．５
２モル／ｌりアンモニア溶液（濃度１．７Ｎ）［ＯＨ−］／［Ｎ３”］のモル比：　　２．５硝酸ネオ
ジム溶液およびアンモニアの添加量はそれぞれ４４１２
／時間および３４ｅ／時間である。乾燥時間は０．４秒、乾燥温度は２０℃である。これにより、式（１）のヒドロキシ硝酸ネオジムが得ら
れた。（実施例４）まず、実施例１の操作手順に従って式（１）のヒドロキ
シ硝酸ネオジムを調製し、次いでこれを脱水した。実施例１と同様の装置系にそれぞれ２５００ｃｍ’／時
間および１６００ｃｍ’／時間の流量で同時に下記のも
のを装入した。７）　　Ｎｄ３＋を１．４１　モル／１２　含’ｌｆｔ
ルＭ酸ネオジム水溶液イ）　　６Ｎアンモニア水溶液［ＯＴ（］／［Ｎ％＋　コモル比は４である。反応媒体の温度は２０℃である。反応媒体中の混合物の滞留時間は２０分間である。撹拌速度は４００回転／分である。２０分間経過後、室温でブヒナーろ過器を使用して反応
塊をろ過した。ろ過ケーキを沈澱１０ｇに対して１０’Ｏｃｍ’の割合
のエタノールを使用して洗浄した。次いで、得られた沈澱を２００℃の恒温器内で２時間乾
燥した。このようにして、前記の説明に一致する赤外吸収スペク
トルおよびＸ線回折スペクトルを有する式（１１）のヒ
ドロキシ硝酸ネオジムを得た。（実施例５）実施例１に従って調製した生成物１０ｇをボートに置き
、このボートを管状炉内に置いて、９℃の昇温速度で７
００℃まで昇温しこの温度を１時間維持した後、炉を放
冷した。このようにして、Ｎ　ｄ　ｔｏ　ｓ型（ＡＳＴＭ　　２
ｌ−５７９）の構造を有し７００℃で焼成後のＢ、Ｅ。Ｔ、比表面積が２５ｍ’／ｇの焼成生成物４，６５ｇを
得た。（実施例５）実施例４に従って調製した生成物１０ｇをボートに置き
、このボートを管状炉内に置いて、９℃の昇温速度で７
００℃まで昇温しこの温度を１時間維持した後、炉を放
冷した。このようにして、ＮｄｖＯｓ型（ＡＳＴＭ　　２ｌ−５
７９）の構造を有し７００℃で焼成後のＢ、Ｅ。Ｔ、比表面積が２０ｍ’／’ｇの焼成生成物５．４２ｇ
を得た。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の式（Ｉ）のヒドロキシ硝酸ネオジ
ムの結晶の形態学的特徴を示す走査型電子顕微鏡写真で
ある。第２図は、この発明の式（Ｉ）のヒドロキシ硝酸ネオジ
ムの結晶の化学的組成を示す赤外分光スペクトル（ＫＢ
ｒタブレット）を表す。第３図は、この発明の式（１）のヒドロキシ硝酸ネオジ
ムの結晶の化学的組成を示す赤外分光スペクトル（ＫＢ
　ｒタブレット）を表す。第２図および第３図中、横軸は波長、縦軸は透過率を表
す。図面の浄書（内容に変更なし）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）次式（ I ）Ｎｄ（ＯＨ）＿ｘ（ＮＯ＿３）＿ｙ・ｚＨ＿２Ｏ（ I
）（式中、ｘ、ｙおよびｚは下記の式 −２．３≦ｘ≦２．７ −０．３≦ｙ≦０．７ −１．５≦ｚ≦２．２を満足する数を表す。）に相当するヒドロキシ硝酸ネオ
ジム。
（２）大きさが０．３〜１００μｍの凝集塊の形をして
いることを特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の
ヒドロキシ硝酸ネオジム。
（３）結晶化度が６０〜７０％であることを特徴とする
、特許請求の範囲第１および２項の一つに記載のヒドロ
キシ硝酸ネオジム。
（４）特許請求の範囲第１〜３項の一つに記載の式（
I ）に相当するヒドロキシ硝酸ネオジムの製造方法にお
いて、１）硝酸ネオジム水溶液を塩基と、塩基のＨ＾−イオン
の濃度とＮｄ＾３＾＋陽イオンで表された硝酸ネオジム
水溶液の濃度のモル比が２．２より大きく、かつこの比
が２．２以下のときはＮｄ＾３＾＋陽イオンで表された
硝酸ネオジム水溶液の濃度が１モル／／ｌ以下であるよ
うな条件下で反応させ、２）得られた沈澱を分離し、３）この沈澱を洗浄し、かつ、４）乾燥することから成る製造方法。
（５）塩基がアンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、カルバミン酸アンモニウム、尿素、ヘキサメチ
レンテトラミンおよびアンモニアガスより成る群から選
ばれることを特徴とする、特許請求の範囲第４項に記載
の製造方法。
（６）塩基溶液の規定度が０．１〜１１Ｎであることを
特徴とする、特許請求の範囲第４および５項の一つに記
載の製造方法。
（７）塩基溶液の規定度が２〜１１Ｎであることを特徴
とする、特許請求の範囲第６項に記載の製造方法。
（８）［ＯＨ＾−］／［Ｎｄ＾３＾＋］のモル比が２．
２より大きく、Ｎｄ＾３＾＋陽イオンで表された硝酸ネ
オジム溶液の濃度が０．１〜６．０モル／ｌであること
を特徴とする特許請求の範囲第４〜７項の一つに記載の
製造方法。
（９）［ＯＨ＾−］／［Ｎｄ＾３＾＋］のモル比が２．
２以下であり、Ｎｄ＾３＾＋陽イオンで表された硝酸ネ
オジム溶液の濃度が０．１〜１．０モル／ｌであること
を特徴とする、特許請求の範囲第４〜８項の一つに記載
の製造方法。
（１０）［ＯＨ＾−］／［Ｎｄ＾３＾ｂ］のモル比が２
．２〜３．０であり、Ｎｄ＾３＾＋陽イオンで表された
硝酸ネオジム溶液の濃度が０．１〜１．０モル／ｌであ
ることを特徴とする、特許請求の範囲第８項に記載の製
造方法。
（１１）撹拌下に硝酸ネオジム水溶液と塩基溶液とを同
時に混合するか、あるいは連続的にもしくは一度に塩基
を硝酸ネオジム水溶液にまたはその逆に混合することを
特徴とする、特許請求の範囲第４〜１０項の一つに記載
の製造方法。
（１２）反応体の添加量を特許請求の範囲第８〜１０項
の一つに定義されたモル比［ＯＨ＾−］／［Ｎｄ＾３＾
＋］が得られるように調整することを特徴とする、特許
請求の範囲第１１項に記載の製造方法。
（１３）反応体の添加量の調節を、ｐＨを７．５〜９．
５に調整しつつ行うことを特徴とする、特許請求の範囲
第１１項に記載の製造方法。
（１４）反応媒体の温度を１０〜５０℃に選定すること
を特徴とする、特許請求の範囲第４〜１３項の一つに記
載の製造方法。
（１５）反応媒体中の混合物の滞留時間が０．１秒〜４
８時間であることを特徴とする、特許請求の範囲第４〜
１４項の一つに記載の製造方法。
（１６）撹拌速度が１００〜１０００回転／分であるこ
とを特徴とする、特許請求の範囲第４〜１５項の一つに
記載の製造方法。
（１７）ろ過または遠心分離により沈澱を分離すること
を特徴とする、特許請求の範囲第４〜１６項の一つに記
載の製造方法。
（１８）水で１回〜数回洗浄することを特徴とする、特
許請求の範囲第４〜１７項の一つに記載の製造方法。
（１９）室温〜８０℃の温度で乾燥工程を行うことを特
徴とする、特許請求の範囲第４〜１８項の一つに記載の
製造方法。
（２０）乾燥時間が１５分〜４８時間であることを特徴
とする、特許請求の範囲第４〜１９項の一つに記載の製
造方法。
（２１）次式（II）Ｎｄ（ＯＨ）＿ｘ′・（ＮＯ＿３）＿ｙ′・ｚ′Ｈ＿２
Ｏ（II）（式中、ｘ′、ｙ′およびｚ′は下記の式 −２．３≦ｘ′≦２．７ −０．３≦ｙ′≦０．７ −０．５≦ｚ′≦１．２を満足する数を表す。）に相当するヒドロキシ硝酸ネオ
ジム。
（２２）大きさが０．３〜１００μｍの凝集塊の形をし
ていることを特徴とする、特許請求の範囲第２１項に記
載のヒドロキシ硝酸ネオジム。
（２３）結晶化度が６０〜７０％であることを特徴とす
る、特許請求の範囲第２１および２２項の一つに記載の
ヒドロキシ硝酸ネオジム。
（２４）特許請求の範囲第２１〜２３項の一つに記載の
式（II）に相当するヒドロキシ硝酸ネオジムの製造方法
において、式（ I ）に相当するヒドロキシ硝酸ネオジ
ムを脱水し、次いで場合によって得られた生成物を乾燥
することを特徴とする製造方法。
（２５）脱水を空気中または１０＾−＾２〜１００ｍｍ
Ｈｇの減圧下で乾燥することにより行うことを特徴とす
る、特許請求の範囲第２４項に記載の製造方法。
（２６）乾燥温度が室温〜２００℃であることを特徴と
する、特許請求の範囲第２５項に記載の製造方法。
（２７）乾燥時間が１分〜４８時間であることを特徴と
する、特許請求の範囲第２５および２６項の一つに記載
の製造方法。
（２８）脱水を、式（ I ）のヒドロキシ硝酸ネオジム
を軽い有機溶媒と接触させることにより行うことを特徴
とする、特許請求の範囲第２４項に記載の製造方法。
（２９）有機溶媒がエタノール、メタノール、アセトン
またはジメチルエーテルであることを特徴とする、特許
請求の範囲第２８項に記載の製造方法。
（３０）脱水した生成物を乾燥工程にかけることを特徴
とする、特許請求の範囲第２８および２９項の一つに記
載の製造方法。
（３１）乾燥温度が室温〜２００℃であることを特徴と
する、特許請求の範囲第３０項に記載の製造方法。
（３２）乾燥時間が３０分〜４８時間であることを特徴
とする、特許請求の範囲第３０および３１項の一つに記
載の製造方法。
（３３）７００〜９００℃で焼成後の比表面積が５〜３
０ｍ＾２／ｇであることを特徴とする、特許請求の範囲
第１〜３項の一つに記載の式（ I ）のヒドロキシ硝酸
ネオジムまたは特許請求の範囲第２１〜２３項の一つに
記載の式（II）のヒドロキシ硝酸ネオジムから得られた
酸化ネオジム。