JPS6261023B2 - - Google Patents

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Publication number
JPS6261023B2
JPS6261023B2 JP12403380A JP12403380A JPS6261023B2 JP S6261023 B2 JPS6261023 B2 JP S6261023B2 JP 12403380 A JP12403380 A JP 12403380A JP 12403380 A JP12403380 A JP 12403380A JP S6261023 B2 JPS6261023 B2 JP S6261023B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
snta
sga
sodium
nitrilotriacetate
mother liquor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP12403380A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS5748950A (en
Inventor
Koichi Wada
Hiroaki Jinriki
Osamu Furuya
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Resonac Holdings Corp
Original Assignee
Showa Denko KK
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Filing date
Publication date
Application filed by Showa Denko KK filed Critical Showa Denko KK
Priority to JP12403380A priority Critical patent/JPS5748950A/ja
Publication of JPS5748950A publication Critical patent/JPS5748950A/ja
Publication of JPS6261023B2 publication Critical patent/JPS6261023B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、ニトリロ三酢酸ソーダ(以下SNTA
と略す)及びグリコール酸ソーダ(以下SGAと
略す)を含む溶液から、連続的にSNTA,SGAを
分別晶出し、かつSNTA製造時の排水のCODun
を低減する方法に関する。 SNTAはアミノポリカルボン酸の1種であり、
古くより金属キレート剤として染色、繊維、石
鹸、メツキ、農薬など化学工業の全分野にわたつ
て使われており金属イオン封鎖剤として価値の高
いことは周知の事実である。 SNTAの代表的な製造法としては苛性ソーダの
存在下にアンモニア、青化ソーダ、ホルマリンを
加熱反応させる方法、アンモニアの代りにグリシ
ンを用いる方法或いは青化ソーダとホルマリンの
代りにグリコロニトリルを用いる方法等が知られ
ているが、これらの方法に於いては目的とする
SNTAの他に副生物が生成し、中でもSGAは反応
方法や反応条件などにもよるがSNTAに対して10
%近くも副生する。このSGAは水に対する溶解
度が高く、通常の方法では分離が困難なことから
SNTA製造工程からの排水中に含有されたまま排
出されてCOD悪化の大きな一因となつている。 反応液よりSNTAを分離する方法としては、従
来は例えば、反応液に硫酸を加えてPHを1、2と
し溶解度の小さい遊離のNTA(3H)に変えて、
析出したNTAの結晶を過、水洗して取得する
方法(特公昭43−29130)、SNTA水溶液にメタノ
ールを導入しSNTAを選択的に沈殿せしめて取
する方法(特公昭52−16095)等が提案されてい
る。しかし、これらの方法では多量の酸の使用及
び耐酸性容器の必要性、有機溶媒の使用及びその
回収設備の必要性など工業的な方法としては必ず
しも満足すべきものとは言い難い。また、その製
造上の大きな問題点の一つである製造工程からの
排水対策、特にSGAの分離に対しての解決がな
されていない。 本発明者らは種々検討の結果、SNTA及びSGA
を含む水性反応液より分別晶出によりSNTA及び
SGAをそれぞれ分離、取得し、液を循環使用
してプロセスを連続化し、且つ排水のCODを著
しく改善して前記従来法に於ける欠点を克服する
ことに成功した。 即ち、本発明はSNTA及びSGAを含む水溶液か
らこれらを分別取得するに当り、該水溶液を加熱
濃縮して晶出したSNTAを熱時別して、残つた
母液を30〜40℃まで冷却し、その際母液中に残存
するSNTAが晶出を起さないよう少量の水を予め
該母液に添加しておくものとし、該冷却によつて
晶出したSGAを別してその母液を循環するこ
とを特徴とするSNTA及びSGAの連続的分別取得
方法を提供せんとするものである。 以下本発明の方法について更に詳細に説明す
る。SNTA及びSGAはそれぞれ水に対して非常に
溶解性が高くその溶解度は下記の如くである。
【表】 しかし、これら両者が共存する系では或る一定
の組成で共晶系を形成し、これを効果的に活用す
ることにより両者の連続的な分別晶出が可能とな
る。 第1図はSNTA−SGA−H2O系の共晶線図であ
り、縦軸はSGAの溶解度(g/100H2O)、横軸は
SNTAの溶解度(g/100gH2O)、実線はSNTA
−SGAの共晶組成、1点鎖線は等温線を示す。 一例として一反応液を濃縮してSNTAを晶出、
熱時過して母液に少量の水を加えて冷却し、析
出したSGAを別して母液を循環して反応液と
混合する−この操作を操返して反応液より連続的
にSNTAとSGAを分別晶出する方法について、具
体的に第1図の共晶線図に基づいて説明すれば、
先ず任意の組成を有する原液(A)を加熱濃縮し水を
蒸発させると(B)点にてSNTAの晶出が始まり、更
に濃縮を続ければSNTAを析出しながら液組成は
グラフの上方に移動する。濃縮をし過ぎてC′点
に至つたときは共存するSGAが共晶することに
なるため、出来るだけ多量のSNTAを晶析するよ
う共晶線に近い任意の点(C)にて濃縮を止め、析出
したSNTAの結晶を熱時過する。これが第1段
階である。次に第2段階は熱時過の母液を冷却
してSGAを晶出する工程であるが、そのまま冷
却すると飽和しているSNTAが析出し更にC″点
にてSGAも共晶することになるため分別晶出は
不可能となる。そこで、少量の水を加えて共晶線
を越えた(D)点迄希釈した後冷却する。冷却の方法
は必ずしも制限はないが、通常の熱交換器による
方法に較べ被冷却液を減圧して水の蒸発を伴いつ
つその蒸発潜熱によつて冷却する方法が有利であ
る。これは水の蒸発速度を変えることにより任意
に温度調節ができ且液中に存在する揮発性不純物
も除去できるため排水COD減少の一助ともな
る。また、通常の熱交換器に較べスチーリングに
よるトラブルも少ない等の利点を有する。SGA
を成可く多く晶出させるためには冷却温度は低い
程良いが、これは設備の冷却能力によつて決ま
る。通常は30〜40℃程度迄冷却するのが実用的で
ある。かくて任意の点(E)迄冷却された液より析出
するSGAを分離し、母液は再び循環使用され
る。 このようにしてSNTAとSGAが効率良く連続的
に分別晶出され、特に従来はその経済的な分離法
が見当らないまま、製造工程からの排液中に含ま
れたまま廃棄されていたSGAを効果的に分離し
得るため排液のCOD軽減に大きな貢献を果すこ
とができる。 以下、本発明の方法について代表的な例を示し
更に具体的に説明する。 実施例 SNTA水溶液はSGA取得后、2〜3回ロ液をリ
サイクルするとSGAが析出、SNTAの中に混入し
てくる。 この時の組成を示す。 SNTA 239.0g 31重量% SGA 154.0 20 H2O 348.0 その他 30.0 計 771.0 上記反応液100Kgを晶出缶に入れ加熱濃縮し液
温が112℃までSNTAを晶出させた後、ただちに
全量を遠心分離機で熱時に遠心分離した。取得さ
れたSNTA・H2Oの量は49Kg純度98.0%であつ
た。 液は34.2Kgで、SNTA21.8%SG43.0%水その
他35.2%であつた。この液を減圧装置をそなえ
た別の晶出缶に入れ、純水6.1Kgを加えたのち、
40Torrの減圧でSGAを晶出させた。温度40℃ま
で冷却し、晶出したSGAを遠心分離した。取得
したSGAは17.8Kdであつた。この液は22.5Kg
で、その組成はSNTA21.0%SGA41%を含む。こ
の液をくりかえしまわすことにより、上記の分別
晶出をおこなうことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はSNTA−SGA−H2O系の共晶線図であ
り、縦軸はグリコール酸ソーダ(SGA)の溶解
度(g/100H2O)、横軸はニトリロ三酢酸ソーダ
(SNTA)の溶解度(g/100gH2O)、実線は
SNTA−SGAの共晶組成、1点鎖線は等温線を示
す。アルフアベツト及びこれを結ぶ線については
本文中にて説明してあるため省略する。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 ニトリロ三酢酸ソーダ及びグリコール酸ソー
    ダを含む水溶液からニトリロ三酢酸ソーダを分別
    取得するに当り、該水溶液を沸点まで加熱して濃
    縮し晶出したニトリロ三酢酸ソーダを熱時別し
    た後、母液にニトリロ三酢酸ソーダとグリコール
    酸ソーダの共晶線を越えるに必要な量の水または
    温水を添加した後、この母液を30〜40℃に冷却し
    てグリコール酸ソーダを晶出させて別しこの
    液を循環させることにより、連続的にニトリロ三
    酢酸ソーダ及びグリコール酸ソーダを取得するこ
    とを特徴とするニトリロ三酢酸ソーダの分別取得
    方法。
JP12403380A 1980-09-09 1980-09-09 Fractional separation of nitrilotriacetic acid sodium salt Granted JPS5748950A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP12403380A JPS5748950A (en) 1980-09-09 1980-09-09 Fractional separation of nitrilotriacetic acid sodium salt

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JP12403380A JPS5748950A (en) 1980-09-09 1980-09-09 Fractional separation of nitrilotriacetic acid sodium salt

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Publication Number Publication Date
JPS5748950A JPS5748950A (en) 1982-03-20
JPS6261023B2 true JPS6261023B2 (ja) 1987-12-18

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ID=14875357

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Application Number Title Priority Date Filing Date
JP12403380A Granted JPS5748950A (en) 1980-09-09 1980-09-09 Fractional separation of nitrilotriacetic acid sodium salt

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103864596B (zh) * 2014-03-31 2015-07-29 安阳九州药业有限责任公司 一种从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法

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Publication number Publication date
JPS5748950A (en) 1982-03-20

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