JPS6261022B2 - - Google Patents
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- JPS6261022B2 JPS6261022B2 JP12403280A JP12403280A JPS6261022B2 JP S6261022 B2 JPS6261022 B2 JP S6261022B2 JP 12403280 A JP12403280 A JP 12403280A JP 12403280 A JP12403280 A JP 12403280A JP S6261022 B2 JPS6261022 B2 JP S6261022B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はエチレンジアミン四酢酸アルカリ金属
塩の取得法に関する。
塩の取得法に関する。
エチレンジアミン四酢酸（EDTA）のアルカリ
金属塩、例えばソーダ塩（EDTA・4Na）はエチ
レンジアミンと青化ソーダ、ホルマリン又はエチ
レンジアミンと苛性ソーダ、グリコロニトリル水
溶液をアルカリ性条件下に反応させることにより
合成されるが、生成するEDTA−4Naは水に対す
る溶解度が大きく、しかも温度の高低による溶解
度の変化が非非常に小さいため、反応液から直接
純度の高い製品を取得することは極めて困難であ
る。（第１図参照）例えば、反応終了後反応液を
濃縮してEDTA−4Naの結晶を析出させ、これを
取しようとした場合、目的とするEDTA−4Na
と共に該液中に共存する反応副生物その他の夾雑
物も一諸に濃縮され、またこれらの影響のため
か、このようにして析出したEDTA−4Naの結晶
は極めて微細なものとなり、そのため過が極め
て困難であると共に前記夾雑物の混入が避けられ
ない等種々の欠点を有している。そこで従来より
EDTA−4Naの晶析分離には、例えば、反応終了
後の液にメタノール、エタノール等の水親和性の
有機溶媒を加えて、EDTA−4Naの溶解度を減少
させて晶析させる方法或いはEDTA−4Naを中和
して比較的溶解度の小さいEDTA（4H）や
EDTA−2Naとして晶出せしめて精製し、これを
再度水に溶解して苛性ソーダを加えて再び元の
EDTA−4Naとし、濃縮、晶析を行つて取得する
方法等の工夫がなされている。
金属塩、例えばソーダ塩（EDTA・4Na）はエチ
レンジアミンと青化ソーダ、ホルマリン又はエチ
レンジアミンと苛性ソーダ、グリコロニトリル水
溶液をアルカリ性条件下に反応させることにより
合成されるが、生成するEDTA−4Naは水に対す
る溶解度が大きく、しかも温度の高低による溶解
度の変化が非非常に小さいため、反応液から直接
純度の高い製品を取得することは極めて困難であ
る。（第１図参照）例えば、反応終了後反応液を
濃縮してEDTA−4Naの結晶を析出させ、これを
取しようとした場合、目的とするEDTA−4Na
と共に該液中に共存する反応副生物その他の夾雑
物も一諸に濃縮され、またこれらの影響のため
か、このようにして析出したEDTA−4Naの結晶
は極めて微細なものとなり、そのため過が極め
て困難であると共に前記夾雑物の混入が避けられ
ない等種々の欠点を有している。そこで従来より
EDTA−4Naの晶析分離には、例えば、反応終了
後の液にメタノール、エタノール等の水親和性の
有機溶媒を加えて、EDTA−4Naの溶解度を減少
させて晶析させる方法或いはEDTA−4Naを中和
して比較的溶解度の小さいEDTA（4H）や
EDTA−2Naとして晶出せしめて精製し、これを
再度水に溶解して苛性ソーダを加えて再び元の
EDTA−4Naとし、濃縮、晶析を行つて取得する
方法等の工夫がなされている。
しかし、これらの方法は製造工程に言わば余分
な有機溶媒の導入、薬品の重複使用、工程の複雑
化を招くものであり、これによる作業上及び経済
上の負担は大きく、工業的な方法として到底満足
すべきものとは言い難い。
な有機溶媒の導入、薬品の重複使用、工程の複雑
化を招くものであり、これによる作業上及び経済
上の負担は大きく、工業的な方法として到底満足
すべきものとは言い難い。
本発明者らはかかる現状に鑑み、出来るだけ無
駄な溶媒、薬品の使用或いは工程の増加を避け、
EDTAアルカリ金属塩の晶出、分離を経済的に有
利に実施し得る方法について鋭意研究した結果、
本発明の方法を完成するに至つた。
駄な溶媒、薬品の使用或いは工程の増加を避け、
EDTAアルカリ金属塩の晶出、分離を経済的に有
利に実施し得る方法について鋭意研究した結果、
本発明の方法を完成するに至つた。
即ち、本発明はEDTAアルカリ金属塩の水溶液
に苛性アルカリを添加して該溶液中の遊離苛性ア
ルカリ濃度を10〜20重量％となし、それによつて
EDTAアルカリ金属塩を結晶を析出せしめ、これ
を分離することを特徴とするEDTAアルカリ金属
塩の取得法を提供せんとするものである。
に苛性アルカリを添加して該溶液中の遊離苛性ア
ルカリ濃度を10〜20重量％となし、それによつて
EDTAアルカリ金属塩を結晶を析出せしめ、これ
を分離することを特徴とするEDTAアルカリ金属
塩の取得法を提供せんとするものである。
以下本発明の方法についてEDTA−4Naの場合
を例として更に詳しく説明するが、カリ塩の場合
（EDTA−4K／KOH）も同様である。
を例として更に詳しく説明するが、カリ塩の場合
（EDTA−4K／KOH）も同様である。
第１図はEDTA（4H）、EDTA−2Na及び
EDTA−4Naのそれぞれ水に対する溶解度を示す
グラフであるが、４ソーダ塩はEDTA（4H）や
２ソーダ塩と較べてはるかに溶解度が高く、ま
た、温度を下げても実質的には殆んど差異はな
い。第２図は室温（25℃）に於ける苛性ソーダ共
存下でのEDTA−4Naの水に対する溶解度を示す
グラフであり、これからも明らかな如く、EDTA
−4Naの水溶液に苛性ソーダを添加すると、遊離
の苛性ソーダの濃度に比例してその水溶液に対す
るEDTA−4Naの溶解度が急激に減少し、加熱濃
縮や冷却等のエネルギーを何ら要することなく容
易に結晶が析出するようになり、しかも、そのよ
うにして析出した結晶の粒度は前述の如き反応液
をそのまま濃縮して晶出させた場合のものと比較
して大きいため過、洗浄が容易であり、高純度
の製品を得ることができる。
EDTA−4Naのそれぞれ水に対する溶解度を示す
グラフであるが、４ソーダ塩はEDTA（4H）や
２ソーダ塩と較べてはるかに溶解度が高く、ま
た、温度を下げても実質的には殆んど差異はな
い。第２図は室温（25℃）に於ける苛性ソーダ共
存下でのEDTA−4Naの水に対する溶解度を示す
グラフであり、これからも明らかな如く、EDTA
−4Naの水溶液に苛性ソーダを添加すると、遊離
の苛性ソーダの濃度に比例してその水溶液に対す
るEDTA−4Naの溶解度が急激に減少し、加熱濃
縮や冷却等のエネルギーを何ら要することなく容
易に結晶が析出するようになり、しかも、そのよ
うにして析出した結晶の粒度は前述の如き反応液
をそのまま濃縮して晶出させた場合のものと比較
して大きいため過、洗浄が容易であり、高純度
の製品を得ることができる。
本発明の方法に於いてEDTA・4Na晶出のため
添加すべき苛性ソーダの量については、原則的に
は特別な制限はなく液中の遊離苛性ソーダの量が
多い程EDTA−4Naの溶解度が減少しその取得量
も増すが、室温にて操作する場合、EDTA−4Na
の溶解度は10ｇ／100ｇH2O程度が限界であり、
従つて、20wt％以上に遊離苛性ソーダを共存さ
せても無駄である。一般にEDTA−4Naの濃度と
して10〜50重量％、特に30〜40重量％程度が普通
であり、これに対して苛性ソーダを10〜20重量
％、好ましくは14〜20重量％程度用いるのが最も
効果的であり且つ実用的である。
添加すべき苛性ソーダの量については、原則的に
は特別な制限はなく液中の遊離苛性ソーダの量が
多い程EDTA−4Naの溶解度が減少しその取得量
も増すが、室温にて操作する場合、EDTA−4Na
の溶解度は10ｇ／100ｇH2O程度が限界であり、
従つて、20wt％以上に遊離苛性ソーダを共存さ
せても無駄である。一般にEDTA−4Naの濃度と
して10〜50重量％、特に30〜40重量％程度が普通
であり、これに対して苛性ソーダを10〜20重量
％、好ましくは14〜20重量％程度用いるのが最も
効果的であり且つ実用的である。
析出した結晶は分離後EDTA−4Naの飽和溶液
にて洗浄することにより、苛性ソーダ等の付着物
が容易に除かれる。母液は循環使用されるが一部
はEDTA−4Naの製造工程に戻すこともできる。
にて洗浄することにより、苛性ソーダ等の付着物
が容易に除かれる。母液は循環使用されるが一部
はEDTA−4Naの製造工程に戻すこともできる。
かくの如く、本発明の方法によれば、前述の従
来法と異なり加熱濃度や冷却等のエネルギーを要
することなく、室温乃至は反応液の自然の温度条
件下で操作することができ、また、晶出する結晶
は大きくて取扱い容易なものが得られる他、母液
も循環再利用される等数々の優れた利点を有す
る。
来法と異なり加熱濃度や冷却等のエネルギーを要
することなく、室温乃至は反応液の自然の温度条
件下で操作することができ、また、晶出する結晶
は大きくて取扱い容易なものが得られる他、母液
も循環再利用される等数々の優れた利点を有す
る。
以下、本発明の方法について代表的な例を示し
更に具体的に説明するが、これらは単なる例示で
あり、本発明はこれらのみに限定されないことは
勿論のこと、これらによつて何ら制限されないこ
とは言うまでもない。
更に具体的に説明するが、これらは単なる例示で
あり、本発明はこれらのみに限定されないことは
勿論のこと、これらによつて何ら制限されないこ
とは言うまでもない。
実施例
EDTA−4Na反応液（EDTA−4Na400Kg、苛性
ソーダ40Kg含）1000Kgにリサイクルアルカリ液
431Kg（苛性ソーダ175Kg、EDTA−4Na81Kg含有
を、撹拌しながら加えると、遊離の苛性ソーダ
15wt％、EDTA−4Na33.6wt％の液ができる。
ソーダ40Kg含）1000Kgにリサイクルアルカリ液
431Kg（苛性ソーダ175Kg、EDTA−4Na81Kg含有
を、撹拌しながら加えると、遊離の苛性ソーダ
15wt％、EDTA−4Na33.6wt％の液ができる。
アルカリ液添加後、しばらくして、EDTA−
4Na−4H2Oの結晶が析出してくる。この結晶は
比較的粒度が粗くこれを遠心分離すると、EDTA
−4Na−4H2O453Kgをうる。このロ液の一部182
Kgを反応工程にもどし、残りの液796Kgを濃縮す
る。濃縮して431Kgになつた液を、EDTA−4Na
反応液と混合するアルカリ液とする。
4Na−4H2Oの結晶が析出してくる。この結晶は
比較的粒度が粗くこれを遠心分離すると、EDTA
−4Na−4H2O453Kgをうる。このロ液の一部182
Kgを反応工程にもどし、残りの液796Kgを濃縮す
る。濃縮して431Kgになつた液を、EDTA−4Na
反応液と混合するアルカリ液とする。
第１図はEDTA及びそのソーダ塩の水に対する
溶解度を表わすグラフであり、縦軸は溶解度
（ｇ／100ｇH2O）、横軸は温度（℃）である。×：
EDTA（4H）、Γ：EDTA−2Na、・：EDTA−
4Na、第２図は、EDTA−4Naの苛性ソーダ共存
下に於ける水に対する溶解度（25℃）を表わすグ
ラフであり、縦軸はEDTA−4Naの濃度（wt
％）、横軸は苛性ソーダの濃度（wt％）である。
溶解度を表わすグラフであり、縦軸は溶解度
（ｇ／100ｇH2O）、横軸は温度（℃）である。×：
EDTA（4H）、Γ：EDTA−2Na、・：EDTA−
4Na、第２図は、EDTA−4Naの苛性ソーダ共存
下に於ける水に対する溶解度（25℃）を表わすグ
ラフであり、縦軸はEDTA−4Naの濃度（wt
％）、横軸は苛性ソーダの濃度（wt％）である。
Claims (1)
- １ エチレンジアミン四酢酸アルカリ金属塩水溶
液に苛性アルカリを添加して該溶液中の遊離苛性
アルカリ濃度を10〜20重量％とし、エチレンジア
ミン四酢酸アルカリ金属塩の結晶を析出せしめ、
これを分離することを特徴とするエチレンジアミ
ン四酢酸アルカリ金属塩の取得法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12403280A JPS5748949A (en) | 1980-09-09 | 1980-09-09 | Preparation of ethylenediaminetetraacetic acid alkali metal salt |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12403280A JPS5748949A (en) | 1980-09-09 | 1980-09-09 | Preparation of ethylenediaminetetraacetic acid alkali metal salt |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5748949A JPS5748949A (en) | 1982-03-20 |
| JPS6261022B2 true JPS6261022B2 (ja) | 1987-12-18 |
Family
ID=14875335
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12403280A Granted JPS5748949A (en) | 1980-09-09 | 1980-09-09 | Preparation of ethylenediaminetetraacetic acid alkali metal salt |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5748949A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100249323B1 (ko) * | 1997-12-09 | 2000-03-15 | 이상현 | 고순도 에틸렌디아민4아세트산4나트륨염의 제조방법 |
| CN103159637B (zh) * | 2013-03-25 | 2015-09-09 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种提升工业乙二胺四乙酸二钠品质的方法 |
| CN105531255B (zh) | 2013-09-13 | 2018-01-02 | 巴斯夫欧洲公司 | 对映体混合物以及生产该混合物的方法 |
-
1980
- 1980-09-09 JP JP12403280A patent/JPS5748949A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5748949A (en) | 1982-03-20 |
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