JPS6260257B2 - - Google Patents

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JPS6260257B2
JPS6260257B2 JP58019921A JP1992183A JPS6260257B2 JP S6260257 B2 JPS6260257 B2 JP S6260257B2 JP 58019921 A JP58019921 A JP 58019921A JP 1992183 A JP1992183 A JP 1992183A JP S6260257 B2 JPS6260257 B2 JP S6260257B2
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JP
Japan
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zone
polymer
screw
extruder
fibers
Prior art date
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JP58019921A
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Henrii Misheru Rudorufu
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EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
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Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of JPS58148739A publication Critical patent/JPS58148739A/ja
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    • C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
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Description

【発明の詳細な説明】
ガスケツト、弁座、バルブボール並びに種々の
他のコンプレツサー部品及びポンプ部品の如き物
品に成型された、マンシユア（Mansure）の出願
に対して1979年８月７日付で発行された米国特許
第4163742号に開示されたものの如き、炭素繊維
で強化された溶融加工可能なテトラフルオロエチ
レンコポリマー樹脂は、高温における変形に対し
て優れた抵抗性を示してきた。これらの強化樹脂
は、従来、マンシユアの教示のとおり、樹脂およ
び繊維を水および或る種の選ばれた水と混和しう
る有機溶媒との混合物の中で配合することによつ
て製造されてきた。しかし、この方法はブレンド
樹脂の連続的商業製造を許容しうるものではな
い。従つて、そのような製造のための更に経済的
な方法を工夫することが望ましい。 本発明は炭素繊維およびテトラフルオロエチレ
ンコポリマーのブレンド物の押出製造方法であ
る。 更に特定的には、本発明の一つの具体例では、
本発明の方法は、スクリユー速度50乃至120RPM
およびバレル温度220乃至410℃の、共回転かみ合
い２軸スクリユー押出機を準備し、該押出機はス
クリユー長さ対スクリユーピツチの比が11乃至15
である第一のゾーン、ブレンド物を計量するため
の第二ゾーンおよびスロツトの開口がさしわたし
２乃至４mmであるようなダイ・スロツトを有する
ものであり；ポリマーおよびポリマーを基準とし
て20乃至35重量％の連続炭素繊維を第一のゾーン
に供給し、その中でポリマーを溶融させ、実質的
な部分が長さ1.5乃至13mmとなるように繊維を切
断し、そしてポリマーおよび切断された繊維を配
合し；そしてポリマー／繊維ブレンド物を押出機
の第二のゾーンを通して移送し、ダイ・スロツト
を通して押出機プロセスの外へ移送することから
成る。 本発明のもう一つの具体例では、本発明の方法
は、スクリユー速度50乃至120RPMおよびバレル
温度220乃至410℃の、共回転かみ合い２軸スクリ
ユー押出機を準備し、該押出機は第一の可塑化ゾ
ーン、スクリユー長さ対スクリユーピツチの比が
４乃至６である第二のゾーンおよびスロツトの開
口がさしわたし２乃至４mmであるようなダイ・ス
ロツトゾーンを有するものであり；ポリマーを第
一の可塑化ゾーンに供給し、実質的に溶融するま
でその中にそれを保持し；溶融ポリマーを第二の
ゾーンへ移送し、そして同時にポリマーを基準と
して20乃至35重量％の連続炭素繊維を該第二のゾ
ーンに供給し、それによつて、繊維を実質的な部
分が長さ1.5乃至13mmとなるように切断し、そし
て溶融ポリマーと配合し；そしてポリマー／繊維
ブレンド物をダイ・スロツトを通して押出機の外
へ移送することから成る。 米国特許第4163742号の如く、ここで使用する
テトラフルオロエチレンコポリマー樹脂は、粉末
またはプレツト状であつて、ホモポリマーである
ポリテトラフルオロエチレンに代表される非溶融
加工可能な樹脂とは逆に、溶融加工可能なもので
ある。一般に、溶融加工が可能でない種類のポリ
マーは、380℃で１×109ポアズまたはそれ以上の
溶融粘度を有するが、これに対して、溶融加工可
能なテトラフルオロエチレンコポリマー類は、溶
融粘度を380℃で１×104−１×107ポアズまで低
下させて溶融加工を可能とするに十分なコモノマ
ーを有し、そして加工された物品には有用な特性
をなお保持している。 一般に、コモノマーが多く存すれば存するほ
ど、溶融粘度は低くなる。かくして、ここで使用
する溶融加工可能なテトラフルオロエチレンコポ
リマーは、テトラフルオロエチレンおよび、生成
するコポリマーの溶融粘度を380℃で１×107ポア
ズ以下とし得る量で存在する。例えば、異なるパ
ーフルオロ化エチレン性不飽和有機共重合性モノ
マーとのコポリマーから成る。エチレン性不飽和
モノマーの１つの好ましい種類は、３乃至７個の
炭素から成る、パーフルオロ（アルキルビニルエ
ーテル）である。一般に、コポリマーは、これら
のコモノマーを0.5乃至20重量％含有し得る。も
う一つ別の好ましい種類は、３乃至７個の炭素原
子から成るパーフルオロ（末端不飽和オレフイ
ン）である。一般に、コポリマーは、これらのコ
モノマーを約10乃至25重量％まで含有し得る。他
の有用なコポリマーには、クロロトリフルオロエ
チレンを使用するもの、並びにテトラフルオロエ
チレンおよびエチレンのコポリマーがある。上に
特定した量よりも少ないコモノマーしか存在しな
い場合には、上記のコポリマーは溶融加工可能と
はならず、他方、特定した量よりも多く存在する
場合には、コポリマーはエラストマー的になる。 上で詳述した樹脂の何れか１種と配合すべきカ
ーボン繊維は、好ましくは、少なくとも
200000psiの引張強度および２−20μの直径を有
し、その表面は通常の手段で処理し、或いは、場
合により未処理である。本発明の方法に従つて切
断した後、繊維の実質的部分は約1.5乃至13mmの
間の長さを有する。強化された樹脂は、20乃至35
重量％の炭素繊維を含有し、更に好ましくは、30
乃至35重量％含有する。 本発明の方法では、テトラフルオロエチレンコ
ポリマー樹脂および炭素繊維を、例えばウエルナ
ー（Werner）およびフライドラー（Pfleiderer）
によつて設計されたものの如き、２軸スクリユー
共回転かみ合い押出機中で配合する。本発明の目
的のためには、バレル温度は、テトラフルオロエ
チレンコポリマー樹脂を溶融する程度とすべきで
あり、一般に、ホツパーの所で約220℃からダイ
の所で410℃まで変化する。 本発明の重要な局面は、繊維が適当な長さに切
断され、次に溶解されたテトラフルオロエチレン
コポリマー樹脂と均一に配合されるように、押出
機に連続状の炭素繊維を供給する必要があること
である。予め切断された繊維を押出機に供給する
場合には、繊維片はもつれによつて凝集する傾向
があり、そして押出機の中へ一様に供給されず、
従つて、配合がそこなわれる。本発明の目的のた
めには、連続状の炭素繊維は、繊維が押出機スク
リユーのまわりに巻かれ、それによつて繊維を押
出機プロセスに均一に引き込まれるように、少な
くとも約10cmの長さを有するものである。しかし
ながら、好ましくは、連続状繊維はそのスプール
から押出機中に引き込まれる。 本発明の１つの態様では、連続状の炭素繊維
は、テトラフルオロエチレンコポリマー樹脂と共
に、押出機にホツパーから供給される。繊維を適
当な長さに切断し、樹脂を溶融し、そして切断さ
れた繊維および樹脂を適当に配合するためには、
ホツパーに最も近い第一のゾーンはスクリユー長
対スクリユーピツチの比が約11乃至15の間となる
ようなスクリユー配置を有する必要があり、これ
より大きい比では、繊維が所望の長さよりも短く
切断され、従つて繊維の強化特性が低下し、一
方、小さい比では繊維と樹脂を均一に配合するこ
とができない。この特定の態様の目的に有用なス
クリユー速度は約50乃至120RPMの間であるべき
である。 この第一のゾーンに続いて、本発明の方法のこ
の態様では、ブレンド物を押出機のダイに移送す
るために通常の計量ゾーンを利用し、一般に、約
２乃至９の間のスクリユー長対スクリユーピツチ
比が必要である。 本発明のもう一つの別の重要な局面として、ダ
イのスロツトの開口は２乃至４mmの間であること
が必要であり、開口がこれより小さいと詰まりが
ちになり、一方、開口がこれより大きいと、押出
されたシートの繊維を押出の面内に整列させられ
なくなる。そのような繊維配列は、そのような物
体に繊維に対して垂直に作用する期待通りの圧縮
力をもたらし、かくして、繊維の強化傾向を最大
にする。 本発明の別の態様では、連続状の炭素繊維がホ
ツパーから下流に位置する通気ポートを通して押
出機に供給される。テトラフルオロエチレンコポ
リマーは、ホツパーに供給され、本分野でよく知
られた条件下に押出機の第一のゾーンで可塑化さ
れ、次に通気ポートの存在する第二のゾーンに移
送される。この第二のゾーンは、その中へ供給さ
れる連続繊維を適当に切断し、そしてこの切断さ
れた繊維と樹脂を均一に配合するために、約４乃
至６のスクリユー長対スクリユーピツチ比を有さ
ねばならない。再度、これより大きい比では、繊
維を所望の長さより短く切断し、一方、これより
小さい比では、繊維と樹脂を均一に配合すること
ができない。この特定の態様の目的に有用なスク
リユー速度は、約50乃至120RPMの間であるべき
である。切断された繊維および樹脂を配合した
後、ブレンド物をダイのスロツトから押出機の外
へ搬出するが、その具体的なことは上記で詳述さ
れている。 本発明の方法によつて製造されたブレンド物
は、薄いシートの形でダイのスロツトを出る。実
質的な厚さの物品を作るためには、これらのシー
ト多数を本分野でよく知られ且つ以下の実施例に
詳述されている圧力モールドで積層することがで
きる。 実施例 １ 本実施例は、樹脂と共にホツパーから連続状繊
維を押出機に供給することから成る、本発明の具
体例を例示するためのものである。 テトラフルオロエチレンパーフルオロ（プロピ
ルビニル）エーテル（約３％アルキルエーテルお
よび372℃で５×10-4ポアズ）のコポリマー樹脂
を、スクリユー速度112RPMおよびホツパーの所
の240℃からダイの所の400℃まで徐々に変化する
バレル温度である、共回転する２転スクリユー型
の28mmウエルナーアンドフライドラー押出機のホ
ツパーに、約４Kg／hrで供給した。同時に、連続
状グラフアイト繊維（ハーキユルズ
（Hercules）“Magnamite”AS、直径８μ、引張
強度2.8GPaおよびモジユラス0.22TPa〕をホツパ
ーに約２Kg／hrで供給し、切断し、そして溶融し
た樹脂と配合、そして押出機プロセスの残りの部
分を通して計量した。スクリユー配置は、第１の
ゾーン、即ち最初の540mmにおけるスクリユー長
対スクリユーピツチの比が12であり、そして第二
の計量ゾーンにおける比が2.7であるように下記
の如くとした：
【表】 （スクリユー長対スクリユーピツチ比を計算する
際は、三重ねじ山スクリユーを標準として使用
し、従つて、単一ねじ山スクリユー素子を含む配
置について比を計算する時は、その特定の素子の
比は、その素子の比を残りの三重ねじ山素子の比
に加える前に３で割る必要がある）。ブレンド物
は、シートの形で、2.3mmのダイ・スロツト開口
部から外へ計量して出した。シート円板を直径
8.6cmに切り、全体で170ｇを積層圧力モールド
〔通常のクロス層（cross−lamination）が好まし
い〕にかけた。モールドを次のプレスの中に置
き、接触圧下に345℃に加熱し、約7MPaの圧力
（4536Kg重）下に15分間保持し、加圧下に室温ま
で冷却し、そしてモールドから取り出した。235
℃における変形％（ASTM D621、14MPa圧のも
とでの24hr変形）は1.3と測定された。 実施例 ２ 本実施例は、連続状繊維を押出機の通気ポート
に供給することから成る本発明の具体例を例示す
るためのものである。 実施例１で使用した樹脂を同じ押出機のホツパ
ーに約３Kg／hrで供給し、そして押出機の第一の
ゾーンの中で溶融させた。スクリユー速度は
110RPMであり、バレル温度はホツパーの所の
225℃から型の所の402℃まで徐々に変化した。溶
融したポリマーを、通気ポートを有する第二のゾ
ーンに、連続状グラフアイト繊維をこの通気ポー
トから押出機に約1.0Kg／hrで供給しながら、通
入させた。スクリユー配置は、第一のゾーンが通
常の可塑化ゾーンとなり、通気ポートを含有する
第二のゾーンがスクリユー長対スクリユーピツチ
3.0を有するように、下記の如くとした：
【表】
【表】 ン）
690 45（三重ねじ山)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (i) スクリユー速度50乃至120RPM、バレル
    温度220乃至410℃、スクリユー長対スクリユー
    ピツチの比が約11乃至15である第一のゾーン、
    ブレンド物を計量するための第二のゾーンおよ
    び２乃至４mmの開口を有するダイ・スロツトを
    具有する共回転かみ合い２軸スクリユー押出機
    を準備し； (ii) ポリマーおよびポリマーを基準として20乃至
    35重量％の連続炭素繊維を第一ゾーンに供給
    し、その中でポリマーを溶融し、実質的な部分
    が長さ約1.5乃至13mmとなるように繊維を切断
    し、そしてポリマーおよび切断された繊維を配
    合し；そして (iii) ポリマー／繊維ブレンド物を押出機の第二の
    ゾーンを通して移送し、ダイ・スロツトを通し
    て押出機プロセスから外へ移送する ことを特徴とする溶融押出可能なテトラフルオロ
    エチレンコポリマーおよび炭素繊維のブレンド物
    の製造方法。 ２ (i) スクリユー速度50乃至120RPM、バレル
    温度220乃至410℃、第一の可塑化ゾーン、スク
    リユー長対スクリユーピツチの比が４乃至６で
    ある第二のゾーンおよび２乃至４mmの間口を有
    するダイ・スロツトを具有する共回転かみ合い
    ２軸スクリユー押出機を準備し； (ii) ポリマーを第一の可塑化ゾーンに供給して、
    それをその中で実質的に溶融するまで保持し； (iii) 溶融したポリマーを第二のゾーンへ移送し、
    そして同時に、ポリマーを基準として20乃至35
    重量％の連続炭素繊維を該第二のゾーンに供給
    し、そこで、実質的な部分が長さ約1.5乃至13
    mmとなるように切断し、溶融されたポリマーと
    配合し；そして (iv) ポリマー／繊維ブレンド物をダイ・スロツト
    から押出機の外へ移送する ことを特徴とする溶融押出可能なテトラフルオロ
    エチレンコポリマーおよび炭素繊維のブレンド物
    の製造方法。
JP58019921A 1982-02-12 1983-02-10 炭素繊維で強化したフルオロポリマ−組成物の押出製造方法 Granted JPS58148739A (ja)

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